磷酸盐测定方法
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
实验3两种方法测定海水中活性磷酸盐(精)
一般情况下，活性磷酸盐绝大部分是溶解态无机磷(DIP)
总磷(TP)
颗粒态总磷(PP) 溶解态总磷(TDP)
溶解有机磷 (DOP)
溶解无机磷 (DIP)
方法1：目测法测定磷酸盐的浓度
测定原理：
当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧 锑钾)混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸 盐与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存 在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，根 据颜色的深浅判断磷酸盐的浓度，颜色越深， 磷酸盐浓度越高，颜色越浅，磷酸盐浓度越 低。
若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在 磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼 蓝法。
原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下， 加入抗坏血酸，使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
(NH4 )3[PMo12O40 ]
标准溶液配置：容量瓶 玻璃棒
实验试剂
硫酸溶液 钼酸铵溶液
混合试剂
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液 磷标准溶液的作用
水样测定
1）用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色 管中，
2）加入5毫升混合试剂，混匀，
3）10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A，
4)所获得的数据，对照教师提供的工作曲线，查 出所对应的浓度。记录所获得的结果。不同于方 法1。
722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
数据的记录及结果的计算
1 目测法： 2分光光度计方法法：
测定步骤
（1）用具塞量筒量取50毫升水样，于50毫升比色 管中，(每一水样取两份)
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
水质磷酸盐的测定方法
水质磷酸盐的测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊水质磷酸盐的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！你说这磷酸盐啊，就像水里的小精灵，看不见摸不着，但又实实在在地存在着。
那咱怎么才能抓住这些小精灵，知道它们有多少呢？这就得靠一些巧妙的办法啦。
比如说钼锑抗分光光度法，这就好像是给磷酸盐小精灵们设下的一个小陷阱。
先把水样取来，就像是张开了一张大网，然后加入各种试剂，就好像是给陷阱放上了诱饵。
等反应进行一会儿，嘿，磷酸盐小精灵就乖乖地现形啦！这时候再用分光光度计这么一照，根据颜色的深浅，咱就能大概知道水里磷酸盐的含量啦。
你说神奇不神奇？还有一种方法叫氯化亚锡还原钼蓝法，这就像是一场奇妙的魔法表演。
水样在各种魔法药剂的作用下，会发生奇妙的变化，最后呈现出特别的颜色，通过这个颜色，咱就能解读出磷酸盐的秘密啦。
想象一下，你就像是一个水质侦探，要通过这些方法去解开磷酸盐的谜团。
这可不是随便玩玩的哦，这很重要呢！如果水里的磷酸盐太多，那可就麻烦啦，就好像水里的生态平衡被打破了一样。
鱼儿可能会不开心，水草可能也会耷拉着脑袋。
所以啊，学会测定水质磷酸盐，就像是掌握了一把打开水世界秘密大门的钥匙。
咱能更好地了解水的状况，保护好我们的水资源。
这可不是小事儿呀，这关系到我们每个人的生活呢！咱平时用水的时候，可能从来没想过水里还有这些小小的磷酸盐在捣鬼。
但现在知道了，是不是觉得挺有意思的？下次再看到水，说不定你就会想，这里面的磷酸盐有多少呢？测定水质磷酸盐的方法有很多种，但不管哪种方法，都需要我们认真对待，仔细操作。
就像做饭一样，调料放得恰到好处，才能做出美味的菜肴。
我们对待水质磷酸盐的测定也要这样，精心准备，才能得到准确的结果。
总之呢，水质磷酸盐的测定可不是一件简单的事儿，但也不是什么难上天的事儿。
只要我们有耐心，有细心，再加上一点好奇心，就一定能把这些磷酸盐小精灵给抓住！让我们一起为了更好的水质努力吧！。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法方法证实
水质磷酸盐的测定离子色谱法1. 方法依据：HJ 669-20132. 方法原理：试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以磷酸根的形式被分离出来后，用电导检测器检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
3. 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠4. 仪器：离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等；抽气过滤装置；微孔滤膜针筒过滤器；其他常规玻璃仪器等。
5分析5.1 色谱条件的设置：A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/minB、电流：75mAC、进样量：25μl5.2 校准曲线的绘制：取用标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：5.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。
5.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。
5.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。
对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。
5.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析6.方法相关讨论：6.1 适用范围：本法适用于地下水、地表水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：6.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：MDL = S× t(n −1,0.99)式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S—— n 次平行测定的标准偏差。
结果如下：曲线最低点浓度表：曲线中间点浓度表：重复测定环境标准样品，根据所做曲线及所测样品结果，见下表：样品和加标回收样进行回收试验结果如下：7.结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。
磷酸盐的测定操作标准
磷酸盐的测定操作标准标准编号标准类别工段级标准来源周建发布日期2021年4月19日本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
一、方法提要：本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
二、准备工作：2.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
2.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-；2.4贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-。
2.5标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mg PO43-。
2.6标准曲线绘制：2.6.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
2.6.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤：3.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
3.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷 酸 盐 的 测 定
磷酸盐的测定
1．取5ml水样注入25 ml比色管中，用蒸馏水稀释至20ml，摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样，单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样，单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤：
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a）。
第二法操作步骤：
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算：（JD）酚酞=N. a／V×103
（JD）酚酞=N. a／V×106
（JD）全=N.( a+b)／V×103
（JD）全=N.( a+b)／V×106。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
磷酸盐监测国标法
磷酸盐监测国标法主要有两种。
第一种是GB/T9727-2007化学试剂磷酸盐测定通用方法，该方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用步骤，适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定，分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2μg/mL～2μg/mL（以PO4计）。
第二种是GB 11893-89水质磷酸盐的测定钼酸铵分光光度法，该方法规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定。
这两种方法都遵循了《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》的规定，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有：a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时，这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法
孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测磷酸盐方法引言近年来，随着环境污染日益严重，磷酸盐在水体和土壤中的含量成为环境监测和水质评估的重要指标之一。
而孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法作为一种常用的磷酸盐测定方法，具有操作简单、灵敏度高、准确性好等特点，被广泛应用于环境科学领域。
方法以下是使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐的步骤：1.试样制备：–收集要测定的水样，确保样品的代表性。
–根据样品的含量，选择适当的容器进行保存。
–如有需要，进行必要的前处理，如过滤去除悬浮固体物等。
2.标准曲线制备：–准备一系列浓度已知的磷酸盐标准溶液。
–使用孔雀绿磷钼杂多酸试剂对标准溶液进行反应，并通过光度计测定吸光度。
–绘制标准曲线，以溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。
3.测定样品：–取适量的水样，并与适量的孔雀绿磷钼杂多酸试剂反应。
–使用光度计测定该体系的吸光度，并在标准曲线上找到对应的磷酸盐浓度。
4.结果计算：–利用标准曲线，根据样品吸光度找到对应的磷酸盐浓度。
–如有需要，进行单位转换等计算。
优点使用孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法测定磷酸盐具有以下优点：•操作简单：方法步骤简单明了，无需复杂的仪器设备。
•灵敏度高：孔雀绿磷钼杂多酸试剂对磷酸盐有良好的选择性和敏感性。
•准确性好：标准曲线的制备使结果能够定量，结果准确可靠。
•应用广泛：该方法适用于水体、土壤等多种样品类型，可以满足不同环境监测的需求。
局限性虽然孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法具有一定的优点，但也存在一些局限性：•干扰物质：部分样品可能含有干扰物质，这些物质可能对测定结果产生影响，需要进行适当的前处理或选择其他方法进行校正。
•操作条件：方法的结果受到操作条件的影响，如温度、pH值等。
需严格控制这些条件，以确保结果的准确性。
•标准曲线制备：标准曲线的制备需要一定的实验操作和时间，需要在实验室环境下进行。
结论孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法是测定磷酸盐含量的常用方法之一，具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (2)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量控制和质量保证 (4)13 注意事项 (5)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部2013年10月25日批准。
本标准自2014年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 磷酸盐的测定 离子色谱法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50µl时，本标准测定可溶性磷酸盐（以PO43-计）的方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.028mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范HJ/THJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
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磷酸盐测定方法
一、测定：
1、将723分光光度计开机预热10分钟，并调曲线为700nm;
2、将蒸馏水倒入1cm的比色皿中，放置光度计中调100；
3、分别取50ml蒸馏水和水样倒入2个50ml比色管中，1#蒸馏水
比色管为空白，2#水样比色管为测定样品；
4、依次先加入1ml抗环血酸试剂，再加入2ml钼酸铵试剂，摇匀
后静沉10分钟；
5、将空白倒入比色皿放入光度计第一个比色槽调100，当显示为
“0”后将测定样品倒入另一个比色皿放入第二个比色槽，拉
动拉杆得出该样品的吸光度。
二、计算：
曲线：y＝0.02933x＋0.0048
样品数值=吸光度减0.0048 除以0.02933 乘以2 除以50
注：1、曲线每三个月从新测定；
2、曲线中“＋0.0048”在计算中如果为“＋”则减，如果为“－”
则加；
3、计算中“乘以2”为固定值；
4、计算中“除以50”为水样体积。