有机化学实验思考题28936
有机化学实验思考题答案[参照]
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有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机化学课思考题及答案
有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。
2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。
3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。
4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验思考题(不包括性质实验)
有机实验思考题（不包括性质实验）一，熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二，重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2.理想重结晶条件？①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。
②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
③对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
④能得到较好的结晶。
⑤溶剂的沸点适中。
⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
有机化学实验思考题
有机化学实验思考题基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2.什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下5.有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案
一、熔点的测定1.测定熔点时, 遇到下列情况将产生什么结果？(1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭, 尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答: (1 熔点管壁太厚, 影响传热, 其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净, 相当于在试料中掺入杂质, 其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密, 这样试料颗粒之间空隙较大, 其空隙之间为空气所占据, 而空气导热系数较小, 结果导致熔距加大, 测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快, 则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力, 而导致测得的熔点偏高, 熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解, 有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1.重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答: 重结晶一般包括下列几个步骤:（1）选择适宜溶剂, 目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤, 目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出, 目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤, 除去易溶的杂质, 除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥, 除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2.重结晶时, 溶剂的用量为什么不能过量太多, 也不能过少？正确的应该如何？答: 过量太多, 不能形成热饱和溶液, 冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少, 有部分待结晶的物质热溶时未溶解, 热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上, 造成损失。
考虑到热过滤时, 有部分溶剂被蒸发损失掉, 使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失, 所以适宜用量是制成热的饱和溶液后, 再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭, 就无法观察到晶体是否溶解, 即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机化学实验思考题全
正丁醚的制备[思考题]1、反应物冷却后为什么要倒入50mL 水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物冷却后倒入50mL 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；15mL 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？答：不能，会产生很多副产物。
应该用Williamson 合成法。
用氯乙烷钠和2- 甲基-1-丙醇钠正溴丁烷的制备[思考题]1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为Br + NaHSO + H O →2HBr + NaHSO2 3 2 4己二酸的制备[思考题]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO ?答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO 。
因为50% NHO 与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3 的量不准，而且容易发生意外事故。
有机化学实验部分思考题
1—溴丁烷的制备1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？答：作用：可洗去粗产品中少量的未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可形成共沸物而难以除去浓度影响(1)浓硫酸浓度高会使NaBr氧化成Br2.2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4而且，加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾（2）浓硫酸浓度低生成的HBr量不足，使反应难以进行。
2.反应后的粗产物中含哪些杂质？他们是如何被除去的？答：杂质有正丁醚、未反应的正丁醇和氢溴酸，加入浓硫酸是为了除去未反应的正丁醇，有机相依次用水、饱和碳酸氢钠和水洗涤的目的是除去未反应的硫酸、氢溴酸和过量的碳酸氢钠3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？答：先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇。
然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。
硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的，所以不能直接用碳酸氢钠洗，这样和硫酸反应过于剧烈，产生气泡会将液体冲出，而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解乙醚的制备1. 本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用哪些措施？答：NaOH除酸,饱和食盐水除去NaOH（并减少醚在水中的溶解），下一步用饱和CaCl2洗涤除去乙醇.2反应温度过高或过低对反应有什么影响？答：温度过高副反应为生成乙烯，温度过低得不到乙醚乙酰苯胺的制备1. 反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
2. 用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常酰化?苯胺上的酰胺基活性比本换上的氢活性强，进行酰化有利于保护（-NH2)基团.环己烯的制备1.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度？温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率。
有机化学实验制备思考题
实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适？答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1：1 的硫酸有什么好处？减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？ .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足，使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率？答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净案网答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去da w .c o m 答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理？达间有软连接开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？ 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长，量过多， 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物课后面分离产物困难等后答答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴案网答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
有机化学实验思考题汇总
（常压蒸馏，p52）
25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高
乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。
1.
第四次实验：
刘玉鹏
【讲义】
第一题.
乳化现象产生的原因（参考教材）：
1)两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；
2)两相界面处的表面张力小；
3)两相的密度相差太小；
4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
答：
当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？
答：
避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？
第一次实验：
xx小野
1.思考题：
（讲义）
在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
7.根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。
有机化学实验思考题答案
管等、布氏漏斗抽滤）1•制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸肝反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2•为什么要控制分馆柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3•本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馆时加入少量锌粉，控制分憎时温度，不断除去生成的水。
4•常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸肝和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1・重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2•在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3•为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4•为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
有机化学实验思考题
有机化学实验思考题一、含酚环己烷的提纯1，分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2，分液过程中如出现乳化现象该如何解决？答：向其中加少许醇类物质3，分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出4，分液后有机相通常需要干燥，实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物5，为什么干燥需要放置一段时间，最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么后果？因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯6，蒸馏时为什么加入沸石？如果忘记加沸石，应如何处理？防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。
7，蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出8，为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出二，1—溴正丁烷的合成1，反应过程中的浓硫酸为什么要稀释？不稀释会产生什么后果？因为浓硫酸有脱水性，会碳化有机物，此外此处的硫酸作为反应物和催化剂，若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生，易使溴离子氧化为溴单质2，后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸？浓硫酸洗涤除去哪些杂质？写出反应式因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质，稀硫酸无法除去这些有机物，正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。
《有机化学实验》教材思考题答案.doc
Ill III III III 实验一 常压蒸馅及沸点的测定1、 解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外 界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液 体的两个联合操作的过程叫蒸憎。
从安全和效果方面考虑，蒸馅实验过程中应注意如下几点。
%1 待蒸馅液的体积约占蒸馅烧瓶体积的1/3〜2/3。
%1 沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时，不能 加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
%1 待蒸馅液的沸点如在140°C 以下，可以选用直形冷凝管， 若在140°C 以上，则要选用空气冷凝管。
%1 蒸馅低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
%1 蒸憎烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、 解：（1） 温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会 超过79°C,同时馅液中将会含有高沸点液体有机物而至产品 不纯，达不到蒸馅的目的。
（2） 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温 度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馆份，则按此温度计位置收集的憎 份比规定的温度偏高，并且将有少量的傳份误作前馆份而损 失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数 值将偏高。
但若按规定的温度范围收集憾份时，则按此温度 计位置收集的馆份比要求的温度偏低，并且将有少量的馆份 误认为后憎份而损失。
3、解：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受 热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随 之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子 的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而 产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！⑵如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈 的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馅，再重新开始蒸馅时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效, 必须重新补加沸石。
有机实验思考题答案
有机实验思考题答案有机实验思考题答案第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
《有机化学实验》教材思考题答案
《有机化学实验》教材思考题答案,实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应当在液体未冷却前重新加入。
液体吻合融化温度时，无法重新加入沸石，埃尔博尔县液体加热后就可以重新加入，所用的沸石无法再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④酿造高沸点易燃液体时，无法氨气冷却，应当转用水浴加热。
⑤酿造烧瓶无法蒸干，以免不幸。
2、求解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球坐落于支管口之上，蒸气还未达至温度计水银球就已从支管流入，测量沸点时，将并使数值相对较低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计边线搜集的馏份比规定的温度偏高，并且将存有少量的馏份误作前馏份而损失，并使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、求解：(1)沸石的促进作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中熔化时会产生一股平衡而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能够并使液体中的大气泡断裂，沦为液体分子的气化中心，从而并使液体稳定地融化，避免了液体因失灵而产生的暴沸。
简而言之，就是为了避免暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、求解：中途暂停酿造，再再次已经开始酿造时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再冷却已无法产生细小的空气流而失灵，必须再次补回沸石。
有机实验思考题
实验从茶叶中提取咖啡因1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？答：○1改变溶剂，比如氯仿和水；○2延长实验时间，使得提取更充分；○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。
实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。
2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。
3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。
分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。
因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。
4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。
5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降，为什么？答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。
6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。
答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。
7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。
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实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.实验三蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）1.什么叫沸点？答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
3.温度计的位置？答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求？答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。
安装过程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。
5. 加入沸石的目的是什么？答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。
因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求?答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
7.为什么要检查气密性？答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离的目的。
如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
10.为什么要去掉馏头？答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
11.为什么不能蒸干？答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。
14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。
乙醇（氯仿、苯））1.生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。
2.为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
4.升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。
进行再升华时，加热亦应严格控制。
5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因？答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
实验五柱色谱和薄层色谱化合物吸附性及极性（醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃）流动相洗脱能力：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时，要求他们必须干燥？答：柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比TLC上用的吸附剂颗粒大，柱色谱的洗脱剂也应比TLC的展开剂极性略小，才能得到较好的分离效果。
为此，所用溶剂必须干燥，否则将严重影响分离效果（需要含水溶剂做洗脱剂时除外）。
2.装柱时如果柱中留有气泡，暗沟，断层或填装不均匀，对分离效果有何影响？答：气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。
尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流，使得组分之间混合，严重影响分离效果。
装柱不均匀会降低柱子的分离效率：填料太松散，流动相速度太快，组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡，降低会塔板数，分离不完全；太紧密不仅流动相过柱速度慢，也会造成组分在固定相中扩散，使得谱带加宽，甚至重叠。
3.吸附剂上部再填装0.5cm厚的石英砂是什么目的？答：石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面，使其成为平面，达到较好的洗脱效果。
实验六乙酸乙酯的制备(120-125度，140度时副反应产生C2H5OC2H5和水，乙醇过量，三口烧瓶，长颈漏斗) 1. 酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4.实验中使用浓硫酸的作用？答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7.实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤实验七熔点的测定（装样2-3毫米，140度以下液体石蜡或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油）1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。