上海师范大学DMC工艺流程

年产2万吨酯交换法合成碳酸二甲酯反应工段的初步设计

第1章总论1.1 概述1.1.1 产品的性质及特点碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）是一种无色透明、有刺激性气味的液体，相对密度（204d）为1.0694，折射率（20Dn）为1.3687，熔点为2-4℃，沸点90-91℃，可燃，微溶于水，略带香味，无毒。

与水可形成共沸物，能以任何比例与有机溶剂醇、酮、酯等混合，是一种优良的溶剂。

是近年来受广泛关注的环保型绿色化工产品。

碳酸二甲酯的化学性质很活泼，易与各种羟基化合物反应，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯及氯甲烷等作羰基化剂和甲基化剂，是很重要的有机合成中间体。

碳酸二甲酯具有无毒、蒸发速度快的特点，且与其它溶剂有很好的相溶性。

西欧已把它列为非毒化学品，大力开发它作为溶剂方面的应用，如作为油漆、涂料的溶剂、高能电池用溶剂、制胶水用胶粘剂、医疗生产用溶媒等，也可用作喷雾剂。

以它为原料生产下游产品，副产物可以得到循环利用，满足化工清洁生产要求。

由于DMC分子结构中含有甲基，羰基等多种官能团，因而具有很高的化学反应活性。

近年来，对它的衍生物进行的研究开发工作已取得了突破性进展，使DMC的应用领域不断扩大并逐层渗透。

从一方面来说，DMC主要用于替代对健康与环境有高度危害的光气和硫酸二甲酯等化学原料进行羰基化、甲基化、甲酯化和酯交换等化学反应。

另一方面，以DMC为原料可以制备出多种附加值极高的精细化学品，这在医药、农药、化学试剂、染料、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用，现已发展成一类以DMC 为原料的化工清洁生产新技术。

除此之外，DMC作为溶媒、溶剂、和汽油添加剂也正在步入实用化生产中。

综上所述，DMC被誉为21世纪有机合成的一个“新基块”。

1.1.2 世界DMC发展现状DMC的研究开发过程大致经历了四个阶段。

最初阶段是20世纪20年代，由Hood Mundor用光气和甲醇合成了DMC，以后又改进为由光气和甲醇钠反应合成DMC。

DMC羰基化合成呋喃唑酮工艺路线的研究

DMC羰基化合成呋喃唑酮工艺路线的研究作者：高蔷薇周本刚来源：《科学与财富》2015年第05期摘要：本实验对呋喃唑酮合成工艺进行研究。

本实验对催化剂、反应时间、反应配比、催化剂用量等实验条件进行考察。

最佳工艺为采用甲醇钠为催化剂，催化剂使用量为2.5%，碳酸二甲酯（DMC）与？茁-羟乙基肼的比例为1.6：1，反应时间为1.5小时。

关键词：合成；呋喃唑酮；研究呋喃唑酮是一种硝基呋喃类抗生素，对常见的革兰氏阴性菌和阳性菌有抑制作用。

呋喃唑酮可用于治疗由细菌和原虫引起的痢疾、肠炎、胃溃疡等胃肠道疾患。

呋喃唑酮可以制成液态制剂用于治疗小儿急性腹泻。

呋喃唑酮对大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆、痢疾杆菌、伤寒杆菌等均有抑制作用。

本实验对呋喃唑酮合成工艺进行研究。

1 主要试剂及仪器1.1 试剂：硫酸（杭州富强化工仪器有限公司）、三乙胺（长乐德润化工有限公司）、四氢呋喃（长乐德润化工有限公司）、乙醇（东莞市盛龙化工有限公司）、盐酸（东莞市盛龙化工有限公司）、异丙醇（珠海市河洲精细化工有限公司）、二氯甲烷（珠海市河洲精细化工有限公司）、丙酮（东莞市盛龙化工有限公司）、氢氧化钠（自贡市龙盛化工有限公司）、氢氧化钾（上海芮鑫实业有限公司）、甲醇钠（杭州富强化工仪器有限公司）。

5一硝基糠醛二乙酯（东莞市盛龙化工有限公司）。

1.2 仪器：AP-01P无油隔膜真空泵（杭州格图科技有限公司）、RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、德国Bandelin超声波清洗器（北京五洲东方科技发展有限公司）、HQ-50高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）、精密显微熔点测定仪（上海精科物理光学仪器厂）、PHS-3C型酸度计（金坛市顺华仪器有限公司）、B03001-004在线脱气机（上海笛柏实验设备有限公司）、L-3000高效液相色谱系统（北京普源精电科技有限公司）、PC 200-G 50 恒温水浴（赛默飞世尔科技（中国）有现公司）、M24×1.5型磁力搅拌器（威海景达化工机械有限公司）、瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）、Bruker AV.400型核磁共振仪、Esquire 3000型LC-MS质谱仪。

二甲基乙酰胺二步法

一、工艺方法选择及其论证腈纶纤维大分子中至少含有85%丙烯腈链节的聚合物所纺制的纤维。

由于组成共聚物的第二、三单体不同，或含量不同，性能亦随之而异，故产品种类繁多。

已工业化的有多种工艺路线，就聚合工艺而言，有溶液聚合（一步法）和水相悬浮聚合（二步法）两类；就纺丝而论，有干法纺丝和湿法纺丝两类；按所用溶剂来分，有无机和有机两种。

所用溶剂有二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚砜（DMSO）、碳酸乙烯酯（EC）和丙酮等有机溶剂，以及硫氰酸钠（NaSCN）、硝酸（HNO3）和氯化锌（ZnCl2）的水溶液等无机溶剂。

综合上述三方面因素，已用于工业化生产的共有十二种工艺路线，见表-3。

1、聚合工艺丙烯腈可以采用不同的聚合工艺来进行聚合，可用乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合、沉淀聚合、离子（引发）聚合、本体聚合等，目前在腈纶生产只采用溶液聚合及水相悬浮聚合二种。

两种聚合工艺称为一步法工艺和二步法工艺。

一步法工艺：溶液聚合单体经聚合直接形成聚合物溶液，只要经脱除单体、过滤去杂质及脱泡后既可供纺丝。

二步法工艺：水相悬浮聚合是将单体经氧化-还原引发剂引发聚合后，所得聚合物不溶于水，不断从水相中析出，再经回收单体、脱水、干燥后可制聚丙烯腈共聚物，然后再将共聚物溶于合适的溶剂制成纺丝溶液。

原料包括丙烯腈、第二单体、第三单体、氧化-还原引发体系、pH调节剂、水。

比较一步法和二步法的工艺路线，可以认为一步法消耗第三单体及溶剂多，回收溶剂量大，但蒸汽和水的消耗较少，易于进行连续化和自动化生产，但难以实现多品种生产。

由于在一步法的聚合反应中加入溶剂，要求溶剂的纯度高，且溶剂的链转移常数较高，需要庞大的聚合设备，三废处理量亦较多。

一步法可使聚合和纺丝连续操作，但由于采用溶液聚合，不易散热，随着生产能力增大，就得扩大聚合釜。

为了提高散热效果，只能采用多个小聚合釜，这样虽然提高了散热效果，但又增加了成本；而二步法因采用悬浮聚合，聚合热容易散发，聚合釜生产能力可扩大，一台釜每天生产能力可达100-150t。

年产2万吨酯交换法合成碳酸二甲酯反应工段的初步设计

第1章总论1.1 概述1.1.1 产品的性质及特点碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）是一种无色透明、有刺激性气味的液体，相对密度（204d）为1.0694，折射率（20Dn）为1.3687，熔点为2-4℃，沸点90-91℃，可燃，微溶于水，略带香味，无毒。

与水可形成共沸物，能以任何比例与有机溶剂醇、酮、酯等混合，是一种优良的溶剂。

是近年来受广泛关注的环保型绿色化工产品。

碳酸二甲酯的化学性质很活泼，易与各种羟基化合物反应，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯及氯甲烷等作羰基化剂和甲基化剂，是很重要的有机合成中间体。

碳酸二甲酯具有无毒、蒸发速度快的特点，且与其它溶剂有很好的相溶性。

西欧已把它列为非毒化学品，大力开发它作为溶剂方面的应用，如作为油漆、涂料的溶剂、高能电池用溶剂、制胶水用胶粘剂、医疗生产用溶媒等，也可用作喷雾剂。

以它为原料生产下游产品，副产物可以得到循环利用，满足化工清洁生产要求。

由于DMC分子结构中含有甲基，羰基等多种官能团，因而具有很高的化学反应活性。

近年来，对它的衍生物进行的研究开发工作已取得了突破性进展，使DMC的应用领域不断扩大并逐层渗透。

从一方面来说，DMC主要用于替代对健康与环境有高度危害的光气和硫酸二甲酯等化学原料进行羰基化、甲基化、甲酯化和酯交换等化学反应。

另一方面，以DMC为原料可以制备出多种附加值极高的精细化学品，这在医药、农药、化学试剂、染料、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用，现已发展成一类以DMC 为原料的化工清洁生产新技术。

除此之外，DMC作为溶媒、溶剂、和汽油添加剂也正在步入实用化生产中。

综上所述，DMC被誉为21世纪有机合成的一个“新基块”。

1.1.2 世界DMC发展现状DMC的研究开发过程大致经历了四个阶段。

最初阶段是20世纪20年代，由Hood Mundor用光气和甲醇合成了DMC，以后又改进为由光气和甲醇钠反应合成DMC。

4000吨年氧化羰化制碳酸二甲酯合成工艺设计说明书

课程设计说明书化工与制药学院课程设计说明书课题名称4000吨/年氧化羰化法合成碳酸二甲酯工艺设计专业班级08工业催化01学生成绩指导教师课题工作时间2011.12.15~2012.1.15化工与制药学院化工与制药学院课程设计任务书专业08工业催化班级01 学生姓名发题时间：2011 年12 月15 日一、课题名称4000吨/年氧化羰化制碳酸二甲酯工艺设计二、课题条件（文献资料、仪器设备、指导力量）指导教师：。

三、设计任务（包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸等，只需简明列出大项目）1. 反应和分离工艺的确定2. 工艺计算3. 安全评价4. 环境问题分析5. 项目技术经济效果评价6. 图纸（1）全厂总平面布置图；（2）带控制点的工艺流程图；（反应工段，分离工段）（3）主要设备装配图：反应器和一个精馏塔的装配图四、设计所需技术参数五、设计说明书内容设计任务书题目名称，目录及页码第一章项目说明第二章工艺设计方案第三章工艺计算（反应段，分离段）第四章安全评价第五章环境问题分析第六章项目技术经济效果评价结语：设计体会，收获，致谢等参考文献六、进度计划（列出完成项目设计内容、绘图等具体起始日期）2011.12.15 课程设计任务布置2011.12.16-2011.12.18 查阅资料，确定工艺路线2011.12.19-2011.12.25 物料衡算和能量衡算2011.12.26-2011.1.2 设备选型和绘制主要设备图2011.1.3-2011.1.9 工艺流程图和全厂总平面布置图2011.1.10-2011.1.16 安全评价、环境问题分析、技术经济效果评价和答辩指导教师（签名）：年月日学科部（教研室）主任（签名）：年月日前言碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，可以代替光气作羰基化剂，代替硫酸二甲酯作甲基化剂，同时，自身是一种性能优良的低毒溶剂。

DMC生产实验设计

碳酸二甲酯的制备实验设计碳酸二甲酯（Dimehtyl Carbonate），简称DMC，是近年来颇受化工界重视的一种有机化工产品。

作为一种新的高效低毒的甲基化和羰基化剂，它可以替代剧毒的硫酸二甲能(DMS)和光气（Cl2CO），广泛用于各类羰基化、甲基化、甲氧基化反应，制取各种高性能树脂、医药、农药、香料、染料中间体、表面活性剂和润滑油等系列化工产品，成为2l世纪化工产品有机合成的“新基块”。

是一种很有发展前途的“绿色化工产品”。

本实验以甲醇和碳酸丙烯酯为原料，研究酯交换法合成碳酸二甲酯的工艺过程，拟达到如下目的。

(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会收集和筛选有关的信息和基础数据，灵活应用已掌握的实验技术和设备，完成产品的反应、分离与精制。

(3)学会进行工艺实验全流程的设计、组织与实施，获取必要的工艺参数。

一、实验原理碳酸二甲酯(DMC)，常温下是一种无色透明的可燃性液体。

沸点90.1℃．熔点4℃，闪点18℃，相对密度1.0718。

不溶于水，与低级醇、乙醚混溶，略带香味，毒性轻微，对人体皮肤、眼睛和粘膜有刺激。

碳酸二甲酯的生产方法主要有光气甲醇法、醇钠法、酯交换法、甲醇氧化碳基化法四种方法。

其中，醋交换法利用大宗石油化工产品环氧乙烷或环氧丙烷为原料来源，反应快速简单，生产过程无毒无污染，还可副产用途广泛的乙二醇或丙二醇，是一种比较有发展前途的方法。

酯交换法的生产原理是在碱性催化剂(甲醇钠，甲醇钾，有机胺等)的作用下，用碳酸乙烯醋(EC)或碳酸丙烯酯(PC)与甲醇进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯和乙二醇或丙二醇产品。

以PC为原料时，反应式为：CH3CH2OCOCH2十2CH3OH =(CH3O)2CO十CH3CH2OHCH2OH (1) 该反应为可逆放热反应，从热力学角度分析，降低反应温度、提高原料浓度、及时移走反应产物对提高平衡转化率有利。

从动力学角度分析，提高温度、选择高效的催化剂对反应速率有利。

DMC工艺及应用论文

DMC工艺及应用【摘要】随着最近化工行业中聚碳酸酯材料的应用越来越广泛，其最主要的生成工艺所用的原料——碳酸二甲酯工业也受到越来越多人的重视。

我公司的5万吨/年dmc项目建设正在紧锣密鼓的进行中，此项目投产后将成为目前国内年产量最大的碳酸二甲酯装置。

【关键词】毒性;催化剂;用途;生产工艺碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，dmc)，凝固点为4℃，沸点约90℃，常温下为无色透明液体，略带芳香味。

易挥发，有一般醇、酯和酮类似的外观，能以任何比例与醇、酯、酮等有机溶剂互溶。

无腐蚀性，部分溶于水，溶解度为13.9g/100gh2o,水亦可部分溶于dmc，溶解度为4.2gh2o/100gdmc。

碳酸二甲酯是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。

由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。

碳酸二甲酯(dmc)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应。

由于dmc无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。

此外，dmc 还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。

由于用途非常广泛，dmc被誉为当今有机合成的“新基石”。

dmc的分子结构独特（ch3o-co-och3），性能优异，因此具有非常广泛的用途，主要用作羰基化和甲基化试剂、汽油添加剂、合成聚碳酸酯（pc）的原料等。

dmc的大规模生产就是伴随着聚碳酸酯的非光气合成工艺而发展起来的。

dmc传统的生产路线为光气法，但是由于光气的高毒性和腐蚀性以及氯化钠排放的环保问题而使得这一路线已基本被淘汰，现在普遍采用的工艺有三种：以氯化铜或一氧化氮为催化剂的氧化羰基化反应、尿素的甲醇解法以及碳酸乙烯酯与甲醇的酯交换反应。

dmc回收工段脱氢塔系统工艺流程

dmc回收工段脱氢塔系统工艺流程
DMC回收工段脱氢塔系统工艺流程大致分为以下几个步骤：
1. 原料进料：将含有二氧化碳和甲醇的废气导入脱氢塔系统。

2. 预处理：将进料气体通过过滤和除尘等工艺进行初步处理，去除其中的杂质和颗粒物。

3. 脱硫：将进料气体经过脱硫塔，使用吸收剂如醇类溶液进行脱硫处理，去除其中的硫化物。

4. 脱氢：经过脱硫处理后的气体进入脱氢塔顶部，与催化剂接触，通过催化剂的作用，甲醇和二氧化碳发生反应生成二甲碳酯（DMC）和水。

5. 分离：脱氢反应产生的混合物进入分离器，通过温度和压力的控制，将水和DMC分离，得到纯净的DMC和水。

6. 冷却：将分离出来的纯净DMC进行冷却处理，降低其温度。

7. 储存和出料：冷却后的纯净DMC储存于相应的容器中，待
需要时通过出料系统进行取出和使用。

需要注意的是，具体的DMC回收工段脱氢塔系统工艺流程还
会受到实际工艺设备、操作条件和产品要求等因素的影响，上述流程仅为常见工艺流程之一，实际生产中可能会有所变化。

丙烯酰胺工艺技术路线介绍

丙烯酰胺工艺技术路线介绍a)丙烯酰胺生产技术路线概况世界上工业化生产丙烯酰胺均以丙烯懵为原料，进行催化水合。

根据催化剂种类的不同，有三种生产方法。

1)硫酸水解法1954年美国鼠胺公司首先开发了硫酸水解法生产丙烯酰胺技术。

即在90~100℃下，丙烯月青与98%硫酸进行水解反应，生成硫酸丙烯酰胺。

然后用氨中和反应产物，在40~5(ΓC析出硫酸镂；经过滤分离出副产物硫酸镂。

将反应物冷却形成丙烯酰胺结晶，经分离、干燥得到结晶单体。

母液循环使用，单体用重结晶蒸馀提纯精制。

该法易得结晶单体。

其工艺复杂，消耗大量的硫酸和氨，设备腐蚀和环境污染严重，生产成本高。

70年代中期，铜系催化剂问世后，该法被淘汰。

2)铜催化水合法铜催化水合法分为固定床催化水合法和悬浮床催化水合法。

固定床催化水合法以美国道化学公司为代表，采用CU-Cr催化剂。

该法用N2首先吹出7%丙烯“青溶液中的氧气,而后进入三级反应系统,丙烯睛催化水合成丙烯酰胺,经过滤、真空蒸发、活性炭处理、离子交换获得成品。

该法具有催化剂易活化、易再生的特点,丙烯月青转化率为99.8%~99.9%,系统全封闭。

悬浮床催化水合法以日本三井东压公司和三菱化成公司为代表，采用CU-Ni 催化剂，产品为50%丙烯酰胺溶液。

该法无离子水和丙烯酰月青以211的重量比，在悬浮的RaneyCU催化剂存在下于120℃、单级上流反应器中反应，停留时间为25小时，反应产物为含22%(wt)的丙烯酰胺和17%(wt)的丙烯懵水溶液。

经真空蒸锵回收丙烯盾，并把丙烯酰胺溶液浓缩到30%(Wt),将此溶液用活性炭处理除去齐聚物和共聚物后，再经离子交换，产品浓缩至50%(wt)即得成品。

该法催化剂可连续再生、连续补充，反应稳定，但工艺流程长、设备结构复杂。

3)微生物催化水合法1985年，日本日东公司利用日本京都大学山田研究室的成果，首先建成了世界上第一个微生物法生产丙烯酰胺的工业装置，使丙烯酰胺工业化生产技术更加先进。

醋酸丁酸纤维素基载药复合膜制作工艺

醋酸丁酸纤维素基载药复合膜制作工艺下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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高难度废水处理新工艺-DMC工艺

The Patent Certificate 专利证书
Brief introduction of the DMC technology 工艺简介
The DMC technology is a new technology which can treat the wastewater containing very complex organic matter . By mixing the wastewater and the compound flocculator together which will set off chemical and phisical reactions, and filtrating the deposition , we can get clear water . DMC工艺是一种处理含有难降解有机物的废水的新工艺。 DMC工艺是一种处理含有难降解有机物的废水的新工艺。这个工艺是一种处理含有难降解有机物的废水的新工艺工艺主要是把要处理的废水和复合絮凝剂混合，工艺主要是把要处理的废水和复合絮凝剂混合，发生化学与物理反应，在通过高浊度污水净化器内使絮体与水快速分离达到处理反应，在通过高浊度污水净化器内使絮体与水快速分离达到处理高浊度污水净化器内使絮体与水快速分离要求。要求。
使用不外排，彻底杜绝了二次环境污染，使用不外排，彻底杜绝了二次环境污染，处理后的水质达到国家一级排污标准。污标准。
Flocculation Theory 絮凝技术原理
We have made different kinds of high active , high concentration and high efficiency flocculation reagent aiming at different kinds of pollution factors in waste water .According to hydrokinetics, electro-phoresis theory and through acting together of compressed double-electroy layer, electric neutralization, absorbtive bridge etc. theories , we get the floccculated result . The flocculation reagent has many advantages: cheap, easily composed , posionous , low dosage and raw material easily got, applicable to wide PH range with high efficiency . 针对不同的污水中的污染因子的种类和浓度，针对不同的污水中的污染因子的种类和浓度，研制出不同成分的高活性、高浓度、高效率的有机絮凝剂。应用流体动力学、电泳原理，活性、高浓度、高效率的有机絮凝剂。应用流体动力学、电泳原理，通过“压缩双电层作用”、“电中和”、“吸附架桥”等过程协同作用。压缩双电层作用” 电中和” 吸附架桥” 絮凝剂具有制作方法简单、无毒、用量少、原料来源广泛、适用pH 絮凝剂具有制作方法简单、无毒、用量少、原料来源广泛、适用pH 值范围较宽以及絮凝效果好、值范围较宽以及絮凝效果好、药剂费用低等特点。

间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺优化浅述

间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺优化浅述摘要：本文以试验的方式，先阐述了间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺，总结了其试验流程及结果，旨在为间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺优化提供参考意见。

关键词：间歇法DMC；基聚醚多元醇；生产工艺；优化措施1 间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺，如下图1所示。

先朝斧内输送定量的起始剂（均为小分子），接着加入定量的催化剂（均为DMC类型的催化剂）、强酸，促使两者能够实现均匀混合，提升斧内的温度，达到特定的温度值，最后输送定量的PO，促使其在斧内进行诱导，在成功后将外循环打开，开展PO反应。

值得一提的是，在其反应过程中，需要保持反应温度，在加完单体，且充入的氮气熟化之后，其内部的抗氧剂均匀混合，则可将其排入到储存罐内，以此实工艺生产。

图2 间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺流程2 结果与讨论2.1 起始剂的影响间歇法DMC基聚醚多元醇生产工艺在其应用过程中，不可将小分子的多元醇作为直接起始剂，需要选择KOH催化剂，生产出相对分子在400以上的多元醇作为起始剂。

不同起始剂对聚醚多元醇的影响详见下表1。

表1 起始剂对聚醚多元醇的影响KOH催化生产的多元醇后期需要进行精致处理，钾离子及含水量的多少直接影响着DMC 催化剂的活性，在起始剂选择阶段，应当将钾离子与水含量作为控制指标。

借助试验可得知，将起始剂内部的钾离子含量控制在5ppm，水分的含量控制在0.02%以上，则可满足该工艺的生产需求及反应需求。

2.2 DMC催化剂及硫酸加入量的影响催化剂（均为DMC类型的催化剂）的浓度及活性直接关系着生产，决定着产品性能及指标。

在间歇生产过程中，DMC催化剂需要依照规定的批次，合理加入，含量直接关系着产品的性能及产品的生产成本。

借助试验可发现，若将催化剂（均为DMC类型的催化剂）的加入量控制在40ppm，能够达到产品各项指标要求，可满足产品的验证要求。

由于DMC催化剂为碱性物质，为避免催化剂失活，需要在其中加入适量的强酸，一般将硫酸的加入量控制在35ppm。

喹吖啶酮工艺

化学工艺学论文题目喹吖啶酮生产工艺路线选择与分析姓名谢思宇学号**********院（系）化学化工学院化工系专业、年级化学工程与工艺2013级指导教师赵海红二〇一六年五月目录一、概述 (1)1.1物质概况 (1)1.2使用工艺特点 (1)1.3选题意义及背景 (2)二、喹吖啶酮生产工艺评述 (2)2.1生产工艺总述 (2)2.2、以二甲苯为起始原料工艺 (3)2.3、以丁二酸为起始原料工艺 (3)2.4、工艺路线选择 (3)三、喹吖啶酮颜料工艺选择及原理 (4)3.1生产原理 (4)3.2工艺选择 (6)3.2.1现有生产工艺 (6)3.2.2本文选用生产工艺 (7)四、喹吖啶酮项目的工艺设计 (7)4.1主要原料 (7)4.2工艺流程及反应设备介绍 (7)4.2.1 合成工段 (7)4.2.2表面处理工段 (10)五、反应过程的影响因素 (13)六、参考文献 (15)一、概述1.1物质概况喹吖啶酮类颜料具有优异牢度性能、色光鲜艳、着色力强的橙色、红色和紫色颜料品种.目前，喹吖啶酮颜料已经成为当前在汽车涂料、塑料、金属印墨、建筑材料等方面着色被广泛应用的高档有机颜料。

喹吖啶酮颜料的主体结构的合成研究己有六十年历史了，其合成工艺路线较多,总结已往的合成工艺，以不同的起始原料，如：对二甲苯、对苯二醌、对苯二酚、双乙烯酮、丁二酸等，经多步合成，得到目的产品。

1.2使用工艺特点合成喹吖啶酮及其衍生物的重要中间体主要有丁二酸二甲酯（DMC）和丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）。

丁二酸二甲酯目前在工业上主要用丁二酸和甲醇在催化剂作用下发生酯化反应制得，就是反应所用催化剂的选取存在差异，而丁二酰丁二酸二甲酯的合成方法很多，使用最多的是用丁二酸二甲酯和醇钠发生缩合反应来进行合成。

本项目采用丁二酸二甲酯缩合法，该方法制备过程中，物料颜色逐步加深，溶解性有大变小，过程中的少量副产品对成品色光影响很小，操作条件温和，需提纯也较容易，陈品无需转晶即可得到制定晶型化合物，成本低。