流变仪第二组 (2)(1)

§6.3
转
基本原理 基本结构 操作流程 结果分析 影响因素 注意事项 故障及排除方法 基本应用
矩
流
变
仪
基本原理

物料被加到混炼室中，受到两个转子所 施加的作用力，使物料在转子与室壁间 进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反 作用力，这个力由测力传感器测量，在 经过机械分级的杠杆力臂转换成转矩值 的单位牛顿.米（ N.m ）读数。其转矩 值的大小反应了物料黏度的大小。通过 热电偶对转子温度的控制，可以得到不 同温度下物料的黏度
核心部件：转子
转子类型 Roller转子
图像
适用材料
适于热塑性塑料、热固性塑 料的混合，可测试材料的粘 性、交联反应和剪切/热应力 中等剪切范围内对热塑性塑
Cam转子
料和橡胶进行混合与测试
用于天然橡胶、合成橡胶及
Banbury转子
混炼胶的混合与测试。
低剪切范围内对粉料进行混 合，可测试其混入性能。 热固性材料的混合与交联，
（3）转速 混炼室中转子转速的确定一般以加工所需要的条件 而定。同时按照物料粘滞阻力的大小、测试温度的 高低、仪器灵敏度的大小等条件再进行适当调整。 （4）加料速度 物料加入混炼室时，应使用斜槽柱塞加料器，在尽 可能短的时间内把物料压入混炼室内。其原因是如 果物料进入时间长短不同，物料各部分受热、受剪 切的时间就不同，造成结果波动，重复性差。
故障机排除方法

1、故障：驱动电机测试过程中突然停机。 排除方法：对驱动单元各部件作外观检查无异。 2、故障：驱动电机转速从某设定值快速增至140转/分 左右，有时转速会降到原设定值，整个加减速过程极快。 排除方法：接触不良，应清洗拧紧各插件、连接件。 3、故障：出现某段不加热，面板上相应的警灯亮。 排除方法：检查加热丝无短路，更换熔断丝。 4、故障：牵引设备的牵引速度不稳，时快时慢。 排除方法：输出直流电压不稳定。
当粒子完全熔 融后，物料成为 易于流动的宏观 连续流体，转矩 再次达到稳态。
在热的作用下， 粒子内核慢慢熔融， 转矩随之下降。
经过一定时 间后，在热和 力的作用下， 随着交联或降 解的发生，转 矩会有较大幅 度的升高或降 低。
在实际加工过程中，第一次转矩最大值所对应的时间非常短，很少能观察 到。转矩第二次达到稳态所需的时间通常为3~15min，这依赖于所采用的材 料和加工条件(温度和转速)。
加工性能进行评价。
——转矩的绝对值直接反映物料的性质及其表观粘度大小。 ——转矩随时间的变化反映加工过程中物料均匀程度的变化 及其化学、物理结构的改变。 ——还可同时得到温度曲线、压力曲线、总扭矩曲线等信息。 在不同温度和不同转速下测定，可了解加工性能与温度、 剪切速率的关系。
有关扭矩谱的几点注意事项：
Sigma转子
Delta转子
使用540型锥形密炼腔。
现今的一些新型号转矩流变仪，在前端还配备了螺杆挤 出器甚至一些板材压延、吹膜、拉膜装置。螺杆挤出器则 相当于一个小型的挤出机，可配备不同的螺杆和口模，以
适应不同类型材料的测试研究。通过测量转矩、温度及观
察挤出物的外观，可直接地了解螺杆转速、各区段温度分 布对物料挤出性能的影响。而成型装置可以实时地将物料 的流变性能与成型结合起来，更好地优化物料的挤出和成 型工艺。
八、影响塑料流变性能测试结果的因素
（1） 加料量 混合室内的物料量不足，转子难以接触物料，达不 到混炼塑化的最佳效果。反之．物料加入过多，部 分物料集中于加料口不能进入混合室混炼均匀或出 现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停 止运转。实验过程中，去除上顶栓对物料的施压作 用，仪器转矩变化不突出，说明加料量基本合适。 （2）测试温度 选择的温度过低会导致超额转矩使安全装置发生作 用，仪器停转。温度过高时，聚合物的链段活动能 力增加、体积膨胀。分子间作用减小，流动性增大， 粘度随温度升高而降低。
——在不同转矩流变仪和不同条件下测得的扭矩谱不具有可比 性。要使数据有可比性并做出分析评价，必须在相同设备上进 行，有目的地设定或改变条件。显然，要使扭矩谱有实际意义， 必须建立起数据库，将由转矩流变仪得到的数据，如实验温度、 转子转速、剪切时间、配方等，与实际生产中得到的材料性能 联系起来。
——选择生产出的性能优异高聚物材料作为‘标准材料’， 对其用转矩流变仪进行测定得到‘标准扭矩谱’。在质量控 制时，把‘标准扭矩谱’作为参照物，针对某材料在扭矩谱 上的偏差，通过改变配方，如改变树脂类型、分子量及其分 布，改变润滑剂种类、用量等，来进行纠正。



基本应用 1. 高聚物本体的结构分析 2. 不同类型稳定剂的研究 3. 加料顺序的优化 4. 高聚物交联过程的研究
5. 橡胶塑炼过程的模拟
随着人们对转矩流变仪应用的深入研究和功能的拓展，它 已成为高聚物共混和实验流变学中不可缺少的重要工具，广 泛用于原材料、生产工艺研究和产品开发与质量控制等领域。
注意事项



1、试验前必须检查各主要连线接口 2、整机必要有良好的接地装置 3、测试过程严禁在机头、各测试点周围走动以免烫伤或 碰断感温元器件和连线 4、喂料不宜满口 5、严禁喂料口掉入金属等硬性杂质 6、必要时（加热过程中调换测试部件）一定戴上防热手 套 7、测试数据必须随时备份 8、保持室内清洁、通风
1. 高聚物本体的结构分析
线性长链 带支链的长链分子 支链短而密度大线形分子
ห้องสมุดไป่ตู้
2. 不同类型稳定剂的研究
大多数高聚物在加工时要加入各种助剂，而利用转矩流变
仪可研究不同用量、不同类型加工助剂对高聚物加工性能的 影响，为选择稳定剂种类、确定最佳用量提供依据。
转矩流变仪的总功率随稳定剂 用量↗而 ↘，这表明稳定剂用 量↗对降低能耗非常有利。
转矩大
实验方 法具有 很好可 重复性
转矩小
曲线重合表明最 终产物粘度相同
实验1消耗 能量大约比 实验2多40%
4. 高聚物交联过程的研究
转矩曲线可用来研究高聚物的交联反应(如橡胶的硫化、热固性塑料 的固化、热塑性塑料的交联等)以及温度、交联剂类型与用量等因素对 交联反应的影响。高聚物发生交联反应时，其分子链由线性结构转变为 三维网状结构，体系粘度增大，转矩也随之升高。因此可采用转矩曲线 出现上升作为交联反应开始的标志。此外，转矩上升的速率(切线斜率) 大小可反映交联反应速率的快慢。 安全加工时间(焦烧时间) 从加料到开始交联所需要 的时间。
流变仪
高分子111 31-36
流变仪
用于测定聚合物熔体，聚合物溶液, 悬浮液，乳液、涂料、 油墨和食品等流变性质的仪器。
一、什么是转矩流变仪？
矩矩流变仪是研究材料的流动、塑化、 热、剪切稳定性的理想设备，该流变仪 提供了更接近于实际加工的动态测量方 法，可以在类似实际加工的情况下，连 续、准确可靠地对材料的流变性能进行 测定，如多组份物料的混合、热固性树 脂的交联固化、弹性体的硫化，材料的 动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性 能的影响等。
转矩流变仪的基本结构
四、电加热转矩流变仪
是一种组合式 转矩测量仪。 除主机外，带 有一种小型密 炼器和小型螺 杆挤出机及各 种口模。转矩 流变仪可以用 来研究热塑性 材料的热稳定 性、剪切稳定 性、流动和固 化行为。
微机控制系统 基本 结构 组成 机电驱动系统 可更换实验部件
实验参数设置、实验结果显示 控制实验温度、转子速度、压力；记 录温度、转矩和压力随时间的变化 密闭式混合器(转子)或螺杆挤出器
5. 橡胶塑炼过程的模拟
橡胶的分子量较高，在加工之前通常需要进行塑炼，以降
低胶料的门尼粘度。利用转矩流变仪可模拟橡胶的塑炼过程 并研究其影响因素。
The end,thank you!
流变仪主要操作流程

1、检查电气电路连接状态，特别是温度、压力测 试点以及与微机串口连接信号数字线 2、根据测试要求选配混合器或挤出机等相应模口 （如已经加热应戴上耐热手套，以防烫伤） 3、配料并装入相应喂料口或斗 4、接通机上总电源，启动电脑电源 5、进入系统界面后启动winrheo专用测试软件， 根据具体测试项目选择相应功能键


流变仪主要操作流程

6、设定温度、压力和转速等测试参数 7、启动加热功能键


8、达到设定值方能启动电机功能键
9、启动数据记录功能键 10、数据分析、处理、备份和打印
一、 扭矩谱
扭矩谱
——在设定温度和转速(平均剪切速率)下，从转矩流变仪得 到的转矩随时间变化的曲线。
根据转矩-时间变化曲线，可对物料的流变行为与
——扭矩谱的分析比较需要积累大量实验数据和经验，实践 证明，上述方法对产品质量控制、新产品开发是有力工具。
扭矩谱分析
当此阻力被 克服后，转矩 开始下降 并 在较短时间内 达到稳态。
当粒子表面开始熔融并发 生聚集时，转矩再次升高。
描述高聚物在密炼过程 中经历的热机械历史
高聚物被加 入到密炼室中 时，自由旋转 的转子受到来 自固体粒子或 粉末的阻力， 转矩急剧上升。
稳定剂用量 ↗，塑化峰 出现时间延 长
转矩出现↗的 时间最短
转矩出现↗的时 间最长，效果最 好。
曲线重合表明最 终混合效果相同
3. 加料顺序的优化
高聚物在加工时加入的助剂种类繁多，不仅是助剂的种类
和用量，不同助剂的加入顺序对材料加工成型和制品的最终 性能的影响也非常大。而利用转矩流变仪研究不同加料顺序 对混炼过程能量消耗的影响，即可为降低能耗、优化加工工 艺提供依据。