中药提取工艺演示文档.ppt
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《中药提取工艺》课件
蒸馏分离
对于挥发性成分,可采用蒸馏 法进行分离纯化。
03
CATALOGUE
中药提取物质量标准
提取物成分分析
成分鉴定
对提取物中的化学成分进行分离、纯化和鉴定,明确其化学 结构。
含量测定
对提取物中主要成分的含量进行测定,确保其符合规定的标 准。
提取物质量评价
物理性质评价
对提取物的物理性质如颜色、气味、 溶解度等进行评估。
中药提取工艺研究进展
新型中药提取工艺研究
超声波提取技术
01
利用超声波的振动和空化作用,加速植物细胞壁的破裂,提高
有效成分的提取率。
微波辅助提取技术
02
利用微波的穿透力和热效应,使植物细胞内的有效成分快速释
放,提高提取效率。
超临界流体萃取技术
03
利用超临界流体的特殊性质,实现对植物中脂溶性成分的高效
总结词
传统与现代相结合
详细描述
黄芪皂苷类成分具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗 肿瘤等,是中药提取工艺中的重要研究对象。
详细描述
采用传统的水提法和现代的超声波辅助提取法相结合,可 以有效提取黄芪中的黄芪皂苷类成分,具有较高的提取效 率和纯度。
总结词
药理活性强
总结词
临床应用广泛
详细描述
黄芪皂苷类成分在临床上广泛应用于治疗心血管疾病、糖 尿病等疾病,具有良好的疗效和安全性。
03
质量控制
中药提取工艺在质量控制方面也具有重要作用,通过对提取工艺的研究
和控制,可以保证中药制剂和中药新药的原料质量和稳定性,提高产品
的质量和安全性。
02
CATALOGUE
中药提取工艺流程
原料选择与预处理
对于挥发性成分,可采用蒸馏 法进行分离纯化。
03
CATALOGUE
中药提取物质量标准
提取物成分分析
成分鉴定
对提取物中的化学成分进行分离、纯化和鉴定,明确其化学 结构。
含量测定
对提取物中主要成分的含量进行测定,确保其符合规定的标 准。
提取物质量评价
物理性质评价
对提取物的物理性质如颜色、气味、 溶解度等进行评估。
中药提取工艺研究进展
新型中药提取工艺研究
超声波提取技术
01
利用超声波的振动和空化作用,加速植物细胞壁的破裂,提高
有效成分的提取率。
微波辅助提取技术
02
利用微波的穿透力和热效应,使植物细胞内的有效成分快速释
放,提高提取效率。
超临界流体萃取技术
03
利用超临界流体的特殊性质,实现对植物中脂溶性成分的高效
总结词
传统与现代相结合
详细描述
黄芪皂苷类成分具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗 肿瘤等,是中药提取工艺中的重要研究对象。
详细描述
采用传统的水提法和现代的超声波辅助提取法相结合,可 以有效提取黄芪中的黄芪皂苷类成分,具有较高的提取效 率和纯度。
总结词
药理活性强
总结词
临床应用广泛
详细描述
黄芪皂苷类成分在临床上广泛应用于治疗心血管疾病、糖 尿病等疾病,具有良好的疗效和安全性。
03
质量控制
中药提取工艺在质量控制方面也具有重要作用,通过对提取工艺的研究
和控制,可以保证中药制剂和中药新药的原料质量和稳定性,提高产品
的质量和安全性。
02
CATALOGUE
中药提取工艺流程
原料选择与预处理
中药有效成分的提取方法ppt课件
溶剂提取法——提取方法
(五)连续回流提取法
冷凝管
装有药材 的滤纸筒
优点:溶剂用量少,效 率高。
缺点:热不稳定成分不 宜用。
水浴
溶剂(有机溶剂)
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
溶剂提取法——提取方法
溶 剂 提 取 法
基本原理
溶剂的选择 操作形式 影响因素
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流法 连续回流法 其他方法
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
溶剂提取法——基本原理
概 念 选用一定的溶剂,提取中药中有效成分的方法。
提取的温度
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应 选择适宜温度。
提取的时间
一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平 衡,时间长即无意义。一般热水提以1/2h为宜,乙醇提1h 为宜。
提取溶剂的选择
遵循“相似者相溶”规律,选择对有效成分溶解度大 ,对无效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点 要适中、低毒安全、环保。(见后表)
适用范围
ห้องสมุดไป่ตู้
适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成 分的提取,常用于挥发油等挥发性成分的提取 。
水
提取物的蒸汽压
蒸
1个大气压
液体 沸腾
气
基本原理 水的蒸汽压
蒸
水蒸气将挥发性成分一并带出
馏
法
装置示意图
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(五)连续回流提取法
冷凝管
装有药材 的滤纸筒
优点:溶剂用量少,效 率高。
缺点:热不稳定成分不 宜用。
水浴
溶剂(有机溶剂)
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
溶剂提取法——提取方法
溶 剂 提 取 法
基本原理
溶剂的选择 操作形式 影响因素
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流法 连续回流法 其他方法
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
溶剂提取法——基本原理
概 念 选用一定的溶剂,提取中药中有效成分的方法。
提取的温度
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应 选择适宜温度。
提取的时间
一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平 衡,时间长即无意义。一般热水提以1/2h为宜,乙醇提1h 为宜。
提取溶剂的选择
遵循“相似者相溶”规律,选择对有效成分溶解度大 ,对无效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点 要适中、低毒安全、环保。(见后表)
适用范围
ห้องสมุดไป่ตู้
适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成 分的提取,常用于挥发油等挥发性成分的提取 。
水
提取物的蒸汽压
蒸
1个大气压
液体 沸腾
气
基本原理 水的蒸汽压
蒸
水蒸气将挥发性成分一并带出
馏
法
装置示意图
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
中药有效成分的提取方法 ppt课件
中药有效成分 提取分离技术
ppt课件
1
第一章 中药有效成分的提取方法
第一节 溶剂提取法
第二节 水蒸气蒸馏法
第三节 升华法
第四节 压榨法
ppt课件
2
基本原理
溶
剂
提
溶剂的选择
取
浸渍法
法
操作形式
渗漉法
煎煮法
回流法
影响因素
连续回流法
其他方法
ppt课件
3
溶剂提取法——基本原理
概 念 选用一定的溶剂,提取中药中有效成分的方法。
13
溶剂提取法——影响因素
原料的粒度
药粉越细、表面积越大,提取效率越高。但太细,药粉对 成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉;用有机溶剂可 细些,以20目为好。
提取的温度
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应 选择适宜温度。
提取的时间
一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平 衡,时间长即无意义。一般热水提以1/2h为宜,乙醇提1h 为宜。
过程
溶剂→扩散、渗透→通过细胞壁→进入细胞→溶解 可溶物质→造成细胞内外浓度差→成分从内向外扩 散→溶剂由外向内→反复多次→达到平衡
原理
化学成分 溶剂
相似相溶原理
ppt课件
4
溶剂提取法——基本原理
1、各类成分的溶解性
[亲水性成分]
糖类成分、苷、氨、蛋、鞣、低级脂肪 酸(盐)、水溶性色素、无机盐
[亲脂性成分]
回流、浸 穿透力较强 易燃
回流
选择性强 易燃、有毒
例 挥发油、脂肪油
石油醚
香豆素类 游离生物碱 皂苷
乙醚 氯仿 正丁醇
吗啡:属酸碱两性生物碱,仅溶于 乙醇、戊醇
ppt课件
1
第一章 中药有效成分的提取方法
第一节 溶剂提取法
第二节 水蒸气蒸馏法
第三节 升华法
第四节 压榨法
ppt课件
2
基本原理
溶
剂
提
溶剂的选择
取
浸渍法
法
操作形式
渗漉法
煎煮法
回流法
影响因素
连续回流法
其他方法
ppt课件
3
溶剂提取法——基本原理
概 念 选用一定的溶剂,提取中药中有效成分的方法。
13
溶剂提取法——影响因素
原料的粒度
药粉越细、表面积越大,提取效率越高。但太细,药粉对 成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉;用有机溶剂可 细些,以20目为好。
提取的温度
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应 选择适宜温度。
提取的时间
一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平 衡,时间长即无意义。一般热水提以1/2h为宜,乙醇提1h 为宜。
过程
溶剂→扩散、渗透→通过细胞壁→进入细胞→溶解 可溶物质→造成细胞内外浓度差→成分从内向外扩 散→溶剂由外向内→反复多次→达到平衡
原理
化学成分 溶剂
相似相溶原理
ppt课件
4
溶剂提取法——基本原理
1、各类成分的溶解性
[亲水性成分]
糖类成分、苷、氨、蛋、鞣、低级脂肪 酸(盐)、水溶性色素、无机盐
[亲脂性成分]
回流、浸 穿透力较强 易燃
回流
选择性强 易燃、有毒
例 挥发油、脂肪油
石油醚
香豆素类 游离生物碱 皂苷
乙醚 氯仿 正丁醇
吗啡:属酸碱两性生物碱,仅溶于 乙醇、戊醇
中药有效成分的提取方法PPT
药材装量:1/3~1/2 溶剂量:浸过药材1~2cm 时间:持续沸腾1h,重复2 次,每次0.5h
溶剂提取法——提取方法
(五)连续回流提取法
冷凝管
装有药材 的滤纸筒
优点:溶剂用量少,效 率高。
缺点:热不稳定成分不 宜用。
水浴
溶剂(有机溶剂)
溶剂提取法——提取方法
(六)其他提取法
微波辅助提取
酶法提取
回流、浸 穿透力较强 易燃
回流
选择性强 易燃、有毒
例 挥发油、脂肪油
石油醚
香豆素类 游离生物碱 皂苷
乙醚 氯仿 正丁醇
吗啡:属酸碱两性生物碱,仅溶于 乙醇、戊醇
提取方法对比
方法 浸渍法
常用溶剂 水和醇
提取对象
遇热易分解 或含有大量 多糖的中药
优点
室温提取不易破坏成分,设 备简单,适合提取含淀粉或 黏液质多的药材。可配合超 声处理提高提取效率。
易破坏热敏性成分,操作较繁
连续回 有机溶剂 亲脂性成分 保持较高浓度差提取效率高, 提取液受热时间长,成分易破
流法
操作简便,溶剂用量少
坏
适用范围
适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成 分的提取,常用于挥发油等挥发性成分的提取 。
水
提取物的蒸汽压
蒸
1个大气压
液体 沸腾
将挥发性成分一并带出
有机层
水层
[亲脂性溶剂] 环己烷<石油醚<苯<氯仿
<乙醚
与水分层
亲 水
性
[中等极性溶剂] 乙酸乙酯<正丁醇
依
次
增
[亲水性溶剂] 丙酮<乙醇<甲醇<水
与水混溶 强
溶剂提取法——溶剂的选择
1、溶剂的选择
第二章-提取工艺PPT课件
– 在加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成烊 盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降 低产品收率。
– 当药材中含有大量果胶、粘液等水溶性杂质时, 如花、果类药材,宜用石灰乳或石灰水代替其 他碱性水溶液进行提取,以使上述含羧基的杂 质生成钙盐沉淀,不被溶出。这将有利于黄酮 类化合物的纯化处理。
25
5.分离 (1)溶剂萃取法:利用黄酮类化合物与混入 的杂质极性不同,选用不同溶剂进行萃取可 达到精制纯化目的。例如: 植物叶子的醇浸液,可用石油醚处理,以便 除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。 而某些提取物可醇沉除去蛋白质、多糖类等 水溶性杂质。
– 例如,一般黄酮类化合物不溶于石油醚中,故 可与脂溶性杂质分开,但川陈皮素(5,6,7, 8,3’,4’-六甲氧基黄酮)却可溶于石油醚。
18
(6)黄酮类化合物的羟基糖苷化后,水中溶 解度即相应加大,而在有机溶剂中的溶解度 则相应减小。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、 乙醇等强极性溶剂中;但难溶或不溶于苯、 氯仿等有机溶剂中。糖链越长,则水中溶解 度越大。糖的结合位置不同,对苷的水中溶 解度也有一定影响。
32
(4)pH梯度萃取法 pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的 黄酮类化合物的分离,将混合物溶于有机溶 剂(如乙醚)中,依次用:
5%NaHCO3(萃取出7,4′-二羟基黄酮) 5%Na2CO3(萃取出7-或4′-羟基黄酮) 0.2%NaOH(萃取出具一般酚羟基黄酮) 4%NaOH(萃取出5-羟基黄酮)
– 提取前应先用少量碱水(氨水、石灰乳等)与 原料拌匀至湿润,使生物碱由盐转为游离碱, 再用上述溶剂提取。
– 因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐,不宜用氢 氧化钠溶液。
– 此法仅能提取亲脂性生物碱,同时 也带来亲脂 性杂质,可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。
– 当药材中含有大量果胶、粘液等水溶性杂质时, 如花、果类药材,宜用石灰乳或石灰水代替其 他碱性水溶液进行提取,以使上述含羧基的杂 质生成钙盐沉淀,不被溶出。这将有利于黄酮 类化合物的纯化处理。
25
5.分离 (1)溶剂萃取法:利用黄酮类化合物与混入 的杂质极性不同,选用不同溶剂进行萃取可 达到精制纯化目的。例如: 植物叶子的醇浸液,可用石油醚处理,以便 除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。 而某些提取物可醇沉除去蛋白质、多糖类等 水溶性杂质。
– 例如,一般黄酮类化合物不溶于石油醚中,故 可与脂溶性杂质分开,但川陈皮素(5,6,7, 8,3’,4’-六甲氧基黄酮)却可溶于石油醚。
18
(6)黄酮类化合物的羟基糖苷化后,水中溶 解度即相应加大,而在有机溶剂中的溶解度 则相应减小。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、 乙醇等强极性溶剂中;但难溶或不溶于苯、 氯仿等有机溶剂中。糖链越长,则水中溶解 度越大。糖的结合位置不同,对苷的水中溶 解度也有一定影响。
32
(4)pH梯度萃取法 pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的 黄酮类化合物的分离,将混合物溶于有机溶 剂(如乙醚)中,依次用:
5%NaHCO3(萃取出7,4′-二羟基黄酮) 5%Na2CO3(萃取出7-或4′-羟基黄酮) 0.2%NaOH(萃取出具一般酚羟基黄酮) 4%NaOH(萃取出5-羟基黄酮)
– 提取前应先用少量碱水(氨水、石灰乳等)与 原料拌匀至湿润,使生物碱由盐转为游离碱, 再用上述溶剂提取。
– 因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐,不宜用氢 氧化钠溶液。
– 此法仅能提取亲脂性生物碱,同时 也带来亲脂 性杂质,可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。
《中药提取设备》演示PPT
10
提取操作根据不同需要采取不同方式
①加热方式 用水提取时通入蒸气加热,当温度达到提取温度后停止
向罐内而改向夹层通蒸气进行间接加热,以维持罐内温度在 规定范围内。
如用醇提取,则全部用夹层通蒸气进行间接加热。 ②强制循环
在提取过程中,用泵对药液进行强制性循环,即从罐体 下部放液口放出浸出液,经管道滤过器滤过,再用水泵打回 罐体内。
一次浸出浸出速度变化情况图
4
单级浸出工艺比较简单,常用于小批量生产。缺点是漫 出时间长,药渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的浸出率 低,浸出液的浓度亦较低,浓缩时消耗热量大。
单级浸出工艺常用间歇式提取器。这类提取器型式较多。 下页为表示多能提取器的工艺流程图。
可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣 中的溶剂,也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或 减压浸出等多种漫出工艺,因此也称为多能提取器。
21
SJN型三效节能浓缩器 1.加热室;2.蒸发室
二次 蒸汽
蒸 汽
料液 出口
冷凝 水出 口
料液进口 22
23
2. 醇沉淀设备
浸出液经浓缩后进行醇沉,使淀粉、树胶、 蛋白质、果胶、多糖、粘液质、色素等醇不溶物 析出沉淀,藉此除去杂质,提高浸膏质量。
醇沉前,浸出液经浓缩至密度在1.15~1.25 g/cm3之间。
(1)真空干燥器 适用于热敏性物料的低温干燥,并可回收物料中的溶剂。
有一部分可通直接蒸汽用于低压灭菌(105~115℃ )。 真空干燥器有方形及圆筒形两种。
27
28
(2)喷雾干燥
喷雾干燥是用雾化器将溶液喷成雾滴分散于热气流中, 使水分迅速蒸发直接获得干燥产品的设备 。
通常雾滴直径10~60µm,每1L溶液具有100~600m2 的蒸发面积,因此干燥时间很短,约3~10s。
提取操作根据不同需要采取不同方式
①加热方式 用水提取时通入蒸气加热,当温度达到提取温度后停止
向罐内而改向夹层通蒸气进行间接加热,以维持罐内温度在 规定范围内。
如用醇提取,则全部用夹层通蒸气进行间接加热。 ②强制循环
在提取过程中,用泵对药液进行强制性循环,即从罐体 下部放液口放出浸出液,经管道滤过器滤过,再用水泵打回 罐体内。
一次浸出浸出速度变化情况图
4
单级浸出工艺比较简单,常用于小批量生产。缺点是漫 出时间长,药渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的浸出率 低,浸出液的浓度亦较低,浓缩时消耗热量大。
单级浸出工艺常用间歇式提取器。这类提取器型式较多。 下页为表示多能提取器的工艺流程图。
可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣 中的溶剂,也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或 减压浸出等多种漫出工艺,因此也称为多能提取器。
21
SJN型三效节能浓缩器 1.加热室;2.蒸发室
二次 蒸汽
蒸 汽
料液 出口
冷凝 水出 口
料液进口 22
23
2. 醇沉淀设备
浸出液经浓缩后进行醇沉,使淀粉、树胶、 蛋白质、果胶、多糖、粘液质、色素等醇不溶物 析出沉淀,藉此除去杂质,提高浸膏质量。
醇沉前,浸出液经浓缩至密度在1.15~1.25 g/cm3之间。
(1)真空干燥器 适用于热敏性物料的低温干燥,并可回收物料中的溶剂。
有一部分可通直接蒸汽用于低压灭菌(105~115℃ )。 真空干燥器有方形及圆筒形两种。
27
28
(2)喷雾干燥
喷雾干燥是用雾化器将溶液喷成雾滴分散于热气流中, 使水分迅速蒸发直接获得干燥产品的设备 。
通常雾滴直径10~60µm,每1L溶液具有100~600m2 的蒸发面积,因此干燥时间很短,约3~10s。
药用植物成分的提取技术PPT课件
OH O CH3
Oห้องสมุดไป่ตู้
O OH H,OH
OH OH OH OH
HO
O O
OH
O
OH H,OH
OH
OH OH
OH
芸香糖(rutinose)
龙胆二糖(gentiobiose)
OH
OH
O
OH
H,O H
HO
O
HO
O
C H3
OH OH
O
OH
H,O H
HO OH O O
OH
OH OH
新橙皮糖( neohesperidose ) 槐 糖(sophorose)
适用本法。 提取优缺点:本法简便易行,提取效率比冷浸发高。但
水溶性杂质多,水煎液易发霉。
4回流提取法
常用溶剂:有机溶剂 仪器装置:回流加热装置 操作过程:将药材粗分装于圆第烧瓶中——加入适量溶
剂——水浴中加热回流提取1h左右——过滤(残渣重复 提取两次,合并提取液)——提取液 提取范围:不适用于对热不稳定及易分解的成分。 提取优缺点:提取效率比冷浸法高,但装置较复杂。
❖ 酶——多为生物体内具有催化作用的蛋白 质。大多能溶于水而成胶体溶液,少数溶 于稀醇,不溶于浓醇和其他有机溶剂。
有机酸
❖ 有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合 物。
❖ 小分子有机酸易溶于水、乙醇,难溶于亲 脂性有机溶剂
❖ 大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于 水。
油脂和蜡
❖ 油脂——为高级脂肪酸的甘油酯。不溶于 水和冷乙醇,可溶于热乙醇,易溶于乙醚、 氯仿、苯、石油醚等亲脂性有机溶剂。
第二章:药用植物成分的提取技术
第二章:药用植物成分的提取技术
❖ 药用植物——中药的化学成分 ❖ 溶剂提取法 ❖ 其他提取技术
中药材的提取及设备PPT课件
ppt精选版
11
粉碎机理
药物被粉碎时,受到外加作用力,其内 部相应产生应力,当内应力超过药物本 身的分子间力时,即可引起药物的破碎。
不过,药物粉碎的实际破坏程度往往比理论 程度低,原因是药物内部存在结构上的缺陷 及裂纹,在外力作用下,会在缺陷﹑裂纹处 应力集中,使药物沿脆弱面破碎。通过实验 测得:药物粉碎时所受实际破坏强度仅为理 论值的1/1000~1/100。
备基础。
ppt精选版
4
粉碎工艺对产品质量的影响2
物体的形成依赖于分子间的内聚力,物 体因内聚力的不同显示出不同的硬度和 性能。因此粉碎时必须借助外力来部分 地破坏物质分子间的内聚力,才能把固 体药物粉碎。
ppt精选版
5
粉碎工艺对产品质量的影响3
粉碎后的药物表面积增加,引起表面能增加, 故不稳定。表面能都有趋向于最小的倾向,即 已粉碎的粉末有重新结聚的倾向。为避免此倾 向,可将不同的药物混合粉碎,一种药物适度 地掺入另一种药物中间,使分子内聚力减少, 粉末表面能降低而减少药粉的在结聚。
据产品的粉碎程度分:
粗碎:粒径在数十到数毫米之间; 中碎:粒径在数毫米到数百微米之间; 细碎:粒径在数百至数十微米之间; 超细碎:粒径在数十微米以下。
ppt精选版
10
粉碎中的“概念”2
粉碎度(又称粉碎比)
药物粉碎前的粒径和粉碎后的粒径之比,为 检查粉碎操作效果的一个重要指标。
粗碎的粉碎度为3~7; 中碎的粉碎度为20~60; 细碎的粉碎度一般在100以上; 超细碎的粉碎度可达200~1000。
药物起效时间、作用强度、持续时间与药物存 在的状态及药物粒度有关。故粉体加工应根据 药材的特性,工艺要求,质量标准来确定细度, 选择粉碎设备。
中药提取纯化工艺-幻灯片
考虑的方面: 有效成分的存在状态、极性、溶解性等 除去成分的性质 拟制备的剂型与服用量
2 提取用溶媒
选择原则: 有效成分溶解度大,无效成分溶解度小 不与药材中成分发生化学变化 安全、经济、来源方便 尽量避免使用一、二类有机溶剂
常用溶剂: 水 不同浓度的乙醇
3 药物在提取中的变化
溶解度的变化 形成胶状物或沉淀物 有效成分分解 产生新的物质
,r为重复次数)。 只有因素水平较少时才用此法。 设计全面,数据可靠,结果可比性强,能分析出 事物的内在规律。
2 正交实验设计 按一定规律构造正交表来安排多因素试验的方案 例1:乙醇回流提取工艺条件的筛选 【处方】延胡索等 评价指标:君药延胡索有效成分--延胡索乙素 影响回流提取的主要因素:提取次数、溶媒用量、
漉速率等
表例1-1 乙醇浓度对ຫໍສະໝຸດ 漉效果的影响(n=3)批号 乙醇浓度
人参总皂苷含量
1
80%
2
70%
3
60%
表例1-2 乙醇用量对渗漉效果的影响(n=3)
批号 乙醇用量
人参总皂苷含量
1
10倍
2
8倍
3
6倍
单因素实验设计法的特点:
只能有一个变量,不能两个变量同时考察。 试验次数较多,N=rqs (s为因素个数,q为水平数
指标:有效成分、指标成分含量 得率、转移率
指标的选择: 应与药理作用相吻合 尽可能兼顾其他成分 检测方法较成熟
三、工艺条件优化
原则:科学、合理的试验设计,对工艺条件优化 保证工艺的稳定、减少批间质量差异
考虑的方面: 新建立的方法,应进行方法的可行性、可靠性研究 考察新材料的安全性,控制可能引入的残留物。
溶媒浓度、提取时间等
2 提取用溶媒
选择原则: 有效成分溶解度大,无效成分溶解度小 不与药材中成分发生化学变化 安全、经济、来源方便 尽量避免使用一、二类有机溶剂
常用溶剂: 水 不同浓度的乙醇
3 药物在提取中的变化
溶解度的变化 形成胶状物或沉淀物 有效成分分解 产生新的物质
,r为重复次数)。 只有因素水平较少时才用此法。 设计全面,数据可靠,结果可比性强,能分析出 事物的内在规律。
2 正交实验设计 按一定规律构造正交表来安排多因素试验的方案 例1:乙醇回流提取工艺条件的筛选 【处方】延胡索等 评价指标:君药延胡索有效成分--延胡索乙素 影响回流提取的主要因素:提取次数、溶媒用量、
漉速率等
表例1-1 乙醇浓度对ຫໍສະໝຸດ 漉效果的影响(n=3)批号 乙醇浓度
人参总皂苷含量
1
80%
2
70%
3
60%
表例1-2 乙醇用量对渗漉效果的影响(n=3)
批号 乙醇用量
人参总皂苷含量
1
10倍
2
8倍
3
6倍
单因素实验设计法的特点:
只能有一个变量,不能两个变量同时考察。 试验次数较多,N=rqs (s为因素个数,q为水平数
指标:有效成分、指标成分含量 得率、转移率
指标的选择: 应与药理作用相吻合 尽可能兼顾其他成分 检测方法较成熟
三、工艺条件优化
原则:科学、合理的试验设计,对工艺条件优化 保证工艺的稳定、减少批间质量差异
考虑的方面: 新建立的方法,应进行方法的可行性、可靠性研究 考察新材料的安全性,控制可能引入的残留物。
溶媒浓度、提取时间等
中药化学—提取分离方法幻灯片
一、中药有效成分的提取
提取前的准备 1、考察药材的学名、产地、药用部位、采 集时间和方法 2、查阅文献—— 利用前人的提取别离经历 3、未知成分—— 化学成分系统预试验
中药有效成分的提取方法
溶剂法—— 相似相溶原理 (重点)
提取法
水蒸气蒸馏法—— 适于挥发性 成分
超临界流体萃取法—— 适于多 种物质,尤其是低级性、挥 发性成分。
〔一〕根据物质溶解度差异进展别离
1、 结晶、重结晶法
原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改 变进展别离
(1) 溶剂选择
对纯化成分—— 热溶,冷不溶
对杂质 —— 冷热都不溶或冷热都溶
沸点不可太高,易于回收(n-BuOH 不适合b.p太高)
对纯化成分不反应
1、外〔观:2颜〕色结、晶晶型纯度的检查
2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑 点
3.醇提醚〔丙酮〕沉淀法—— 可沉淀 皂苷
3 、酸溶碱沉法 碱溶酸沉法
酸溶碱沉法 —— 提取生物碱 碱溶酸沉法 —— 提取酚酸性成分:
黄酮、蒽醌等 原理 —— 离子态溶解,分子态难溶
而沉淀析出
酸性物4—、—可金用属C盐a++沉淀Ba+法+ Pb++等沉
淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀
B大局部在下层〔90%在氯仿层〕仅10%在 上层——水层
因此一次萃取可根本别离开
2〕、别离难易与别离因子 β
别离因子 β—— 表示别离的难易程度
定义—— 被别离两物质在同一溶剂系统中分配 系数的比值
β =Ka / kb ( Ka > Kb)
β= 10:0.1= 100 〔一次萃取可完成〕
中草药提取分离 PPT
中草药提取分离
中草药提取分离方法
中草药中各类化学成分简介
一、有效成分
1.碱性化合物:
生物碱 O
O
N+OH -
OCH3
小檗碱
OCH3
2.酸性化合物: 结构中含有酚羟基的化合物 ——黄酮、醌类、苯丙素(香豆素、
木脂素)及其苷类 结构中含有羧基的化合物 ——有机酸、葡萄糖醛酸
HO
O
OH OH
热提法
1.煎煮法:该方法是我国中医中药 最早使用的传统的提取方法。是将 药材用水加热煮沸提取,在提取过 程当中大部分成分可被不同程度的 提取出来,但是对于挥发性成分及 加热易被破坏的成分不宜使用。
2.回流提取法:是用有机溶剂作为提取溶 剂,在回流装置中对药材进行加热回流 提取,该方法提取效率较高,但因为长 时间加热,所以不适合受热易破坏分解 的成分。
4.应用:
a.特别适合于酚类、黄酮类化合物的 制备和分离
b.对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨 基酸等其它极性与非极性化合物的 分离也有着广泛应用。
c.用于提取物的脱鞣质处理。
大孔吸附树脂法 分为极性和非极性 1.原理:吸附和分子筛 以苯乙烯为母体,二乙烯苯为交联剂
(非极性) CH2 CH CH2 CH CH2 CH
反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多
吸附类型:
1.物理吸附(溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力):硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
2.化学吸附:如黄酮等酚酸性物质被 碱性氧化铝吸附,生物碱被酸性硅 胶吸附等。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
中草药提取分离方法
中草药中各类化学成分简介
一、有效成分
1.碱性化合物:
生物碱 O
O
N+OH -
OCH3
小檗碱
OCH3
2.酸性化合物: 结构中含有酚羟基的化合物 ——黄酮、醌类、苯丙素(香豆素、
木脂素)及其苷类 结构中含有羧基的化合物 ——有机酸、葡萄糖醛酸
HO
O
OH OH
热提法
1.煎煮法:该方法是我国中医中药 最早使用的传统的提取方法。是将 药材用水加热煮沸提取,在提取过 程当中大部分成分可被不同程度的 提取出来,但是对于挥发性成分及 加热易被破坏的成分不宜使用。
2.回流提取法:是用有机溶剂作为提取溶 剂,在回流装置中对药材进行加热回流 提取,该方法提取效率较高,但因为长 时间加热,所以不适合受热易破坏分解 的成分。
4.应用:
a.特别适合于酚类、黄酮类化合物的 制备和分离
b.对生物碱、萜类、甾体、糖类、氨 基酸等其它极性与非极性化合物的 分离也有着广泛应用。
c.用于提取物的脱鞣质处理。
大孔吸附树脂法 分为极性和非极性 1.原理:吸附和分子筛 以苯乙烯为母体,二乙烯苯为交联剂
(非极性) CH2 CH CH2 CH CH2 CH
反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多
吸附类型:
1.物理吸附(溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力):硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
2.化学吸附:如黄酮等酚酸性物质被 碱性氧化铝吸附,生物碱被酸性硅 胶吸附等。
CH2 CH CH2 CH CH2 CH
中药提取分离和纯化ppt
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱 丙酮、乙醇、甲醇 盐
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐类 水
(二)两相溶剂萃取法
1.简单萃取法 两相溶剂萃取法是分离天然药
物化学成分的常用方法。少量样品的萃取用分液 漏斗操作;
萃取的基本原理是利用混合物中各种成分在两 相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离 的目的。分配系数(K)可以下式表示:
中性醋酸铅可与酸性或酚性物质结合成不溶 性铅盐。如有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮等;
碱性醋酸铅除与上述物质产生铅盐沉淀外,还 可沉淀中性皂苷、异黄酮、糖类及一些生物碱等 成分。
得到的铅盐沉淀悬浮于水或含水乙醇中,通 入H2S气体进行复分解反应,即可得到纯化的 有效成分。本法也可用来沉淀杂质。
2. 提取方法
(1)浸渍法
(2)渗漉法
(3)煎煮法
(4)回流提取法
(5)连续回流提取法
(6)超声提取法
(1)浸渍法
又称冷浸法,适用于 遇热易破坏成分以及含大 量淀粉、树胶、果胶、黏 液质等多糖成分的药材, 多用水、乙醇作溶剂。
但本法提取时间长, 效率不高,特别是在用水 作溶剂浸渍时,提取液易 发霉变质,必要时可加适 量防腐剂。
临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味,不易燃易爆,无残留,安全、价廉, 对大多数物质不反应,可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
(八) 结晶和重结晶
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之 一,是利用混合物中各成分在溶剂中溶解度不同 达到分离的方法。对天然药物成分纯化精制的过 程常常就是反复结晶与重结晶的过程。
通常情况下,结晶的形成标志着化合物的纯度 达到了相当程度,故获得结晶并制备成单体纯品, 就成为鉴定天然药物成分、研究其分子结构的重 要一步。
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• 可供作超临界流体的气体如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚 氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。
• 二氧化碳化学惰性,无毒性,不易爆,临界压力不高 (7.374MPa),临界温度接近室温(31.05℃),价廉易得,因 而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
最新.课件
13
超临界流体萃取工艺装备示意图
1.CO2钢瓶;2.冷凝器;3.高压泵;4.换热器;5.萃取器;6.减压阀; 7.收集器;8.干气计量器;9.水浴;10.压力调节器
• 按提取温度不同可分为常温浸渍法和温浸法。
• ①常温浸渍法 传统上多用于药酒和酊剂的提取,其澄明 度具有持久的稳定性。
• ②温浸法 指在沸点以下的加热浸渍法,是一种简便的强 化提取方法,一般利用夹套或蛇管进行加热。
• 药酒浸渍时间较长,其常温浸渍多在14d以上;但热浸渍
(40~60℃ )的时间一般为3~7d。为了减少药渣吸液所引
• 故渗漉法属于动态提取法,提取效率高于浸渍法。 • 渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高、操作不当可
影响渗漉效率,甚至影响正常操作。
最新.课件
8
• 一般渗漉液流出速度以1000g药材计算。 • 慢速浸出以1~3ml/min为宜。 • 快速浸出多为3~5ml/min。 • 渗漉过程中需随时补充溶剂,溶剂的用量一般为1:(4~8)
动态提取属于液固分散接触 式,将粗颗粒(粒径 2~3mm左右) 与以1:10比例的热水投入提取罐 中,在搅拌下进行动态提取。升 温时间较短,液固接触良好,缩 短提取时间。
一般对药材提取一次,由于 提取得比较完全,且药渣中含液 量很少,对有效成分的浸出率相 当于3次左右的重浸渍。
1.热水器;2.动态提取罐;
(药材粉末:浸出溶剂)。 • 强化措施:如振动式渗漉罐或在罐侧加超声装置(罐体用
支脚支撑于罐周的弹簧上,罐的下部固定有振动器),或 用罐组逆流渗漉法加强固液两相之间的相对运动,而改善 渗漉效果,该法是利用液柱静压,使溶媒自底部向上流, 由上口流出渗漉液的方法。 • 此外还有重渗漉法和加压渗漉法。
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*夹带剂的选择
适用于SFE的SF大多是弱极性溶剂,不利于对较大极性 溶质的萃取应用。CO2虽无极性,但因具有偶极键,故能与 一些有极性的分子相互作用并将其溶解,但对极性较大的成 分,则可在SF中加入少量添加剂,即夹带剂,以改变溶剂的 极性。
如罗汉果中的罗汉果甙V,用CO2—SFE在40~50°C、 20~ 40MPa条件下就不能萃取出来,加入夹带剂乙醇,在
9
渗漉流程如图所示
• 将浸润的药材和乙醇加入提取罐, 浸渍一定时间后按一定流量放出 渗漉液,同时使罐中乙醇保持一 定液位。按规定量乙醇加完,渗 漉结束。
• 常温下操作,所得浸出液澄明度 好,但周期长。
• 为缩短渗漉时间,常采用温浸法, 提取温度控制在40~50℃,罐上 部需设冷凝器回流,但药液澄明 度和醇耗不及常温渗漉。
起的成分损 浸渍法适宜于带黏性的、无组织结构的、新鲜及易于 膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发 或易破坏的药材。
• 缺点:操作时间长,溶剂用量较大,且往往浸出效率 差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分 含量低的药材浸取。
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动态提取如图所示
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14
影响超临界流体萃取的主要因素
*萃取压力的影响
萃取温度一定下,压力增加,流体的密度增大,溶质 的溶解度增加。对于不同物质,其萃取压力有很大的不同。 例如:对于碳氢化合物和酯等弱极性物质,萃取可在较低压 力下进行,一般压力为7~10MPa;对于含有—OH、—COOH基 等强极性基团物质,萃取压力要求高一些;对于强极性的配 糖体及氨基酸类物质,萃取压力一般要求50MPa以上才能萃 取出来。
再由阀流入提取器进行冷浸。
(5)水蒸气蒸馏法
• 该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难 溶或不溶于水的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。
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11
索氏提取流程
• 在热回流基础上增加一提取 液浓缩罐,提取液不断进入 浓缩罐进行浓缩,其蒸汽经 冷凝器再返回提取罐。
• 优点是药材不断与新鲜溶剂 接触,从而加快浸出速率和 提高了浸出率。
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超临界流体提取过程基本上是由提取和分离两部分组 成, 其工艺流程有三种。 ①变压法(等温法) ②变温法(等压法) ③吸附法,该法在分离槽中只放置吸附提取物的吸附剂, 不被吸附的气体压缩后供循环使用。
变压法和变温法适用于提取相中的溶质为需要的有效 成分的场合。
吸附法则适用于提取质为需除去的杂质,提取槽中留 下的提余物为需要的有效成分的场合。
萃取速度显著提高。
但过细的粉粒不仅会严重堵塞筛孔,造成磨擦发热,会使
生物活性物质损失,而且亦造成萃取器出口过滤网的堵塞。
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16
*二氧化碳的流量
当流量增加时,增大萃取过程的传质推动力,加大了传
质系数,传质速度加快,提高了超临界CO2流体的萃取能力, 但是流量加大,会导致萃取器内CO2流速增加,使CO2与被萃 取物接触时间减少,不利于萃取能力的提高。
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19
(7)离子交换与大孔树脂吸附
通过离子交换与大孔树脂(简称大孔树脂)的吸附选择 性,从其他提取方法提得的稀溶液中浓集分离有效成分的 纯化提取方法
一般离子交换树脂中空隙较小,小于5nm,吸附性不大。 而大孔树脂网状孔的孔径较大,一般为几十至几千纳米, 因而具有较大的吸附表面积和吸附性。
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• 用于循环浸出时,周期短,所得 浸出液澄明度好,渗漉液浓度高。
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计量罐 提取罐
缓冲罐
10
(4)回流法
• 指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又流回提取器,如此反 复直至完成提取的方法。
• 溶剂可循环使用,适用于易挥发(低沸点)溶剂的提取。 • 连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后,经冷凝流入贮液罐,
3.冷凝器;4.受料槽
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7
(3)渗漉法
• 指适度粉碎的药材于渗漉器中,由上部连续加入的溶剂渗过 药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。
• 渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后, 浓度增高,相对密度增大而向下移动,上层用浸出溶剂或较 稀浸液置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩 散较好地自然进行。
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3
多能提取流程如图所示。
该流程可进行水提,
也可进行醇提。
一般投料与水为1:10 。
由于非有效成分的浸
出,热回流提取液澄明度
较差,一般用于固体口服
制剂或外用药。
提
取 罐
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冷凝器 冷 却 器
油水分 离器
滤渣器
4
(2)浸渍法
• 是指处理的药材于提取器中加适量溶剂,用一定温度和 时间进行浸提,使有效成分浸出并使固、液分离的方法。
40°C、30MPa条件下即可萃取最新出.课件来。
17
超临界流体萃取优点
①借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善 萃取能力。 ②溶剂回收简单方便,节省能源。 ③可较快达到相平衡。 ④适合于热敏性组分的提取。
缺点:
CO2—SFE较适合亲脂性,分子量较小的物质萃取;SFE设备 属高压设备,设备一次性投资较大。
工艺流程方框简图
三十万级
投料
提取
分离
浓缩
干燥 包装
出渣
醇沉
蒸馏
提取:水提、醇提;动态、静态提取;多能提取、索氏提取等。
分离:筛网分离;离心分离;膜分离等。
浓缩:三效浓缩;球形真空浓缩;蒸发浓缩;膜浓缩等。
干燥:喷雾干燥;真空干燥;烘干;冻干等。
常用的浸出方法归纳如下。
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2
(1)煎煮法
以水作为浸出溶剂的水煎煮法是最常用的方法。 煎煮法适用于有效成分溶于水,且对湿、热均较稳定的 药材。此法简单易行,能煎出大部分有效成分,除作为汤剂 外,也作为进一步加工制成各种剂型的半成品。 缺点:煎出液中杂质较多,容易变霉、腐败,一些不耐 热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。 药渣依法煎出2~3次。 以酒精为浸出溶剂时,应采用回流提取法进行。
第二节 中药提取工艺技术、流程选择及生产设备
一、中药提取工艺技术 根据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制的剂型可
采用不同的浸出方法。 按药材在设备内加入方式可分为间歇式、半连续式和
连续式。 按药材在设备内处理方式的不同,药材浸出在药厂常
称为提取、浸渍(对静态浸出)、煎煮(水提热回流)等。
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1
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*萃取温度的影响
在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增加,增加 了被萃取物在SF气相中的浓度,从而使萃取数量增大;但另 一方面,温度升高,SF密度降低,其溶解能力相应下降,会 导致萃取数量的减少。因此,温度的影响要综合这两个因素 加以考虑。
*萃取物颗粒大小
将物料粉碎到适宜粒度,增加物料与SF的接触面积,可使
• 但药材和浸出液受热时间很 长,使得非有效成分浸出增 加,浸出液澄明度较差,也 不适于热敏性药材的浸出。
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冷凝器 提取罐
浓缩罐
12
(6) 超临界流体萃取法
• 超临界流体(SF)是指某种气(或液)体或气(或液)体混合物 在操作压力和温度均高于临界点时,其密度接近液体,而 其扩散系数和粘度均接近气体,其性质介于气体和液体之 间的流体,SFE技术就是利用超临界流体作为溶剂,从固体 或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的技术。
• 二氧化碳化学惰性,无毒性,不易爆,临界压力不高 (7.374MPa),临界温度接近室温(31.05℃),价廉易得,因 而通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。
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超临界流体萃取工艺装备示意图
1.CO2钢瓶;2.冷凝器;3.高压泵;4.换热器;5.萃取器;6.减压阀; 7.收集器;8.干气计量器;9.水浴;10.压力调节器
• 按提取温度不同可分为常温浸渍法和温浸法。
• ①常温浸渍法 传统上多用于药酒和酊剂的提取,其澄明 度具有持久的稳定性。
• ②温浸法 指在沸点以下的加热浸渍法,是一种简便的强 化提取方法,一般利用夹套或蛇管进行加热。
• 药酒浸渍时间较长,其常温浸渍多在14d以上;但热浸渍
(40~60℃ )的时间一般为3~7d。为了减少药渣吸液所引
• 故渗漉法属于动态提取法,提取效率高于浸渍法。 • 渗漉法对药材的粒度及工艺条件的要求比较高、操作不当可
影响渗漉效率,甚至影响正常操作。
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• 一般渗漉液流出速度以1000g药材计算。 • 慢速浸出以1~3ml/min为宜。 • 快速浸出多为3~5ml/min。 • 渗漉过程中需随时补充溶剂,溶剂的用量一般为1:(4~8)
动态提取属于液固分散接触 式,将粗颗粒(粒径 2~3mm左右) 与以1:10比例的热水投入提取罐 中,在搅拌下进行动态提取。升 温时间较短,液固接触良好,缩 短提取时间。
一般对药材提取一次,由于 提取得比较完全,且药渣中含液 量很少,对有效成分的浸出率相 当于3次左右的重浸渍。
1.热水器;2.动态提取罐;
(药材粉末:浸出溶剂)。 • 强化措施:如振动式渗漉罐或在罐侧加超声装置(罐体用
支脚支撑于罐周的弹簧上,罐的下部固定有振动器),或 用罐组逆流渗漉法加强固液两相之间的相对运动,而改善 渗漉效果,该法是利用液柱静压,使溶媒自底部向上流, 由上口流出渗漉液的方法。 • 此外还有重渗漉法和加压渗漉法。
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*夹带剂的选择
适用于SFE的SF大多是弱极性溶剂,不利于对较大极性 溶质的萃取应用。CO2虽无极性,但因具有偶极键,故能与 一些有极性的分子相互作用并将其溶解,但对极性较大的成 分,则可在SF中加入少量添加剂,即夹带剂,以改变溶剂的 极性。
如罗汉果中的罗汉果甙V,用CO2—SFE在40~50°C、 20~ 40MPa条件下就不能萃取出来,加入夹带剂乙醇,在
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渗漉流程如图所示
• 将浸润的药材和乙醇加入提取罐, 浸渍一定时间后按一定流量放出 渗漉液,同时使罐中乙醇保持一 定液位。按规定量乙醇加完,渗 漉结束。
• 常温下操作,所得浸出液澄明度 好,但周期长。
• 为缩短渗漉时间,常采用温浸法, 提取温度控制在40~50℃,罐上 部需设冷凝器回流,但药液澄明 度和醇耗不及常温渗漉。
起的成分损 浸渍法适宜于带黏性的、无组织结构的、新鲜及易于 膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发 或易破坏的药材。
• 缺点:操作时间长,溶剂用量较大,且往往浸出效率 差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分 含量低的药材浸取。
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影响超临界流体萃取的主要因素
*萃取压力的影响
萃取温度一定下,压力增加,流体的密度增大,溶质 的溶解度增加。对于不同物质,其萃取压力有很大的不同。 例如:对于碳氢化合物和酯等弱极性物质,萃取可在较低压 力下进行,一般压力为7~10MPa;对于含有—OH、—COOH基 等强极性基团物质,萃取压力要求高一些;对于强极性的配 糖体及氨基酸类物质,萃取压力一般要求50MPa以上才能萃 取出来。
再由阀流入提取器进行冷浸。
(5)水蒸气蒸馏法
• 该法适用于具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难 溶或不溶于水的化学成分的提取和分离,如挥发油的提取。
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索氏提取流程
• 在热回流基础上增加一提取 液浓缩罐,提取液不断进入 浓缩罐进行浓缩,其蒸汽经 冷凝器再返回提取罐。
• 优点是药材不断与新鲜溶剂 接触,从而加快浸出速率和 提高了浸出率。
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超临界流体提取过程基本上是由提取和分离两部分组 成, 其工艺流程有三种。 ①变压法(等温法) ②变温法(等压法) ③吸附法,该法在分离槽中只放置吸附提取物的吸附剂, 不被吸附的气体压缩后供循环使用。
变压法和变温法适用于提取相中的溶质为需要的有效 成分的场合。
吸附法则适用于提取质为需除去的杂质,提取槽中留 下的提余物为需要的有效成分的场合。
萃取速度显著提高。
但过细的粉粒不仅会严重堵塞筛孔,造成磨擦发热,会使
生物活性物质损失,而且亦造成萃取器出口过滤网的堵塞。
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*二氧化碳的流量
当流量增加时,增大萃取过程的传质推动力,加大了传
质系数,传质速度加快,提高了超临界CO2流体的萃取能力, 但是流量加大,会导致萃取器内CO2流速增加,使CO2与被萃 取物接触时间减少,不利于萃取能力的提高。
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(7)离子交换与大孔树脂吸附
通过离子交换与大孔树脂(简称大孔树脂)的吸附选择 性,从其他提取方法提得的稀溶液中浓集分离有效成分的 纯化提取方法
一般离子交换树脂中空隙较小,小于5nm,吸附性不大。 而大孔树脂网状孔的孔径较大,一般为几十至几千纳米, 因而具有较大的吸附表面积和吸附性。
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• 用于循环浸出时,周期短,所得 浸出液澄明度好,渗漉液浓度高。
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计量罐 提取罐
缓冲罐
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(4)回流法
• 指加热提取时溶剂被蒸发,冷凝后又流回提取器,如此反 复直至完成提取的方法。
• 溶剂可循环使用,适用于易挥发(低沸点)溶剂的提取。 • 连续循环回流冷浸法是在溶剂蒸发后,经冷凝流入贮液罐,
3.冷凝器;4.受料槽
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(3)渗漉法
• 指适度粉碎的药材于渗漉器中,由上部连续加入的溶剂渗过 药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分的方法。
• 渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后, 浓度增高,相对密度增大而向下移动,上层用浸出溶剂或较 稀浸液置换其位置,造成良好的细胞壁内外的浓度差,使扩 散较好地自然进行。
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3
多能提取流程如图所示。
该流程可进行水提,
也可进行醇提。
一般投料与水为1:10 。
由于非有效成分的浸
出,热回流提取液澄明度
较差,一般用于固体口服
制剂或外用药。
提
取 罐
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冷凝器 冷 却 器
油水分 离器
滤渣器
4
(2)浸渍法
• 是指处理的药材于提取器中加适量溶剂,用一定温度和 时间进行浸提,使有效成分浸出并使固、液分离的方法。
40°C、30MPa条件下即可萃取最新出.课件来。
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超临界流体萃取优点
①借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善 萃取能力。 ②溶剂回收简单方便,节省能源。 ③可较快达到相平衡。 ④适合于热敏性组分的提取。
缺点:
CO2—SFE较适合亲脂性,分子量较小的物质萃取;SFE设备 属高压设备,设备一次性投资较大。
工艺流程方框简图
三十万级
投料
提取
分离
浓缩
干燥 包装
出渣
醇沉
蒸馏
提取:水提、醇提;动态、静态提取;多能提取、索氏提取等。
分离:筛网分离;离心分离;膜分离等。
浓缩:三效浓缩;球形真空浓缩;蒸发浓缩;膜浓缩等。
干燥:喷雾干燥;真空干燥;烘干;冻干等。
常用的浸出方法归纳如下。
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(1)煎煮法
以水作为浸出溶剂的水煎煮法是最常用的方法。 煎煮法适用于有效成分溶于水,且对湿、热均较稳定的 药材。此法简单易行,能煎出大部分有效成分,除作为汤剂 外,也作为进一步加工制成各种剂型的半成品。 缺点:煎出液中杂质较多,容易变霉、腐败,一些不耐 热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。 药渣依法煎出2~3次。 以酒精为浸出溶剂时,应采用回流提取法进行。
第二节 中药提取工艺技术、流程选择及生产设备
一、中药提取工艺技术 根据生产规模、溶剂种类、药材性质及所制的剂型可
采用不同的浸出方法。 按药材在设备内加入方式可分为间歇式、半连续式和
连续式。 按药材在设备内处理方式的不同,药材浸出在药厂常
称为提取、浸渍(对静态浸出)、煎煮(水提热回流)等。
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*萃取温度的影响
在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增加,增加 了被萃取物在SF气相中的浓度,从而使萃取数量增大;但另 一方面,温度升高,SF密度降低,其溶解能力相应下降,会 导致萃取数量的减少。因此,温度的影响要综合这两个因素 加以考虑。
*萃取物颗粒大小
将物料粉碎到适宜粒度,增加物料与SF的接触面积,可使
• 但药材和浸出液受热时间很 长,使得非有效成分浸出增 加,浸出液澄明度较差,也 不适于热敏性药材的浸出。
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冷凝器 提取罐
浓缩罐
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(6) 超临界流体萃取法
• 超临界流体(SF)是指某种气(或液)体或气(或液)体混合物 在操作压力和温度均高于临界点时,其密度接近液体,而 其扩散系数和粘度均接近气体,其性质介于气体和液体之 间的流体,SFE技术就是利用超临界流体作为溶剂,从固体 或液体中萃取出某些有效组分,并进行分离的技术。