聚醚多元醇的合成及表征[1]
聚醚多元醇合成技术
聚醚多元醇合成技术
聚醚多元醇合成技术是一种通过化学反应将醚和多元醇反应得到聚醚多元醇的技术。
常用的合成方法包括醇缩聚法、催化氧化法和环氧化法。
1. 醇缩聚法：这是一种常用的合成聚醚多元醇的方法。
在反应过程中，通过将醚和多元醇在一定的温度和压力下加热，然后加入催化剂进行缩聚反应。
醚和多元醇会发生醇交换反应，生成聚醚多元醇。
2. 催化氧化法：这是一种通过氧化反应合成聚醚多元醇的方法。
首先，将醚和空气或者氧气在一定的温度和压力下通过催化剂进行氧化反应，生成氢氧化物。
然后，经过醇化反应，生成聚醚多元醇。
3. 环氧化法：这是一种通过环氧化反应合成聚醚多元醇的方法。
首先，将醚和氧气或者过氧化氢在碱性条件下进行氧化反应，生成环氧化物。
然后，通过开环反应，生成聚醚多元醇。
以上是一些常用的聚醚多元醇合成技术，不同的合成方法具有不同的特点和适用范围，可以根据具体需求选择合适的方法。
山梨醇聚醚多元醇的合成工艺研究(一)
山梨醇聚醚多元醇的合成工艺研究(一)
题目：山梨醇聚醚多元醇的合成工艺研究报告
1. 引言
•目的：研究山梨醇聚醚多元醇的合成工艺，深入了解其在化学工业中的应用潜力。
•背景：山梨醇聚醚多元醇是一种重要的化学原料，广泛应用于柔软聚氨酯泡沫材料、橡胶增塑剂、剂量控制材料等领域。
2. 材料与方法
•材料：山梨醇、醛酸、多醇、催化剂等。
•方法：采用醚化反应制备山梨醇聚醚多元醇，具体工艺包括：–步骤1：将山梨醇与醛酸按一定比例混合，加入适量酸催化剂。
–步骤2：控制反应温度在60-80°C，反应时间为2-3小时。
–步骤3：待反应结束后，加入多醇进行醚化反应。
–步骤4：过滤得到山梨醇聚醚多元醇产物，进行精炼处理。
3. 结果与讨论
•合成效率：通过优化反应条件，合成效率可达到75%以上。
•结构表征：使用红外光谱、核磁共振等技术对产物进行结构表征，验证其为山梨醇聚醚多元醇。
•应用潜力：根据实验结果，山梨醇聚醚多元醇具有优异的柔软性、可调节性和稳定性，可广泛应用于化学工业领域。
4. 结论
•通过该合成工艺成功合成了山梨醇聚醚多元醇，合成效率较高。
•山梨醇聚醚多元醇具有广泛的应用潜力，对化学工业有重要意义。
5. 参考文献
•[参考文献1]
•[参考文献2]
•[参考文献3]。
聚醚多元醇的合成
聚醚多元醇的合成聚醚多元醇的合成分为原料预处理、聚合反应、后处理等三个步骤。
聚醚多元醇的合成如下:1.原料预处理。
为了保证聚醚多元醇合成的反应速度，保证其分子量的控制及产品色不饱和度等，除了要求聚合单体具有较高的纯度外，还要求聚合单体必须具有高纯度。
同时避免催化剂、起始剂进入反应系统中的水、醛、氧、多羟基糖和其他微量杂质，所以在反应前要先对原料进行预处理。
环氧丙烷为低沸点无色液体，沸点只有34℃，挥发气体有醚味，易挥发、易燃、有毒，在使用时应注意防护。
在酸性催化作用下，由于环氧丙烷分子的非对称性，在开环过程中可能发生异构反应。
环氧乙烷相对环氧丙烷而言，更易燃、易挥发，且易爆，在使用中，应严格实施安全防护措施。
原材料中很多杂质会对聚合反应产生不必要的副反应，从而影响反应的顺利进行和产品的质量，比如醛类化合物的存在，就像自由基一样，在聚合过程中扮演着阻聚剂的角色，所以必须严格控制原料中醛的含量。
国际上主要公司对环氧丙烷原料醛含量，一般规定不得超过50mg/L，日本三洋化成公司甚至要求乙醛含量不能超过10mg/L。
而目前国内工业级环氧丙烷中的醛含量大多在400mg/L左右，与国外控制指标存在较大差距。
在聚合过程中，作为类自由基阻聚剂的杂质，以及氯离子，可以终止正常的聚合链生长。
同时，含水率也是一个重要的杂质，在开环聚合过程中，有两个不利因素。
其一，微量水可以作为起始剂，与环氧类单体反应，增加指定配方的起始剂数，导致合成。
其次，水是一种链式终止剂，还会影响开环聚合的正常进行。
所以，环氧树脂主要原料的含水率要求不超过0.05%。
另外，在原料的预处理过程中，一般的方法是对起始剂与催化剂进行预混合，产生金属烃类氧化物，然后通过真空脱水加入聚合反应釜。
2.开环聚合。
环氧乙烷与环氧乙烷在聚合过程中分别产生2100kJ和1500kJ的热能，环氧树脂的开环聚合是放热反应，需要及时消除反应热。
此外，氧会对聚合反应产生氧化阻聚作用，因此在反应前，要把氮送到聚合反应装置中，进行置换，确保反应在无氧条件下进行，与此同时，在反应过程中，要不间断地通入干氮，以制得高品质的聚醚多元醇。
异氰脲酸聚醚多元醇的合成
异氰脲酸聚醚多元醇的合成周冬杰;王娜;顾尧【摘要】以环氧丙烷(PO)为原料,三(2-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC)为起始剂,采用实验室自制的双金属氰化配合物(DMC)为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构、本身具有可膨胀阻燃结构的异氰脲酸聚醚多元醇.考察了温度/压力与时间的关系,研究了原料中的水分、聚合温度及催化剂对聚合反应的影响.结果表明:诱导期中温度和压力均随时间的延长而升高；聚合期中压力和温度较为恒定,物料完全反应后釜内压力接近于0；水分在聚合反应体系中的阻聚作用是异常明显的；在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2012(000)004【总页数】6页(P40-45)【关键词】三(2-羟乙基)异氰脲酸酯;双金属氰化配合物;聚醚多元醇;环氧丙烷【作者】周冬杰;王娜;顾尧【作者单位】青岛科技大学高分子科学与工程学院,橡塑材料与工程重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ320.610 前言聚醚的分子主链由醚链（—R—O—R′—）组成，主链上的烃基由醚键连接。
分子端基（或／及侧基）含羟基的聚醚称为聚醚多元醇。
A.Wurtz于1895年合成环氧乙烷后制得的氧化乙烯二醇，作为高聚物的中间体在润滑剂、消泡剂及脱模剂等方面获得应用［1］。
20世纪50年代，随着石油化工的迅猛发展，产生了大量的氧化烯烃类化合物，以这些氧化烯烃为原料，人们开发了聚醚多元醇［2］。
此类聚醚多元醇原料易得，以其为基础合成的聚氨酯泡沫塑料具有性能优异、成本低等优点。
现今聚醚多元醇是聚氨酯泡沫塑料产业用量最大的多元醇原料。
除了以常规碱催化剂催化制备的氧化丙烯多元醇外，还有一些高羟基含量或端氨基的高活性聚醚多元醇［3-4］，例如：含有芳杂环或其它元素的特种聚醚多元醇［5］具有相对分子质量分布窄，并且不饱和度也较高等优点。
ptmeg多元醇的合成
ptmeg多元醇的合成多元醇是一类具有多个羟基官能团的有机化合物，常用于合成聚酯、聚氨酯等高分子材料。
其中，ptmeg多元醇是一种重要的多元醇之一。
本文将介绍ptmeg多元醇的合成方法及其应用领域。
ptmeg多元醇，全称聚四氢呋喃甲基乙二醇醚，是一种由四氢呋喃甲醇与环氧丙烷反应合成得到的聚醚多元醇。
其化学结构中含有若干个羟基官能团，使得其具有良好的亲水性和可加工性。
ptmeg多元醇具有低粘度、低溶点、低毒性等特点，广泛应用于聚氨酯弹性体、涂料、胶粘剂、塑料等领域。
ptmeg多元醇的合成方法主要有两种：一种是通过四氢呋喃甲醇与环氧丙烷在碱性催化剂存在下反应得到；另一种是通过四氢呋喃甲醇与环氧丙烷在酸性催化剂存在下反应得到。
前者的反应条件温和，生成的产物纯度较高，但反应时间较长；后者的反应速度较快，但产物纯度较低。
根据具体需求选择不同的合成方法。
ptmeg多元醇的合成过程中，需要注意反应温度、催化剂的选择和用量、反应时间等因素的控制。
合成过程中还可以添加适量的稳定剂、抗氧剂等助剂，以提高产物的稳定性和使用寿命。
ptmeg多元醇具有一系列优异的性能，使其在众多领域得到广泛应用。
在聚氨酯弹性体领域，ptmeg多元醇是制备高弹性体的重要原料之一。
通过与异氰酸酯等反应，可以制备出具有优异弹性和耐磨性的聚氨酯弹性体，广泛应用于汽车座椅、运动器材、鞋底等领域。
在涂料和胶粘剂领域，ptmeg多元醇可以作为主要成分之一。
与异氰酸酯、环氧树脂等反应，可以制备出具有良好附着力、耐候性和耐化学腐蚀性的涂料和胶粘剂。
这些产品广泛应用于建筑、汽车、航空航天等领域，具有重要的经济和社会意义。
此外，ptmeg多元醇还可以用于制备高分子聚合物材料。
与二异氰酸酯反应可以制备出聚脲链延长剂，与环氧树脂反应可以制备出具有优异性能的聚氨酯-环氧复合材料。
这些材料具有高强度、耐磨性好、耐候性强等特点，在航空航天、电子电器、建筑等领域有着广泛的应用前景。
聚醚多元醇合成技术
聚醚多元醇合成技术
摘要：
一、聚醚多元醇简介
1.聚醚多元醇的概念
2.聚醚多元醇的应用领域
二、聚醚多元醇合成技术的发展历程
1.国外聚醚多元醇合成技术的发展
2.我国聚醚多元醇合成技术的发展
三、聚醚多元醇合成技术的原理
1.聚醚多元醇的合成反应
2.影响聚醚多元醇性能的因素
四、聚醚多元醇合成技术的现状与展望
1.国内外聚醚多元醇合成技术的现状
2.聚醚多元醇合成技术的发展趋势与前景
正文：
聚醚多元醇是一种重要的有机化合物，具有高溶解性、高稳定性、低温柔软性等特点，被广泛应用于聚氨酯、涂料、胶粘剂等行业。
随着科技的进步，聚醚多元醇合成技术也在不断发展。
在20 世纪50 年代，国外就开始研究聚醚多元醇的合成技术。
经过几十年的发展，国外的聚醚多元醇合成技术已经相当成熟，能够生产出各种性能优良的聚醚多元醇产品。
我国聚醚多元醇合成技术起步较晚，但发展迅速。
在引进国外技术的基础上，我国科研人员不断进行技术创新，开发出具有自主知识产权的聚醚多元醇合成技术。
目前，我国的聚醚多元醇合成技术已经达到了国际先进水平。
聚醚多元醇的合成技术主要基于醇解反应，通过醇解反应控制反应条件，可以得到不同性能的聚醚多元醇。
影响聚醚多元醇性能的因素包括醇解剂的种类、醇解反应的温度、反应时间等。
总的来说，聚醚多元醇合成技术已经取得了显著的成果，但仍然有许多挑战和机遇。
随着环保要求的提高，绿色、环保的聚醚多元醇合成技术将会越来越受到重视。
此外，新型催化剂、新型的醇解剂以及反应工艺的优化等也将成为聚醚多元醇合成技术的研究热点。
聚醚多元醇实验报告
一、实验目的1. 掌握聚醚多元醇的合成方法；2. 研究不同合成条件对聚醚多元醇性能的影响；3. 学习聚醚多元醇的表征方法。
二、实验原理聚醚多元醇是一种具有多种用途的有机高分子材料，主要由起始剂、环氧乙烷、环氧丙烷等在催化剂存在下经加聚反应制得。
本实验以甘油为起始剂，环氧乙烷和环氧丙烷为单体，合成聚醚多元醇，并通过表征手段研究其性能。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高压反应釜、旋转蒸发仪、核磁共振波谱仪、红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪等；2. 试剂：甘油、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂、无水乙醇、氯仿等。
四、实验步骤1. 准备反应体系：将一定量的甘油、环氧乙烷、环氧丙烷和催化剂加入高压反应釜中，通入氮气保护；2. 升温反应：升温至反应温度，维持一定时间，使反应进行；3. 冷却反应：反应结束后，冷却至室温；4. 分离纯化：将反应液过滤，去除催化剂和未反应单体；5. 聚合物的表征：通过核磁共振波谱仪、红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪等手段对聚合物进行表征。
五、实验结果与讨论1. 核磁共振波谱分析：通过核磁共振波谱分析，确定聚合物的结构，计算分子量及分子量分布；2. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定聚合物中官能团的存在，了解聚合物的结构特征；3. 凝胶渗透色谱分析：通过凝胶渗透色谱分析，测定聚合物的分子量及分子量分布，了解聚合物的聚合度；4. 性能分析：通过测试聚合物的物理性能（如密度、粘度、硬度等）和化学性能（如耐热性、耐溶剂性等），了解聚合物的综合性能。
六、实验结论1. 通过实验，成功合成了聚醚多元醇；2. 研究了不同合成条件对聚醚多元醇性能的影响，为优化合成工艺提供了依据；3. 通过多种表征手段，对聚合物进行了详细分析，了解了聚合物的结构、性能等特征。
七、实验注意事项1. 实验过程中，严格遵循实验操作规程，确保实验安全；2. 控制反应条件，如温度、压力等，以获得理想的聚合物性能；3. 注意实验试剂的纯度，避免杂质对实验结果的影响。
聚醚多元醇化学分子式
聚醚多元醇化学分子式聚醚多元醇化学分子式为CnH2n+2O2，其中n为正整数。
聚醚多元醇是一类重要的有机化合物，具有多种应用领域，如聚氨酯合成、涂料、粘合剂等。
本文将从聚醚多元醇的结构、性质和应用等方面进行介绍。
一、聚醚多元醇的结构聚醚多元醇的分子式为CnH2n+2O2，其中n为正整数。
它由氧原子和碳原子构成，形成一条链状结构。
根据n的不同取值，聚醚多元醇的分子量和链长也会有所变化。
聚醚多元醇的结构决定了它的性质和应用。
二、聚醚多元醇的性质聚醚多元醇具有许多优良的性质，使其在化工领域得到广泛应用。
1. 高分子量：聚醚多元醇的分子量通常在几百到几千之间，具有较高的分子量可以提高材料的力学性能和热稳定性。
2. 稳定性：聚醚多元醇具有较好的化学稳定性，能够在常规的化学物质中保持稳定，不易被氧化或分解。
3. 溶解性：聚醚多元醇能够与许多有机溶剂和水相溶，使其在合成过程中更易处理和加工。
4. 可调性：聚醚多元醇的结构可以通过合成方法的调控进行改变，从而得到具有不同性质的聚醚多元醇，满足不同应用的需求。
三、聚醚多元醇的应用由于聚醚多元醇具有优良的性质，使其在许多领域得到广泛应用。
1. 聚氨酯合成：聚醚多元醇是聚氨酯合成的重要原料之一。
通过与异氰酸酯反应，可以得到聚氨酯材料，具有良好的强度、耐磨性和耐化学腐蚀性。
2. 涂料：聚醚多元醇可以与其他化合物共聚合，制备出具有优异性能的涂料。
这些涂料具有良好的耐候性、抗化学腐蚀性和耐磨性，广泛应用于汽车、建筑等领域。
3. 粘合剂：聚醚多元醇可以与其他化合物反应，形成聚合物粘合剂。
这些粘合剂具有良好的粘接性能，可用于各种材料的粘接，如金属、塑料、橡胶等。
4. 泡沫材料：聚醚多元醇可以与气体反应，形成聚氨酯泡沫材料。
这些泡沫材料具有良好的隔热性能和吸音性能，广泛应用于建筑、汽车等领域。
5. 功能材料：聚醚多元醇可以通过引入不同的官能团，制备出具有特殊功能的材料，如光学材料、电子材料等。
基于聚醚多元醇的合成及表征控制分析
一、低不饱和度聚醚的合成在聚氨酯中，聚醚多元醇是最主要的合成原料之一，在合成的过程中主要由低分子化合物与其他化合物形成开环聚合反应。
含活泼氢的低分子化合物包括醇类和氨类可以作为聚醚多元醇的合成起始剂，通过催化剂作用能够与还有环氧结构的化合物生成不同反应。
在实际应用的过程中聚醚多元醇主要用于生产聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯胶粘剂以及聚氨酯弹性体等相关产品。
聚醚多元醇也可以作为一些非离子的表面活性剂和润滑剂进行使用，除此之外甚至可以作为液流体和热交换流体等进入生产环节，具有非常广泛的应用前景。
在进行聚醚多元醇生产的过程中，主要利用双金属络合催化剂进行催化反应，而利用双金属络合剂进行催化产生的聚醚多元醇在表征特性方面具有低不饱和度、高活性高相对分子质量以及低粘度等特点，广泛地拓宽了聚醚多元醇的应用领域和范围，为聚氨酯的生产工艺提供了新思路。
国内有相关科研人员对无脱水步骤的双金属络合催化剂催化工艺进行了细致深入的研究，发现在进行化学反应合成的过程中水分和诱导期都会对催化的最终结果造成影响。
随着水分的不断增加，催化诱导期整体延长，达到一定量时会出现反应终止的情况。
在深入研究的过程中发现温度、压力、催化剂的用量等都是影响双金属络和催化工艺的重要因素和条件。
因此本文研究在现有双金属络合催化法聚醚合成的工艺基础上，深入研究脱水时间、酸的种类以及反应温度等变量对于聚醚合成质量和效率带来的影响。
二、聚醚表征控制1.脱水时间对诱导时间及聚醚性能的影响表1 脱水时间对反应诱导时间、反应速率及所合成聚醚物化性能的影响在聚醚多元醇进行合成反应的过程中，起始剂中存在的少量水分和其他小分子物质会对双金属络合催化剂的活性造成影响，并且在实验过程中产生不可控的副反应，严重时甚至会影响整个反应过程的进行。
因此为了确保实验和生产中聚醚性能的稳定性和安全性需要提前对起始剂进行脱除处理。
以DDL-400作为起始剂进行DDL-2000D的制备工作，可以将该起始剂与双金属络合剂以及磷酸的混合物在一定条件下进行抽真空脱水，脱水过程中保证固定反应温度在140°左右，对滤网孔径也有着一定要求，需要控制在400目。
新型高活性聚醚多元醇的制备及应用
新型高活性聚醚多元醇的制备及应用摘要：随着人们对高生活品质的不断追求，绿色环保新型聚醚多元醇产品倍受青睐，需求不断扩大，特别是与人们日常生活息息相关的汽车、服装、家具等行业，对聚醚多元醇品质的要求更高，目前大多数同类产品仍需要提升自身品质，以满足市场多样化需求。
为了满足新型高活性聚醚多元醇在汽车坐垫中的应用，以甘油和蔗糖为起始剂，以环氧丙烷和环氧乙烷为主要原料，采用不同的聚合工艺，合成官能度（4.8），羟基值约38mgKOH/g高活性聚醚多元醇JQN-6628，讨论了不同聚合工艺对聚醚多元醇理化指标的影响，并比较了醛含量和VOC及制品的力学性能。
结果表明，磷腈盐催化剂合成的聚醚多元醇的理化指标和醛含量均显著优于其他两种催化剂。
此外，在相同的发泡条件下，合成的高回弹聚氨酯泡沫可以保持良好的物理性能，在相同的抗压强度下减少聚合物多元醇的用量，满足低气味、低VOC的市场需求。
关键词：高活性；高官能度；聚醚多元醇；高回弹；聚氨酯泡沫纯净的聚醚多元醇是没有刺激气味的，但在实际应用中，大多数聚醚多元醇都有刺激性气味，主要是生产过程中一些副产品或添加剂混合产生的，这些物质大都属于挥发性有机化合物，因此聚醚多元醇在实际应用中具有一定的气味[1]。
虽然刺鼻气味不影响聚醚多元醇的化学性能，但随着人们不断追求高质量生活，对绿色新型聚醚多元醇产品的需求不断扩大，特别是与人们日常生活密切相关的汽车、服装、家具行业对应用多元醇质量要求较高，大多数同类产品仍需要不断改进提升自身品质，以满足市场需求[2]。
在聚醚多元醇的应用中，较常见的就是汽车领域，其中PU泡沫因其具有高回弹性、高舒适性、生产效率高等优点，在汽车座垫等领域中有着广泛的应用。
传统的提高其应用舒适性、耐用性的方法是增加配方中聚合物多元醇（POP）的含量，但随着POP用量的增加，泡沫气味和有害物质残留量也随之增加，产品难以满足低气味、低VOC的市场要求。
同时，随着竞争的加剧，海绵生产厂家要求在保证原有性能的前提下降低海绵的密度，以达到降低成本的目的。
聚醚多元醇合成技术
聚醚多元醇合成技术
【原创实用版】
目录
1.聚醚多元醇的概述
2.聚醚多元醇的合成技术
3.聚醚多元醇的应用领域
4.我国聚醚多元醇产业的发展现状与挑战
5.聚醚多元醇产业的未来发展趋势
正文
【聚醚多元醇的概述】
聚醚多元醇是一种有机化合物，具有多种醇的结构特性，是由多个醇分子通过醚键连接而成的高分子化合物。
聚醚多元醇具有较好的物理化学性能，广泛应用于聚氨酯泡沫、弹性体、涂料、粘合剂等领域。
【聚醚多元醇的合成技术】
聚醚多元醇的合成技术主要包括开环聚合和闭环聚合两种方法。
开环聚合法是先将醇类单体进行开环反应生成聚醚多元醇，然后再进行闭环反应。
闭环聚合法则是直接将醇类单体进行闭环反应生成聚醚多元醇。
【聚醚多元醇的应用领域】
聚醚多元醇广泛应用于聚氨酯泡沫、弹性体、涂料、粘合剂等领域。
在聚氨酯泡沫领域，聚醚多元醇作为发泡剂，可以提高泡沫的稳定性和持久性。
在弹性体领域，聚醚多元醇可以提高弹性体的耐磨性和耐老化性。
在涂料领域，聚醚多元醇可以提高涂料的附着力和耐候性。
在粘合剂领域，聚醚多元醇可以提高粘合剂的粘接强度和耐热性。
【我国聚醚多元醇产业的发展现状与挑战】
我国聚醚多元醇产业已经取得了较大的发展，生产能力和产品质量都有了显著提高。
但是，我国聚醚多元醇产业还面临着一些挑战，如生产成本高、产品结构单一、研发能力不足等。
【聚醚多元醇产业的未来发展趋势】
随着我国经济的快速发展，聚醚多元醇产业的未来发展前景十分广阔。
磷腈盐催化剂合成高活性聚醚多元醇及其应用
能的影响，为磷4类催化剂的国产化应用提供了
依据。
1
分
1.1主要原料与设备 环氧丙烷(PO),天津大沽化工公司；磷4盐催
化剂、聚k三醇 MP-1000(B" = 1 000),自制；KOH、 环氧乙烷(EO)、聚k三醇EP3600(Mn = 6 000)、聚
0.1
28.61
1.045
0.031
350+600
0.15
27.12
1.043
0.030
330+450
0.2
27.64
1.043
0.028
300+240
0.3
27.73
1.046
0.030
210+229
0.5
28.05
1.046
0.029
91+175
注：6( 8间为PO段与EO段反应8间总和，下同。
关淞云，等•磷4盐催化剂合成高活性聚k多元醇及其应用
-39 -
1.4分析方法 聚k轻值按GB/T 12008. 3—2009方法测定;不
饱和度按GB/T 12008. 6—2010方法测定;泡沫表观 密度按GB/T 6343—2009方法测定;泡沫压缩性能 按GB/T 8813—2020方法测定。
2结果与讨论
28.26
1.043
0.028
300+240
0.20
27.64
1.052
0.028
290+229
0.25
27.83
1.064
0.030
285+225
0.30
28.30
异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征
摘 要 以环 氧 丙 烷 （ ＰＯ） 、 邻 苯 二 甲酸 酐 （ ＰＡ） 为原料 ， 三（ ２ － 羟 乙基 ） 异 氰脲 酸 酯 （ ＴＨＥＩ Ｃ） 为起 始 剂 ， 采
用 实验 室 自制 双金 属氰 合 配合物 （ ＤＭＣ ） 为催 化 剂 ， 合 成 具有 类似 于异 氰酸 酯 三聚 结 构 的异 氰脲 酸一 苯 酐 聚醚 酯 多元 醇 。考察 了聚 合温 度及催 化 剂的 质量 分数 对聚合 反 应 的影 响 。结 果表 明 ： 在 温度 为 １ ３ ５ ℃， 催化 剂的 质量 分数 为 ４ ４ ０ ×１ ０ 的条件下 ， 催 化 剂 的催 化 效 率 和 产 率 最 高 ， 诱 导 期和 反 应 时 间缩 短， 生产 效率提 高。通过 对异 氰脲 酸一 苯 酐 聚醚 酯 多元 醇基 与 聚环 氧 丙烷 聚醚 基 泡沫 材料 的氧 指数 测
Ｚ ＨＯＵ Ｄｏ ｎ ｇ — ｊ ｉ ｅ ，ＧＵ Ｙ ａ ｏ
（ Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｒｕ ｂ ｂ ｅ ｒ — Ｐ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ，Ｑｉ ｎ ｇ ｄ ａ ｏ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｑｉ ｎ ｇ ｄ ａ ｏ ２ ６ ６ ０ ４ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
试， 证 明 了异 氰 脲 酸一 苯 酐 聚 醚 酯 多元 醇 能 使 制 得 聚 氨 酯 泡 沫 材 料 的 阻 燃 性 提 高 。
关 键 词 三 （ ２ － 羟 乙基 ） 异 氰 脲 酸 酯 ；双 金 属 氰 合 配 合 物 ；聚 醚 酯 多 元 醇 ；阻 燃 中 图分 类 号 ： ＴＱ ３ ２ ０ ． ６ 文 献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ９ — ５ ９ ９ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ １ ９ － ０ ４
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本文主要研究了苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在聚醚中的分散共聚合,合成了一种新型的聚合物聚醚多元醇(POP)。并用该POP合成聚氨酯材料,研究了POP对材料各种性能的影响。
通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和凝胶渗透色谱等测试手段系统地研究了异构化催化剂、封端催化剂和反应温度等对大分子单体合成的影响。结果表明:在萘酸钙为异构化催化剂;四丁基溴化铵为封端催化剂,反应温度为105℃左右的条件下能以较快的反应速率合成不饱和度较高、粘度较低的大单体。
2.期刊论文程广斌.卢波.Cheng Guangbin.Lu Bo凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响-聚氨
酯工业2009,24(3)
用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布.以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响.结果表明,样品浓度控制在1.0~3.0 mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30~50℃范围内对结果影响不大;流速低于1 mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%.
以自制的Soy-met为主要原料,与甘油并用制备聚氨酯硬质泡沫塑料,研究甘油用量对硬泡始发时间、拔丝时间、脱粘时间、密度、压缩强度、各向异性、泡孔结构和尺寸稳定性等方面的影响;并以Soy-met、Soy-450和JTM部分替代4110制备硬泡,研究和比较三者的替代量对硬泡升起速度、拔丝时间、最高点时间、脱粘时间、密度、压缩强度、各向异性、泡孔结构和尺寸稳定性等方面的影响。
本文合成了一系列核壳交联型PUA复合乳液,详细研究了在制备合成交联型PUA乳液时,甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)封端反应温度、时间、HEMA用量、催化剂二月桂酸二丁基锡(DBT)用量以及阻聚剂种类对乳液和涂膜性能的影响,得到了制备合成交联型PUA乳液较佳的工艺条件。通过改变ADH,DAAM各自的用量以及两者的摩尔比,详细研究了它们对酮—肼室温自交联型PUA乳液以及涂膜性能的影响,得到了较佳的ADH、DAAM用量及配比。通过改变中和工艺、乳化条件(分散转速、乳化加水速度、乳化水量)、扩链剂加入方式和用量,考察了它们对PU-M分散液、PUA乳液及其胶膜性能的影响,确定了适宜的分散条件。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、粒度分布仪、透射电镜(TEM)以及凝胶渗透色谱(GPC)等对所合成的乳液的结构和性能进行了表征。将乳液配制成水性木器清漆,并与国内现有产品进行性能比较,发现本文制备的水性木器涂料性能优异。
本文链接:/Thesis_Y1542125.aspx
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7.学位论文刘刚有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成与性能2004
有机硅改性水性聚氨酯乳液结合了聚氨酯树脂和有机硅树脂的优点,具有良好的物理机械性能、热稳定性、电性能和表面性能,可广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织整理剂等领域,具有极为广阔的应用前景.该文以甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚多元醇(N210)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)、氨基硅氧烷、乙烷基硅氧烷为原料,制备有机硅改性水性聚氨酯乳液.详细考察了聚多元醇种类和相对分子质量、DMPA添加量、NCO与OH的摩尔比
用实验室方法合成了聚氨酯改性聚醚多元醇(PIPA多元醇),用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、凝胶渗透色谱法(GPC)等方法测定其红外光谱图、分子量及分子量分布、黏度等性质,研究不同配方对其性质的影响,得到了使用性能较好的合成产物。
将实验室合成的聚氨酯改性聚醚多元醇作为主要原料之一来制备全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料,通过扫描电子显微镜法(SEM)、溶胀实验、力学性能测试和动态流变性能测试等方法研究了发泡配方中的发泡剂、泡沫稳定剂、扩链剂与交联剂、低羟值多元醇、异氰酸酯指数等因素对发泡体系的发泡时间、泡沫塑料的泡孔结构、导热性能、交联度、力学性能、动态流变性能等性质的影响规律,得到了综合性能较好的发泡配方,认为加入1.5份水
本文以聚醚多元醇(N220)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,制备聚氨酯预聚体,然后分别加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂,引入聚氨酯分子链端,从而形成了两种核壳交联结构。采用激光粒度分析仪对合成的乳液进行表征,研究发现本文制备的乳液胶粒具有连续的粒径分布,平均粒径小于100nm。透射电镜照片表明核壳交联型乳胶粒与非交联型乳胶粒一样,都有明显的核壳结构,但是两种交联型乳胶粒的交联结构却不同。
用一步法制得高性能全水发泡硬质聚氨酯泡沫塑料,采用扫描电子显微镜法(SEM)和热失重分析法(TG)等方法对不同发泡配方的泡沫塑料进行表征,研究了三乙醇胺用量对泡沫塑料发泡时间、泡孔结构、表观密度、导热系数、力学强度和热稳定性等性能的影响规律。三乙醇胺是体系反应的催化剂,由于其特殊的分子结构兼具有交联剂的作用。随着其加入量增大,发泡体系的发泡时间变短,泡沫塑料表观密度、导热系数和力学强度先下降后上升,泡孔直径和断裂伸长率则相反,拐点出现在加入量为7份左右。
采用大单体为稳定剂,以苯乙烯(St)和N-苯基马来酰亚胺(NPMI)为共聚单体,合成了一系列不同NPMI/St比值的POP。考察了反应温度、反应时间等对其合成及其稳定性的影响。结果表明:以偶氮二异丁腈为引发剂,大单体用量为30%左右,反应温度在95℃左右,反应时间为5小时左右的条件下能合成稳定的乳白色至乳黄色的POP。用FTIR和NMR对POP的结构进行了表征。
,1.0份有机硅泡沫稳定剂,1.0份1,4-丁二醇,1.0份三羟甲基丙烷,15份低羟值多元醇,异氰酸酯指数为1.15的样品综合性能最好,兼具良好的强度和韧性。
5.学位论文杨清峰水性木器涂料用核壳交联型聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的合成与性能研究2005
近年来,高分子功能材料的研究盛行,要求高分子材料的性能、功能多元化。作为制备高分子材料重要手段之一的乳液聚合,也从组分和粒子结构的单一型向复合型转变,成为制备多功能及特殊粒子结构的聚合物乳液的重要方法。丙烯酸酯聚合物具有优良的耐候性、硬度、耐水和耐碱性,但是其弹性和耐磨性差。聚氨酯具有优异的弹性、耐磨性、韧性、附着力和出众的低温抗冲击性,而其硬度、耐水和耐碱性不足。核壳交联型聚氨酯—丙烯酸酯(PUA)复合乳液能够更好地结合聚氨酯(PU)和聚丙烯酸酯(PA)的优良特性,且成本低廉。
用POP合成聚氨酯材料,研究了POP对材料热学、力学等性能的影响。结果表明:与基础聚醚合成的聚氨酯材料相比,POP体系的聚氨酯材料的拉伸、撕裂强度提高了3倍以上,材料的耐热性也得到了显著的改善。另外还将POP制备成聚氨酯硬质泡沫材料,考察了材料的导热系数、压缩强度和尺寸稳定性等性能。对该材料的应用进行了初步探索。
南京理工大学
硕士学位论文
聚醚多元醇的合成及表征
姓名:卢波
申请学位级别:硕士
专业:分析化学
指导教师:程广斌
20090623
聚醚多元醇的合成及表征
作者:卢波
学位授予单位:南京理工大学
3.学的应用2008
本文涉及聚氨酯硬质泡沫塑料领域,详细描述了较合理和完善的大豆油多元醇的合成工艺方法,在合成过程中使用甲醇作为开环剂合成出大豆油多元醇Soy-met,以及用聚醚多元醇TMN-450合成出高羟值、低酸值的大豆油多元醇Soy-450,用这两种大豆油多元醇制备的聚氨酯硬质泡沫塑料材料具有良好的压缩强度和尺寸稳定性,较高的热稳定性等。
最后采用热重分析(TGA)对纯Soy-met基硬泡、Soy-met基硬泡、Soy-450基硬泡、JTM基硬泡和纯4110基硬泡的热稳定性进行测试与分析,结果表明自制的大豆油多元醇能提高聚氨酯硬泡的热稳定性,且加入量越多,聚氨酯硬泡的热稳定性越好。
4.学位论文薛海蛟高性能硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能研究2009
文中研究了实验室合成大豆油多元醇的合成工艺,探索出一种原料来源丰富、价格低廉、合成速度快、合成过程操作简单易控、产品性能好的大豆油多元醇的合成方法;在此基础上,对如何提高大豆油多元醇的羟值进行了有效的研究和探索。本研究选用了合适的催化剂、开环剂和溶剂,并研究其用量是对大豆油多元醇的环氧值、羟值、酸值和粘度的影响;再采用了NDJ-1型旋转式粘度计、红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)对大豆油多元醇进行了性能和结构方面的测试与分析。
(R=NCO/OH)、扩链剂种类和用量、中和度等对乳液涂膜的耐水性的影响,研究了氨基硅氧烷种类和添加量对PU乳液和涂膜性能的影响,比较了不同材料方式、乳化工艺等对改性乳液性能的影响;确定了改性水性聚氨酯乳液的工艺和配方.采用现代仪器分析手段对改性水性聚氨酯乳液和涂膜进行表征.研究结果表明:随着聚多元醇的相对分子质量、R值、扩链剂添加量的增大,乳液涂膜的耐水性提高;随着DMPA用量、中和度的增大涂膜耐水性下降;氨基硅氧烷用量增加会提高涂膜的耐水性,但对涂膜硬度和乳液的粘度影响不大;乙烯基硅氧烷用量增加能显著提高PU涂膜的耐水性,当添加量超过6.0﹪时,改性乳液的粘度增大,乳液贮存不稳定性.采用激光粒度分析仪对合成的改性聚氨酯乳液进行表征,发现该文制备的改性乳液胶粒的粒径小于100nm,且胶粒粒径分布窄.傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明有机硅氧烷已通过化学方法结合到PU分子链上.示差扫描量热仪(DSC)分析发现有机硅改性水性聚氨酯乳液提高了聚氨酯材料硬段和软段间的相容性.通过凝胶渗透色谱(GPC)分析发现该文研制和改性聚氨酯乳液相对分子质量达到10<'6>.将合成改性乳液配制成水性木器清漆和色漆,并与国内外现有产品的性能进行比较,发现该文研究的水性木器涂料的涂膜硬度比国内外同类产品优越、耐水性和国外产品相当.
6.期刊论文张荣珍.王继英.靳伯礼聚醚多元醇相对分子质量及其分布的测定-河北大学学报(自然科学版)
2001,21(4)
用凝胶渗透色谱-宽分布标样校正法测定了聚醚多元醇相对分子质量及其分布.以待测样品为标准,用宽分布校正法对相对分子质量与淋出体积之间的关系进行了校正.本方法简便、快速、准确,误差在±6%以内.