滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项备课讲稿

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。

滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。

滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。

以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。

一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。

滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。

观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。

涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。

最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。

注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。

容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。

滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。

再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。

润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。

最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。

洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。

如挂水珠，应重新洗涤。

注意：洗液应回收至之前盛放的容器。

容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。

使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。

如果使用平顶的塑料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。

移液管（吸量管）的洗涤方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入洗液中吸取，待吸入约四分之一球形部分体积的洗液时，移出。

润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净，备用。

锥形瓶的洗涤方法：用毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。

二、基准物质和试样的称量（准确称量）锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必须洗净，外表面（表面皿凸面）必须擦干。

称量之前先检查电子分析天平的水平仪，观察气泡是否在圆圈以内。

如果气泡偏移，需报告老师，然后调整水平调节脚，直至气泡处于圆圈之内方可称量。

电子分析天平开机后，看是否显示为0.0000 g，如果不是，应重新设置量制单位。

实验中常用的称量方法有增量法和减量法两种。

增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。

将洁净而干燥的表面皿或小烧杯（要求外表面必须洁净而干燥）放置天平内，用牛角匙取试样逐步加入直至要求的称量范围。

操作时不能将试剂散落于表面皿或小烧杯以外的任何地方。

减量法在分析实验中使用最多，称量步骤如下：用纸条从干燥器中取出称量瓶，不要让手指直接触及瓶体和瓶盖，用小纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样，一般不超过称量瓶容量的三分之二为宜，且必须保证一份试样量。

盖上瓶盖。

将称量瓶置于天平盘上，关上天平门，称出称量瓶加试样后的准确质量，同时记录数据。

将称量瓶取出，左手用纸条夹住瓶身，右手用纸片夹住瓶盖柄，在接受器（锥形瓶或烧杯）的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部（靠外一点）使试样慢慢落入容器中。

当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知，多练习可熟练）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使处在瓶口上的试样落下或落回称量瓶中（敲击过程中，称量瓶口应一直对着接受器口）。

然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，关上天平门，称取其质量，记录数据。

两次质量之差，即为试样的质量。

不熟练的情况下，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可多次进行相同的操作过程。

按上述方法连续递减，可称取多份试样。

注意：接受器放置应尽量靠近并正对自己；连续称取多份试样时接受器应编号；在同一台天平上完成所有称量。

三、溶液配制（精配和粗配，参照教材35页实验三溶液的配置）滴定分析中溶液的配置包括“精确配制”和“粗略配制”。

精确配制的溶液包括直接配制的标准溶液和待滴定的试样溶液；粗略配制的溶液包括待标定的溶液（不能直接配制成标准溶液，需要标准溶液进行标定，如盐酸溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液等）、实验过程中可能用到的酸化或碱化试剂、指示剂、掩蔽剂等。

精确配制溶液的方法：常用方法是将通过电子天平精确称量的试样在接受器（烧杯）中直接加入适量的蒸馏水（去离子水）或其他溶剂使其溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。

定量转移溶液时，右手拿玻璃棒（玻璃棒从烧杯中提起之前应在烧杯内壁上靠一下，防止溶液滴落），左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。

烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。

然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将吹洗所得溶液按前述方法定量转入容量瓶中。

如此吹洗、转移的操作一般应重复五次以上，以保证定量转移。

接下来是定容，加水至容量瓶的四分之三左右容积时，盖上瓶塞，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。

继续加水至距离标度刻线约1 cm处后，等1~2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切（无论溶液有无颜色），注意勿使滴管接触溶液，也可用洗瓶加水至刻度。

然后盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，如此反复10以上，将瓶塞旋转180°，重复前述振摇操作5次以上。

稀释溶液：用移液管（或吸量管，有时也用滴定管）移取一定体积的溶液于合适体积的容量瓶中，按前述方法加水至刻度线并混匀。

容量瓶不宜长期存放试剂，如需要保存应转移至磨口试剂瓶中。

容量瓶使用完之后应立即用自来水冲洗干净，长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不得在电炉等加热器上直接加热。

一般情况下，容量瓶不需干燥，如特殊情况需使用干燥的容量瓶，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风的冷风吹干。

粗配溶液的方法：用托盘天平称取相应质量的固体试样，液体试样用量筒量取，置于合适大小的烧杯之中，加蒸馏水（去离子水）或溶剂溶解，再用量筒加入合适体积的蒸馏水（去离子水），用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。

如溶解过程有热效应，应放置到室温，再转入试剂瓶中。

总结：精配溶液所用的主要仪器包括电子分析天平、容量瓶，有时用到移液管、吸量管和滴定管（稀释溶液时使用）；粗配溶液所用的主要仪器包括托盘天平、量筒（或量杯）、烧杯等。

四、标定和滴定标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定的过程大致相同。

标定流程一：减量法称取基准物于250mL锥形瓶，加合适体积溶剂溶解，加适量指示剂；将粗配溶液装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液的准确浓度。

标定流程二：先精配某基准物的溶液——增量法或减量法称取基准物于小烧杯（50mL、100mL）内，加合适体积溶剂溶解，定量转移至容量瓶（100mL、250mL），定容，摇匀。

用移液管或吸量管移取一定体积（10mL、25mL等）该精配溶液（或粗配溶液）于锥形瓶，加入适量指示剂，有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。

将粗配溶液（或精配溶液）装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据两溶液体积和精配溶液的浓度可计算粗配溶液的准确浓度。

滴定流程：精配待分析试样溶液（100mL、250mL），用已知浓度溶液（标准溶液）滴定待分析试样溶液，或用待分析试样溶液滴定已知浓度溶液，通常平行滴定三份。

根据两溶液体积及已知浓度溶液浓度即可计算待分析试样溶液浓度（或试样所含某离子的浓度等）。

移液管（吸量管）使用方法：洗净的移液管（管内不挂水珠，蒸馏水润洗至少三次）移取溶液之前，可用滤纸将管尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次，润洗与使用洗液洗涤滴定管的操作一样，吸取溶液时应注意勿使溶液流回，以免稀释溶液。

润洗后移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约1~2 cm处。

管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。

洗液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。

当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球。

与此同时，用右手食指堵住管口，左手将洗耳球放在实验台面上，改拿盛待吸液的容器。

然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。

然后使容器倾斜成约30°，其内壁与移液管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。

移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30°左右。

然后放松右手食指，使溶液自然地顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15 s左右，移出移液管。

这时，尚可见管尖部分仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”（blow-out）字的以外，一般此管尖部分留存的溶液是不能吹入接收容器中的，因为在工厂生产检定移液管时是没有把这部分体积算进去的。