仪器分析复习总结
仪器分析复习总结
仪器分析复习总结第八章电位分析法P198 电分析化学法原理:主要是应用电化学的基本原理和技术,研究在化学电池内发生的特定现象,利用物质的组成及含量与该电池的电学量,如电导、电位、电流、电荷量等有一定的关系而建立起来的一类分析方法。
电位电极:如将一金属片浸入该金属离子的水溶液中,在金属和溶液界面间产生了扩散双电层,两相之间产生了一个电位差,称之为电极电位。
能斯特关系:利用电极电位值与其相应的离子活度遵守能斯特关系就可达到测定离子活度的目的。
P199 指示电极:在原电池中,借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化,并能指示待测离子活度。
参比电极:在原电池中,借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化,并能指示待测离子活度。
常见的参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极、汞=硫酸亚汞电极等。
P200 标准氢电极:是参比电极的一级标准,它的电位值规定在任何温度下都是0 V。
用标准氢电极与另一电极组成构成电池,测得的电池两极的电位差值即为另一电极的电极电位。
甘汞电极:金属汞和Hg2Cl 2 及KCl 溶液组成的电极。
其半电池组成:Hg,Hg2Cl2|KCl 。
P201银-氯化银电极:银丝镀上一层AgCI,浸在一定浓度的其半电池组成:Ag, AgCI|KCI。
标准甘汞电极(NCE:KCI溶液的浓度moI/L饱和甘汞电极(SCE:KCI溶液的浓度饱和溶液3 类指示电极:1)金属-金属离子电极(第一类电极)交换电子KCI溶液构成的电极。
:金属离子与金属直接转移。
P205 电极。
特征: 方程P 206 )金属-金属难溶盐电极(第二类电极):甘汞电极)惰性电极(零类电极):常用铂电极或石墨电极,协助电子离子选择性电极(ISE):用于以电位法测定试液中某些特定离子活度的指示1、电位的产生是由于在膜表面发生离子交换或迁移2、电极电位满足能斯特液接电位:在两种组成不同或浓度不同的溶液接触界面上,由于溶液中正负离子扩散通过界面的迁移率不相等,产生的接界电位差。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。
考试复习重点总结仪器分析总结
仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。
(熟悉)误差:两种表示方法。
一是绝对误差,二是相对误差。
(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。
(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。
(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。
缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。
优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
仪器分析复习总结
1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。
2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。
3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。
4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。
当垂直入射时,应与厚度相同。
5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。
考察系统误差。
6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。
7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。
1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。
5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。
它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。
7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。
8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。
不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。
仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
1.吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱2.吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数 A=abc =lg(I0/I t)3.透光率(T):透射光强度与入射光强度之比 T=I0/I t4.摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度5.百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度6.发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收7.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团8.红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象9.蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象10.浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应11.淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应12.吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带13.R带:Radikal(基团) ,是由 n →π*跃迁引起的吸收带14.K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带15.B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带16.E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E217.紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):18.最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长19.最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长20.末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分21.试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液22.试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液23.溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液24.荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光25.分子荧光:?26.荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比27.多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示28.谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓29.半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围30.峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?31.共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线32.内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法33.外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法34.背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因35.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应36.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰37.原子吸收光谱:?38.保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应39.释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来40.红外线:波长为0.76-500um的电磁波41.红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
仪器分析第知识点总结
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支,主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总:1.基本概念:仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类:仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器:电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等,主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器:光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等,主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器:质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪,可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器:色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等,主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器:微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等,主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤:仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题:仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力,选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰,准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差,重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用:仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中,仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中,仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中,仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析实验总结(精选5篇)
仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。
仪器分析必考知识点总结
仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学,它是化学的一个重要分支。
在分析化学中,需要使用各种仪器和方法对样品进行分析,以确定其中各种成分的含量和性质。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。
它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。
仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法,进行定性和定量分析。
3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域,用于对材料成分、结构、性质等进行分析。
它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。
二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。
主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。
主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。
主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。
4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。
主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。
5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。
主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。
6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。
主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。
三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,它包括样品采集、处理和预处理等。
在进行样品准备时,需要注意避免样品的污染和损坏,保证样品的代表性和可比性。
2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求,选择适当的仪器和分析方法进行分析。
仪器分析总结与复习
1.定性分析:
依据:TR, K 与组分及固定相性质有关。
方法:保留值法,保留指数,其他。
定量分析:
依据: A ∝ W
A=fW
方法(各方法使用条件):
① 归一化法;
② 内标法;
③ 外标法:
六、 GC 的特点与应用范围
第三章 高效液相色谱法
一、 HPLC 的特点及应用范围 (有溶剂即可使用)。
二、 HPLC 分离理论:
dp,均匀、液膜,流速;
其它因素:组分性质、固定相、含量、流动相
操作条件等;
② 相对保留值γ: 描述色谱体系对组分选择性大小的度量,即若能得到
良好分离,说明该系统对分离组分具有良好的选择性;
实质:P 分离的热力学因素,相互作用的差别大,选
择性高。γ=1,无选择性,γ大,易分离;
GC—与温度、固定相、组分性质有关;
第八章 原子吸收光谱法 一、 原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱法: 测定气态基态原子外层电子对共振吸收线的吸收为基础的 分析方法。 2. 特点: 3. 主要应用---测定金属含量。 二、 原子吸收光谱分析基本原理
比尔定律:A = kc = kNo 原子吸收的测量:用锐线光源共振线测量峰值吸收;
原因:谱线变宽—谱线轮廓—K 随频率变化的曲线; 变宽原因:自然变宽、多普勒变宽、压力变宽。 锐线光源:
定义式:
1
R’ = 2 (t2 - t1) /(Y1/2(1) +Y1/2(2)) R = 0.59R’ 4) 基本分离度方程: 导出方程:有效塔板数,有效塔板方程 影响分离度的因素: n(L),k(1~10),γ; 温度:热力学因素:Ln k=-△G/RT 动力学因素:D,η; 两相邻相同高度对称峰分开的指标:R = 1.5
仪器分析章节知识点总结
仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。
它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。
1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。
样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。
样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。
前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。
样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。
2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。
这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。
3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。
数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。
二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。
原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。
2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。
质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。
色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。
仪器分析考研知识点总结
仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。
该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。
2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。
它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。
3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。
该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。
4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。
该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。
二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。
其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。
气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。
2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。
其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。
液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。
3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。
其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。
4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。
其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。
质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间5保留值:试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值:指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比(公式见P7)7分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数(公式见P9)8分配比:在一定温度、压力下在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比(公式见P10)9速率公式:H=A+B/u+CuA涡流扩散相:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ:填充的不均匀性d p:填充物的平均直径提高柱效:使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,填充均匀,B/u分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D:组分在流动相中的扩散系数提高柱效:B/u与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;Dg∝(M载气)-1/,M载气↑,B值↓,采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相:气相传质阻力(Cg)样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效:采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气(见P16)液相传质阻力系数(Cl )样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度:标准偏差x:即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2:一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y:过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
仪器分析重要知识点总结
仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支,它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
关键知识点:1、锐线光源:通常使用空心阴极灯,能发射出半宽度很窄的特征谱线。
2、原子化器:常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器操作简便、重现性好;石墨炉原子化器灵敏度高,但精密度稍差。
3、定量分析方法:常用的有标准曲线法和标准加入法。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。
重点内容:1、激发源:如电弧、火花和电感耦合等离子体(ICP)等。
ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。
2、定性分析:依据元素的特征谱线进行。
3、定量分析:内标法是常用的定量方法,选择合适的内标元素很关键。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。
知识点包括:1、吸收光谱:物质对不同波长光的吸收程度不同,形成吸收光谱。
2、朗伯比尔定律:A =εbc,其中 A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为光程,c 为物质浓度。
3、显色反应:为了提高测定的灵敏度和选择性,常需要进行显色反应。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。
要点如下:1、指示电极和参比电极:指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化,参比电极的电位恒定。
2、 pH 玻璃电极:对氢离子有选择性响应。
3、离子选择性电极:选择性地响应特定离子。
(二)电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出,然后称重求得其含量。
库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。
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第二章气相色谱分析§2-1 气相色谱法概述色谱法(chromatography)定义:固定相:(stationary phase)管内保持固定、起分离作用的填充物。
流动相:(mobile phase)流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。
气相色谱仪的组成:Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。
Ⅱ进样系统:进样器、汽化室。
Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱。
Ⅳ检测系统:检测器、检测室。
Ⅴ记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。
色谱图(chromatogram):色谱峰:常用术语:峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。
用h表示。
峰与峰底之间的面积,称为峰面积(peak area),用A表示。
峰的区域宽度:a、峰底宽Y = 4σb、半峰宽度Y h/2=2.35σc、标准偏差峰宽Y0.607h=2σ保留值:1) 保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间t R。
2) 保留体积:从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积,V R。
V R = t R q V ,0死时间:不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time),t M。
死体积: 不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ,V M。
(q V ,0为柱尾载气体积流量)V M = t M q V ,0调整保留值:1) 调整保留时间:扣除死时间后的保留时间。
t R×= t R–t M2) 调整保留体积:扣除死体积后的保留体积。
V R × = V R–V M或V R × = t R ×q V ,0相对保留值(relative retention)在相同的操作条件下,待测组分与参比组分的调整保留值之比,用r21表示。
相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关,而仅与温度、固定相种类有关。
当r21 =1时两个组分不能分离。
※简单地认为:在每一块塔板上,溶质在两相间很快达到分配平衡,然后随着流动相按一个一个塔板的方式向前移动。
对于一根长为L的色谱柱,溶质平衡的次数应为:n = L/H※ n称为理论塔板数,与精馏塔一样,色谱柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加,随板高H的增大而减小理论塔板数和有效塔板数之间的关系➢塔板理论是一种半经验性的理论,它解释了流出曲线的形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。
➢但是,它只能定性地给出板高的概念,却不能解释板高受哪些因素的影响,因而限制了它的应用。
2、速率理论(J. J. Van Deemter 1956)范弟姆特方程式及其详细讨论§2-3 色谱分离条件的选择一、分离度(resolution)相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比,用R表示。
分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。
★ R 越大,表明两组分分离效果越好★保留值之差取决于固定液的热力学性质★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低二、色谱分离基本方程•R 的定义并未反映影响分离度的各种因素。
也就是说,R 未与影响其大小的因素:柱效n、选择因子 和容量因子k 联系起来。
•对于相邻的难分离组分,由于它们的分配系数K 相差小,可合理假设k1≈k2=k,Y1≈Y2=Y。
因此可导出R与n(n eff)、α和k的关系1.与柱效的关系(柱效因子)2.与容量因子的关系3.与柱选择性的关系分离度、柱效、柱选择性的关系三、色谱条件的选择1、载气流速的选择(与分析时间、柱效有关)2、柱温的选择(与r i,j有关)能使沸点最高的组分达到分离的前提下,尽量选择较低的温度。
当然被测物的保留时间要短、峰形不能有严重拖尾。
最好用程序升温方法,以实验优化选择的条件为工作条件。
3、固定液与担体的选择(与相比有关)由实验手册查出参考值,再由实验选择。
4、担体的性质和粒度5、进样时间和进样6、汽化室与检测室温度(与被测对象的利用度有关)汽化温度、检测室温度高于柱温30-70度。
§2-4 固定相及其选择一、固定相的类型:吸附剂型固定相担体+固定液型固定相二、固定液的类型对固定液的要求:a) 热稳定性好、蒸汽压低——流失少;b) 化学稳定性好——不与其它物质反应;c) 对试样有合适的溶解能力——分配系数K适当;d) 对各组分具有良好的选择性三、固定液的极性:固定液与待测化合物之间的作用力主要属定向力、诱导力、色散力、氢键力等弱相互作用为主,所以固定相的极性对分离过程非常重要,固定相极性用相对极性P的公式表示:规定:β,β’-氧二丙腈固定液的P=100、角鲨烷固定液的P=0 、测试标样为环己烷-苯按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五级:麦氏常数苯、丁醇、戊酮-2、硝基丙烷、吡啶五种物质在被测固定液与角鲨烷柱上保留指数的差值,分别以x ’ ,y’,z ’ ,u’,s ’表示.苯: ΔI=I被测-I角鲨烷= x'五个ΔI以及它们的平均值,可以作为固定液极性的标度。
其值越大,极性越强。
固定液的选择——“相似相溶原理”§2-5 气相色谱检测器一、气相色谱检测器的类型气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。
浓度型检测器:测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化,即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。
如热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD)质量型检测器:测量的是载气中某组分质量比率的变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。
如氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)通用检测器有:1、热导池检测器,TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体:原理和结构2、氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物:原理和结构专用检测器有:3、电子俘获检测器,ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物4、火焰光度检测器,FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物§2-6 气相色谱定性§2-6 气相色谱定量:要求熟练掌握第第三三章章 高高效效液液相相色色谱谱分分析析基本要求:(1)掌握影响色谱峰扩展及色谱分离的因素,高效液相色谱法的主要类型及其分离原理,高效液相色谱仪器的操作方法(2)了解高效液相色谱法的特点,高效液相色谱仪的构成及各部分的功能和原理,高效液相色谱法的应用教学重点:影响色谱峰扩展及色谱分离的因素,高效液相色谱法的主要类型及其分离原理,高效液相色谱仪器的操作方法教学难点:影响色谱峰扩展及色谱分离的因素,高效液相色谱法的主要类型及其分离原理§3.1高效液相色谱的特点一、定义:液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。
二、特点1.高压:2.高速:3.高效:。
4.高灵敏度:5.高度自动化计算机的应用6.应用范围广7.流动相可选择范围广8.馏分容易收集§3.2影响色谱峰扩展及色谱分离的因素一、与GC 比较;基本概念及理论基础与GC 一致;主要区别:流动相为液体。
气相色谱的流动相载气是色谱惰性的,不参与分配平衡过程,与样品分子无亲和作用,样品分子只与固定相相互作用。
而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子,为提高选择性增加了一个因素。
也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相,增大分离的选择性。
二、对色谱峰扩展及色谱分离影响的因素:1.涡流扩散项 : He = 2λdp 含义同GC 法2.纵向扩散项: Hd = CdDm/u ;在LC 中可略,GC 中重要;3.传质阻力项:a.固定相传质阻力项:b.流动相传质阻力项:要降低H sm ,应采用颗粒小,微孔浅,孔径大的固定相。
柱内各种因素引起的塔板高度H 为:H = 2λd p + C d D m /u +( C s D f 2/D s + C m d p 2/D m + C sm d p /D m ) (3-6)综合分析,由于柱内色谱峰扩展所引起的塔板高度的变化可归纳为:H =A +B/u +Cu形式与GC 一致,其主要区别在于扩展项可以忽略,影响柱效的主要因素是传质项。
从3-6式看出,H近似正比于d p2,所以减小粒度是提高柱效的最有效途径。
改进固定相就成为提高液相色谱柱效一个重要问题。
提高柱效的途径:减小填料粒度以加快传质速率;提高柱内填料装填的均匀性。
4.其它影响因素;柱外展宽:指色谱柱外各种因素引起的峰扩展.a.柱前展宽:主要由进样所引起;b.柱后展宽:主要由接管、检测器流通池体积所引起.为此,连接管的体积、检测器的死体积应尽可能小。
§3.3高效液相色谱的主要类型及其分离原理类型:液-液色谱;液-固色谱;离子交换色谱;离子对色谱;离子色谱;空间排阻色谱一、液-液分配色谱法及化合键合相色谱1.特点:a.流动相和固定相都是液体b.两相应互不相溶,有明显的分界面2.分离机制:溶质在两相间进行分配K = c s/c m = kV m/V s分离的顺序决定于分配系数的大小,分配系数大的组分保留值大.而且流动相的种类对分配系数有较大的影响.3.分类:a.正相液-液色谱法:流动相的极性小于固定液的极性;b.反相液-液色谱法:流动相的极性大于固定液的极性;c.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相。
代替机械涂渍的液体固定相。
这不仅避免了液体固定相流失的困扰,还大大改善了固定相的功能,提高了分离的选择性,化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。
反相化学键合相色谱法已成为高效液相色谱法中应用最广泛的一个分支.二、液-固色谱法(或液-固吸附色谱法)液固色谱的固定相是固体吸附剂。
吸附剂是一些多孔的固体颗粒物质,位于其表面的原子、离子或分子的性质是多少不同于在内部的原子、离子或分子的性质的。
表层的键因缺乏覆盖层结构而受到扰动。
因此,表层一般处于较高的能级,存在一些分散的具有表面活性的吸附中心。
因此,液固色谱法是根据各组分在固定相上的吸附能力的差异进行分离,故也称为液固吸附色谱。
吸附剂吸附试样的能力,主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质,试样的组成和结构以及洗脱液的性质等。
组分与吸附剂的性质相似时,易被吸附,呈现高的保留值;当组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时,易于吸附。
从而使吸附色谱成为分离几何异构体的有效手段;不同的官能团具有不同的吸附能,因此,吸附色谱可按族分离化合物。