苍术、麸炒苍术饮片质量标准及检验操作规程

XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：苍术麸炒苍术

1.2 汉语拼音：Cangzhu Fuchaocangzhu

2 代码：苍术麸炒苍术

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7检验操作规程：

7.1试药与试剂：甲醇、苍术对照药材、苍术素对照品、石油醚（60～90℃）、丙酮、硫酸、乙醇、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：

7.4.1苍术：

7.4.1.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。、

7.4.1.2苍术、麸炒苍术

取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品，加甲醇制成每1含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5检查：

7.5.1水分

苍术不得过11.0％（附录15第四法）。

麸炒苍术不得过10.0％（附录15第四法）。

7.5.2总灰分

苍术不得过5.0％（附录17）。

麸炒苍术总灰分不得过5.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：避光操作。照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（79：21）为流动相；检测波长为340nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 各含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

苍术按干燥品计算，含苍术素（C13H10O）不得少于0.30%；

麸炒苍术按干燥品计算，含苍术素（C13H10O）不得少于0.20%。