药物分析

药物分析1、采用三氯化铁反应鉴别的药物：阿司匹林、肾上腺素、对乙酰氨基酚（药典）；丙磺舒、雌二醇、头孢氨苄、四环素；水杨酸、苯甲酸钠；2、采用重氮化-耦合反应显色的：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶等；水解后采用重氮化-耦合反应显色的是：对乙酰氨基酚；具有芳伯胺基的药物可以采用亚硝酸钠滴定法滴定；3、肾上腺素：加三氯化铁显翠绿色，加氨试液显紫色，最终紫红色；4、与硫酸铜反应的药物：利多卡因、磺胺甲噁唑、磺胺异恶唑、磺胺嘧啶、盐酸麻黄碱5、利多卡因：与硫酸铜试液反应；蓝紫色，转溶于三氯甲烷显黄色；6、磺胺甲噁唑：硫酸铜反应，草绿色沉淀；7、磺胺异恶唑：硫酸铜反应：显淡棕色，放置，析出暗绿色絮状沉淀；8、磺胺嘧啶：硫酸铜反应，黄绿色，放置变紫色；9、苯巴比妥、司可巴比妥与铜盐吡啶酮试液反应显紫色或生成紫色沉淀；10、硫喷妥钠：与吡啶酮试液反应，生成绿色沉淀；11、甲氧苄啶：在酸性条件下，与碘试液生成棕褐色沉淀；12、丙磺舒：与三氯化铁生产米黄色沉淀；13、对乙酰氨基酚采用HPLC法进行含量测定的有：泡腾片、注射液、滴剂、凝胶剂；其他的采用UV吸收系数法；所有剂型均需进行对氨基酚检查；14、氯丙嗪：可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色；加硝酸5滴显红色，渐变淡化色；15、地西泮：硫酸溶解，在紫外光下检视，呈黄绿色荧光；16、地西泮：与碘化铋钾试液，生成橙红色沉淀；17、盐酸麻黄碱：双缩脲反应，在碱性条件下，与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物；18、硫酸阿托品：托烷生物碱的反应或称Vitali反应；19、硫酸奎宁：绿奎宁反应；20、盐酸吗啡：与甲醛-硫酸试液的反应；Marquis反应；21、盐酸吗啡中检查的特殊杂质有：阿扑吗啡、罂粟壳及有关物质；22、黄体酮：与亚硝基铁氰化钠反应，显蓝紫色；23、黄体酮：与异烟肼反应，显黄色；24、醋酸地塞米松、醋酸地塞米松片含量测定用HPLC；醋酸地塞米松注射液含量测定用四氮唑比色法；25、雌二醇及雌二醇缓释贴片，含量测定：HPLC法；26、能与异烟肼反应的药物：醋酸地塞米松、黄体酮、丙酸睾酮；27、葡萄糖：与碱性酒石酸铜试液反应，红色沉淀；28、葡萄糖：旋光度法测定含量；29、右旋糖酐40：碱性酒石酸铜，生成淡蓝色沉淀，加热变成棕色沉淀；30、具有旋光的物质：葡萄糖、右旋糖酐40，盐酸麻黄碱、硫酸奎宁；另阿托品内消旋；31、中国药典附录收载的内容有：制剂通则、通用的检测方法、生物检定法、试药、试液、指示剂与指示液、缓冲液、滴定液、标准品与对照品表、原子量表；32、国家药品标准中药品的中文名应按照《中国药品通用名称》（CADN）收载的名称及命名原则命名，该名称为法定名称；33、精密度：多次测定结果的接近程度，一般表示方法为SD或者RSD，相对标准偏差（RSD）又称为变异系数（CV）34、准确度：一般用回收率表示，回收率=测得量/加入量*100%；35、阴凉处：不超过20度；阴暗处：避过并不超过20度；冷处：2-10度；常温：10-30度；微温系指40-50度；36、中国药典规定量取用量为“约”若干时，表示不超过规定量的+-10%；37、美国国家处方集NF，从1980年开始NF与USP合并，现行的版本为USP30-NF25；38、称定：系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；精密称定系指：称取重量应准确至所取重量的千分之一。

精密量取：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；39、对照品、标准品系指用于药物鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。

标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品标定。

对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用；40、药品检验报告书内容包括：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据；取样日期、报告日期；检验结果；结论；检验人、复核人、负责人签名或盖章；41、系统误差又称可定误差，包括方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差；42、以信噪比（S/N）法来确定检测限和定量限时，一般以信噪比3:1或2:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限；定量限则以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量来确定；43、专属性：分析方法在其他组分存在时，能准确地测出被测组分的特性的方法；44、线性：指在设计范围内，测量结果与供试品中被测组分的浓度或量直接成正比关系的程度；45、耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度；46、1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解为极易溶解；1g（ml）在溶剂10000ml中不能溶解称为几乎不溶或不溶；47、取样量与样品总件数的关系：当n<=3时，每件取样；n<=300时，取样件数为根号n加1，单n>300时，取样件数应为根号n，除以2加1；48、比旋光度：1ml中含有光学活性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋光度；一般是20度，测定管长度1dm，使用纳光谱的D线589.3nm作光源；49、中国药典收藏的测定熔点的方法有三种：第一法：用于易粉碎的固定药品；第二法用于测定不易粉碎的固定药品：如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法：用于测定凡士林或其类似物；50、化学计量点：在滴定分析中，滴定反应进行完全的点称为化学计量点；51、滴定终点：用合适指示剂或者其他合适的方法来判断滴定反应的完全点，这一点应在化学计量点附件0.1%，称为滴定终点；52、标定高氯酸滴定液0.1mol/l的准确浓度时，规定选用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，结晶紫指示液指示终点，冰醋酸作溶剂；53、荧光是某些物质（其结构中具有排尔-排尔共轭体系）受紫外光或者可见光照射激发后，发出的比照射光波长更长的光。

照射光一般为激发光，荧光为发射光；54、200-400nm紫外光、400-760nm可见光；760-2500nm近红外；2.5um-25um中红外；55、中国药典规定采用紫外分光光度法测定时，溶液的吸光度应控制在0.3-0.7，以保证测定结果的准确性；56、塔板理论：n=5.54（tR/（Wh/2））平方；57、目前各国药典均采用气相色谱法检查药物中的残留溶剂；58、目视比色法，铁盐的最适合浓度范围为50ml中含10-50ugFe3+，若采用可见分光光度法，最佳浓度范围为50ml中含5-90ug59、葡萄糖注射液经高温灭菌过程易分解产生5-羟甲基糠醛特殊杂质，紫外分光光度法，284mn葡萄糖无吸收，5-羟甲基糠醛有最大吸收的差异进行检查；60、中国药典检查乙醇中的杂醇油时，是利用两者的挥发性与臭味的差异，乙醇具有挥发性而杂醇油则无，杂醇油具有特异臭味而乙醇则无。

可将乙醇滴于滤纸上，乙醇挥发后，斑点应无异臭味；61、中国药典规定药物的一般杂质中砷盐的限量应不超过百万分之十；62、药品质量标准中的检查，有效性检查：包括制酸力、含氟量、乙炔基的检查；安全性检查：包括热源、无菌、细菌限度、异常毒性的检查；均一性检查：片剂的重量差异、含量的均匀度的检查；纯度检查（杂质检查）如氯化物、铁盐、砷盐、澄清度、颜色、残留溶剂、有关物质；63、喹啉衍生物的特征反应为绿奎宁反应Thalleioquin，该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应，于微酸性条件下，与溴试液和氨试液反应，显翠绿色；64、维生素B1（盐酸硫胺）在NaOH碱性溶液中，可被铁氰化纳试液氧化成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）中，显蓝色的荧光；65、异烟肼结构中含酰肼基具有还原性，可还原硝酸银中的Ag离子为单质Ag；66、巴比妥类药物都可发生丙二酰脲的反应（与银盐、铜盐的反应等），苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥等铜盐反应产物为紫色或紫色沉淀；而含硫巴比妥（如硫喷妥钠）的反应产物为绿色沉淀；67、青霉素属于B-内酰胺类抗生素，C3上有一羧基，属于羟肪酸，具有酸性并可成盐；68、鉴定芳酸类药物（阿司匹林、丙磺舒、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠、水杨酸）时，最常用的反应为与三氯化铁的反应；69、司可巴比妥纳的结构中C5上具丙烯基，可和碘发生加成反应，故司可巴比妥钠溶液滴加碘试液时，碘的棕黄色由于加成反应而消失；70、检查维生素C中铁盐与铜盐杂质时，中国药典采用原子吸收分光光度法；71、中国药典鉴别硫酸庆大霉素的方法有茚三酮反应、薄层色谱法、红外光谱法；72、均化效应：高氯酸、盐酸、硫酸溶于水中，都解离；区分效应：高氯酸、盐酸、硫酸溶液醋酸中，能区分成不同的酸性；73、布洛芬结构中含有羧基，为有机弱酸，中国药典采用酸碱滴定法测定其含量；74、中国药典采用银量法测定苯巴比妥含量时，用甲醇作溶剂，与碳酸钠碱性条件下，用AgNO3滴定液滴定，以电位法指示终点；75、硫酸阿托品：非水溶液滴定法测定含量；76、用于原料药或制剂中降解产物的产量测定方法不需做检测限的确定；应考察定量限、精密度、准确度；77、中国药典规定糖衣片与肠溶衣片应在包衣恰检查片芯的片重差异，包衣后不再检查；薄膜衣片应在包衣后检查片重差异；78、醋酸地塞米松属于肾上腺皮质激素类，C17上的a-醇酮基具有还原性，可被铜盐氧化（与碱性酒石酸试验，即斐林试液的反应），也可被四氮唑氧化；含氟；79、若药物含有的卤素原子与脂碳链相连时，其结合键较易被断裂，故可选用NaOH溶液或硝酸银溶液直接回流法分解；80、苯甲酸钠为弱酸强碱，其水溶液显碱性，双相滴定法，在两相条件下进行滴定；81、采用非水溶液滴定法测定有机碱的氢卤酸药物含量时，由于滴定过程中氢卤酸酸性较强，使滴定反应进行不完全（即终点会提前到达），为消除氢卤酸的影响，在用高氯酸滴定前，加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液使形成难电离的可溶性卤化汞；82、片剂的常规检查项目有重量差异和崩解时限；83、中国药典规定凡规定检查溶出度的固体制剂，不再进行崩解时限的检查；凡规定检测含量均匀度的固体制剂，不再检查重量差异；84、维生素B1采用非水溶液滴定法测定，1摩尔的维生素B1消耗2摩尔的高氯酸；85、维生素C具有还原性，一般在酸性条件下较稳定，水溶液中易被氧化，为保证维生素C水溶液的稳定性，均加入抗氧剂（亚硫酸氢钠），用碘量法测定维生素C 注射液的含量时，亚硫酸氢钠会产生干扰，消除干扰的方法多为加入丙酮作掩蔽剂；86、中国药典采用GC测定维生素E的含量，硅酮（OV-17）为固定相，正三十二烷为内标物；87、采用抗生素微生物检定法测定的药物：硫酸庆大霉素、硫酸链霉素等；88、中国药典采用直接酸碱滴定法测定丙磺舒原料药的含量；89、中国药典收载的含量均匀度检查法为计量型方案，二次抽样，以标示量为参照物；90、波数的符号为CM-1，波数即为1cm长度所相当的波长数量；91、法定计量单位：运动黏度的符号为MM平方/s，动力黏度符号为帕秒（Pa.S）92、从250ml容量瓶精密量取25ml溶液时，应该用25.00ml的移液管；若用符合要求的纯试剂直接配制准确浓度的溶液时，应选用容量瓶；配色谱法（HPLC、TLC）的流动相或展开剂，如为混合液，配制时按要求选用量筒即可；93、系统误差又称可定误差，偶然误差又称不可定误差或随机误差；94、检查杂质限量的方法应要求检测限，以保证检查结果的可靠性；95、相关系数（r）反映两个变量之间现行关系的密切程度；96、回归就是利用实验数据，计算出变量之间的定量关系；97、亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有永停滴定法盒外指示剂法；外指示剂法常用KI-淀粉糊剂或试纸，在测定复方对酰胺基酚片中对乙酰氨基酚含量时，采用该指示剂、98、吸附指示剂法，属于银量法中的一种测定方法，常用吸附指示剂有：荧光黄、曙红、二甲基二碘荧光黄；99、铈量法：是已硫酸铈滴定液进行滴定的一种氧化还原滴定法，以邻二氮菲指示滴定终点；硫酸亚铁片的含量测定即采用铈量法；100、酸碱滴定法所用指示剂：酸性变色指示剂：甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基红；碱性变色指示剂：溴百里酚蓝、酚红、酚酞、百里酚酞；101、比吸收系数：指透光物质溶液浓度为1%(1g/100ml)，液层厚度1cm时，在一定条件下（波长、温度、溶剂）下的吸光度，又叫百分吸收系数；E1%1cm；102、分离度用R表示，2（tR2-tR1）/(w1+w2);103、色谱峰三项参数：峰高或峰面积用于定量；峰位，用保留值表示，用于定性；峰宽用于衡量柱效；104、中国药典鉴别黄体酮的反应有：与亚硝基铁氰化钠的反应、与异烟肼的反应、红外光谱法；105、焰火反应可用于鉴别钠盐（黄色）、钾盐（紫色）、钙盐（砖红色）、钡盐（黄绿色）、锂盐（胭脂色）；106、司可巴比妥的鉴别方法有：制备衍生物测熔点、与碘试液的反应、丙二酰脲类反应、红外光谱法；107、盐酸吗啡鉴别方法：甲醛硫酸试液的反应（Marquis反应）、与钼硫酸试液的反应（Frohde反应）、与铁氰化钾试液的反应（可区分可待因）、红外光谱法；108、盐酸四环素结构4位上有不对称碳原子，在酸性条件下发生差向异构化；结构中含Cl，故其溶液加入AgNO3即生产白色沉淀；109、盐酸麻黄碱的鉴别反应：双缩脲反应、氯化物的反应、红外光谱法；110、硫酸庆大霉素的鉴别反应：茚三酮反应、薄层色谱法、红外光谱法；111、维生素E的无水乙醇溶液，加硝酸，加热，溶液即显橙红色。