F NCP FL 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

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肥料中有效磷含量的测定张利忠

肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。

在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。

都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。

其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。

所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。

关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。

磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。

磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。

草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。

复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。

化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。

二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。

方法的理论依据如下。

磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。

H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。

因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。

H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。

复合肥中磷含量的测定几种方法综述

复合肥中磷含量的测定几种方法综述一总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。

利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

2 试剂和材料2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。

称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。

置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。

吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。

3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ～800nm；3.2 可调电炉：800W。

4 分析步骤4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。

在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。

取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。

磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷

实验三磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷一、实验目的1 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的测定原理及方法。

2 掌握本法测定磷肥中磷的条件。

二、实验原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴剩余的碱。

根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷的含量。

（C 9H 7N ）3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O+26OH -＝HPO 42-+12MoO 42-+3C 9H 7N+15H 2O 1P 2O 52(C 9H 7N)3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O 2×260HP -∴1P 2O 552OH - 三、试剂和溶液1 氢氧化钠溶液(4g/L)；2 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=0.5mol/L] 的标定； [9.19]3 盐酸标准滴定溶液[c （HCl ）=0.25mol/L]； [9.20]4 百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液。

[5.21]四、测定步骤1 溶样（酸溶法）称取1g 试样，于250mL 烧杯中，用少量水湿润后，加入20~25mL 盐酸和7~9mL 硝酸，盖上表面皿，混匀。

在电炉上缓慢加热煮沸30min （在加热过程中可稍补充些水以防煮干）。

取下烧杯，待冷却至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL 容量瓶中，用水洗烧杯及滤纸8次，每次约20mL,冷却，稀释至刻度。

2 沉淀的形成移取25mL 试液置于300mL 烧杯中,加入10mL 硝酸(1+1)溶液。

用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL 高喹试剂，微沸搅拌1min ，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

（此时生成磷钼酸喹啉沉淀）3 沉淀的过滤及洗涤将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL 将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL ，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L ），至溶液呈紫色为止。

改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P2O5含量的称样过程研究

ｏｂｊｅｃｔｓｍａｙｃｏｎｔａｉｎｔｒａｃｅｓｏｆｐｈｏｓｐｈｏｕｓｒ．ＦｉｌｔｅｒＰａｐｅｒｉｎｔｈｅｔｅｓｔｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｗｉｌｌｐｒｏｄｕｃｅｔｈｅｒｅａｇｅｎｔｓｅｒｒｏｒ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，
肥料Ｐ２０含量的测定中。《复混肥料中有效磷含量
的测定》（ＧＢ／Ｔ８５７３ — ２０１０） …采用该法检验复混肥
料中Ｐ２０５含量。该方法也是ＧＢ１５０６３ — ２００９￣］及ＧＢ
法具有操作简单、准确度高、精密度高、再现性好的
系中引人试剂误差Ｌ４］。另外，还存在诸如滤纸屑吸收部分Ｐ２０而改变试样溶液浓度、滤纸破碎操作繁琐、滤纸碎屑难以从容量瓶中取出等问题。鉴于此，本研究将对ＧＢ／Ｔ８５７３ — ２０１０中的称样方法进行改进，拟采用取消滤纸，直接将样品称样后转移至容量瓶中的方法。结果表明，改进后的方
ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｍａｔｅｉｒａｌｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓ．Ｆｉｌｔｅｒｐａｐｅｒｒａｗｍａｔｅｒｉｌｓａｆｒｏｍｎａｔｕｒａｌａｎｄｏｒｇａｎｉｃ

磷钼酸喹啉重量法测磷

于３０ｍＬ烧杯中，０加入１Ｌ５％硝酸（０ｍ０体积分数）用水稀释２２滤纸的恒量，．至１０ｍＬ０。盖上表面皿，电炉上加热至沸，于取下，少量水冲用滤纸置于称量瓶中干燥，干燥过程中将盖微开，试验结果见洗表面皿和杯壁；搅拌边加入５Ｌ喹钼柠酮沉淀剂，边０ｍ继续温表２。和地加热微沸１ｍｎ冷却至室温，ｉ，冷却过程中搅拌３— ４次，静置沉降；预先干燥至恒量的滤纸过滤。先将上层清液滤完，用然后表２滤纸１０ ℃与１０℃ 干燥恒重试验１８
以倾泻法洗涤沉淀１—２次，将沉淀全部转移至滤纸上，再用水洗涤５～６次，用洗耳球尖端插入漏斗下部玻璃管吸去沉淀中的大部分吸附水（此沉淀吸附水较多）。再用玻璃棒将滤纸连同沉淀卷起放人称量瓶中，置于（８１０±２Ｃ烘箱内，）ｏ干燥至恒量
Ｔｂｅ２Ｄａｅｏｏｓａｔｗｉｈｅｔｏｆｔｒｐｐｒａ１０ａｄ１０℃ ａｌｔｆｃｎｔｎｅｇｔｓｆｉｅａｅｔ１ｎ８ｔｌ
（５ｍｎ以上）置于干燥器中冷却３ｉ，４ｉ，０ｍｎ称量。１４３分析结果．．以质量百分数表示的五氧化二磷含量按式（）１计算：
ＺＨｏＵａ —ｓｕＸｉｏｈ
（ｕａｓｔｔｆｒｎｌｉｇａｄＵｉｚｇＭｉｅｅｏｒｅｕａｈｎｓａ４００，ＣｉａＨｎｎＩｔｕｅｏａｚｎｔｉｎｎｒＲｓｕｃ，ＨｎｎＣａｇｈ１０７ｈｎ）ｎｉＡｙｎｌｉｌａＡｓａｔｕｎｌｅｐｏｐｏ０ｙｄｔｇａｉｔｃｄｔｒｎｔｎｏｈｓｈｒｓｏｅａｄｐｏｐｏｕｅｔｘｅｃｎｂｔｃ：Ｑｉｏｉｈｓｈｍｌａｒｖｒｅｍｉａｏｆｏｐｏｕｒｎｈｓｈｒｓｎｏｉｏ－ｒｎｂｅｍｅｉｅｉｐｐｄ

复合肥总磷含量的两种测定方法比较分析

复合肥总磷含量的两种测定方法比较分析作者：陈堪金冯立云胡建军田琼杨树洁陈妹来源：《南方农业·下旬》2020年第08期摘要复合肥中总磷含量的测定主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法，通过研究比较两种检测方法测定复合肥中总磷含量结果的差异性。

实验结果表明，采用磷钼矾分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定结果差异很微小，表明分光光度法适用于复合肥中总磷含量的测定，而且其操作相对更简单、快速，精密度更好。

关键词磷钼矾分光光度法;磷钼酸喹啉重量法;复合肥;总磷含量中图分类号：TQ444.5 文献标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2020.24.077磷是植物体内生理代谢活动必要的一种元素，是植物细胞核的重要成分，对植物的生长发育和开花结实具有非常重要的作用，磷既可以提高农作物的产量，又有利于提升农作物的品质。

但是磷肥使用过量，会使农作物吸收过量的磷素营养从而促使农作物呼吸作用旺盛，提前发育繁殖器官，造成农作物果实早成熟、籽粒小、产量低，同时过量施磷肥还会造成土壤理化性质恶化。

确定复合肥中磷的含量，能帮助合理施肥与科学种植。

复合肥中磷含量检测方法的简单、方便、快捷，有利缩短复合肥检验时间，减少进出口复合肥贸易流通时间，让施肥者根据农作物的需求情况合理科学地使用复合肥。

目前，随着科学技术的发展，复合肥中有效磷含量越来越接近其总磷含量，促进复合肥中总磷含量测定在进出口贸易中变为常见，其测定方法主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法[1-2]。

磷钼酸喹啉重量法是比较成熟的检测方法，是国家目前所用的仲裁法，但由于操作复杂，耗时多，不适应现在贸易交易的快速检测要求，而磷钼矾分光光度法测定比较简单、快捷、准确，符合现代社会快速检测要求[3]。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器设备UV-3600紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平、电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）、抽滤泵VP50（莱伯泰科公司）、电子万用炉、砂芯玻璃坩埚（G4号）、刻度玻璃移液管、容量瓶、漏斗。

化肥中磷含量的测定(精)

浅析化肥中磷含量测定的方法要点磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。

合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。

目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。

笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。

1、测定原理：用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O2、说明与注意事项：（1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。

（2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。

由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。

（3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。

（4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。

还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。

肥料中磷含量检测注意事项

肥料中磷含量检测注意事项摘要肥料在我国农作物生产过程中发挥着重要作用，但是肥料中有很多假冒伪劣产品，为辨别肥料的真假伪劣、保证农作物的产量，肥料检验显得尤为重要。

介绍了不同种类磷肥检验测定标准的选择，以及用磷钼酸喹啉重量法检测肥料中磷含量的注意事项，以供参考。

关键词肥料；磷含量；测定标准；磷钼酸喹啉重量法；注意事项肥料对保障国家农业发展和粮食安全发挥了不可替代的重要作用。

肥料市场诚信缺乏，坑农害农伤农事件屡屡发生。

我国作为农业大国，应加强对肥料的检验，保证粮食的质量，提高农作物的产量。

目前在肥料磷含量测定中使用较为广泛的方法为“磷钼酸喹啉重量法”，该方法适用范围广泛，且测定结果准确，但测定所需时间较长。

现总结测定肥料中磷含量过程中应注意的事项，以供参考。

1 不同种类磷肥的检验测定标准过磷酸钙采用GB20413-2006标准测定；重过磷酸钙采用GB21634-2008标准测定；掺混肥（BB肥）采用GB21633-2009标准测定；磷酸一铵和磷酸二铵采用GB/T10205-2009标准测定（GB/T10205-2009中磷的测定参照GB/T10209.2-2010标准）；磷酸二氢钾采用HG2321-1992标准测定；氮磷钾复混肥和复合肥采用GB15063-2009标准测定；硝酸磷肥采用GB/T10510-2007标准测定；大量元素水溶肥料参照NY1107-2010标准测定[1-8]。

2 磷含量检测的注意事项肥料中的磷按其在不同溶剂种的溶解度情况可分为水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。

在有效磷的测定中，不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均不相同，为了保证测定结果的准确性，应严格按照操作规程进行。

2.1 标准的选择在进行肥料检验之前，应先对需要检验的肥料进行分类，以确定与之相应的检验标准。

2.2 称样称样时必须使用万分之一天平。

称样量视肥料样品中P2O5含量而定。

若样品中P2O5大于10%时称样量为1.000 0 g，若样品中P2O5小于等于10% 时称样量为2.000 0 g。

重量法测定催化剂中磷含量

1. 2 试验仪器及设备
101- 1AB 型电热鼓风干燥箱 ( 天津市泰斯特仪器有限公司) ; 高温炉、非明火电炉 ( 北京电炉
厂) ; 万分之一天平 ( 德国) ; SHB- Ó型循环水真空
泵 ( 河南省豫华仪器有限公司) ; 4 号砂芯玻璃坩埚、瓷坩埚、容量不等的烧杯、容量瓶, 抽滤瓶、
由表 2 可看出: 催化剂样品中的元素在一定含量范围内, 经过沉淀、洗涤、抽虑、干燥等过程, 可以与被测元素完全分离。即加入干扰元素, 其结果变化不大, 可以忽略。 3. 3 实测样品的结果与预期量的考察
分别找出含磷预期量不等的 6 个样品, 运用本方法, 进行 2. 3 节中( 1) ~ ( 5) 中试验步骤, 每个样品测定 3 次, 结果见表 3。
磷作为催化剂的活性组分, 含量有一定的要求。据国内文献报导, 磷的分析方法有半熔、磷钒钼黄比色法[ 1] ; 全熔、磷钒钼黄比色法[ 2] ; 全熔、磷钼蓝比色法[ 3] 和酸碱容量法[ 4] 。半熔、磷钒钼黄比色法和全熔、磷钒钼黄比色法都需经碱熔融后、浸取、过滤、分离样品中的 Fe、Ti 等元素, 样品中的磷在HNO3 溶液中与钒钼酸形成黄色络合物, 然后再进行比色。操作繁琐不适用于大量样品的分析。全熔、磷钼蓝比色法是样品浸取后在适当酸度下, H3 PO4 与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸, 以抗坏血酸为还原剂形成磷钼蓝, 进行比色测定。这时, 样品中的铁对钼蓝的色泽有影响会导致吸收值的偏差。酸碱容量法中钛的含量会影响分析结果的准确性[ 5] , 不宜使用。
按下式计算样品中磷的含量:
P( X% ) = 0. 01400 @ [ ( W- W0) PG @ B] @ 100 式中: 0. 01400- 磷钼酸喹啉换算为磷的系数; W - 180 e 烘 2 h 后, 沉淀的样品和砂芯坩埚的总重量, g; W0- 恒重砂芯坩埚的重量, g; G - 称取样品的重量, g; B- 与样品同时称出的 850 e 样品的灼烧基, % ; X% - 重量百分数。 2. 5 精密度

复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释

复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。

其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。

因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。

本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。

通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。

文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。

1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。

- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。

同时介绍文章的目的和意义。

- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。

- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。

1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。

复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。

为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。

本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。

通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。

2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。

复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。

F NCP FL 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0121磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。

2 原理用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

3 试剂3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。

3.2 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。

溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。

溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。

溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。

将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。

混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

3.3 硝酸溶液，1+14 仪器设备通常实验室用仪器和：4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。

5 试样制备根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。

如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。

6 分析步骤6.1 试样溶液的制备称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿－五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。

3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液，1+93.5 硝酸溶液，1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中，用 100mL 水溶解；溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中，用100 mL 水溶解，加入85mL 硝酸；溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中，混匀；溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀，加5mL 喹啉；溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL 丙酮，用水稀释至1000 mL 。

将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

4 仪器设备4.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径5µm ~15µm ，容积30mL 。

4.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。

5 试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。

试样通过125µm 试验筛，于105℃~110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样，精确至0.0001 g ，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4 g 氢氧化钠。

盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。

农业部各种肥料标准及检测方法

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子GB 15063-2001《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

1.1.总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88。

平行测定的绝对差值W 0.30%，不同实验室测定结果的绝对差值w 0.50%。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏岀氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算岀氮含量。

1.2.有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999。

平行测定的绝对差值w 0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值w 0.30%。

用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

1.3.钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB 8574-88 。

钾含量＜10%，平行测定的绝对差值0.12%，不同实验室测定结果的绝对差值0.24% ;钾含量10~20%，平行测定的绝对差值0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.60% ;钾含量＞20%，平行测定的绝对差值0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。

在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

磷肥中有效磷含量的测定分析

一
用后不能被植物直接吸收，经过植物根部分泌出的有机酸或土壤中生成。需４１．．淀剂的组成与作用沉淀剂由柠檬酸、酸钠、啉和丙５沉钼喹的酸性物质溶解、化之后，能被吸收利用，效发挥迟缓，又称转才肥故酮多种物质组成。中柠檬酸的作用有三个。先，檬酸能与钼酸盐其首柠为迟效磷肥或缓效磷肥。
４５３５１３）
要】各种磷化合物的溶解性不相同，制备试样溶液的方法也各异。文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷进行测定的方法，本有
效磷的含量以有效Ｐｏ。。％计
【关键词】水溶性磷肥；弱酸溶性磷肥；效磷；有磷钼酸喹啉法
过量的碱液中能溶解，消耗定量的碱。且１前言．４１．．淀形成的条件磷钼杂多酸的形成：磷钼杂多酸的形成４沉磷肥及含磷复合化肥的品种较多，分复杂，往是同一种磷肥组往中含有几种不同的磷化合物。各种磷化合物的溶解性不相同，备试直接影响磷钼酸喹啉沉淀的生成，而磷钼杂多酸的形成与溶液的酸制温度和配位酸酐的用量都有关系。些条件不同时，多酸的组成这杂样溶液的方法也各异。文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷度、本也可能不同。同组成的杂多酸，性质也不一样。此要得到理论上不其因进行测定的方法．效磷的含量以有效Ｐ０％计。有５形成的磷钼酸喹啉沉淀，须要严格控制磷钼杂多酸形成的条件。必２磷肥的溶解性．杂多酸比磷酸的酸性要强，只能存在于酸性或中性溶液中。过它２１水溶性磷肥能溶解于水的磷化合物，为水溶性磷化合物。．称因此，适当酸度下，入过量的在加主要含有水溶性磷化合物的磷肥，为水溶性磷肥，过磷酸钙、过高或过低的酸度均会影响它的形成。称如重钼酸铵，能使磷定量地生成磷钼杂多酸。方磷酸钙等水溶性磷肥能为植物直接吸收利用，又称为速效磷肥。故磷钼酸喹啉的生成：由沉淀反应方程式看出，度大对沉淀的生酸２．酸溶性磷肥在磷肥分析中，２弱能溶解于２％柠檬酸溶液、性中沉且柠檬酸铵溶液、性柠檬酸铵溶液的磷肥，为弱酸溶性磷肥，称为成有利。但酸度过高，淀的物理性能较差，不易溶解在碱溶液中。氨称又般控制沉淀体系中硝酸的酸度为０６￣，微沸的溶液中使沉淀．ｍｏＬ于柠檬酸溶性磷肥，钙镁磷肥、渣磷肥、氟磷肥等。这类磷酸在施如钢脱

重量法磷钼酸喹啉黄色

（2）沉淀的形成
采用干过滤的方式，将容量瓶中的溶液滤至小烧杯中（小烧杯必须先用
滤液润洗三次），用25毫升移液管移取小烧杯中的溶液于500毫升的大烧杯中，加（1+1）的硝酸10毫升，用水稀释至100mL，盖上表面皿，预热近沸，用量筒加35毫升的喹钼柠酮试剂，在电炉上加热煮沸3分钟，之后冷却。
(3) 沉淀的过滤及洗涤
溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+，另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。
沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件： HNO3 酸度0.6mol /L；
丙酮10%；
柠檬酸2%；钼酸钠2.3%；喹啉0.17%。
3、所需试剂
1+1硝酸 2+3氨水
喹钼柠酮试剂
容量法计算依据：
2、磷钼酸喹啉容量法测定有效磷的条件
（1）稳定性磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来的简单的酸根离子。酸度、温度、配位酸酐的浓度不同，严重影响杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制。
（2）NH4+干扰
NH4+存在，可能生成部分和磷钼酸喹啉性质相近的磷钼酸铵沉淀
先将上层清液滤完，然后以倾泻法过滤，洗涤沉淀3～ 4次，每次用水约25mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴
混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液，至溶液呈紫色为止。
（4）溶解沉淀及滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入100 mL煮沸过的无二氧化碳的水，准确加入氢氧化钠标准滴定溶液50.00mL，充分搅拌使沉淀溶解。加入5滴百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液
知识点：磷肥中有效磷的测定

过磷酸钙有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法

FNCPFL0100 过磷酸钙有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法F_NCP_FL_ 0100过磷酸钙－有效五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉容量法1 范围本方法适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙产品的有效五氧化二磷含量的测定。

2 原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗净所吸附的酸液后，将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴。

根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。

3 试剂3.1 钼酸钠二水物(Na 2MoO 4·2H 2O)3.2 柠檬酸一水物(C 6H 8O 7·H 2O)3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 喹啉(不含还原剂)3.5 丙酮3.6 硝酸溶液，1+13.7 氨水溶液，2+33.8 氢氧化钠溶液，4g/L3.9 喹钼柠酮试剂溶液a ：将70g 钼酸钠(Na 2MoO 4·2H 2O)置于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解。

溶液b ：将60g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O) 置于1 L 烧杯中，加入100mL 水溶解后，加85mL 硝酸。

溶液c ：将溶液a 加到溶液b 中，混匀。

溶液d ：混合35mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中，并加5mL 喹啉，混匀。

将溶液d 加入溶液c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL 丙酮，用水稀释至1L 。

混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

3.10 碱性柠檬酸铵溶液，1 L 溶液中应含173 g 柠檬酸一水物和42g 以氨形式存在的氮3.10.1 氨水溶液(2+3)中氮含量的测定用单标线吸管吸取10mL 氨水溶液(2+3)，置于预先盛有400mL~450mL 水的500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷

磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷导读:就爱阅读网友为您分享以下“钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量1、方法提要:在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。

2 试剂2.1 盐酸ρ1.19g/mL，(1+1)。

2.2 硝酸ρ1.42g/mL，(1+1)。

2.3 喹钼柠酮沉淀剂:溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解;溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7?H2O)于1000L烧杯1中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL;溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀; 溶液D——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉溶解;溶液E——缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。

贮存于聚乙烯瓶中，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

3、分析步骤:称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸(1+1)30mL硝酸(1+1)20mL，加热至沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。

用于测定五氧化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL于400mL烧杯中，加硝酸(1+1)10mL，水80mL，加热至90?左右，加喹钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。

取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动3,4次，用预先在180?干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125,150mL，将砂芯漏斗置于180?烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。

4、计算:以质量百分数表示的五氧化二磷(P2O5)含量:2(m1,m2)×0.03207P2O5(,),——————————×100m×K式中:m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。

磷矿石中磷的测定方法探讨

磷矿石中磷的测定方法探讨陈万明【摘要】磷矿石中全磷的测定方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷矾钼黄光度法等，试样分解主要是硝酸或王水全溶。

磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB／T1868—1995。

本文就磷矿石中磷的测定方法、测定条件等方面进行探讨。

%The main determination methods of total capacity method, molybdophosphoric acid - 1 h - qunolin phorus - 1 h - qunolin - 2 - ones capacity molybdenum ye nitric acid or agua regia. The molybdophosphoric acid w acid- 1 h- qunolin- 2 -ones capacity method wi【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】3页(P102-104)【关键词】磷矿石;磷;测定方法【作者】陈万明【作者单位】贵州工业职业技术学院化学与材料工程分院,贵州贵阳550008【正文语种】中文【中图分类】TQ440.72磷矿石，主要是氟磷灰石或称氟磷酸钙［Ca5F(PO4)3］，是制造磷肥的主要原料矿石。

磷矿石和硫酸作用生成过磷酸钙;和含镁矿石混合煅烧则生成钙镁磷肥。

含磷矿石中的一种是磷灰石，磷灰石是由熔融的岩浆冷却结晶而成，属于火成岩矿物，常呈白、灰或淡绿色，含P2O5可高达42%，因为是稳定的结晶，所以很难溶解于水或有机弱酸。

另一种是磷块岩，磷块岩是古代海洋中的含磷物质沉积而成，常呈灰、黑、褐红、黄褐或淡绿色，多和石灰岩或页岩伴生，含P2O5也可达到38%以上，由于结晶不完全，所以可微溶于有机弱酸中。

市售磷矿粉即为磷块岩粉。

磷矿石中含磷量的高低，是衡量矿石质量的主要指标，也是磷肥生产工艺中进行配料计算的依据。