化肥中磷含量的测定(精)
肥料中磷元素的测定方法
测试 原 理 ：有机 肥 料试 样 采 用硫 酸 和 过 氧化 氢
２０１６年 第 １期 纯 碱 工 业 源自肥 料中磷元 素的测定方法
刘 艳梅 。温 明发
（１．大 连 市 产 品 质 量 检 测 研 究 院 ，辽 宁 大 连 １１６０２１； ２．大 化 集 团有 限责 任 公 司 ，辽 宁 大 连 １１６３０８） ．
摘 要 ：通 过 对 多 种肥 料 中磷 含量 测 试 方 法 的归 纳 总 结 ，根据 肥 料 不 同 的分 类 ，采 用不 同的 测试 方 法 。 关 键 词 ：五 氧化 二 磷 ；适 用 范 围 ；原 理 ；测试 方 法
测试 方 法 ：称 取 试 样 置 于 开 氏 烧 瓶 底 部 ，加 ５ ｍＬ浓硫 酸 和 １．５ ｍＬ过 氧 化 氢 ，放 置过 夜后 ，加 热
不 断加入 过 氧化 氢 进 行 硝 化 ，直 到澄 清 。转 移 定 容
至 １００ ｍＬ，量取 １０ ｍＬ水 加 少量 ２，４一二硝 基酚 指 示 剂 ，用 氢氧 化钠 和硫 酸调 溶液 至微黄 色 ，加 １０ ｍＬ 钒 钼酸铵 ，加 水定 容 至 ５０ ｍＬ，同 时做 空 白试 样 ，分 光 光度 波长 ４４０ ｎｍ 处进 行 比色 。
量 不得低 于 ０．１ ；微 量元 素肥 料 指 含有 铜 、锌 、铁 、 锰 、钼 、硼等微 量元 素 的 肥料 ，除 了含 有 大 量元 素规 定 的含量 外 ，还应该 含有 至少 一 种不 低 于 ０．０５ 的 微 量元 素 。
如何快速测定磷肥中的磷含量
如何快速测定磷肥中的磷含量摘要：春耕时节，都是化肥使用量最大的时候。
市场上销售的化肥品种成百上千，鱼目混珠，不少假冒伪劣的化肥也乘虚而入。
本文作者通过在质检机构十多年的检验化肥的经验，总结出了磷肥中磷的快速检验方法，现与大家交流介绍。
关键词：测定；磷肥；磷含量中图分类号：S143.2文献标识码：A 文章编号：1001-828X（2012）03-0-01一、引言含有磷化合物的化肥称为磷肥。
由于磷肥是三元中的强酸，在生产中易发生酸碱、缩聚反应，因而磷肥的种类较多。
为此，我们根据磷肥中化合物溶解性能不同，可将磷肥分为三类。
1.水溶性磷肥该类磷肥中含有易溶于水的磷化合物，如磷酸、磷酸二氢钾等，易被作物吸收和利用，以该类磷化合物为主的磷肥称为水溶性磷肥，如普通过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸二氢钾等。
2.枸溶性磷肥(弱酸溶性磷肥)该类磷肥中含有不溶于水，但能被作物根部分泌的弱酸所溶解的磷化合物，如磷酸氢钙、磷酸四钙等，在逐步溶解的过程中能被作物吸收利用。
以该类磷化合物为主的磷肥称为枸溶性磷肥，也称柠檬酸性磷肥。
如钙镁磷肥、钢渣磷肥等。
3.难溶性磷肥该类磷肥中含有的磷化合物即不溶于水，也不溶于弱酸，而只溶于强酸，如磷酸钙、磷酸铁等。
以该类磷化合物为主的磷肥称为难溶性磷肥，此类磷肥一般被作物吸收较慢，如磷矿石、骨粉等。
在农业生产中，往往希望得到前两种磷肥，而实际上所得磷肥往往是三种磷化合物都不同程度地存在。
一般能被植物吸收的水溶性磷及枸溶性磷称为有效磷，而磷肥中所有磷化合物的总和称为总磷。
在磷肥产品质量检验中，依据对象及目的的不同，常分别测定有效磷或总磷。
测定时不同产品依据不同的方法制得含磷的分析试液，再用磷钼酸喹啉重量法或容量法测定样品含磷量。
其中磷钼酸喹啉重量法具有测定结果准确的特点，是仲裁分析法，但通常所花时间长，操作过程较为繁琐。
下面我为大家介绍一种磷钼酸喹啉容量法，这种方法具有测定速度快的优点。
二、原理先将一定质量的样品制成分析试液，再在硝酸性介质中使其与钼酸盐、喹啉反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀。
复合肥中有效磷的测定
复合肥中有效磷的测定一、为什么要测定复合肥中的有效磷复合肥中有效磷的含量可是相当重要的呢。
这就好比是给植物准备的专属“能量包”，磷元素对植物的生长发育起着超级关键的作用。
它能帮助植物生根、开花、结果，要是磷元素不足或者过量，植物都会出现各种问题。
所以我们得知道复合肥里有效磷到底有多少，这样才能合理地给植物施肥，让植物茁壮成长。
二、测定前的准备1. 仪器准备我们得准备好一些仪器呢。
比如说天平，要很精确的那种，这样才能准确称出样品的重量。
还有容量瓶，用来准确配置溶液的。
移液管也不能少，它能精准地吸取我们需要的溶液量。
这些仪器就像是我们的小助手，每个都很重要。
2. 试剂准备那试剂也很关键哦。
需要用到特定的试剂来与复合肥中的磷发生反应。
像钼酸铵这种试剂，它在和磷反应的时候会产生一些特殊的现象，这样我们就能通过这些现象来测定磷的含量啦。
还有其他的一些辅助试剂，它们一起配合才能完成这个测定过程。
三、测定的方法1. 样品处理首先把复合肥样品取出来，然后用一些方法把它处理成合适的状态。
这就像是给样品“梳妆打扮”一下，让它能更好地参与后面的反应。
比如说把它研磨得很细，然后按照一定的比例溶解在特定的溶液里，这样它里面的磷元素就能均匀地分布在溶液中啦。
2. 反应过程接着把处理好的样品溶液和之前准备好的试剂混合在一起，让它们发生反应。
这个反应过程就像是一场小小的化学魔术。
钼酸铵和磷反应后，会出现颜色的变化，或者产生沉淀之类的现象。
3. 结果计算根据反应产生的现象，我们可以通过一些计算方法来得出复合肥中有效磷的含量。
比如说根据颜色的深浅程度，和我们事先做好的标准对比，就能算出磷的含量大概是多少啦。
这就像是根据地图找宝藏一样，虽然有点复杂，但是很有趣呢。
四、测定中的小技巧和注意事项1. 仪器使用的小技巧在使用天平的时候，要注意保持天平的平衡和清洁。
每次使用前都要校准一下，就像给它做个小小的体检，这样称出来的重量才准确。
移液管在吸取溶液的时候，要注意液面的位置，眼睛要平视，不然吸取的溶液量可能就不对啦。
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
1.固体样品的浸提法：
（1）样品的准备：将肥料样品研磨至粉末状，并过筛得到均匀颗粒
大小的样品。
（2）浸提液的准备：根据不同的测定方法，可以选择不同的浸提液。
常用的浸提液有氢氧化钠溶液、盐酸和硝酸混合液等。
（3）浸提操作：将已经准备好的样品与浸提液按一定的比例加入浸
提瓶中，使用回流加热或振荡浸提器进行浸提操作。
浸提温度和时间的设
定需根据具体的方法而定。
（4）过滤和淘洗：将浸提液通过滤纸过滤，收集滤液。
滤液中的固
体残渣需要用适量的浸提液进行淘洗，以确保完全提取。
（5）浸提液的稀释：将滤液稀释至适宜的浓度，以便后续的化学分析。
2.液体样品的直接测定法：
（1）样品的准备：将液体肥料样品进行适当的搅拌和混合，以获得
均匀的样品。
（2）测定液的准备：根据不同的化学分析方法，可以选择不同的测
定液。
常用的测定液有显色试剂（比如黄色酸性含磷试剂）等。
（3）测定操作：将准备好的样品与测定液按一定的比例混合，在一
定的条件下反应一段时间，使得磷和测定液发生显色反应。
（4）测定结果的读取：将测定后的溶液与标准溶液进行比色，使用分光光度计或比色计测定样品的吸光度或颜色强度。
无论是固体样品的浸提法还是液体样品的直接测定法，在进行磷（总量）的化学分析时，应注意以下几点：
-样品的制备要均匀，以确保取得准确的测定结果。
-每个测定步骤都要严格控制条件，如浸提温度、浸提时间、测定液的浓度等，以确保分析结果的准确性和可重复性。
-选择适当的标准溶液进行比色或测量吸光度，以获得准确的浓度测定结果。
磷肥中有效磷含量的测定分析
用 后 不 能 被 植 物 直 接 吸 收 ， 经 过 植 物 根 部 分 泌 出 的有 机 酸 或 土 壤 中 生 成 。 需 ４１ ．． 淀 剂 的 组 成 与 作 用 沉 淀 剂 由柠 檬 酸 、 酸 钠 、 啉和 丙 ５沉 钼 喹 的酸 性 物 质 溶 解 、 化 之 后 ， 能 被 吸 收 利 用 ， 效 发 挥 迟 缓 ， 又 称 转 才 肥 故 酮 多 种 物 质 组 成 。 中柠 檬 酸 的 作 用 有 三 个 。 先 ， 檬 酸 能 与 钼 酸 盐 其 首 柠 为迟 效 磷 肥 或 缓 效 磷 肥 。
４５ ３ ５ １ ３）
要】 各种磷化合物 的溶解性 不相 同， 制备试样溶液的方法也各异。 文分析 了用磷钼酸喹啉法对磷肥 中的有效磷 进行 测定的方法， 本 有
效磷 的 含 量 以 有 效 Ｐｏ 。 。 ％计
【 关键词】 水溶性磷 肥 ； 弱酸溶性磷肥 ； 效磷 ； 有 磷钼 酸喹啉 法
过量 的碱 液 中能 溶 解 ， 消 耗 定 量 的 碱 。 且 １前 言 ． ４１ ．． 淀形 成 的 条件 磷 钼 杂 多 酸 的形 成 ：磷 钼 杂 多 酸 的形 成 ４沉 磷 肥 及 含 磷 复 合 化 肥 的 品种 较 多 ， 分 复 杂 ， 往 是 同 一 种 磷 肥 组 往 中含 有 几 种 不 同 的 磷 化 合 物 。 各 种 磷 化 合 物 的 溶 解 性 不 相 同 ， 备 试 直 接 影 响 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀 的生 成 ，而 磷 钼 杂 多 酸 的 形 成 与 溶 液 的 酸 制 温度 和 配位 酸 酐 的用 量 都 有 关 系 。 些 条 件 不 同时 ， 多 酸 的 组 成 这 杂 样 溶 液 的方 法 也 各 异 。 文 分 析 了 用磷 钼 酸 喹 啉法 对 磷 肥 中 的有 效 磷 度 、 本 也 可 能 不 同 。 同 组 成 的 杂 多 酸 ， 性 质也 不一 样 。 此 要 得 到 理 论 上 不 其 因 进 行 测 定 的 方 法 ． 效 磷 的 含 量 以 有效 Ｐ０％计 。 有 ５ 形成的磷钼酸喹啉沉淀， 须要严格控制磷钼杂多酸形成的条件。 必 ２磷 肥 的溶 解 性 ． 杂 多 酸 比磷 酸 的 酸性 要 强 ， 只能 存 在 于 酸 性 或 中性 溶 液 中 。 过 它 ２１水 溶 性 磷 肥 能 溶 解 于 水 的 磷 化 合 物 ， 为 水 溶 性 磷 化 合 物 。 ． 称 因此 ， 适 当酸 度 下 ， 入 过 量 的 在 加 主 要 含 有 水 溶 性 磷 化 合 物 的 磷 肥 ， 为 水 溶性 磷 肥 ， 过 磷 酸 钙 、 过 高 或 过 低 的 酸度 均 会 影 响它 的形 成 。 称 如 重 钼 酸 铵 ， 能使 磷 定 量 地 生 成 磷 钼 杂 多 酸 。 方 磷 酸 钙 等 水 溶 性 磷 肥 能 为 植 物 直 接 吸 收 利 用 ， 又 称 为速 效 磷 肥 。 故 磷钼酸喹 啉的生成 ： 由沉 淀 反 应 方 程 式 看 出 ， 度 大 对 沉 淀 的 生 酸 ２ ． 酸溶性磷肥 在磷肥分析 中， ２弱 能溶 解 于 ２ ％柠 檬 酸 溶 液 、 性 中 沉 且 柠 檬 酸 铵 溶 液 、 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 的 磷 肥 ， 为 弱 酸 溶 性 磷 肥 ， 称 为 成 有 利 。但 酸 度 过 高 ， 淀 的 物理 性 能 较 差 ， 不 易溶 解 在碱 溶 液 中 。 氨 称 又 般 控 制 沉 淀 体 系 中硝 酸 的 酸度 为 ０６ ￣ ， 微 沸 的 溶 液 中使 沉 淀 ． ｍｏ Ｌ 于 柠 檬 酸 溶 性 磷 肥 ， 钙 镁 磷 肥 、 渣 磷 肥 、 氟 磷 肥 等 。这 类 磷 酸 在 施 如 钢 脱
化肥中磷含量的测定22
化肥中磷含量的测定作物必须从土壤中吸取磷以满足生长期的需要，土壤中含磷量一般应为0.05%～0.1%，由于作物在生长过程中会不断地从土壤中吸取部分磷，使土壤含磷量减少，因此必须补充磷肥才能保持土壤的肥力一、磷肥的分类：含有磷的化合物的化肥称为磷肥。
根据磷肥中磷化合物溶解性能不同，可将磷肥分为三类。
1、水溶性磷：该磷肥中所含的磷化合物易溶于水，易被作物吸收和利用，含该类磷化物为主的磷肥称为水溶性磷肥。
如普通过磷酸钙，重过磷酸钙，磷酸二氢钾等。
2、枸溶性磷肥：（弱酸溶解性磷肥）该磷肥中所含的磷化合物不溶于水，但能被作物根部分泌的弱酸溶解，在逐步溶解的过程中能被作物吸收利用。
含该类磷化物为主的磷肥称为枸溶性磷肥，也称柠檬酸性磷肥。
如钙镁磷肥，钢渣磷肥等。
3、难溶性磷肥：此类磷肥中所含磷化合物既不溶于水，也不溶于弱酸，而只能溶于强碱。
含该类磷化物为主的磷肥称为难溶性磷肥，此类磷肥一般作物吸收极慢，如磷矿石，骨粉等。
4、有效磷：一般能被植物吸收的水溶性磷及枸溶性磷称为有效磷。
5、总磷：（全磷）肥料中所有含磷化合物含磷的总和，即有效磷+难溶性磷。
在磷肥产品质量检验中，依据对象及目的的不同，分别测定有效磷或总磷。
测定时不同产品依据不同的方法制得含磷的分析试溶，再用磷钼酸喹啉重量法或容量法，钒钼酸铵的分光光度法，不论使用哪一种方法，都是将不同存在形式的化合物转变成H3PO4，然后再针H3PO4对进行测定。
二、磷含量分析试液的制备所有含磷化合物含磷量的测定方法基本是一致的，只是根据含磷量的高低，我们选用重量法，容量法或钒钼酸铵分光光度法，只是样品的分析试液的制备方法不同，下面主要介绍几种常见化肥中有效磷分析试液的制备方法。
（一）、钙镁磷肥、钢渣磷肥的有效磷分析试液制备：1、原理：该类化肥以含柠檬酸溶性磷化物为主，有少量水溶性磷化物，试液制备时以稀的柠檬酸溶液为溶剂。
2、溶剂溶液及仪器：（1）柠檬酸溶液：20g/L，PH约为2.1，此溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂可以易于保存。
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
一总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
2 试剂和材料2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。
3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ～800nm；3.2 可调电炉：800W。
4 分析步骤4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。
在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。
取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
一、干化学法
干化学法是一种常见的测定复合肥中磷含量的方法。
该方法主要通过重量法测定样品中的总磷含量，然后通过酸解法将磷转化成可溶性的磷酸盐，再通过光度法或原子吸收法测定其浓度。
这种方法操作简单、迅速，但需要对样品进行酸溶解，可能造成一定的污染。
二、湿法化学法
湿法化学法是一种常用的测定复合肥中磷含量的方法。
该方法主要通过酸溶解法将样品中的磷转化为可溶性的磷酸盐，再通过酸碱滴定法或光度法测定其浓度。
湿法化学法的准确性高，但操作步骤繁琐，需要较长的时间。
三、ICP法
ICP（Inductively Coupled Plasma）法是一种常用的测定复合肥中磷含量的方法。
该方法通过将样品中的磷酸盐转化为离子状，然后使用ICP光谱仪测定磷的浓度。
ICP法具有准确性高、灵敏度高和多元素同时分析的优点，适用于复合肥的全量分析。
但相对于其他方法而言，设备成本较高。
四、色谱法
色谱法是一种常用的测定复合肥中磷含量的方法。
该方法主要通过液相色谱法分离和测定磷酸盐。
色谱法具有分离效果好、灵敏度高和选择性强的优点，适用于复合肥中磷含量的测定。
但由于操作步骤繁琐，需要较长的时间。
综上所述，复合肥中磷含量的测定方法主要包括干化学法、湿法化学法、ICP法和色谱法等。
不同的方法有其各自的优点和适用范围，应根据实际情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了提高测定结果的准确性和可重复性，需要注意样品的制备和分析过程中的各项细节。
有机肥料中磷含量测定NY5252012
有机肥料中磷含量测定1 方法提要和使用范围1. 方法提要：有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围[1mg/L～20mg/L]内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
2. 使用范围：本文件适用于以畜食便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他由农民自积自造的有机粪肥2 执行标准1. 本文执行的分析方法标准为《有机肥料NY525-2012》中5.4的方法标准。
3 仪器、设备实验室常用仪器设备及分光光度计。
4 药品、试剂1. 硫酸（ρ1.84）；2. 硝酸；3. 30%过氧化氢；4. 钒钼酸铵试剂；A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4. 2），冷却在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
5. 氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液；6. 硫酸（4. 1）：体积分数为5%的溶液；7. 磷标准溶液：50μg /mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（4. 1），冷却后用水定容至刻度，该溶液1mL 含磷（P）50μg。
8. 2, 4-(或2, 6-)二硝基酚指示剂，质量浓度为0.2%的溶液。
9. 无磷滤纸。
5 分析步骤1. 试样溶液制备称取过lmm的风干试样0. 5g～1. 0g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸和1. 5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴～10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法肥料中的磷总量是指肥料中总磷的含量。
磷是植物生长中必需的元素之一，对植物的生长发育和产量有着重要影响。
因此，准确测定肥料中的磷总量对于肥料生产和植物栽培具有重要意义。
以下是几种常用的肥料中磷总量化学分析方法。
一、重加草酸—醋酸煮样法该方法适用于无机磷含量较高的肥料。
首先将粉碎好的肥料样品加入含有草酸和醋酸的溶液中煮沸。
草酸的作用是使肥料中的磷酸盐转化为可溶性草酸盐，醋酸的作用是溶解草酸盐。
然后将溶液过滤，将过滤液进行稀释并用醋酸酸化，最后通过分光光度计测定溶液的吸光度来计算出磷的含量。
二、重加硫酸—过氧化氢煮样法该方法适用于含有有机磷的肥料。
首先将粉碎好的肥料样品加入含有硫酸和过氧化氢的溶液中煮沸。
硫酸的作用是将有机磷氧化为无机磷酸盐，过氧化氢的作用是加速氧化反应。
然后将溶液中的无机磷酸盐转化为可溶性草酸盐，并用稀盐酸酸化溶液。
最后通过分光光度计测定溶液的吸光度来计算出磷的含量。
三、重加硝酸—硫酸—高锰酸钾反应法该方法适用于肥料中磷总量较低的情况。
首先将粉碎好的肥料样品加入含有硝酸和硫酸的溶液中加热溶解。
硝酸的作用是将磷酸盐氧化为亚硝酸盐，硫酸的作用是稀释溶液并加速反应。
然后加入高锰酸钾溶液，高锰酸钾会被亚硝酸还原为锰盐。
溶液中的磷会与高锰酸钾发生反应生成含有紫色的锰系络合物，通过比色法测定溶液的吸光度来计算出磷的含量。
除以上提到的方法外，还有一些其他方法如抗碱消解法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等也被用于测定肥料中磷总量。
这些方法各有特点，选择合适的方法要根据不同的样品特性和实验条件来进行选择。
肥料中有效磷测定原始记录
肥料中有效磷测定原始记录有效磷是指植物能够利用的磷元素，它在植物的生长发育中起着重要作用。
因此，在肥料中准确测定有效磷含量对于调整土壤磷素含量、合理施肥、提高农作物产量具有重要意义。
本文将介绍一种测定肥料中有效磷含量的方法，并附上实验记录。
实验方法：材料和仪器：(1)肥料样品：从市场上购买不同品牌的复合肥样品。
(2) 氯化亚铁溶液：完全溶解氯化亚铁晶体于去离子水中，制备成0.1 mol/L的溶液。
(3) 盐酸：浓度为1 mol/L。
(4)过滤器：孔径为0.45μm。
(5) 分光光度计：可测量在400-800 nm波长范围内的光吸收值。
(6)称量仪：用于称取肥料样品。
实验步骤：(1) 称取0.5 g肥料样品，加入100 mL 0.1 mol/L氯化亚铁溶液中，用磁力搅拌器在室温下搅拌30分钟。
(2) 用1 mol/L盐酸将反应液中的铝和镁溶解，使其转化为无机磷酸盐。
(3)过滤反应液，取上清液进行测定。
(4)分别以0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL反应液为样品，用去离子水稀释至10mL。
(5) 分别测量稀释液的吸光度，在波长为880 nm处进行测定，并借助标准曲线计算出吸光度。
(6)按照样品中的有效磷质量与吸光度之间的线性关系计算出样品中的有效磷含量。
实验记录：肥料样品编号：A,B,C,D,E,F,G样品重量：0.5g测量结果如下表所示：样品编号吸光度有效磷含量 (mg/L)A0.085.5B0.106.8C0.159.6D0.138.4E0.096.2F0.117.0G0.149.0结论：根据上述测定结果，可以得出各个肥料样品中的有效磷含量。
样品C和G的有效磷含量分别为9.6 mg/L和9.0 mg/L，可见它们的有效磷含量较高。
而样品A和E的有效磷含量分别为5.5 mg/L和6.2 mg/L，可见它们的有效磷含量较低。
其他样品的有效磷含量分别在 6.8-8.4 mg/L之间。
根据这些数据，可以选择适合的肥料样品进行施肥，以提高农作物产量。
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
总磷、正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43- 计）的含量和正磷酸盐（以PO43- 计）的含量。
2 试剂和材料2.1磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100〜105 C干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL 磷酸盐标准贮备溶液（ 2.1 ）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g 钼酸铵溶于约500mL 水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及83 mL 硫酸，冷却后用水稀释至1000mL ，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6 个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g 抗坏血酸溶于约50mL 水中，加入0.2g 乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15 天；2.5 硫酸：c （1/2H2SO4 ）=1mol/L 溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L 溶液，贮存期7天。
3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 〜800nm；3.2 可调电炉：800W 。
4 分析步骤4.1总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取 5.00mL 水样于50mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液（ 2.5）、5mL 过硫酸铵溶液（ 2.6）。
在电炉上加热至沸，保持10min 以上，至溶液体积为原来的一半（1/2）。
取下冷却至室温，然后全部移至50 mL 比色管中，加入 5 mL 钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。
容量法测定化肥中磷的含量
届别2013 届学号200914370106毕业论文容量法测定化肥中磷的含量姓名系别、专业化学与生命科学系应用化学（师范类）导师姓名、职称完成时间 2013-4-30目录摘要 (I)Abstract........................................................... I I 1导论.. (1)1.1研究动态 (1)1.2选题依据及意义 (2)1.3研究内容 (2)1.4拟解决的问题 (3)2实验部分 (3)2.1实验仪器与材料 (3)2.1.1主要仪器 (3)2.1.2主要药品 (3)2.2.3主要试剂及试样制备 (4)2.2 实验原理 (4)2.2.1磷钼酸铵容量法 (4)2.2.2磷钼喹啉容量法 (5)2.2.3偏钒酸铵分光光度法 (6)2.3实验方法及步骤 (6)2.3.1磷钼酸铵法测定磷的含量 (6)2.3.2磷钼喹啉法测定磷的含量 (7)2.3.3偏钒酸铵分光光度法 (7)3实验结果与讨论 (8)3.1实验结果 (8)3.1.1磷钼酸铵容量法 (8)3.1.2喹钼柠酮容量法 (9)3.1.3偏钒酸铵分光光度法 (11)3.2误差测定及分析 (13)3.2.1磷钼酸铵容量法 (13)3.2.2磷钼喹啉容量法 (13)3.2.3偏钒酸铵分光光度法 (14)4结论 (15)参考文献 (16)致谢 (17)摘要磷肥及含磷复合肥的品种较多，组分复杂，往往是同一种磷肥中含有几种不同的磷化合物。
本课题采用GB/T8573-1999中的方法来制备有效磷试样和水溶性磷试样[1]，利用磷钼酸铵容量法、磷钼喹啉容量法以及分光光度法三种方法来测定化肥中有效磷和水溶性磷的含量。
通过以上三种方法的误差分析的比较来探究容量法中最适合应用的测定化肥中磷含量的方法。
关键词：容量法磷、磷钼酸铵法、磷钼喹啉法、分光光度法AbstractThe variety of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is agreatvariety and the composition of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is complex. Customarily, the same kind of phosphate and phosphorus mixed fertilizer contains several different phosphorus compounds. Using the method of GB/T8573-1999to preparation of effective phosphorus sample and water-soluble phosphorus sample，I utilized volumetric method of ammonium phosphomolybdate, phosphomolybdic quinoline volumetric method and spectrophotometry method to determine the effective phosphorus and water-soluble phosphorus content in the fertilizer in this project. Through the above comparison of three methods of error analysis to explore the volumetric method is most suitable for application of method of determination of phosphorus in chemical fertilizer.Keyword：V olumetric method, Phosphorus , Ammonium molybdate, Phosphomolybdic quinoline method, Spectrophotometry1导论磷是植物必需的元素之一，磷在植物体内是细胞原生质的组分，对细胞的生长和增殖起重要作用；磷还参与植物生命过程的光合作用，糖和淀粉的利用和能量的传递过程。
化肥水分、有效磷含量的测定
实验报告课程名称： 农产品监测与分析 指导老师： 倪吾钟/王凤平 成绩： 实验名称： 化肥水分、有效磷、氧化钾含量的测定 实验类型：同组学生姓名： 朱涵齐一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得一、实验目的和要求1、测定肥料样品的水分含量，并掌握测定方法；2、测定肥料有效磷和氧化钾含量，并掌握测定方法；3、加深对肥料的认知；二、实验原理1.水分含量测定：所测样品性能不稳定应使用真空干燥法。
称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。
2、过磷酸钙中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉法：用适当的提取剂浸提化学磷肥（主要包括过磷酸钙、重过磷酸钙和钙镁磷肥）中的有效磷。
提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75ºC 左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P2O5的含量。
3、氯化钾中氧化钾含量的测定——四苯硼钾法钾肥经水溶解后，用甲醛消除样液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以络合其它微量阳离子。
在微碱性溶液中，K+与四苯硼阴离子反应生成四苯硼钾白色沉淀；过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算K2O 含量。
其反应式如下：K + + [B （C6H5）4] - → KB （C6H5）4↓专业： 农业资源与环境姓名： 韩臣才学号： 3090100057 日期： 2012/04/17 地点： 环资实验楼249 装 订 线三、实验仪器与试剂仪器设备：火焰光度计、消煮管、容量瓶、烧杯、移液管、消煮炉试剂：混合酸(HNO3:HCLO4=4:1)四、实验步骤1、水分含量测定称取尿素试样2.0:144 g（m1），放入预先已烘至恒重的称量瓶（m0）中，置于温度为50±2℃，真空度为64～70 kPa的真空干燥箱中，干燥2h ±10min，盖好瓶盖，取出，在干燥器中冷却至室温，称量（m2）。
肥料中磷含量检测注意事项
肥料中磷含量检测注意事项
对于肥料中磷含量的检测，是肥料行业生产质量管理所不可缺少的一环。
检测前需要
做到以下几点注意事项，以确保数据获得的准确性：
一、样品的精确取样
肥料中磷含量的检测，在取样方面非常重要。
如果样品的取样不严谨，无法反映出肥
料的实际磷含量，导致测试结果偏差，严重影响检测结论的准确性。
因此，在进行检测前，应当根据肥料性质和质量，使用定量精确的取样方法和器具布置，将样品取样分离出外部
干扰，确保取样准确反映肥料中磷含量状况。
二、样品保存
在肥料中磷含量检测过程中，样品的保存也是一个有必要考虑的问题。
样品取样归档
以后，应当采取相应的保存措施，以确保样品的完整性，防止受潮受污染，影响其检测结果，保障检测结论的可靠性。
样品保存还应当考虑室温激烈变化和受震撼等情况，这些因
素都会影响样品本身，从而影响检测结果的精准性。
三、仪器校准
检测仪器的准确性对肥料中磷含量的检测非常重要，不能出错。
在检测前，应当按照
仪器的使用说明书和技术文档，对检测仪器进行校准，以确保检测结果的可靠性。
四、干燥处理
由于肥料中含有大量的水分和潮湿，影响磷含量的检测，因此在进行检测前，样品必
须进行充分的干燥处理。
建议采用电加温式烘干机来将样品干燥，以确保样品中磷元素检
测结果的准确性。
以上，就是关于肥料中磷含量检测所必须注意的事项。
在检测肥料中磷含量时，应当
充分考虑以上要求，以保证检测数据的准确性和可靠性。
水溶肥料中磷含量的测定
水溶肥料中磷含量的测定（磷钼酸喹啉重量法）一、实验试剂（1）硝酸溶液c（HNO3）=0.1mol/l（2）硝酸溶液1+1（3）喹钼柠酮试剂：溶液A：溶解70g钼酸铵于100mL水中;溶液B：溶解60g柠檬酸于100mL水中，加85mL硝酸；溶液C：在不断搅拌下，将溶液A缓慢加入到溶液B中混匀；溶液D：取5ml喹啉，溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。
在不断搅拌下，将溶液D缓慢加入溶液C中，混匀后放置暗处过夜后，用滤纸过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，摇匀，储于聚乙烯瓶中，放置暗处，避光避热。
（4）二、实验仪器(1)通常实验室仪器(2)恒温干燥箱：温度可控制在180±2℃(3)玻璃坩埚式滤器：4号，容积为30ml三、实验步骤1、试样的制备液体是试样经多次摇动后，迅速取出约100ml，置于洁净、干燥容器中。
2、试样溶液的制备称取含有P2O5250mg~500mg的试样1g~4g(精确值0.0001g),置于250ml的容量瓶中，加入50ml的硝酸溶液，充分溶解，用水定容，混匀后干燥过滤，弃去最初几毫升的滤液，滤液待测。
3、测定吸取10.00ml的试样溶液，置于500ml的烧杯↓加入10ml硝酸溶液，用水稀释至100ml↓盖上表面皿，在电热板上微沸1min（置于沸水浴中保温至沉淀分层）↓取出烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温↓用预先在180℃±2℃干燥箱内至恒重的玻璃坩埚式滤器抽滤↓先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀一到两次（每次用水约25ml）↓将沉淀全部转移至滤器中，滤干后再用水洗涤沉淀多次（所用水共125ml~150ml）↓将沉淀同滤器置于180℃±2℃，干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重4、空白试验除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定5、分析结果的表述磷（以P2O5计）含量ωw,以质量分数（%）表示：6、允许差7、质量浓度的换算。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
浅析化肥中磷含量测定的方法要点
磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。
合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。
目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。
笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。
1、测定原理：
用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O
2、说明与注意事项：
（1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。
（2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。
由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。
（3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的
250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。
（4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。
还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。
（5）配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。
可用以下方法鉴定：加硝酸后溶液如果发红色，则说明有还原剂，不能使用；反之，则没有还原剂，可以使用。
（6）在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因为硅与磷性质相近，能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测定结果，加入柠檬酸可防止钼酸钠水解，柠檬酸与钼酸盐生产络合物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，从而达到消除硅的干扰的目的。
同时，在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大，从而进一步避免了铵盐的干扰。
（7）沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干扰。
NH4+与喹啉性质相近，能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果，加入丙酮，不仅可以消除此干扰，还能改善沉淀物的物理性能，使颗粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。
（8）配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。
（9）磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低，使得沉淀不完全，如果酸度过高，又会使沉淀的物理性能较差，所以在操作中要严格遵守操作规程，避免因酸度过低或过高而影响沉淀的生成。
（10）最好在溶液温度为80℃左右时加入喹钼柠酮试剂，这是因为加入试剂后，温度降至60℃左右，避免温度过低形成物理性能较差的沉淀。
（11）过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器（4号，容积30ml）的
处理：新坩埚应先用稀盐酸抽滤一次，再用蒸馏水洗净待用。
已用过的带黄色沉淀的坩埚，应先用水将沉淀冲掉，然后浸泡在氨水（1：1）中，沉淀洗净后，再用蒸馏水洗净待用。
（12）如果过滤洗涤沉淀时洗涤液浑浊，是由于酸度降低，钼酸盐水解析出三氧化钼造成的，对测定结果不会有影响。
（13）在加入喹钼柠酮试剂生产沉淀后，装有沉淀的烧杯冷却至室温前，要在冷却过程中转动烧杯3-4次，以免沉淀粘附在烧杯壁上难以洗涤，从而产生误差，影响测定结果的准确性。
（14）经过试验发现磷钼酸喹啉沉淀在不同的温度下干燥，其组成是不同的，而在250℃干燥20-30分钟或在180℃干燥40-60分钟即可达到恒重，磷钼酸喹啉重量法测定化肥中磷含量一般采用180℃干燥45分钟。
（15）该方法测定磷含量，因为分析中称量生成的磷钼酸喹啉黄色沉淀(C9H7N)3H3PO4?12MoO3的相对分子量较大（2212.74），而被测组分的换算因数又较小，换算为P2O5的因数为0.03207，所以，测定结果精确。
（16）测定的同时要做空白试验，不能忽视空白试验的作用，否则将由此引起误差。
综上所述，笔者认为，作为一名检验人员，只有充分理解检验原理，掌握相关试剂的作用，严格遵守操作规程，才能保证检验结果的真实、准确！。