化肥中磷含量的测定
化肥检验方法
化肥检验方法
化肥检验方法主要分为理化检验和生物检验。
1.理化检验：
(1) 氮、磷含量的测定，可采用钼酸二铵法或体积法。
(2) 钾含量的测定，可采用火焰光度法或原子吸收法。
(3) pH值的测定，可采用玻璃电极法或指示剂法。
(4) 湿度的测定，可采用干燥法或气体重量法。
2.生物检验：
(1) キャベツ试验法，用于检测化肥中对作物生长的影响。
(2) 塘土微生物检测法，用于检测化肥中对土壤微生物的影响。
(3) 毒性试验法，用于检测化肥对生态系统的影响。
以上是化肥检验方法的简要介绍，具体操作方法需要在专业实验室中进行，以确保检验结果的准确性和可靠性。
水稻植株氮磷钾含量测定
水稻植株中氮、磷、钾含量的测定是农业研究和生产中的重要内容，它有助于了解作物的营养状况，指导合理施肥。
以下是常用的测定方法：
1. 样品采集：
选取代表性的水稻植株，剪取叶片或全株作为样品。
将样品清洗干净，去除表面的灰尘和杂质。
将清洗后的样品在60-80°C的烘箱中烘干至恒重，然后磨细备用。
2. 氮含量测定（凯氏定氮法）：
称取一定量的细粉样品，放入凯氏定氮仪的消化管中。
加入硫酸和催化剂，加热消化至样品完全分解，冷却后加入蒸馏水。
将消化液移至蒸馏装置中，加入碱液，进行蒸馏，收集蒸馏出的氨气。
用酸性指示剂和标准酸溶液滴定收集到的氨水，根据滴定体积计算氮含量。
3. 磷含量测定（钼蓝比色法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸和高锰酸钾混合，加热消化。
待消化液冷却后，加入钒钼酸钠溶液和抗坏血酸，进行还原。
在一定波长下，使用分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
4. 钾含量测定（火焰光度计法）：
将烘干磨细的样品与浓硫酸混合，加热灰化。
将灰化后的样品溶解在水中，过滤。
使用火焰光度计测定滤液中的钾离子浓度，根据标准曲线计算钾含量。
以上方法需要专业的仪器设备和操作技能，一般在实验室环境下进行。
测定结果可以帮助农业工作者评估水稻植株的营养状态，指导施肥管理。
磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定
磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定第27卷第3期2011年3月赤峰学院(自然科学版)JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdi|ion)V o1.27No.3Mar.20l1磷酸一铵和磷酸二铵中氮,磷元素含量的测定赵丽敏(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)摘要:目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点,进而运用到实际中来测定复合肥中氮,磷的含量.关键词:磷酸二氢铵;磷酸氢二铵;酸碱滴定;指示荆中图分类号:0655文献标识码:A文章编号:1673—260X(2011)03—0007—02磷酸二氧铵,分子式:NHH!PO又称:磷酸一铵.白色正方系结晶.密度:1.803In,.溶于水,微溶丁乙醇,不溶丁乙酸.磷酸氢二铵,分子式:(NH:HPO义称磷酸二铵.白色单斜晶系结晶.密度1.619~cm.易溶于水,不溶于乙醇.酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸,碱和两性物质.也称中和法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法..}}J酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸.有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na!CO最常用的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡, 标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHCH0或草酸H:C04?2HzO.酸碱滴定法在工,农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义三酸,二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析.氮,磷,钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高,副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用. 但它也有一些缺点,比如它的养分比例总是固定的,而不同土壤,不同作物所需的营养元素种类,数量和比例是多样的. 因此,使用前最好进行测土,了解田间土壤的质地和营养状况,另外也要注意和单元肥料配合施用,才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高,土壤缺素的现象已经表现出来,现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵, 磷酸二铵复合肥为样品,测其中磷的含量.1实验部分1.1实验原理(NH3:HPO,NHH!PO都是H3PO.的酸式盐,郁是两性物质.但NHHPO.的酸式解离是主要的,并且弱酸的强度不太小,可用强碱滴定.H.PO一被滴定成HPO2,溶液呈弱碱性,可『1j酚酞作指示剂.而H):HPO中HPOf一是较弱酸,HPO!的破性较,不能JHj强碱直接滴定,可HC1际准溶液滴定至H:PO一,甲基红为指示剂,终点为红色.1.2仪器和试剂电热套;分析天平;托盘天平;铁架台;锥形瓶;酸碱滴定管;试剂瓶;容量瓶;吸量管;吸耳球;烧杯;样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵);氢氧化钠f分析纯);邻苯二甲酸氢钾(分析纯);浓盐酸;碳酸钠(分析纯);无水氯化钙(分析纯);酚酞;甲基红;甲基橙;甲醛()东市胜利化工厂1.1-3溶液的配制1_3.1NaOH溶液的配制及标定用洁净的小烧杯于台秤上称取2.OaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后,转入500mL试剂瓶,用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转人试剂瓶中,摇匀,备用.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g于250mi锥形瓶中, 加20ml水,温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即终点.平行测定三次,计算NaOH标准溶液的浓度.结果见表1.1.3.2(NH4)!HPO,NHM2PO标准溶液的配制用电子天平分别准确称取10.O000g磷酸一铵和10.O000g磷酸二铵化肥样品用萍馏水溶解,过滤,洗涤数次,将过滤后的清液用蒸馏水在250mL容量瓶中定容,配制成标准溶液.1.3.3酚酞指示剂的配制在托盘天平上称取0.1g酚酞固体,溶于100m160%~乙醇中配成酚酞指示剂.1.3.4盐酸的配制及标定在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HC14.4ntL,倒入500mL试剂瓶中,再加水至总体积约500mL,盖上盖,摇匀.准确称取0.10～0.12g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,刖2OraL水溶解后,加人2滴甲基橙,用盐舷滴至溶液巾黄色变为橙色,为终点.平行标定次,计算HCI标准溶液的浓度.结果见表2.】3.5f1]基红指示剂的配制一7称取0.2g甲基红溶于100m160%的乙醇.1.4样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)中氮,磷含量的测定1.4.1磷酸一铵中氮,磷含量的测定用吸量管准确量取5mL磷酸一铵溶液于250ml锥形瓶中,加入5mL甲醛,滴2滴酚酞,静置一分钟,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH溶液的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1..1.4.2磷酸二铵中氮,磷含量的测定用吸量管准确量取10mL磷酸二铵溶液于250mL锥形瓶中,滴2滴甲基红,用0.09974mol/L的HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红,记下所用HCI标准溶液的体积v. 平行测定六次.结果见表2.表1磷酸一铵中氮,磷含量的测定表1中每克化肥中磷的含量a(P’0)=c—VM.8每克化肥中氮的含量a(N)=CHV{Mdo.4表2中每克化肥中磷的含量a(P,O)=cV舳M.8每克化肥中磷的含量a(N)=c.V{M.21.5化肥的实际组成分析化肥磷酸一铵(NH,~H2PO)溶液中阴,阳离子均显弱酸性,阴,阳离子不作用,故磷酸一铵溶液中无HPOff-.而磷酸二铵((NH)2HPO)溶液中阳离子为弱酸性,阴离子为弱碱性,会放出氨气而使溶液中存在I-t~PO,-,故需先用甲醛法将NH4~配位,再测定溶液中磷的含量.1.6化肥商标值与测定值的比较商标值:磷酸一铵总养分t>57%,磷酸二铵总养分≥8—54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%,均低于商标值,所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.1.7化肥不溶物阴离子的鉴定将化肥不溶物适量溶于3mol/L的盐酸中,再加入过量钼酸铵饱和溶液,未产生黄色沉淀,可以说明此不溶物中没有P0,HP04~,H2PO4-,从而说明不溶物不影响实验结果.参考文献:[1]韩鹏,朱南,叶兴法.酸碱滴定法测定磷酸钠盐灌肠液的含量U].中国药师,2008,11(5).[23~,J,强,费小凡,陈玉,唐尧.复方磷酸盐口服洗肠液的含量测,c-U].华西药学杂志,2002,17(3):240.。
F NCP FL 硝酸磷肥 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL00139 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_ 00139硝酸磷肥－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中有效磷含量的测定。
2 原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。
3 试剂3.1 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)3.2 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)3.3 氨水，ρ约0.89g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 喹啉(不含还原剂)3.6 丙酮3.7 硝酸溶液，1+13.8 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.9 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
化肥中磷含量的测定(精)
浅析化肥中磷含量测定的方法要点磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。
合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。
目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。
笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。
1、测定原理：用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O2、说明与注意事项：（1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。
（2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。
由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。
（3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。
（4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。
还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。
化肥水分、有效磷的测定
实验报告课程名称： 农产品检测与农化分析实验 指导老师： 金崇伟 成绩：__________________实验名称： 化肥水分、有效磷的测定同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握尿素水分测定-真空干燥法，及钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法。
二、 实验内容和原理1. 尿素水分测定-真空干燥法[1]性能不稳定，受热易分解、含结晶水、易吸潮的化肥，如尿素、硝酸铵、碳酸氢铵等，应在25-60℃下真空干燥法测定其含水量。
称量试样在低压下烘干前后两者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的水分含量。
2. 钙镁磷肥中有效磷含量测定-磷钼喹啉重量法[2]用适当的提取剂浸提钙镁磷肥中的有效磷。
提取液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75℃左右，与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，即可计算P 2O 5的含量。
三、 实验器材与仪器1． 样品尿素化肥、钙镁磷肥； 2. 试剂硝酸溶液（1:1）：等体积浓硝酸与水混合而成；乙二胺四乙酸二钠溶液（37.5 g/L ）：称取乙二胺四乙酸二钠37.5 g ，适量水溶解，稀释至1 L ；喹钼柠酮试剂制备[1]：溶液1：溶解70g 钼酸钠（Na 2MoO 4·2H 2O ）于150mL 水中溶液2：先将85 mL 硝酸和150mL 水混合于1L 的烧杯中，在溶入60g 柠檬酸（C 6H 8O 6·2H 2O ） 溶液3：在不断搅拌下将溶液1缓缓倒入溶液2中 溶液4：先将35 mL 硝酸和100mL 水混合于4 中00mL 烧杯中，再加入5 mL 喹啉溶液5：在搅拌下缓慢地将溶液4倒入溶液3，充分混合后放置24h ，过滤于1L 的容量瓶中，加入280mL 丙酮，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中3. 器材专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.5.22 地点： 农生环B249装 订 线称量瓶分析天平、250mL 容量瓶、400mL 烧杯、真空干燥炉、烘箱、玻璃过滤坩埚式滤器、抽滤瓶、漏斗、滤纸。
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0121磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3 试剂3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。
3.2 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.3 硝酸溶液，1+14 仪器设备通常实验室用仪器和：4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。
复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法研究
复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法研究相对来说，复合肥料要比的单一的肥料具有更好的效果，复合肥料可以集结众多的优势，一鼓作气的为农作物提供更大的帮助。
现今的多数农民朋友都在采用复合肥料。
但是复合肥料也有假货，为了防止农民朋友买到虚假产品，需要对复合肥料中的有效磷、水溶性磷进行一定的检测，而检测方法就是现阶段的工作重点。
由于有效磷以及水溶性磷存在一定的共同点，因此不能采用过于简单的方法，可是过于复杂又会影响检测报告的时间，所以必须研究出一种快速、精准的检测方法。
本文就复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法进行一定的研究。
一、实验部分复合肥料中有效磷、水溶性磷检测的方法有很多种，需要通过试验来确定哪一种最适合实际应用。
经过一定的讨论和研究，工作人员认为磷钼酸喹啉重量法能够得到一个理想的效果，所以现阶段的多数科研机构都在应用磷钼酸喹啉重量法来检测复合肥料中的有效磷以及水溶性磷。
在本文中，会对复合肥料中有效磷以及水溶性磷检测的方法进行详细的阐述。
1.样品的选定对于样品来说，多数情况下能够代表复合肥料中有效磷以及水溶性磷的含量，但是目前的生产技术较为先进，部分复合肥料的有效磷以及水溶性磷的含量存在一定的差异。
比方说，有些复合肥料的有效磷或者水溶性磷的含量会超过百分之十的比重，但是有些符合肥料则在百分之十以下。
另一方面，原料磷肥的类型也存在很大的差异，市场上的磷铵、过磷酸钙等都是常用的类型。
值得注意的是，样品肥料的工艺也有很大的不同，有些复合肥料会采用圆盘造粒的方式，有些会采用熔融的方法。
根据上述的多种影响因素，本文主要选取了十六个样品，同时这十六个样品涵盖了上述的所有影响因素，相信能够得到一个符合实际的结果。
2.实验原理复合肥料中有效磷、水溶性磷的监测方法并没有想象中的那么复杂，由于是针对性的检测，因此现阶段的工作人员主要采用以下方式来检测复合肥料中有效磷以及水溶性磷：用水和硝酸溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
肥料中的磷〔总量〕化学分析方法
1.固体样品的浸提法：
（1）样品的准备：将肥料样品研磨至粉末状，并过筛得到均匀颗粒
大小的样品。
（2）浸提液的准备：根据不同的测定方法，可以选择不同的浸提液。
常用的浸提液有氢氧化钠溶液、盐酸和硝酸混合液等。
（3）浸提操作：将已经准备好的样品与浸提液按一定的比例加入浸
提瓶中，使用回流加热或振荡浸提器进行浸提操作。
浸提温度和时间的设
定需根据具体的方法而定。
（4）过滤和淘洗：将浸提液通过滤纸过滤，收集滤液。
滤液中的固
体残渣需要用适量的浸提液进行淘洗，以确保完全提取。
（5）浸提液的稀释：将滤液稀释至适宜的浓度，以便后续的化学分析。
2.液体样品的直接测定法：
（1）样品的准备：将液体肥料样品进行适当的搅拌和混合，以获得
均匀的样品。
（2）测定液的准备：根据不同的化学分析方法，可以选择不同的测
定液。
常用的测定液有显色试剂（比如黄色酸性含磷试剂）等。
（3）测定操作：将准备好的样品与测定液按一定的比例混合，在一
定的条件下反应一段时间，使得磷和测定液发生显色反应。
（4）测定结果的读取：将测定后的溶液与标准溶液进行比色，使用分光光度计或比色计测定样品的吸光度或颜色强度。
无论是固体样品的浸提法还是液体样品的直接测定法，在进行磷（总量）的化学分析时，应注意以下几点：
-样品的制备要均匀，以确保取得准确的测定结果。
-每个测定步骤都要严格控制条件，如浸提温度、浸提时间、测定液的浓度等，以确保分析结果的准确性和可重复性。
-选择适当的标准溶液进行比色或测量吸光度，以获得准确的浓度测定结果。
磷肥中有效磷含量的测定分析
用 后 不 能 被 植 物 直 接 吸 收 ， 经 过 植 物 根 部 分 泌 出 的有 机 酸 或 土 壤 中 生 成 。 需 ４１ ．． 淀 剂 的 组 成 与 作 用 沉 淀 剂 由柠 檬 酸 、 酸 钠 、 啉和 丙 ５沉 钼 喹 的酸 性 物 质 溶 解 、 化 之 后 ， 能 被 吸 收 利 用 ， 效 发 挥 迟 缓 ， 又 称 转 才 肥 故 酮 多 种 物 质 组 成 。 中柠 檬 酸 的 作 用 有 三 个 。 先 ， 檬 酸 能 与 钼 酸 盐 其 首 柠 为迟 效 磷 肥 或 缓 效 磷 肥 。
４５ ３ ５ １ ３）
要】 各种磷化合物 的溶解性 不相 同， 制备试样溶液的方法也各异。 文分析 了用磷钼酸喹啉法对磷肥 中的有效磷 进行 测定的方法， 本 有
效磷 的 含 量 以 有 效 Ｐｏ 。 。 ％计
【 关键词】 水溶性磷 肥 ； 弱酸溶性磷肥 ； 效磷 ； 有 磷钼 酸喹啉 法
过量 的碱 液 中能 溶 解 ， 消 耗 定 量 的 碱 。 且 １前 言 ． ４１ ．． 淀形 成 的 条件 磷 钼 杂 多 酸 的形 成 ：磷 钼 杂 多 酸 的形 成 ４沉 磷 肥 及 含 磷 复 合 化 肥 的 品种 较 多 ， 分 复 杂 ， 往 是 同 一 种 磷 肥 组 往 中含 有 几 种 不 同 的 磷 化 合 物 。 各 种 磷 化 合 物 的 溶 解 性 不 相 同 ， 备 试 直 接 影 响 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀 的生 成 ，而 磷 钼 杂 多 酸 的 形 成 与 溶 液 的 酸 制 温度 和 配位 酸 酐 的用 量 都 有 关 系 。 些 条 件 不 同时 ， 多 酸 的 组 成 这 杂 样 溶 液 的方 法 也 各 异 。 文 分 析 了 用磷 钼 酸 喹 啉法 对 磷 肥 中 的有 效 磷 度 、 本 也 可 能 不 同 。 同 组 成 的 杂 多 酸 ， 性 质也 不一 样 。 此 要 得 到 理 论 上 不 其 因 进 行 测 定 的 方 法 ． 效 磷 的 含 量 以 有效 Ｐ０％计 。 有 ５ 形成的磷钼酸喹啉沉淀， 须要严格控制磷钼杂多酸形成的条件。 必 ２磷 肥 的溶 解 性 ． 杂 多 酸 比磷 酸 的 酸性 要 强 ， 只能 存 在 于 酸 性 或 中性 溶 液 中 。 过 它 ２１水 溶 性 磷 肥 能 溶 解 于 水 的 磷 化 合 物 ， 为 水 溶 性 磷 化 合 物 。 ． 称 因此 ， 适 当酸 度 下 ， 入 过 量 的 在 加 主 要 含 有 水 溶 性 磷 化 合 物 的 磷 肥 ， 为 水 溶性 磷 肥 ， 过 磷 酸 钙 、 过 高 或 过 低 的 酸度 均 会 影 响它 的形 成 。 称 如 重 钼 酸 铵 ， 能使 磷 定 量 地 生 成 磷 钼 杂 多 酸 。 方 磷 酸 钙 等 水 溶 性 磷 肥 能 为 植 物 直 接 吸 收 利 用 ， 又 称 为速 效 磷 肥 。 故 磷钼酸喹 啉的生成 ： 由沉 淀 反 应 方 程 式 看 出 ， 度 大 对 沉 淀 的 生 酸 ２ ． 酸溶性磷肥 在磷肥分析 中， ２弱 能溶 解 于 ２ ％柠 檬 酸 溶 液 、 性 中 沉 且 柠 檬 酸 铵 溶 液 、 性 柠 檬 酸 铵 溶 液 的 磷 肥 ， 为 弱 酸 溶 性 磷 肥 ， 称 为 成 有 利 。但 酸 度 过 高 ， 淀 的 物理 性 能 较 差 ， 不 易溶 解 在碱 溶 液 中 。 氨 称 又 般 控 制 沉 淀 体 系 中硝 酸 的 酸度 为 ０６ ￣ ， 微 沸 的 溶 液 中使 沉 淀 ． ｍｏ Ｌ 于 柠 檬 酸 溶 性 磷 肥 ， 钙 镁 磷 肥 、 渣 磷 肥 、 氟 磷 肥 等 。这 类 磷 酸 在 施 如 钢 脱
浅谈复混肥料中水溶性磷含量检测的改进方法
浅谈复混肥料中水溶性磷含量检测的改进方法在复混肥料中水溶性磷检测时，GB/T8573-2010中规定采用瓷蒸发器研磨后定容过滤，文章采用恒温水浴振荡溶解后定容过滤法，可以在一定时间内把肥料中的水溶性磷提取测定，其操作简便、精确度高，可批量分析，提高工作效率标签：恒温水浴振荡法；水溶性磷；恒温振荡器近年来，随着农业现代化水平的提高和化肥用量的增加，肥料种类也越来越多，复混肥料就是应用最普遍的一种。
目前，GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量测定》中水溶性磷提取是采用瓷蒸发器加水研磨多次，需要手工操作，比较费时费力，并且研磨程度不易掌握，影响测定结果的准确度。
而笔者经过恒温水浴振荡法代替手工研磨法，其操作简便、耗时少、精确度高，而且可批量分析。
1 材料与方法1.1 主要仪器①电子分析天平：FA204。
②水浴恒温振荡器：SHZ-C。
③电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9140A。
④真空泵。
⑤玻璃坩埚式滤器：4号，容积30ml。
⑥瓷蒸发器：75ml。
1.2 主要试剂①蒸馏水。
②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：37.5g/l。
③硝酸溶液：1+1。
④喹钼柠酮试剂。
1.3 检测方法按照GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量测定》中的方法检测。
2检测与结果分析2.1样品制备对备检样品进行四分法处理后，取约1份样品放进粉碎机，粉碎后的试样通过1mm标准筛，混均，用聚乙烯瓶中保存。
2.2检测方法一（瓷蒸发器研磨法）称取1.5g备检样品，精确至0.0002g，置于75ml瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清夜倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤不溶物，待容量瓶中溶液达到200ml左右为止。
最后用水稀释至刻度，混匀即可，然后采用GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量测定》中6.5步骤进行测定水溶性磷。
2.3检测方法二（水浴恒温振荡器法）称取1.5g备检样品，精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，加150ml水，放入水浴恒温振荡器，其往返振荡速度以翻动试样为准，温度设定为40度，振荡1h后取出，冷却至室温，定容。
肥料级聚磷酸铵中有效磷含量测定方法研究
肥料级聚磷酸铵中有效磷含量测定方法研究
黄河清;王露;杨一
【期刊名称】《中国土壤与肥料》
【年(卷),期】2022()2
【摘要】为确定肥料级聚磷酸铵中有效磷含量的测定方法,对不同的有效磷提取与测定方法进行了研究,结果表明,对于肥料级聚磷酸铵,EDTA溶液碱性条件下煮沸15 min的有效磷提取方法相较于传统方法具有更优的平行性,同时能够有效地节约实验时间。
另一方面,相较于传统肥料中有效磷含量测定方法,肥料级聚磷酸铵需要延长其提取液在酸性条件下煮沸水解的时间。
在确定肥料级聚磷酸铵有效磷含量的测定方法后,通过实验室间比对测得该方法的重复性标准差为0.0859,再现性标准差为0.2321,验证了该方法适用性广、精密度高,是一种较好的通用测定方法,可作为化工行业标准推广使用。
【总页数】5页(P230-234)
【作者】黄河清;王露;杨一
【作者单位】上海化工研究院有限公司;国家化肥质量监督检验中心(上海)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ4
【相关文献】
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中磷含量的测定方法研究5.聚磷酸铵对石灰性土壤有效磷含量和无机磷形态分布的影响
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电化学法检测化肥中有机磷农药的研究进展
电化学法检测化肥中有机磷农药的研究进展近年来，随着全球农业的快速发展和化学农药的广泛应用，食品安全问题备受关注。
在各种化学农药中，有机磷农药作为一类重要的杀虫剂被广泛使用。
然而，有机磷农药的残留问题对人体健康和环境造成了潜在威胁。
因此，开发出高效、准确的检测方法以监测化肥中有机磷农药的含量迫在眉睫。
电化学法作为一种灵敏、简单、可靠的分析技术，已经被广泛应用于环境和食品安全领域。
目前，研究者们通过改进电化学方法，实现了对有机磷农药残留的高灵敏度检测，为食品安全提供了有力的保障。
一种常用的电化学技术是循环伏安法（Cyclic Voltammetry, CV）。
CV法可以通过测量电流与电压之间的关系，实现对有机磷农药的检测。
研究人员可以利用某些电化学试剂来催化有机磷农药的电活性，并通过改变电极表面的特性来增强其灵敏度。
一些研究还探索了纳米材料作为CV法的辅助试剂，如金纳米颗粒、碳纳米管等，进一步提高了检测的灵敏度。
另一种常用的电化学技术是电化学阻抗光谱法（Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS）。
EIS法通过测量电极上应用交流电压后的交流电流和相位差，来获得有关电极和溶液接触的信息。
有研究表明，EIS法可以实现对有机磷农药的在线监测，并且具有快速、灵敏的特点。
除了CV和EIS法，还有一些其他的电化学方法被应用于有机磷农药的检测。
例如，安培测量法（Amperometric Measurement）在电极上施加恒定电位，通过测量电极上的电流变化来间接检测有机磷农药的浓度。
此外，差分脉冲伏安法（Differential Pulse Voltammetry, DPV）和方波伏安法（Square Wave Voltammetry, SWV）也可用于有机磷农药的检测。
电化学法检测有机磷农药的前提是要对电极和溶液之间的界面作出充分的探索和改进。
一方面，研究者通过改变电极材料、优化电极表面性质和结构等方法，提高了电极的检测灵敏度和稳定性。
常见肥料中磷和钾的检验方法概述
常见肥料中磷和钾的检验方法概述李少芳【摘要】磷和钾含量是评价肥料的重要指标，磷和钾含量检测对农业和肥料市场具有重要意义。
本文介绍常见肥料种类及概念。
详细介绍了标准中复合肥有效磷和钾含量的检测方法。
介绍了有机肥标准中总磷和钾的检验方法，本文改用微波消解法批量处理有机肥样品，大大提高了消煮效率。
对不同肥料的磷和钾的检验方法进行了比较和经验总结，对从事肥料的质量检验人员有参考价值。
%Evaluation of phosphorus and potassium content was an important indicator of fertilizer.Phosphorus and potassium content detection was important for agriculture and fertilizer markets.The common fertilizer types and concepts were introduced.The details of the test method for available phosphorus and potassium in compound fertilizer also introduced.The test method of phosphorus and potassium about organic fertilizer was described .Used the microwave digestion to batch processing for the organic fertilizer sample , the efficiency of digestion was improved.Finally, the different phosphorus and potassium fertilizers test methods were compared and experience was accumulated , which can be reference to the tester.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P131-133)【关键词】肥料;磷;钾;沉淀法;光度法【作者】李少芳【作者单位】漳州市产品质量检验所，福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】TQ440.7氮磷钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，磷和钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
化肥中氮磷钾分析原理
化肥中氮磷钾分析原理化肥通常是由氮、磷、钾等元素组成的，这些元素是植物生长和发育所必需的营养元素。
因此，分析化肥中氮、磷、钾的含量非常重要，以确保植物能够获得所需的养分。
下面将介绍化肥中氮、磷、钾分析的原理。
一、氮分析的原理：氮是植物生长所需的主要营养元素之一，其含量对植物的生长和产量有着决定性的影响。
氮分析常用的方法有几种：1.氨水蒸发法：这种方法通过将化肥样品溶解在水中，然后蒸发水分，留下固体残渣。
该残渣中的氮会转化为氨气，然后被氨水吸收。
使用酸对吸收液进行中和，然后用酸进行滴定，测量氨水的消耗量，从而计算出氮的含量。
2.气相色谱法（GC）：气相色谱法是一种非破坏性的分析方法，它通过将气体样品注入气相色谱仪，然后通过不同的分离柱将样品中的氮化合物分离开来。
接下来，使用气相色谱仪中的探测器来检测和定量各个组分的含量。
这种方法可以分析多种氮化合物，如氨气、硝酸、亚硝酸和氮酸等。
二、磷分析的原理：磷是植物生长所需的另一主要营养元素，它对植物的生长和发育有重要影响。
常用的磷分析方法有以下几种：1.浸出法：该方法通过将样品浸泡在酸中，使得样品中的磷溶解出来。
之后，使用酒石酸与样品中的磷反应生成磷酸盐的沉淀物，并通过酒石酸的滴定来测定磷酸盐的含量。
2.氨钼蓝法：氨钼蓝法是一种常用的颜色反应法，在这种方法中，磷会与加入样品中的铵钼酸反应生成磷酸盐。
磷酸盐与钻酸结合产生氨钼蓝的蓝色产物，可以使用光度计测量其吸光度，从而计算磷含量。
三、钾分析的原理：钾是植物生长所需的第三个主要营养元素，它对植物的水分调节、生长和产量有重要影响。
常用的钾分析方法如下：1.火焰光度法：火焰光度法是一种常用的钾分析方法，它通过将样品中的钾转化为钾原子，并利用火焰光度计测量钾原子的发射光强度来定量分析钾的含量。
2.热释带光度法：热释带光度法是一种新的分析方法，它基于磷化叔丁基钾和反硫酸两者的反应来分析钾含量。
该方法通过在高温下将样品中的钾转化为磷化叔丁基钾，然后在特定条件下测量产生的磷化叔丁基钾蒸汽的吸光度，从而计算钾的含量。
容量法测定化肥中磷的含量
届别2013 届学号200914370106毕业论文容量法测定化肥中磷的含量姓名系别、专业化学与生命科学系应用化学（师范类）导师姓名、职称完成时间 2013-4-30目录摘要 (I)Abstract........................................................... I I 1导论.. (1)1.1研究动态 (1)1.2选题依据及意义 (2)1.3研究内容 (2)1.4拟解决的问题 (3)2实验部分 (3)2.1实验仪器与材料 (3)2.1.1主要仪器 (3)2.1.2主要药品 (3)2.2.3主要试剂及试样制备 (4)2.2 实验原理 (4)2.2.1磷钼酸铵容量法 (4)2.2.2磷钼喹啉容量法 (5)2.2.3偏钒酸铵分光光度法 (6)2.3实验方法及步骤 (6)2.3.1磷钼酸铵法测定磷的含量 (6)2.3.2磷钼喹啉法测定磷的含量 (7)2.3.3偏钒酸铵分光光度法 (7)3实验结果与讨论 (8)3.1实验结果 (8)3.1.1磷钼酸铵容量法 (8)3.1.2喹钼柠酮容量法 (9)3.1.3偏钒酸铵分光光度法 (11)3.2误差测定及分析 (13)3.2.1磷钼酸铵容量法 (13)3.2.2磷钼喹啉容量法 (13)3.2.3偏钒酸铵分光光度法 (14)4结论 (15)参考文献 (16)致谢 (17)摘要磷肥及含磷复合肥的品种较多，组分复杂，往往是同一种磷肥中含有几种不同的磷化合物。
本课题采用GB/T8573-1999中的方法来制备有效磷试样和水溶性磷试样[1]，利用磷钼酸铵容量法、磷钼喹啉容量法以及分光光度法三种方法来测定化肥中有效磷和水溶性磷的含量。
通过以上三种方法的误差分析的比较来探究容量法中最适合应用的测定化肥中磷含量的方法。
关键词：容量法磷、磷钼酸铵法、磷钼喹啉法、分光光度法AbstractThe variety of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is agreatvariety and the composition of phosphate and phosphorus mixed fertilizer is complex. Customarily, the same kind of phosphate and phosphorus mixed fertilizer contains several different phosphorus compounds. Using the method of GB/T8573-1999to preparation of effective phosphorus sample and water-soluble phosphorus sample，I utilized volumetric method of ammonium phosphomolybdate, phosphomolybdic quinoline volumetric method and spectrophotometry method to determine the effective phosphorus and water-soluble phosphorus content in the fertilizer in this project. Through the above comparison of three methods of error analysis to explore the volumetric method is most suitable for application of method of determination of phosphorus in chemical fertilizer.Keyword：V olumetric method, Phosphorus , Ammonium molybdate, Phosphomolybdic quinoline method, Spectrophotometry1导论磷是植物必需的元素之一，磷在植物体内是细胞原生质的组分，对细胞的生长和增殖起重要作用；磷还参与植物生命过程的光合作用，糖和淀粉的利用和能量的传递过程。
分光光度法快速测定复合肥中有效磷含量
第３ ５卷
第１ 期
化肥 工业
２０ ０ ８年 ２月
分 光 光 度 法 快速 测 定 复 合肥 中有 效磷 含 量
张 辰
（ 宁营 口市产品质 量监 督检 验所 ｌ５ ０ ） 辽 ０ ０ １
摘要 研 究 了分 光 光 度 法快 速 测 定 复 合 肥 中有 效 磷 含 量 的方 法 ， 测 定 过 程 的 波 长 、 度 、 色剂 用 量 、 对 酸 显 显
Ａｂｓｒ ｃ Ｔｈ ｅｈ ｄ Ｓ ｓｕ ｉｄ ｏ ｈ ｒ ｐｄ ｄｅｅ ｍ ｉａ ｉｎ ｆ ａ ａｌ ｂｅ ｈ ｓ ｈ ｔ ｏ ｅ ｔ ｉ ｔａ ｔ ｅ ｍ ｔ ｏ ｉ ｔ ｄ ｅ ｆｔ ｅ ａ ｉ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｖ ｉ ｌ ｐ ｏ ｐ ａ ｅ ｃ ｎｔｎ ｎ ｏ ａ ｃ ｍ ｐ ｕ ｅ ｔ ｉｅ ｓｂ ｐｅ ｔｏ ｏ ｏ ｔｙ，ａ ｎ ｉ ｑ ｉｙ ｉ ｄ ｎｔ ｈｅｗａ ｅｌｎｇｈ ａ ｉ ｔ ｏ ｏ ｎｄ ｆｒｉ ｚ ｒ ｙ ｓ ｃｒ ｐｈ ｔｍｅ ｒ ｌ ｎｄ ａ ｎ ｕ ｒ ｓｍａ ｅ ｉ ｏ ｔ ｖ ｅ ｔ ｃｄｉ ｙ，ｑ有效磷含量是复合肥养分的一个重 要指标 ， 按照 国家标 准 Ｇ ／ ５３ １９ Ｂ Ｔ８７ － ９９的方 法 ， 采用磷 钼 酸 喹 啉 重 量 法 测 定 。该 法 操 作 步 骤 烦
琐， 分析 时间长 ， 而用 分光光 度法 测定具 有操作 简
，
ｔｔ ｆｄ ｖ ｌｐ ｒｕ ｅ ｉ，ｏ ｅ ｅ ｏ ｅ ｓ ｄ，ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｉ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔｅ ｔａ ｔｏ ｉ ｕ ｉ ｅ ｅｍ ｉ ｔｏ ） ｅ ｅｏ ｉ ｇ ｔ ｍｅ ａ ｄ ｄ ｆ ｒ ｎ ｘ ｒｃ ｉｎ ｔ ｆ ｍｅ ｄ ｒｎｇｄ ｔｒ ｎａｉｎ． Ｉ ｈ ｃｄ ｃ ｎ ｔｅ ａ ｉｉ ｓ ｌ ｔ ｎ，ｔ ｈ ｓ ｈ ｔ ａ ｃ ｌｒ ａ ｔ ｔ ｈ ｍ ｍｏ ｉｍ ａ ｄ ｏｙ ｄ ｔ ｅ ｅｏ ｅ ｏ ｆ ｒ ｔｂ ｅ ｏｕｉ ｏ ｈｅ ｐ ｏ ｐ ａｅ ｒ ｄｉａ ｅ ｃｓｗｉ ｔ ｅ ａ ｈ ｎｕ ｖ ｎａ ｏ ｍ ｌ ｂ ａｅ ｄ ｖ ｌｐ ｒｔ ｏ ｍ ａ ｓａ ｌ ｙ ｌｏ ｃ ｍ ｐｅ ｅｌｗ ｏ ｌｘ，ｗｈｃ Ｓ ｄ ｔｒ ｉ ｄ ａ ｖ ｌｎｇｈ ｏ ０ ｍ ． ｔｅ ｒｌ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｏ ｈ ｉｈ ｉ ｅｅ ｍ ｎｅ ｔａ ｗａ ｅｅ ｔ ｆ４ ０ ｎ ｈ ｅａ ｉ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａｉ ｆｔ ｅ ｖ ｏ ｒ ｓ ｌ ｏ ｅ ｅ ｉ ａ ｉｎ ｉ ｅ ｕ ｔ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔ Ｓ０．１ ｍ ｏ ７％ 一０． ０％ ． ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ９ ３ ４ ｎ ｅ ｏ ｅ ｉ ５． ０％ 一１ ７． ４％ ． ｈ ｙ ０ ９ Ｋｅ ｗ ｏ ｄ ｃ ｍ ｐ ｕ ｄ ｆｒｉ ｚ ｒ ａ ａｌｂ ｅ ｐｈ ｓ ｈ ｔ ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔｍ ｅｒ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｙ ｒｓ ｏ ｏ ｎ ｅ ｔ ｉｅ ｓ ｌ ｖ ｉａ ｌ ｏ ｐ ａ ｅ ｐ ｃｒ ｐ ｏｏ ｔ ｙ ｅｅ ｍ ｎｔ ｏ
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浅析化肥中磷含量测定的方法要点
磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。
合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。
目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。
笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。
1、测定原理：
用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O
2、说明与注意事项：
（1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。
（2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。
由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。
（3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的
250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。
（4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。
还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。
（5）配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。
可用以下方法鉴定：加硝酸后溶液如果发红色，则说明有还原剂，不能使用；反之，则没有还原剂，可以使用。
（6）在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因为硅与磷性质相近，能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测定结果，加入柠檬酸可防止钼酸钠水解，柠檬酸与钼酸盐生产络合物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，从而达到消除硅的干扰的目的。
同时，在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大，从而进一步避免了铵盐的干扰。
（7）沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干扰。
NH4+与喹啉性质相近，能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果，加入丙酮，不仅可以消除此干扰，还能改善沉淀物的物理性能，使颗粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。
（8）配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。
（9）磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低，使得沉淀不完全，如果酸度过高，又会使沉淀的物理性能较差，所以在操作中要严格遵守操作规程，避免因酸度过低或过高而影响沉淀的生成。
（10）最好在溶液温度为80℃左右时加入喹钼柠酮试剂，这是因为加入试剂后，温度降至60℃左右，避免温度过低形成物理性能较差的沉淀。
（11）过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器（4号，容积30ml）的
处理：新坩埚应先用稀盐酸抽滤一次，再用蒸馏水洗净待用。
已用过的带黄色沉淀的坩埚，应先用水将沉淀冲掉，然后浸泡在氨水（1：1）中，沉淀洗净后，再用蒸馏水洗净待用。
（12）如果过滤洗涤沉淀时洗涤液浑浊，是由于酸度降低，钼酸盐水解析出三氧化钼造成的，对测定结果不会有影响。
（13）在加入喹钼柠酮试剂生产沉淀后，装有沉淀的烧杯冷却至室温前，要在冷却过程中转动烧杯3-4次，以免沉淀粘附在烧杯壁上难以洗涤，从而产生误差，影响测定结果的准确性。
（14）经过试验发现磷钼酸喹啉沉淀在不同的温度下干燥，其组成是不同的，而在250℃干燥20-30分钟或在180℃干燥40-60分钟即可达到恒重，磷钼酸喹啉重量法测定化肥中磷含量一般采用180℃干燥45分钟。
（15）该方法测定磷含量，因为分析中称量生成的磷钼酸喹啉黄色沉淀(C9H7N)3H3PO4?12MoO3的相对分子量较大（2212.74），而被测组分的换算因数又较小，换算为P2O5的因数为0.03207，所以，测定结果精确。
（16）测定的同时要做空白试验，不能忽视空白试验的作用，否则将由此引起误差。
综上所述，笔者认为，作为一名检验人员，只有充分理解检验原理，掌握相关试剂的作用，严格遵守操作规程，才能保证检验结果的真实、准确！。