水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A 方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
总磷测定方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3. 试剂3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100 mL。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。
3.5 硫酸（H2SO4），1+13.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。
此溶液为50.0μg/mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.7 磷标准使用液：将10.0mL的磷标准溶液（3.6）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4.1 医用手提式蒸气灭菌器（压力为1.1-1.4kg/cm2）。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
水质总磷标准
水质总磷标准一、适用范围本标准规定了水中总磷的测定方法、限值、监测要求、污染控制要求、报告要求、记录要求和标准实施要求。
本标准适用于天然水体、生活污水、工业废水等水中总磷的监测和质量控制。
二、术语和定义1.总磷（Total Phosphorus，TP）：指水体中溶解性磷和悬浮态磷的总和，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐和有机磷等各种形态的磷。
2.测定方法：指用于测定水中总磷含量的各种分析方法。
3.限值：指根据国家或地方相关法规和标准，对水中总磷含量规定的最高限制值。
4.监测要求：指对水中总磷进行监测时需要遵守的程序和要求。
5.污染控制要求：指对产生含磷废水的排放源采取的控制措施，以减少对水体的磷污染。
6.报告要求：指对监测结果进行报告时的格式和内容要求。
7.记录要求：指对监测活动的过程和结果进行记录时的要求。
8.标准实施要求：指对标准推广、应用和监督等方面的要求。
三、符号和单位1.符号：TP表示水中总磷含量，单位为毫克/升（mg/L）。
2.单位：本标准中涉及的单位均采用国际单位制（SI）。
四、水质总磷的测定方法1.实验室常规方法：钼酸铵分光光度法、氯化镧钼蓝光度法等。
2.在线监测方法：光谱法、电化学法等。
3.选择合适的测定方法需考虑水质特点、分析精度要求以及实验室条件等因素。
五、水质总磷的限值1.根据国家或地方相关法规和标准，水质总磷的限值因水体功能和地区差异而异。
2.一般而言，生活饮用水的总磷限值应低于0.5mg/L，地表水环境质量标准根据水质类别的不同有0.02-0.05mg/L不等的要求，工业废水排放标准根据行业不同也有不同的限值要求。
3.当超过限值时，应采取措施对废水进行处理，使其总磷含量满足规定要求。
六、水质总磷的监测要求1.水质总磷的监测应按照相关法规和标准的要求进行采样和分析。
2.采样点的选择应考虑水体的空间分布和流态特点，同时应具有代表性，以反映该水体的总磷状况。
3.分析方法应经过验证和确认，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水质有机磷的测定
水质有机磷的测定方法一、引言水质中的有机磷物质是指含有磷元素的有机物质，对于水体的污染和环境保护具有重要意义。
因此，准确测定水质中的有机磷含量对于环境监测和水质评价至关重要。
本文将介绍几种常用的水质有机磷测定方法。
二、静态显色法静态显色法是一种简单、快速且准确的测定有机磷的方法。
其基本原理是有机磷物质与酸性高氯酸钽溶液在酸性条件下反应生成蓝色显色物，根据显色物的吸光度可以确定有机磷的含量。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的高氯酸钽溶液和硫酸调整pH值。
2. 在恒温条件下反应一段时间后，使用紫外分光光度计测定显色物的吸光度。
3. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
三、酶解-显色法酶解-显色法是一种常用的有机磷测定方法，适用于含有机磷物质较多的水样。
其基本原理是使用酶解剂将有机磷物质转化为无机磷，再利用无机磷与明胶蓝溶液在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的酶解剂，并在恒温条件下酶解一段时间。
2. 加入明胶蓝溶液，调整pH值。
3. 反应一定时间后，使用分光光度计测定显色物的吸光度。
4. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、灵敏且高效的有机磷测定方法。
其基本原理是通过高效液相色谱仪对水样中的有机磷物质进行分离和定量测定。
操作步骤：1. 将一定体积的水样经过前处理，如过滤、萃取等，得到待测样品。
2. 设置高效液相色谱仪的分离条件，选择合适的色谱柱和检测器。
3. 注入待测样品，进行色谱分离。
4. 根据标准品的峰面积或峰高与浓度的关系建立标准曲线。
5. 测定待测样品的峰面积或峰高，并根据标准曲线计算出有机磷的含量。
五、比色法比色法是一种简单、快速且经济的有机磷测定方法。
其基本原理是根据有机磷物质与显色剂在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物，通过比色法测定显色物的吸光度来确定有机磷的含量。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
工业循环冷却水中磷含量的测定
实验十三 工业循环冷却水中磷含量的测定13.1实验目的1、 掌握工业循环冷却水中各种磷酸盐和总磷酸盐测定的基本原理和方法；2、 学习紫外可见分光光度计的结构原理和使用方法。
13.2实验原理用磷酸盐系水质稳定剂处理的循环冷却水中含有的磷酸盐主要有：正磷酸盐（如磷酸三钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠）、聚磷酸盐（如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等）和有机膦酸盐（如A TMP 、HEDP 和EDTMP 等）。
正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐或简称总无机磷，而正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐三者之和称为总磷酸盐或简称总磷。
一般情况下需测定体系中正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的含量。
在酸性条件下，正磷酸盐（-34PO ）与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处测量吸光度值。
反应方程式为：[]O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSbO C 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−- 总无机磷酸盐的测定采用酸化蒸煮法使聚磷酸盐水解成正磷酸盐（-34PO ），再用上述磷钼蓝法测定。
总磷酸盐的测定用强氧化剂在酸性条件下破坏有机膦使其转化为正磷酸盐（-34PO ），并使聚磷酸盐也水解为正磷酸盐（-34PO ），然后用磷钼蓝法测定。
13.3试剂与仪器(1) 磷酸二氢钾；(2) 硫酸溶液（1＋1）；(3) 硫酸溶液（1＋3）；(4) 硫酸溶液（0.5mol/L ）；(5) 抗坏血酸溶液（20g/L ）：称取10g 抗坏血酸，0.2g EDTA 溶于200mL 水中，加入8mL 甲酸，用蒸馏水稀释至500mL ，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(6) 钼酸铵溶液（26g/L ）：称取13g 钼酸铵，0.5g 酒石酸锑钾（O H O H KSbOC 26442/1⋅）溶于200mL 水中，加入230mL （1＋1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，储存棕色瓶中（有效期二个月）；(7) 磷标准溶液（-34/500mLPO g μ）：准确称取0.7165g 预先在100～105℃干燥恒重的磷酸二氢钾溶于500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(8) 磷标准溶液（-34/20mLPO g μ）：移取20.00mL -34/500mLPO g μ磷标准溶液于500mL 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(9) 氢氧化钠溶液（3mol/L ）：称取30g 氢氧化钠溶于250mL 水中，摇匀，储存于塑料瓶中；(10) 酚酞指示剂：1％乙醇溶液；(11) 过硫酸钾溶液（40g/L ）：称取20g 过硫酸钾溶于500mL 水中，摇匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(12) WFZ －26A 型紫外可见分光光度计（配1cm 比色皿）。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状况的一个重要指标，也是水环境污染的重要观测指标。
总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。
有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余，无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。
由于总磷的多种来源，其含量的变化不仅与水体的营养状况有关，还与水质和水体污染程度有关。
总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。
其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质，可以分析出有机磷含量，如有机磷酸盐和蛋白磷等。
酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法，从而分析出水体中的有机磷，如有机磷酸盐等。
磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷，并可以检测出有机磷的种类和含量。
萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷，如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。
总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。
总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。
如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间，表明水质良好，绿藻的生长环境良好。
如果总磷水平超过1.0mg/L，表明水质较差，悬浮物含量较大，鱼类的生存环境较差，对水生生物的繁殖有害。
而如果总磷水平过高，甚至超过10.0mg/L，会对水体的生态系统造成严重的污染，这种情况下，相应的处理措施应尽快采取。
总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。
总磷的测定可以帮助我们了解水体中磷成分的含量和性质，以识别水体污染的类型，准确识别水质情况，帮助实施有效的水质管理和修复措施。
总磷的测定受到许多因素的影响，如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。
因此，测定水体中总磷的方法应采用微量量程，采用不同的采样技术，并对采样的样品进行充分的控制，以确保测定的结果的准确性。
总之，总磷的测定对水质的监测，污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。
因此，在水质监测和研究中，优质的测定技术和方法必不可少。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
水中总磷测定方法和原理.
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水中总磷测定方法和原理
1.总磷的含义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定 的结果，以每升水样含磷的毫克数计量（P，mg/L）。 水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、 偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在，主要来源于生活 污水、化肥、有机磷农药、含磷洗涤剂及磷酸盐增洁剂等。水 中磷是藻类生长的一种关键元素，能造成水体恶化发臭，江河 湖泊发生富营养化，大范围水域出现赤潮等现象。在污水处理 中，磷酸盐还会干扰水处理的混凝过程。
正磷酸盐的测定方法水中总磷测定方法和原理国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库将现场采集的水样不做过滤处理加硫酸酸化至ph小于1立即测定的可不加保存剂带回实验室在中性条件下用过硫酸钾或硝酸高氯酸消解试样将所含磷全部氧化为正磷酸盐
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水中总磷测定 方法和原理
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水中总磷测定方法和原理
3.钼酸铵分光光度法 测定总磷的原理
将现场采集的水样不做过滤处理，加硫酸酸化至pH小于1 （立即测定的可不加保存剂）带回实验室，在中性条件下用 过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）消解试样，将所含磷全部氧化 为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑 盐存在时生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色络 合物（磷钼蓝），颜色深浅与总磷含量成正比，可在700 nm 处比色测定。
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水中总磷测定方法和原理
2.正磷酸盐的测定方法
②氯化亚锡还原法。磷酸盐和钼酸铵形成磷钼杂多酸， 用氯化亚锡还原得到磷钼蓝，于690nm处进行分光光度测 定。此法灵敏度高，但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等 干扰。 ③钼锑钪比色法。即钼酸铵分光光度法，是国标方法。 灵敏度高，颜色稳定，重复性好，测定波长700nm，属于 可见光范围，是目前使用最广的分光光度法。 下面主要谈钼锑钪比色法测定水体中的总磷，水样不过 滤，不加保存剂，直接带回实验室，采用过硫酸钾消解法 进行预处理。
水中磷含量的测定(分光光度法法)
水中磷含量的测定(分光光度法法)1. 前言磷是构成生物体的重要元素，也是水体中常见的离子之一，是水体生态环境的关键指标之一。
磷在水体中具有积累和破坏生物环境的作用，通过分光光度法(Spectrophotometric method)测定水体中的磷含量，可以反映水体环境的质量和水体的生态系统的危害程度，对水体污染的控制和预测有重要的意义。
2. 原理分光光度测定法主要是通过分光光度计，观察溶液在特定波长下吸收光强度的变化，从而实现物质含量的测定，来测定水体中磷含量。
该法利用有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子，进而将磷酸盐用亚硝酸钠进行还原，以获得磷元素，再通过APH比色法，测定被比色剂APH与样品反应后溶液的吸光率变化而得到磷元素的浓度，从而间接得出样品的磷含量。
3. 实验设备(1) 500ml量筒； (2) 1L盛装玻璃瓶； (3) 分光光度计； (4) PH仪； (5) 分析天平； (6) 干燥烘箱、水浴煮台和超声波清洗机；(7) 50mL精密量筒、Erlenmeyer比色管等。
4. 实验步骤(1)实验前准备：将实验设备连接清洗并安装好；(2)样品处理：将水样通过磨细筛过滤，筛余料用超声波清洗室清洗干净，然后用分装装瓶进行分装。
(3) 加入有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子；(4)加入 APH比色剂，使样品与比色剂发生反应，形成吸光率改变；(5)将吸光度改变的样品分装到5ml精密量筒中，通过分光光度仪观察溶液的吸光度变化，求出样品所含磷的浓度；(6) 将实验结果进行计算，最后得出样品中磷含量。
5. 安全预防措施(1)试剂、器皿应严格按照实验操作说明书进行储存和使用；(2)使用和操作分光光度仪时，应保持现场的环境安静，以免环境条件的变化影响实验的准确性；(3)佩戴个人防护装备，直接接触试剂时，应穿着实验袍和手套；(4)使用试剂时，应注意防范火花，防止发生爆炸事故。
6. 结论利用分光光度法可以测定水体中的磷含量，该法由于成分简单，操作灵活，精度高、便于实现大批量检测，是目前研究水体中磷含量的较为简便、准确的方法之一。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。
总磷的测定
水体中总磷的测定-------钼酸铵分光光度法在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在。
如：正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐），和有机磷存在。
水体中磷过高（如超过0.2 mg/L），会造成富营养化。
磷是评价水质的重要指标。
水中磷的测定，通常按期存在形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
1.主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
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实验2 钼锑抗法测定磷含量
一、实验目的
1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。
二、实验原理
钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为700nm 下测定吸光度。
此测定方法的适宜酸度为～·L -1H 2SO 4，温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。
三、实验材料与仪器
材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。
仪器：10支50mL 比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。
四、实验试剂的配制
1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀
2. 抗坏血酸溶液：100g/L （10%）
3. 钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·2
1H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。
此时浓度为50μg/mL
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。
此时浓度为2μg/mL
五、 实验步骤
1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。
2. 显色测量
在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。
700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。
3. 样品的测定
取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。