水中总磷含量的测定
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
水中总磷的测定实验报告
水中总磷的测定实验报告以下是一篇水中总磷的测定实验报告的范文，供参考：一、实验目的本实验旨在通过实验手段，掌握水中总磷的测定方法，了解水中总磷的来源及其对环境的影响，为水体污染控制和环境保护提供科学依据。
二、实验原理水中总磷是指水体中所有含磷化合物的总和，包括溶解态、胶体态和悬浮态。
总磷是反映水体富营养化的重要指标之一。
本实验采用过硫酸钾氧化-钼蓝比色法测定水中总磷。
在高温、高压条件下，过硫酸钾分解产生硫酸根自由基，将水样中的磷氧化为磷酸根离子，再通过比色法测定磷酸根离子的含量，从而得到水中总磷的浓度。
三、实验步骤1.实验准备：准备好实验所需的试剂和仪器，包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、硫酸、磷酸根标准溶液等。
2.样品预处理：取适量水样，用滤纸过滤去除悬浮物，收集滤液。
对于浑浊的水样，可采用离心法或沉淀法进行预处理。
3.校准曲线的绘制：取6支干净的试管，分别加入不同浓度的磷酸根标准溶液，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
以吸光度值为纵坐标，磷酸根浓度为横坐标绘制校准曲线。
4.样品测定：取适量预处理后的水样，按照实验要求加入试剂，混匀后进行比色测定，记录吸光度值。
5.结果计算：根据校准曲线的斜率和截距，计算水样中总磷的浓度。
四、实验结果与数据分析1.校准曲线绘制结果：根据实验数据绘制校准曲线，得到磷酸根浓度与吸光度值之间的关系式为y = 0.005x + 0.005，其中y 为吸光度值，x 为磷酸根浓度（单位为mg/L）。
校准曲线的相关系数r = 0.999。
2.样品测定结果：根据实验数据计算水样中总磷的浓度，结果如下表所示：根据实验数据绘制总磷浓度与水样体积之间的关系图，结果如下图所示：（请在此处插入总磷浓度与水样体积关系图）由上图可知，随着水样体积的增加，总磷浓度逐渐升高。
这可能是由于水样中含有的磷元素逐渐增多所致。
根据实验数据计算总磷浓度的平均值和标准差，结果如下表所示：五、结论与建议本实验通过过硫酸钾氧化-钼蓝比色法成功测定了水中总磷的浓度。
水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀，利用分光光度法测定水样中的总磷含量。
二、实验原理总磷是水体中的重要指标之一，它对水体生态系统的稳定性和水质的稳定性有着重要影响。
本实验中，通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍，并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀。
通过分光光度法测定沉淀中酸性亚铁盐的吸光度，再根据标准曲线得出样品中的总磷含量。
三、实验仪器、试剂与设备1.仪器：分光光度计2.试剂：盐酸、高锰酸钾、硫醇酸、氨矽酸钠、亚铁铵硫酸盐、酸性亚铁盐溶液、氯化亚铁溶液3.设备：玻璃量筒、容量瓶、实验室常用玻璃仪器。
四、实验步骤1.样品处理：取水样10mL，加入10mL盐酸，通入纯氧，加热消解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用纯水稀释稀释到刻度。
2.非恒温法建立标准曲线：取一系列不同浓度的含磷标溶液（0、0.1、0.2、0.4、0.6和0.8mg/L），分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠和2mL亚铁铵硫酸盐，用纯水稀释到25mL。
根据不同浓度的标准溶液的吸光度，建立标准曲线。
3.样品测定：取干净、透明的试管，分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠、2mL亚铁铵硫酸盐，再加入样品1mL，用纯水稀释到25mL，摇匀后静置15分钟测得吸光度。
五、实验结果与分析根据标准曲线，可以计算出样品中的总磷含量。
根据实验条件和测得的吸光度值，可以得出样品中总磷的浓度。
六、结果讨论通过本实验测定了水样中总磷的含量，在实验条件下所得到的结果具有较高的准确性和可行性。
总磷作为水体中的重要指标，在环境保护和水质检测方面具有重要意义，该实验为总磷的测定提供了一种简单、快速、准确的方法。
七、实验总结通过本实验，我掌握了使用酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍的方法，以及利用分光光度法测定水中总磷含量的技术。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可行性。
总磷的测定对于了解水体中磷的含量和环境质量具有重要意义。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状况的一个重要指标，也是水环境污染的重要观测指标。
总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。
有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余，无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。
由于总磷的多种来源，其含量的变化不仅与水体的营养状况有关，还与水质和水体污染程度有关。
总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。
其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质，可以分析出有机磷含量，如有机磷酸盐和蛋白磷等。
酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法，从而分析出水体中的有机磷，如有机磷酸盐等。
磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷，并可以检测出有机磷的种类和含量。
萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷，如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。
总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。
总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。
如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间，表明水质良好，绿藻的生长环境良好。
如果总磷水平超过1.0mg/L，表明水质较差，悬浮物含量较大，鱼类的生存环境较差，对水生生物的繁殖有害。
而如果总磷水平过高，甚至超过10.0mg/L，会对水体的生态系统造成严重的污染，这种情况下，相应的处理措施应尽快采取。
总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。
总磷的测定可以帮助我们了解水体中磷成分的含量和性质，以识别水体污染的类型，准确识别水质情况，帮助实施有效的水质管理和修复措施。
总磷的测定受到许多因素的影响，如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。
因此，测定水体中总磷的方法应采用微量量程，采用不同的采样技术，并对采样的样品进行充分的控制，以确保测定的结果的准确性。
总之，总磷的测定对水质的监测，污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。
因此，在水质监测和研究中，优质的测定技术和方法必不可少。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。
水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。
因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。
三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。
四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。
五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。
六、结论水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
分光光度法测水中总磷
分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的分析化学方法，可以用来测定水样中的各种物质含量。
其中，测定水中总磷的含量是一项常见的分光光度法应用。
总磷是水体中的一种重要污染物质，其过量含量会引起水体富营养化，从而影响水质和生态环境。
因此，测定水中总磷含量对于水环境保护和水资源管理具有重要意义。
分光光度法测定水中总磷的方法是：先将水样中的总磷与含有酸性条件下的还原剂进行化学反应，生成浅黄色的磷酸根离子，然后通过光学仪器测定该离子的吸光度大小，从而得出水样中总磷的含量。
具体步骤如下：
1. 取适量水样，装入干净的容器中。
2. 在水样中滴加一定量的还原剂，并在酸性条件下进行反应。
常用的还原剂包括亚硫酸钠、硫代硬脲等。
3. 在反应后，将水样中的磷酸根离子转化为带有紫色的吡啶偶氮盐，用酒精洗涤沉淀后，在酸性条件下溶解。
4. 在波长为882nm处，用分光光度计测量水样中吡啶偶氮盐的吸光度大小。
5. 通过对标准曲线的对比，计算出水样中总磷的含量。
以上就是分光光度法测定水中总磷的基本方法。
这种方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，因此在环境监测、水资源管理等领域得到广泛应用。
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水中总磷含量检测方法
1 引用标准GB11893-892 方法提要水样中的总磷用过硫酸钾通过DRB200加热器消解后，通过加入抗坏血酸，使其与钼酸盐溶液在700nm处显色，通过测定吸光度确定其总磷含量。
3 试剂和溶液3.1主要溶剂：10%抗坏血酸溶液，钼酸盐溶液，40g/L过硫酸钾溶液，磷酸盐标准储备液；3.2 标准品：磷酸二氢钾GR；4 仪器4.1 哈希DR6000紫外分光光度仪，DRB200加热器，恒温水浴锅，烘箱；4.2 检测波长：700nm；4.3 移液枪：100-1000μL，0.5-5mL，枪头若干；4.4 天平：分度值为0.1mg；4.5 容量瓶：25ml 5支（3透明，2棕色）、100ml 1个、250mL 1个；烧杯250mL 2个：量筒一个4.6 哈希比色管（带盖消解管）若干；4.7 超纯水发生器；5 实验操作注意事项：5.1 所有玻璃仪器需要在1+8 H2SO4（或HNO3）:H2O浸泡24h。
5.2 水浴锅恒温温度：30℃；5.3 显色时间：15min；5.4 加入抗坏血酸和钼酸盐溶液时间间隔为30s；5.5 优级磷酸二氢钾使用前需要在烘箱105℃2h；5.6 消解温度121℃，时间30min。
5.7 测量时，使用哈希小管直接插入测量，不要倒在比色皿中测量。
5.8 消解后，先加抗坏血酸溶液，再加钼酸盐溶液，在30s内完成，加入后，摇晃10s左右充分接触反应；在显色后测量前，要上下摇晃一下，否则，吸光度值不稳定。
6 试剂配制：6.1 磷酸二氢钾标准溶液的制备准确称取GR级磷酸二氢钾标准品0.0220g（精确到0.0001g）于100ml容量瓶中，加入0.5mL H2SO4溶液（6.3），加超纯水定容至刻线，超声使其完全溶解，得到磷酸二氢钾的储备溶液，以P计，浓度为50μg/ml。
准确移取磷酸二氢钾储备液10.0mL于250ml容量瓶中，用超纯水定容后，配制成浓度为2.00μg/ml（以P 计）的磷酸二氢钾标准工作溶液。
水中总磷的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中总磷的测定方法及原理。
2. 掌握分光光度法测定水中总磷的操作步骤。
3. 通过实验，掌握水质分析的基本技能。
二、实验原理水中总磷的测定主要采用分光光度法，其原理如下：1. 在酸性条件下，将水样中的有机磷和无机磷氧化成正磷酸盐。
2. 加入钼酸铵试剂，与正磷酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸。
3. 加入还原剂，将磷钼杂多酸还原成蓝色的络合物（磷钼蓝）。
4. 通过分光光度计测定磷钼蓝的吸光度，根据标准曲线计算水中总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸式滴定管、移液管、比色管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、洗耳球等。
2. 试剂：过硫酸钾、钼酸铵、抗坏血酸、硫酸、硝酸铋、磷标准溶液（0.01mg/mL）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验要求，配置一定浓度的磷标准溶液。
2. 标准曲线绘制：分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL磷标准溶液于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3. 样品测定：分别吸取25mL水样于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度。
4. 计算水中总磷含量：根据标准曲线，查找样品吸光度对应的磷含量，计算水中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.01-0.04mg/L。
2. 样品测定：水样吸光度为0.680，根据标准曲线，查得水中总磷含量为0.028mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们成功掌握了分光光度法测定水中总磷的操作步骤和原理。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，可用于水质分析中水中总磷的测定。
七、实验注意事项1. 操作过程中应严格遵守实验操作规程，确保实验结果的准确性。
水中总磷的测定
水中总磷的测定（以PO43-计）锑磷钼蓝分光光度法1.范围和测定领域在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下，均转变为正磷酸，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（PO43-计）的含量。
2.安全2.1钼酸铵2.2抗坏血酸2.3过硫酸铵3试剂3.1钼酸铵溶液：称取6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB625），冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
3.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2gEDTA及8mL甲酸，用水稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中，贮存期15天3.3 过硫酸铵：24g/L溶液，贮存期7天3.5 磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-称取0.7165g预先在100-105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（GB1274），精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀3.5 磷酸盐标准溶液：1mL溶液中含有0.020mgPO43-吸取20.0mL磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀3.6 脱盐水4.仪器4.1分光光度计，710nm4.2 棕色容量瓶，1000mL4.3 移液管，A级，1mL，5mL，10mL4.4 烧杯，150mL4.5 比色管，50mL4.6 1cm比色皿4.7 电炉5.测定5.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.02mg磷酸根的标准溶液1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL于8只50mL比色管中，依次向各管中加入约25mL水及5mL钼酸铵硫酸溶液，摇匀。
再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。
室温下放至15分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。
水质总磷的测定钼酸铵法
水质总磷的测定钼酸铵法1. 引言嘿，朋友们！今天我们来聊聊一个听起来有点儿“高大上”的话题——水质中的总磷测定。
别担心，我会把它讲得简单易懂，绝对不会让你觉得枯燥乏味。
总磷可是水中一个非常重要的成分，它跟水的质量、生态环境息息相关。
就好比你喝水的时候，肯定不想喝到“水中藏龙”的那些有害物质吧？所以，测定总磷是个必须的工作。
而我们今天要重点介绍的是钼酸铵法，这个方法听起来也许有点儿陌生，但其实就像做菜一样，只要掌握了窍门，谁都能上手。
2. 钼酸铵法的原理与步骤2.1 原理首先，咱们得知道为什么用钼酸铵法。
这种方法其实是利用了钼酸铵和水中磷酸根的化学反应。
简单来说，钼酸铵会跟水中的磷酸根结合，形成一种蓝色的复合物。
这就像是一个小魔术，把原本看不见的磷变成了可以用眼睛看到的东西，真是妙不可言！而这个蓝色的强度和水中总磷的浓度成正比，所以下次你见到蓝色液体时，可别小瞧它，背后可是有个科学的故事呢。
2.2 步骤好，接下来咱们就聊聊具体的步骤。
首先，准备好你需要的材料：钼酸铵试剂、标准磷溶液、比色管，还有一些常见的实验室器材。
你看，这些东西都不算复杂吧？接着，取一定量的水样，然后加入钼酸铵试剂，摇一摇，让它们充分混合。
然后，你要把这个混合液静置一段时间，让它和水中的磷酸根“亲密接触”。
等个几分钟后，拿起比色管，放在比色计上，看看颜色的变化。
记得记录下读数哦，这可是你判断总磷浓度的重要依据！3. 注意事项与结果分析3.1 注意事项在这个过程中，有几个注意事项需要特别提一下。
首先，水样的处理一定要小心，尽量避免污染。
就像煮饭一样，米和水的比例要合适，才不会变成“稀饭”。
其次，试剂的配制也要精准，过多或过少都会影响结果的准确性。
此外，时间也很重要，静置时间要控制好，别心急哦，水中的磷可不是“快餐”，需要时间去反应。
3.2 结果分析最后，得出的数据要认真分析。
如果蓝色液体的颜色很深，那说明水中总磷的浓度较高，反之则说明水质较好。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水质总磷的测定实验数据处理
水质总磷的测定实验数据处理水质中的总磷浓度是衡量水体富营养化程度的重要指标之一、为了保护水环境，需要对水体中总磷浓度进行准确测定。
本文将介绍总磷测定实验的数据处理方法，并进行详细解析。
一、实验目的本次实验的目的是测定水样中的总磷浓度。
总磷是水体中无机磷和有机磷的总和。
水质中过高的总磷含量容易引发富营养化问题，导致水体变浑浊，寄生物增多，甚至死亡。
因此，准确测定水样中的总磷含量对水环境保护具有重要意义。
二、实验原理本次实验使用的是浓度法测定总磷含量。
首先，将水样中的总磷转化为含有草酸盐离子的磷酸盐。
然后，通过稀硫酸与还原剂的反应，将草酸盐还原为草酸。
最后，根据草酸的浓度，利用紫外光谱法测定样品中总磷的含量。
三、实验步骤1. 使用1个10ml量筒分别取0.5ml、1ml、1.5ml和2ml的0.5mol/L H2SO4溶液，分别加入4个实验烧杯中，并标记为A、B、C和D。
2.使用4个移液管分别取4个水样并加入前述的烧杯中。
3. 在4个移液管中分别加入0.5、1.0、1.5和2.0ml的10g/L草酸钠溶液。
4.向A、B、C和D烧杯中加入相应的稀硫酸和还原剂，并加热反应。
5. 冷却后，将反应产物过滤，收集滤液，并分别转移到4个25ml容量瓶中。
6.选取滤液的适当波长，在紫外光谱仪上进行测定。
7.记录测定结果，并进行数据处理。
四、数据处理1.利用紫外光谱仪测得4个容量瓶中溶液的吸光度值（A），并记录下测定所用的适当波长。
2.根据草酸的摩尔吸光系数与吸光度的线性关系，计算出草酸的摩尔浓度（C）。
3.根据反应方程，总磷的摩尔浓度等于草酸的摩尔浓度。
将上述计算的草酸的摩尔浓度作为总磷的摩尔浓度。
4.根据草酸的摩尔浓度和实验过程中使用的体积，计算出水样中总磷的质量浓度。
5.根据实验所用水样的体积和质量浓度，计算出水样中总磷的质量。
五、实验注意事项1.在实验过程中，要严格按照操作步骤进行。
特别是加入稀硫酸和还原剂的时候，要小心操作，以免发生意外。
水中总磷的测定
式中： mx—— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V ——水样体积（mL）
五、注意事项
❖ 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校 正；
❖ 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min ； ❖ 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用
稀释至25mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
高 压 灭 菌 锅
锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热 ，待压力指针降至零后，取出放冷。
吸光度A
. . . . . . 磷含量（ug）
3、标准曲线的绘制 将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次
加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比， 于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。
7230G
分 光 光 度 计
用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度
四、计算
不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ； ❖ 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去
吸附的磷钼蓝显色物； ❖ 测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干
净，以免影响测定结果。
Thank You !
唐辉
1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
有机磷
磷 无机磷
不溶性 （呈胶体、颗粒状）
可溶性
P3O105-P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
+K2S2O8消解
2、钼锑抗分光光度法测定原理：
测总磷实验报告
一、实验目的1. 了解水质中总磷的测定原理和方法；2. 掌握使用钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的步骤；3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理总磷是指在水中以各种形态存在的磷元素总量，主要包括有机磷、无机磷和活性磷。
本实验采用钼酸铵分光光度法测定水质中总磷含量。
该方法的基本原理是：在中性条件下，用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）将试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
通过测定蓝色络合物的吸光度，即可计算出试样中总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：钼酸铵分光光度计、消解器、离心机、酸度计、容量瓶、移液管、试管等。
2. 试剂：过硫酸钾、硝酸、高氯酸、钼酸铵、抗坏血酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠、待测水样等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制（1）0.1mg/L 磷酸盐标准溶液：准确称取0.2195g磷酸二氢钾（K2HPO4），溶于1000mL去离子水中，配制成0.1mg/L磷酸盐标准溶液。
（2）0.02mg/L 磷酸盐标准溶液：准确吸取10mL 0.1mg/L磷酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
2. 待测水样消解（1）准确吸取10mL待测水样，置于消解器中。
（2）加入5mL过硫酸钾，充分混匀。
（3）将消解器置于消解器内，按照仪器操作规程进行消解。
3. 吸光度测定（1）取6支试管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL 0.02mg/L磷酸盐标准溶液，用去离子水定容至5mL。
（2）向各试管中加入5mL钼酸铵溶液，充分混匀。
（3）室温下放置5min。
（4）向各试管中加入5mL抗坏血酸溶液，充分混匀。
（5）用1cm比色皿，在波长680nm处测定吸光度。
4. 待测水样吸光度测定（1）按照上述步骤，测定待测水样吸光度。
（2）根据标准曲线，计算待测水样中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以吸光度为纵坐标，对应磷酸盐浓度为横坐标，绘制标准曲线。
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水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定方法
参考资料:环保网()
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:
(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。
3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾
(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。
此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。
吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
4、浓硫酸化学纯。
5、浓氢氧化铵化学纯。
6、石蕊试纸
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。
2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度。
4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标)，按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了)。
管号 1 2 3 4 5 6
V标(毫升) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800 表中Cs是稀释后各管PO43--P
的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液，混匀。
6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f
式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克P/升); Vx为等色时水样管的体积(毫升);
f为水样的体积校正因数。
光电或分光测定时: 总磷(毫克P/升)=C*f
式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度( 毫克P/升);
f为水样的体积校正因数
五、注意事项
1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。
2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。
若以含磷量高的污水为样品，则可将消化样品定容，并取其定容后部分水样
来测定。
3、标准溶液与样品一样应该消化，据我们几次对比实验来看，消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。
4、本测定样品与标准溶液的消化，因时间短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热，沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动，以防止瀑沸，这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。
5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗，这样既可降低中和时反应的剧烈程度，也可减少调试中性的样品的损失。
用浓氨水中和时，要慢慢滴加，尤其气温高时要在水中冷却下进行。
6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤，不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤，以免玻璃表面吸附作
用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
7、单测总磷的水样一般不加防腐剂，吸取水样时，应将水样混合后吸取。