FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L ，将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L ，将5g 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶于水，并稀释至100mL 。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L ，将10g 抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL 。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g 钼酸铵[(NH 4)6MO 7O 24·4H 2O]溶于100mL 水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC 4HO 7·0.5H 2O]溶于100mL 水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
(完整word版)总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定-—钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1。
2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0。
6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1。
84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL.3。
4 硫酸（V/V），1+1。
3。
5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3。
1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O］溶于100mL水中，将0。
35g酒石酸锑钾［KSbC4HO7·0.5H2O］溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度-色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4)和一体积抗坏血酸(3.9）.使用当天配制.3。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
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了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为1.84g/mL。
硝酸，密度为1.4g/mL。
高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量控制指标的研究
钼酸铵分光光度法测定水中总磷质量控制指标的研究【摘要】水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，本文对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法进行了详细的分析，并对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量评价指标及钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量控制措施进行了介绍。
【关键词】钼酸铵；分光光度法；总磷水体中含有着以各种磷酸盐形式存在的磷，它不仅是生物生长的必须元素，还是评价水体质量的重要指标。
当水体中总磷浓度增加时，水体的质量也会明显下降。
因此，测定水体中磷含量具有十分重要的意义。
在测定水体中总磷的方法中，钼酸铵分光光度法是常用的一种方法，具有相当高的准确度及精密度。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法(1)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，需要严格选用试剂。
在试剂选择的过程中，应该使用新鲜的硫酸、纯水、抗坏血酸与过硫酸钾、钼酸盐溶液、色度-浊度补偿液与磷标准使用溶液等符合国家标准的试剂，以此保证钼酸铵分光光度法在测定水中总磷时的准确性。
(2)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，工作人员应严格按照实验操作规范，根据实验环境与水中总磷情况，对操作仪器进行正确选择，保证实验仪器在钼酸铵分光光度法中充分发挥效用。
实验中常用的仪器包括电子分析天平、高压蒸汽消毒器、紫外可见分光光度仪、纯水器、比色皿与50mL比色管。
(3)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，应按实验操作规范制定的实验步骤，保证水中总磷含量的测定准确性。
在实验测定中，首先取25mL样品于比色管中。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少，使样品吸光度在标准曲线中段，定容至25mL。
向其加入4ml过硫酸钾溶液，将比色管用盖塞紧后，用纱布和线扎紧。
将密封好的比色管放置到消毒器当中进行加热，当消毒器的压力达到0.14Mpa时，保持温度30min，然后停止加热，待压力表降至零后取出放冷。
冷却后的比色管用水稀释至标线。
向内加入1ml的抗坏血酸溶液，混匀，再加2ml的钼酸盐溶液充分混匀。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Hessen was revised in January 2021水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为1.84g/mL。
硝酸，密度为1.4g/mL。
高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L ，将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
氢氧化钠溶液，6mol/L ，将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
过硫酸钾溶液，50g/L ，将5g 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶于水，并稀释至100mL 。
抗坏血酸溶液，100g/L ，将10g 抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL 。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g 钼酸铵[(NH 4)6MO 7O 24·4H 2O]溶于100mL 水中，将0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4HO 7·]溶于100mL 水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取0.2197g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH 2PO 4），用水溶解后转移到1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法Water quality －Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾或硝酸－高氯酸为氧化剂;将未经过滤的水样消解;用钼酸铵分光光度测定总磷的方法..总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷..本标准适用于地面水、污水和工业废水..取25mL 试料;本标准的最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L.. 在酸性条件下;砷、铬、硫干扰测定..2 原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸－高氯酸使试样消解;将所含磷全部氧化为正磷酸盐..在酸性介质中;正磷酸盐与钼酸铵反应;在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后;立即被抗坏血酸还原;生成蓝色的络合物..3 试剂本标准所用试剂除另有说明外;均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水..3.1 硫酸H 2SO 4;密度为1.84g/mL..3.2 硝酸HNO 3;密度为1.4g/mL..3.3 高氯酸HClO 4;优级纯;密度为1.68g/mL..3.4 硫酸H 2SO 4;1：1..3.5 硫酸;约c1/2H 2SO 4＝1mo1/L ：将27mL 硫酸3.1加入到973mL 水中..3.6 氢氧化钠NaOH;1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL..3.7 氢氧化钠NaOH;6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL..3.8 过硫酸钾;50g/L 溶液：将5g 过硫酸钾K 2S 2O 8溶解干水;并稀释至100mL..3.9 抗坏血酸;100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸C 6H 8O 6于水中;并稀释至100mL..此溶液贮于棕色的试剂瓶中;在冷处可稳定几周..如不变色可长时间使用..3.10 钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵NH 46Mo 7O 24·4H 2O 于100mL 水中..溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC 4H 4O 7· 1 H 2O 于100mL 水中..在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸3.4中;加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀..此溶液贮存于棕色试剂瓶中;在冷处可保存二个月..3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸3.4和一个体积抗坏血酸溶液3.9..使用当天配制..3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH 2PO 4;用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中;加入大约800mL 水、加5mL 硫酸3.4用水稀释至标线并混匀..1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷..本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月..3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液3.12转移至250mL 容量瓶中;用水稀释至标线并混匀..1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷..使用当天配制..3.14 酚酞;10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95％乙醇中..4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器..4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1～1.4kg/cm 2..4.2 50mL具塞磨口刻度管..4.3 分光光度计..注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡..5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸3.1调节样品的pH值;使之低于或等于1;或不加任何试剂于冷处保存..注：含磷量较少的水样;不要用塑料瓶采样;因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上..5.2 试样的制备：取25mL样品5.1于具塞刻度管中4.2..取时应仔细摇匀;以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样..如样品中含磷浓度较高;试样体积可以减少..6 分析步骤6.1 空白试样按6.2的规定进行空白试验;用水代替试样;并加入与测定时相同体积的试剂.. 6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向5.2试样中加4mL过硫酸钾3.8;将具塞刻度管的盖塞紧后;用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定;放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器4.1中加热;待压力达1.1kg/cm2;相应温度为120℃时、保持30min后停止加热..待压力表读数降至零后;取出放冷..然后用水稀释至标线..注：如用硫酸保存水样..当用过硫酸钾消解时;需先将试样调至中性..6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样5.1于锥形瓶中;加数粒玻璃珠;加2mL硝酸3.2在电热板上加热浓缩至10mL..冷后加5mL硝酸3.2;再加热浓缩至10mL;放冷..加3mL高氯酸3.3;加热至高氯酸冒白烟;此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度;使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态;直至剩下3～4mL;放冷..加水10mL;加1滴酚酞指示剂3.14..滴加氢氧化钠溶液3.6或3.7至刚呈微红色;再滴加硫酸溶液3.5使微红刚好退去;充分混匀..移至具塞刻度管中4.2;用水稀释至标线..注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行..高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险;需将试样先用硝酸消解;然后再加入硝酸-高氯酸进行消解..②绝不可把消解的试作蒸干..③如消解后有残渣时;用滤纸过滤于具塞刻度管中;并用水充分清洗锥形瓶及滤纸;一并移到具塞刻度管中..④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时;可用此法消解..6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液3.9混匀;30s后加2mL钼酸盐溶液3.10充分混匀..注：①如试样中含有浊度或色度时;需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液3.11;但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液..然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度..②砷大于2mg/L干扰测定;用硫代硫酸钠去除..硫化物大于2mg/L干扰测定;通氮气去除..铬大于50mg/L干扰测定;用亚硫酸钠去除..6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后;使用光程为30mm比色皿;在700nm波长下;以水做参比;测定吸光度..扣除空白试验的吸光度后;从工作曲线6.2.4上查得磷的含量..注：如显色时室温低于13℃;可在20～30℃水花上显色15min即可..6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管4.2分别加入0.0;0.50;1.00;3.00;5.00;10.0;15.0mL磷酸盐标准溶液3.13..加水至25mL..然后按测定步骤6.2进行处理..以水做参比;测定吸光度..扣除空白试验的吸光度后;和对应的磷的含量绘制工作曲线..7 结果的表示总磷含量以Cmg/L表示;按下式计算：式中：m——试样测得含磷量;μg；V——测定用试样体积;mL..8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定采用6.2.1.1消解含磷2.06mg/L的统一样品..8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75％..8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5％..8.1.3 准确度相对误差为＋1.9％..8.2 六个实验室测定采用6.2.1.2消解含磷量2.06mg/L的统一样品..8.2.1 重复性实验室内相对标准偏差为1.4％..8.2.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.4％..8.2.3 准确度相对误差为1.9％..质控样品主要成分是乙氨酸NH2CH2COOH和甘油磷酸钠..附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出..本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草..本标准主要起草人袁玉璐、姚元..本标准委托中国环境监测总站负责解释..。
钼酸铵分光光度法测水质中的总磷
钼酸铵分光度法测定水质中的总磷方法确认报告1. 目的通过钼酸铵分光度法测定水质中的总磷的检测限、精密度、准确度、加标回收率,来判断本实验室检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法依据钼酸铵分光光度法测定污水、地面水、工业废水中的总磷。
方法依据GB/T11893-19894.方法原理在中性条件下用过硫酸钾使用试样溶解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在中性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 医用手提式蒸气消毒器YX-280D5.1.2 具塞50ml比色管5.1.3 紫外可见分光度计（752N）5.2试剂5.2.1硫酸（1+1）溶液5.2.2 50g/L过硫酸钾溶液；将5g过硫酸钾溶于水并稀释至100ml。
5.2.3 100g/l抗坏血酸溶液；溶解10g抗坏血酸于水，并稀释至100ml。
此溶液用棕色的试剂瓶中，冷处可存几周，如不变色可以长时间用。
5.2.4 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100 ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100 ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 ml硫酸（1+1）溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液处于棕色试剂瓶中保存。
冷处可保存2个月。
5.2.5 磷的标准溶液：国家环保总局研究所浓度为500mg/L 编号102806 5.2.6 总磷标准样品：国家环保总局研究所浓度为0.425mg/L 编号2033936.方法简述在50ml比色管加取试样25ml，加4ml过硫酸钾，塞好,盖纱布绑好，置于到高压蒸气压消毒器，在压力到1.1kg/cm2(即120℃),保持30min,冷却后,用去离子水稀释至标线;再加10%抗坏血酸1.0ml,30s后加2.0ml钼酸盐,摇匀,放置15min后,用10mm比色皿.于700nm波长处以去离子水作参比测量.7.方法验证实验7.1检测限——20空白实验，最低检出限计算和统计。
总磷 钼酸铵分光光度法
FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0039水质钼酸铵分光光度法1 范围本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷颗粒的本方法适用于地面水取25mL试料测定上限为0.6mg/LÉéÁò¸ÉÈŲⶨ»òÏõËáÒ»¸ßÂÈËὫËùº¬Á×È«²¿Ñõ»¯ÎªÕýÁ×ËáÑÎÕýÁ×ËáÑÎÓëîâËá立´Ó¦Á¢¼´±»¿¹»µÑªËỹÔ-3 试剂本方法所用试剂除另有说明外3.1 硫酸 ３．２ 硝酸 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mLH2SO41+1Ô¼c=1mol/L 3.13.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mLNaOH6mol/L3.8 过硫酸钾并稀释至100mL100g/L溶液并稀释至100mLÔÚÀä´¦¿ÉÎȶ¨¼¸ÖÜ3.10 钼酸盐溶液ＮＨ4]于100mL水中在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中3.11 浊度混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.41.00mL此标准溶液含50.0ìg磷3.13 磷标准使用溶液 3.12ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈʹÓõ±ÌìÅäÖÆ10g/L溶液4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器1.1~1.4kg/cm2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管14.3 分光光度计注5 试样制备5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上取时应仔细摇匀如样品含磷浓度较高6 操作步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂将具塞刻度管的盖塞紧后放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£³Ö30min后停止加热取出放冷 注当用过硫酸钾消解时6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1¼ÓÊýÁ£²£Á§Öé3.2冷后加5mL 硝酸放冷3.3加热至高氯酸冒白烟使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7ÔٵμÓÁòËáÈÜÒº使微红刚好退去移至具塞刻度管中注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10消解后用水稀释至标线注如试样中含有浊度或色度时砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4注水浴上显色15min即可4.20.50 3.0010.002准溶液然后按测定步骤进行处理测定吸光度和对应的磷的含量绘制工作曲线mg/L°´ÏÂʽ¼ÆËãmìg测定用试样体积 8 精密度和准确度8.1 十三个实验室测定含磷2.06mg/L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75%8.1.2 再现性实验室间相对标准差为1.5%8.1.3 准确度相对误差为1.9%²ÉÓÃ6.2.1.2消解质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P 9 参考文献GB 11893-19893。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
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FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0039
水质钼酸铵分光光度法
1 范围
本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷
颗粒的
本方法适用于地面水
取25mL试料测定上限为0.6mg/L
ÉéÁò¸ÉÈŲⶨ
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3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外
3.1 硫酸
３．２ 硝酸
３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL
H2SO
4
1+1
Ô¼c=1mol/L 3.1
3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL
NaOH6mol/L
3.8 过硫酸钾并稀释至100mL
100g/L溶液并稀释至100mL
ÔÚÀä´¦¿ÉÎȶ¨¼¸ÖÜ
3.10 钼酸盐溶液ＮＨ
4]
于100mL水中
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到
300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中
3.11 浊度
混合两个体积硫酸
和一个体积抗坏血酸溶液
3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4
1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷
3.13 磷标准使用溶液 3.12ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈʹÓõ±ÌìÅäÖÆ
10g/L溶液
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器
1.1~1.4kg/cm
2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管
1
4.3 分光光度计
注
5 试样制备
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存
含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上
取时应仔细摇匀
如样品含磷浓度较高
6 操作步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂
将具塞刻度管的盖塞紧后
放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£³Ö30min后停止加热
取出放冷
注当用过硫酸钾消解时
6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1¼ÓÊýÁ£²£Á§Öé
3.2冷后加5mL 硝酸放冷
3.3加热至高氯酸冒白烟
使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷
加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7
ÔٵμÓÁòËáÈÜÒº使微红刚好退去移至具塞刻度管中
注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险
然后再加入硝酸
用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中
水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10
消解后用水稀释至标线
注如试样中含有浊度或色度时
砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除
使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4
注水浴上显色15min即可
4.20.50 3.0010.00
2
准溶液然后按测定步骤进行处理测定吸光度
和对应的磷的含量绘制工作曲线
mg/L°´ÏÂʽ¼ÆËã
mìg
测定用试样体积
8 精密度和准确度
8.1 十三个实验室测定含磷2.06mg/L的统一样品
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%
8.1.2 再现性
实验室间相对标准差为1.5%
8.1.3 准确度
相对误差为1.9%
²ÉÓÃ6.2.1.2
消解
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P 9 参考文献
GB 11893-1989
3。