总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。
二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。
其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。
三、实验步骤1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。
2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。
3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。
4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。
5.按照比例计算出总磷含量。
四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。
2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。
3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。
4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。
5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。
五、实验结果及分析通过实验测定，可得出总磷的含量。
根据实验结果和理论知识，可以对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。
六、实验总结通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。
同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法欧阳家百（2021.03.07）（GB 11893—89）一、目的和要求1.1掌握总磷的测定方法与原理。
1.2了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4硫酸（V/V），1+1。
3.5硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
总磷 钼酸铵分光光度法
总磷钼酸铵分光光度法
总磷是指水中所有形态的磷的总量，是水体富营养化的重要指标之一。
总磷的检测是环境监测和水处理工艺控制的必要步骤。
而钼酸铵分光光度法是目前常用的总磷测定方法之一。
钼酸铵分光光度法是利用钼酸铵与磷酸根离子反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐沉淀，并测定其吸光度，从而计算出样品中总磷的含量。
该方法具有检测灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于水环境和土壤样品的总磷测定。
在进行钼酸铵分光光度法前，需要先对样品进行前处理。
一般来说，水样需要经过过滤、酸化等步骤，以去除悬浮物和有机物的干扰。
如果是土壤样品，则需要进行样品提取，常用的提取方法有酸提取法和碱提取法等。
在测定过程中，首先需要制备一定浓度的钼酸铵试剂和还原剂。
然后将样品和试剂混合后加入还原剂，使样品中的磷酸盐还原成磷酸根离子。
待反应完成后，将样品离心沉淀后取上清液进行吸光度测定。
根据标准曲线，计算出样品中总磷的含量。
需要注意的是，在进行钼酸铵分光光度法时，需要控制好反应时间和溶液pH值。
过长的反应时间会使沉淀量过多，从而影响吸光度测定的准确性。
而溶液pH值过高或过低也会影响反应的进行，因
此需要进行pH值的调节。
总的来说，钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确的总磷测定方法。
在实际应用中，需要合理设计实验方案，注意前处理和操作细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除；
1
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除；
2
六价铬大于50 mg/L有1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除；
4
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；
5
铜浓度达10 mg/L不干扰；
再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。
准确度 相对误差为+1.9％。
九、精密度与准确度（参考）
6
氟化物小于70 mg/L是允许的。
7
七、干扰及消除
C=m/v
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算：
m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
式中：
八、结果的表示
十三个实验室测定(采用消解)含磷2.06mg/L 的统一样品
重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2） 50mL具塞(磨口)刻度管 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采样
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法本实验使用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷含量，通过过硫酸钾氧化未经过滤的水样，将磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，然后被抗坏血酸还原，形成蓝色的络合物。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
试剂包括过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液、硫酸和磷标准贮备溶液等。
所有试剂都应储存在特定的试剂瓶中，以确保其稳定性和纯度。
磷标准使用液当天配制，而其他溶液可以在适当的条件下长时间储存。
在分析步骤中，首先将水样消解，然后加入钼酸铵溶液和酒石酸锑钾溶液，混合均匀后加入抗坏血酸溶液。
最后使用分光光度计测定水样中总磷的含量。
在使用仪器时，应注意所有玻璃器皿都应先用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
医用手提式蒸气灭菌器和50mL具塞（磨口）刻度管也是必要的仪器。
总之，本实验使用钼酸铵分光光度法测定水样中总磷含量，适用于地面水、污水和工业废水。
在试剂的储存和使用上应注意稳定性和纯度，而在分析步骤中应严格按照操作规程进行。
5.1 取25mL样品于具有刻度的瓶中。
在取样时，应摇匀以确保样品中的溶解和悬浮部分都具有代表性。
如果样品中的磷浓度较高，可以减少试样体积并加水至25mL。
5.2 空白试样使用25mL蒸馏水代替样品。
5.3 消解5.3.1 向5.1试样和5.2空白试样中加入各4mL过硫酸钾（3.1）。
将瓶塞紧并用纱布和线将玻璃塞固定，然后将其放入大烧杯中，并将其置于高压蒸气灭菌器（4.1）内加热。
当压力达到1.1kg/cm2时，相应温度为120℃，保持30分钟后停止加热。
待压力回落至零后，取出样品并用水稀释至标线。
注：如果使用硫酸保存水样，当使用过硫酸钾消解时，需要先将试样调至中性。
5.3.2 显色向各消解液中分别加入1mL抗坏血酸溶液（3.2），摇匀后30秒，再加入2mL钼酸盐溶液（3.3），充分混匀。
5.3.3 分光光度测量将样品在室温下放置15分钟后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
（—）一、目地和要求掌握总磷地测定方法与原理.了解水体中过量地磷对水环境地影响.二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色地络合物.个人收集整理勿做商业用途本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤地水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷地方法.个人收集整理勿做商业用途总磷包括溶解地、颗粒地、有机地和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取水样，本标准地最低检出浓度为，测定上限为.在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定.三、试剂硫酸，密度为1.84g.硝酸，密度为1.4g.高氯酸，优级纯，密度为1.68g.硫酸（），.硫酸，约，将硫酸（）加入到水中.氢氧化钠溶液，，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至.氢氧化钠溶液，，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至.过硫酸钾溶液，50g，将5g过硫酸钾（）溶于水，并稀释至.抗坏血酸溶液，100g，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至.此溶液贮于棕色地试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用.个人收集整理勿做商业用途钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[()·]溶于水中，将0.35g酒石酸锑钾[·]溶于水中.在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到硫酸（）中，混合均匀.此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月.个人收集整理勿做商业用途浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）.使用当天配制.磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥在干燥器中放冷地磷酸二氢钾（），用水溶解μ后转移到容量瓶中，加入大约水，加硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀.此标准溶液含g 磷.本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.个人收集整理勿做商业用途磷标准使用溶液，将磷标准贮备溶液（）转移至容量瓶中，用水稀释至标线并混匀.此标μ磷.使用当天配制.个人收集整理勿做商业用途准溶液含g酚酞溶液，10g，将0.5g酚酞溶于地乙醇中.四、仪器医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(～1.4kg／).比色管.分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.五、采样和样品采取水样后加入硫酸()调节样品地值，使之低于或等于，或不加任何试剂于冷处保存.个人收集整理勿做商业用途注：含磷量较少地水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.试样地制备：取样品于比色管中.取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性地试样.如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少.个人收集整理勿做商业用途六、测定步骤空白试样按()地规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积地试剂.测定6.2.1 消解6.2.1 过硫酸钾消解：向试样()中加过硫酸钾，将比色管地盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达 1.1kg ／，相应温度为120℃时、保持后停止加热.待压力表读数降至零后，取出放冷.然后用水稀释至标线.个人收集整理勿做商业用途注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性.若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解.个人收集整理勿做商业用途6.2.1 硝酸—高氯酸消解：取试样（）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸（）在电热板上加热浓缩至.冷后加硝酸（），再加热浓缩至,冷却.再后加高氯酸()，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下～，冷却.个人收集整理勿做商业用途加水，加滴酚酞指示剂（），滴加氢氧化钠溶液（或）至刚好呈微红色，再滴加硫酸溶液（）使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中（），用水稀释至标线.个人收集整理勿做商业用途注：①用硝酸—高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物地混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解.个人收集整理勿做商业用途②绝不可把消解地试样蒸干.③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中.④水样中地有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解.6.2.2 发色分别向各份消解液中加入抗坏血酸溶液混匀，后加钼酸盐溶液充分混匀.注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入浊度——色度补偿液()，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料地吸光度中扣除空白试料地吸光度.②砷大于／干扰测定，用硫代硫酸钠去除.硫化物大于／干扰测定，通氮气去除.铬大于／干扰测定，用亚硫酸钠去除.6.2.3 分光光度测量室温下放置后，使用光程为30mm比色皿，在波长下，以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验地吸光度后，从工作曲线上查得磷地含量.个人收集整理勿做商业用途注：如显色时室温低于13℃，可在～℃水浴上显色即可.6.2.4 工作曲线地绘制取支具塞比色管分别加入，，，，，，磷酸盐标准使用溶液.加水至.然后按测定步骤()进行处理.以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验地吸光度后，和对应地磷地含量绘制工作曲线.个人收集整理勿做商业用途七、结果地表示总磷含量以(／)表示，按下式计算：Vm C =式中：——试样测得含磷量，g μ； ——测定用试样体积，.八、思考题总磷测定时，有哪些影响因素？。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法一、原理该检测方法利用碳酸钙一元催化的反应，将总磷以磷酸酯比形式转化为磷酸根，再根据钼酸铵溶液将磷酸根氧化成亚磷酸根，与分光光度法测定得到结果。
反应如下：Ca2+ + (H2PO4)2- → CaH2PO4 + 2H+亚磷酸根 + MoO^(2-_4)→Mo(5+) + PO4 3-二、反应物◆样品：水样或有机溶液，如果有机物中含磷的话，可以经过有机溶剂提取分离◆碳酸钙：用于分解磷酸酯，作用于磷酸根的变换◆波尔多液：一种比色分析液，以去除水中杂质◆HCl液：用于定位碳酸之后和ph值◆钼酸铵溶液：作为氧化剂将磷酸根转化为亚磷酸根三、器材及试剂（1）分光光度计：可以测量样品的浓度（2）稀释杯：用于稀释样品（3）滴定管：用于滴定定量的样品（4）10ml量筒：用于量取钼酸铵溶液（5）磷酸标准液：用作标准物质（7）pH计：用于检测反应结果中的 pH 值（8）波尔多液：用于去除水中杂质四、操作流程1. 将磷酸标准液量化到50ml测定管中，然后注入10ml波尔多液，并搅拌均匀；2. 将样品比标样定性或定量放入50ml测定管中，再加入相应浓度的滤液；3. 将碳酸钙加入测定管中，搅拌均匀，加热10min；4. 加入3ml 1mol/LHCl，再加入10ml波尔多液，搅拌均匀；5. 测定pH值，调节至 pH 约为6；6. 将5ml钼酸铵溶液加入测定管中，反应10min，分光光度法测定吸光度；7. 计算标准液吸光度与样品吸光度的比值，从而计算出总磷含量。
五、注意事项1. 每次实验必须使用新鲜的试剂；2. 对于不含水样品要采取有机溶剂提取的方法；3. 实验室中一定要保持干净整洁，以防污染样品和试剂；4. 对于滤过的样品必须保存在塑料容器中，以防水分过多影响结果；5. 每次实验要严格按照操作流程进行，以保证结果的准确性和可靠性；6. 测定时必须在测定范围内（0.2与2.0的比值），测得的值应重复多次以确定其稳定性；7. 样品在实验期间应该保持黑暗；8. 实验步骤中要求的时间不能太长，以免影响结果的准确性。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱 中进行，以减少有害 气体对实验人员的影 响。
储存和使用化学试剂 时，应远离火源和热 源，以防发生火灾或 爆炸。
避免直接接触化学试 剂，应佩戴化学防护 眼镜、实验服和化学 防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁，避 免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试 剂，确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高，但仪器成本较高，且对样品前处理 要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定，还可应用 于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术，实现总磷测定的 自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求，可研究开发总磷的 快速测定方法，缩短分析时间，提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验，检验结果的稳定性和可重复 性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比，验证 本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性，可采用微波 消解或湿式消解等方法处理样品，
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物 质的干扰，如加入掩蔽剂或采用分 离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中 总磷的测定，包括地表水、地下水、 工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样，对于低浓度或 高浓度的水样需要进行适当的稀释或 浓缩。
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FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0039
水质钼酸铵分光光度法
1 范围
本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷
颗粒的
本方法适用于地面水
取25mL试料测定上限为0.6mg/L
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3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外
3.1 硫酸
３．２ 硝酸
３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL
H2SO
4
1+1
Ô¼c=1mol/L 3.1
3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL
NaOH6mol/L
3.8 过硫酸钾并稀释至100mL
100g/L溶液并稀释至100mL
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3.10 钼酸盐溶液ＮＨ
4]
于100mL水中
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到
300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中
3.11 浊度
混合两个体积硫酸
和一个体积抗坏血酸溶液
3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4
1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷
3.13 磷标准使用溶液 3.12ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈʹÓõ±ÌìÅäÖÆ
10g/L溶液
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器
1.1~1.4kg/cm
2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管
1
4.3 分光光度计
注
5 试样制备
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存
含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上
取时应仔细摇匀
如样品含磷浓度较高
6 操作步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂
将具塞刻度管的盖塞紧后
放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±£³Ö30min后停止加热
取出放冷
注当用过硫酸钾消解时
6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1¼ÓÊýÁ£²£Á§Öé
3.2冷后加5mL 硝酸放冷
3.3加热至高氯酸冒白烟
使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷
加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7
ÔٵμÓÁòËáÈÜÒº使微红刚好退去移至具塞刻度管中
注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险
然后再加入硝酸
用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中
水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10
消解后用水稀释至标线
注如试样中含有浊度或色度时
砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除
使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4
注水浴上显色15min即可
4.20.50 3.0010.00
2
准溶液然后按测定步骤进行处理测定吸光度
和对应的磷的含量绘制工作曲线
mg/L°´ÏÂʽ¼ÆËã
mìg
测定用试样体积
8 精密度和准确度
8.1 十三个实验室测定含磷2.06mg/L的统一样品
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%
8.1.2 再现性
实验室间相对标准差为1.5%
8.1.3 准确度
相对误差为1.9%
²ÉÓÃ6.2.1.2
消解
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(C3H7Na2O6P 9 参考文献
GB 11893-1989
3。