钼酸铵分光光度法测定水中的总磷 - 副本
钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法验证
钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法验证[摘要]：本文根据地表水环境质量标准GB 3838-2002,对钼酸铵分光光度法测定水质中总磷（以P计）开展了方法验证实验，验证的主要内容包括标准曲线、方法检出限、测定下限、精密度和准确度、加标回收，并根据标准的适用范围进行实际样品测定。
本次实验验证明确：水质中总磷的线性曲线关系及下述采用验证方法符合要求，可用该方法检测总磷含量。
[关键词]：分光光度法;测定；总磷；方法验证总磷作为水质检测的重要指标之一，几乎都以磷酸盐的形式存在，如果水体中总磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
电镀厂、线路板厂、钢铁厂等污水都有磷超标的问题。
在超速发展的工业时代，测定水中总磷含量有着非常重大意义。
1989年12月25日国家环境保护局批准了环境保护标准GB11893-1989 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》［1］，规定了测定地表水、污水和工业废水中总磷的测定钼酸铵分光光度法，为确定该方法的可行性和适用性，从精密度和准确度等方面进行了方法验证。
1 实验原理1.1 方法原理用立式高压蒸汽灭菌锅（LDZX-30KBS）使用过硫酸钾对试样进行消解，将消解管中中性含磷物质全部氧化，转换为正磷酸盐。
在酸性介质条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原成蓝色络合物。
即为所测定总磷含量。
1.2仪器原理高温高压条件下消解待测物，通过分光光度计对特定波长光源的吸收，测得样品吸收值与浓度的关系［2］。
2 实验方法2.1 实验试剂2.1.1硫酸：密度为1.84g/mL。
2.1.2硝酸：密度为1.4g/mL。
2.1.3高氯酸：优级纯，密度为1.68g/mL。
2.1.4硫酸：（1+1）。
2.1.5 C1/2H2SO4=1mol/L：将27ml硫酸（2.1.1）加入到937mL水中。
2.1.6 C K2S2O8=50g/L：将5gK2S2O8溶解于纯水定容至100mL。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。
二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。
其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。
三、实验步骤1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。
2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。
3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。
4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。
5.按照比例计算出总磷含量。
四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。
2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。
3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。
4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。
5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。
五、实验结果及分析通过实验测定，可得出总磷的含量。
根据实验结果和理论知识，可以对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。
六、实验总结通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。
同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。
本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。
标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。
引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。
因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。
1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨
钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。
“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。
同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。
因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。
在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。
本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。
关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。
总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。
1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。
2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。
首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。
其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度
中， 用超纯水稀释至标 线 ， 得到质量浓 度为 ２ ｍｇ ／ Ｌ的磷
标准使用 液。 １ ． ４ ． １ ． ２ 标准 曲线绘制
程度 ， 造成湖泊 ， 河流透 明度降低 ， 水质变坏 ， 使水 源丧
失了饮用 、 养殖 和 游览等 方 面的利用 价值 。为了保 护 水资 源 ， 控制水体的富营养化 ， 我 国已将 总磷列为 正式
校准曲线拟合 的回归方程 ： Ｙ＝ 口＋ｂ ｘ 式中 ： ｒ
— —
（ １ ）
溶液的吸光度 ；
从 曲线查得 的总磷含量 ， ｍ ｇ ；
ｏ —— 回归方程的截距 ；
６ — —回归方程 的斜率 。
水 中总磷浓度 的计算公式为 ： ｃ ＝ｍ ／ ｖ 式中： 水样 中总磷浓度 ， ｍ ｇ ／ Ｌ ；
样消解 ， 将所 含磷 全部 氧化 为正 磷酸 盐。在 酸性 介质 中， 正磷酸盐与钼酸铵反应 ， 在锑盐存 在下生成 磷钼杂 多酸后 ， 立 即被抗坏 血酸还原 ， 生成蓝色的络合 物。
１ ． ３ 仪 器 设 备
应的磷 的含量绘制工作 曲线。 １ ． ４ ． １ ． ３ 样品测定 分取适量待测样 品于 ５ ０ ｍＬ具 塞 比色管 中稀释定 容至 ２ ５ ｍ Ｌ标线 ， 其后 处 理步 骤与 校 准 曲线绘 制 步骤
③分别加入 ｌ ｍ Ｌ抗 坏血酸溶液（ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） 混匀 ， ３ ０ ｓ
后加 ２ ｍ Ｌ钼 酸 盐 溶 液 充 分 混 匀 。 室 温 下 放 置 １ ５ ｍ ｉ ｎ
１ ． １ 方法依据
依据 Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ３ — ８ ９ （ 水质 总磷的测定 钼酸铵分光
不确定度分量的权重 ， 可知在 本方法 影 响不 确定 度 的因素 中 ， 方 法 回收率 产生 的不确 定
钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的评估
（ ． ６＋ ． １ ２ ．３ ６） － ．２ ％ Ｏ５１２０ １ ５＋ ０ ４ ％－ ５ ９ ０ － ０
２１１ ． － 准 系列 溶 液 Ｉ ３标
ｌ 移 液管 （ ｍｌ Ａ级 刻 度 ） 大 允 许 误 差 为 ： ． ８ ｌ按 均 匀 分 最 ｔＯ ｍ， Ｏ ０ 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 Ｏ ０ ｍ／ ． ８ ｌＶ丁 ． ４ ２ ５ ｌ 液 管 Ｏ ０ ６ ｍ：ｍ 移 ０ （ 级 刻 度 ） 大 允 许 误 差 为 ： ． ５ ｌ按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 Ａ 最 ｔ０ ｍ。 Ｏ２
度评定的基本方法．
标 准 储 备 溶 液相 对 合 成 标 准 不 确 定 度
， ， ， ．
＝（ ． ０ Ｉ ５ ＋ ．５ 。） ％－ ．１ ％ Ｏ５ ＋ ．１ ‘ ００ ８ － ５ ６ － ０
２１１ 标 准 使 用 液 ．．． ２
１ 总磷 测定 方 法要 点
１１ 标 准 曲 线绘 制 ． １１１ 准 溶 液 配 制 ．． 标
００ ５ ｌ 按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 ００ ５ ／／ ＝ ． ｍ， ２ ． ｍｌ ２ 、
Ｏ． ４ ｌ。 Ｏ１ ４ｎｌ
骤相 同 进 行 测 试 ， 从 标 准 曲线 上 查 出含 磷 量 ｍ， 以 取样 体 积 并 除
ｖ从 而 得 样 品 浓 度 ｅ ｍ ｖ （— ） ｖ ＝ ／＝ ｙ ｂ ／ ． ａ
配 制 标 准 系 列 溶 液 时需 ２次 使 用 ｌ ｌ 液 管 。 使 用 ５ ｌ ｍ 移 ２次 ｍ 移 液 管 ，Ｏ ｌ１ ｌ 液 管 各 使 用 １次 ，共 移 取 标 准 使 用 溶 液 ｌｍ 、５ｍ 移
３ ．０ ． ４ ５ ｍ１
２ 不 确 定 度 的 测试
钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷检测结果的不确定度评定
１．概 述 评 定 钼酸铵 分 光光 度法 测定 水 中 总磷 的测 量结 果不 确 定度 ，从 测量 不确 定度 角度 找 出 了影 响测定 总磷 的精密度、准确度的主要 因素 ，提出了减小不 确 定度 的有 效途 径 。 １．１评 定依 据 《测量不确定度评定与表示 ）×ＪＪＦ１０５９．１．２０１２ ｏ １．２测量 依据 《水质 总磷 的测定 钼 酸铵分光光度法 》ＧＢ／Ｔ
（４）１００ ｍＬ容量瓶 ，经检定合格 ，在检定有 效期 内 ；
１．５测 量原 理 在 中性 条件 下 用过 硫 酸钾使 样 品 消解 ，将所 含 磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质 中，正磷酸盐 与钼酸铵反应 ，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后 ， 立即被抗坏血酸还原 ，生成蓝色的络合物 。 １．６测 量 程序 １…６ １测 量 环境 ：（２０±５）ｃＣ，正 常大气 压 。 １．６．２绘 制 总磷 溶 液校 准 曲线 取 ７支 具 塞 ５０ｍｌ刻 度 管 分 别 加 入 ０．０，０．５０， １．Ｏ０，３．ｏ０，５．０Ｏ，１０．０， １５．０ｍｌ磷 酸盐 标 准 溶 液 。 加 纯 水 至 ２５ｍｌ。 然 后 按 样 品测 定 步 骤 进 行 处 理 。 以纯水做参 比，测定吸光度。扣除空 白试验 的吸光 度后 ，和对应 的磷 的含量 绘制 校 准 曲线 。 １．６Ｉ３水 中总磷测 量 过程 吸 取 ２５ｍＬ水 样 于 ５０ｍＬ 比色 管 中 ，加 入 ４ｍｌ 过 硫酸 钾 ，１２０％消 解 ３Ｏ分 钟 ，放冷 后用 纯水 稀 释 至标 线 。分 别 向 各 份 消 解 液 中 加 入 ｌｍｌ抗 坏 血 酸
城镇供水 ＮＯ．３ ２０１８ ４５
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· 水 质 分 析 与 监 测 ·
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质，可以影响水体的生物多样性和功能，所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中，总磷的测定是一个重要的部分，而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法，也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一种吸收光谱峰，并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰，从而计算出磷的含量。
该方法的原理是，在硫酸-硝酸介质中，将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应，形成一个磷钼酸铵配合物，其可吸收400nm左右的紫外光，且强度与磷的浓度成正比，因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷，需要准备以下试剂：钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等，并使用pH 调节剂进行调节；然后根据样品的浓度，按比例加入上述
试剂，搅拌均匀，然后在分光光度仪上测定，从而得出样品中的总磷的浓度。
此外，在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时，还需要注意以下几点：
1、对于总磷的测定，样品的浓度不宜过大或过小，宜在一定的范围内，以免影响测定数据的准确性；
2、钼酸铵的溶液应保持清澈，不能有任何沉淀物；
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高，以免影响测定结果；
4、在实验过程中，要保持室温恒定，以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法，它可以有效地测定水体中的总磷，且结果准确可靠，在水质分析中有着重要的地位。
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钼酸铵分光光度法测定水中的总磷周静静（金华职业技术学院，金华321000）摘要：采用钼酸铵分光光度法测定水中的总磷含量，经过消解前加入氢氧化钠和改用聚四氟乙烯消化管等方面的改进,碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光度法的实际操作更简便,更适用于各类水样的监测.它具有较低的检出限(0.004 mg/L),较高的精密度(RSD= 1.1%)和较好的准确度(测定标样溶液相对误差1.6%,加标回收率为97.2%-102.1%). 关键词：紫外分光光度法；水样；总磷总磷是水体中所含活性磷酸盐和非活性磷酸盐、无机磷和有机磷化合物的总称，是衡量、评价水体富营养化的重要指标。
由于城市污水、工业废水和养殖废水的日益增加，江河湖海水域总磷的污染日趋严重。
目前只测定环境水样中的活性磷酸盐已经远远不能反映磷化合物的污染情况，因而，测定水样的总磷已是重要而紧迫的任务。
目前测定水中总磷大都使用标准方法-过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法。
1 方法原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2 实验部分2.1主要试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
⒈硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL；⒉硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL；⒊高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL；⒋硫酸(H2SO4)，1：1；⒌硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸( 密度为1.84g/mL)加入到973mL水中；⒍氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；⒎氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL；⒏过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL；⒐抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL；此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
⒑钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(c(1/2H2SO4)＝1mo1/L)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
⒒浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(c(1/2H2SO4)＝1mo1/L)和一个体积抗坏血酸溶液。
使用当天配制。
⒓磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(1：1)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
⒔磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
⒕酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
主要仪器⒈医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)；⒉50mL具塞(磨口)刻度管⒊分光光度计2.2试验方法2.2.1样品制备取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
2.2.2实验步骤1 空白试样进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
2 测定：（1）消解过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
（2）硝酸-高氯酸消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。
加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂。
滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
（3）发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
(4）分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
(4) 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
⒊结果与讨论3.1干扰的清除加入了NaOH溶液，使消解液呈碱性，以便消解含氯化纳水样时吸收氧化生成的H+和Cl2，改善过硫酸钾对水样的氧化能力，使方法更适合于水样。
3.2样品的测定结果编号 1 2 3 4 5 6 70.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00V磷酸盐标液（ml）m磷（µg）0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00A700（nm）0.005 0.013 0.034 0.129 0.219 0.456 0.692校正A（nm）0.008 0.029 0.124 0.214 0.451 0.687编号 1 2 3 4 5 6 7参考文献:[1]GB11893-89水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法[S]国家环境保护局，1990 [2]GB/T12763.4-2007海洋调查规范，第4部分，海水化学要素调查，14，总磷测定（过硫酸钾氧化法）[S]北京：中国标准出版社，2007:25-26.V 磷酸盐标液（ml ） 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 m 磷（µg ） 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00 A 700（nm ） 0.01 0.02 0.04 0.13 0.24 0.43 0.62 校正A （nm ）0.000.020.120.220.420.60编号 水样1 水样2 水样3 V 水样（ml ） 25.00 25．00 25.00 m 磷（µg ） 4.326.414.28⎺m 磷（µg ） 4.99 A 700（nm ） 0.191 0.288 0.187 校正A （nm ） 0.1860.2830.182C 磷（µg/ml ）0.1996编号 水样1 水样2 水样3 V 水样（ml ） 25.00 25.00 25.00 m 磷（µg ） 4.295.414.35⎺m 磷（µg ） 4.68 A 700（nm ） 0.046 0.054 0.049 校正A （nm ） 0.0310.0390.034C 磷（µg/ml ）0.1872[3]GB17378.4-2007海洋监测规范，第4部分，海水分析，40，总磷-过硫酸钾氧化法[S].120，北京：中国标准出版社，2008.[4]国家环境保护总局，水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法，GB7490-87[S]北京：中国环境科学出版社，1987[5]环保资料网[6] 俞丹梅，厦门市城市监测站，工业水处理，2001年2月，第21卷第2期[7][期刊论文] 《中国环境监测》ISTICPKU-2005年2期李晓罗财红张筑元甄虹[8] [期刊论文] 《化工科技》ISTIC-2009年6期张晓华ZHANG Xiao-hua[9] [期刊论文] 《化学工程与装备》-2009年7期陈燕明[10] [期刊论文] 《山东化工》-2011年8期李国君沈巧星[11] [期刊论文] 《环境科学与技术》ISTICPKU-2005年6期张丰如汤兵苑星海ZHANG Feng-ruTANG BingYUAN Xing-hai[12] [期刊论文] 《化学工程与装备》-2010年7期李星[13] [期刊论文] 《重庆大学学报(自然科学版)》ISTICEIPKU-2010年3期陈大勇王里奥罗书鸾马培东陶玉CHEN Da-yongWANG Li-aoLUO Shu-luanMA Pei-dongTAO Yu [14] [期刊论文] 《分析测试技术与仪器》-2011年1期龚艳闻胜李书谦胡定金刘剑彤敖鸿毅樊铭勇GONG YanWEN ShengLI Shu-qianHU Ding-jinLIU Jian-tongAO Hong-yiFAN Ming-yong[15] [期刊论文] 《天津化工》-2010年4期李萌方旭东LI MengFANG XU-dong[16] [期刊论文] 《科技资讯》-2009年36期马学宝江利[17] [期刊论文] 《环保科技》-2009年3期郭小颖GUO Xiaoying[18] [期刊论文] 《福建分析测试》-2003年3期蔡佑振Cai Youzhen[19] [期刊论文] 《全面腐蚀控制》-2011年4期彭卫郭亚丽何军PENG WeiGUO Ya-liHE Jun[20] [会议论文] 李晓罗财红张筑元甄虹，2004 - 重庆市环境科学学会第八届学术年会。