分光光度法
分光光度法
分光光度法
与不同波长相对应的吸收强度。
如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。
利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。
用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。
它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。
上述的紫外光区与可见光区是常用的。
但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
波长范围(1)200～400nm的紫外光区，(2)400～760nm的可见光区，(3)2.5～25μm(按波数计为4000cm<-1>～400cm<-1>)的红外光区。
、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
基本原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系吸
收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:。
分光度光度法
分光度光度法分光光度法学习资料一、分光光度法的基本概念1. 定义- 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
它利用物质对光的选择性吸收特性，不同的物质由于其分子结构不同，对不同波长的光有不同程度的吸收。
2. 原理基础- 朗伯 - 比尔定律（Lambert - Beer law）是分光光度法的基本定律。
- 朗伯定律指出：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度与光通过的路径长度成正比，即A = k_1b（其中A为吸光度，b为光程长度，k_1为比例常数）。
- 比尔定律指出：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度与吸光物质的浓度成正比，即A = k_2c（其中c为吸光物质的浓度，k_2为比例常数）。
- 合并朗伯定律和比尔定律得到朗伯 - 比尔定律：A=varepsilon bc，其中varepsilon为摩尔吸光系数，单位为L/(mol· cm)，它表示物质对某一特定波长光的吸收能力，varepsilon越大，表明该物质对该波长光的吸收能力越强。
二、分光光度计的结构与组成1. 光源- 提供足够强度和稳定的连续光谱。
在可见光区常用钨灯或卤钨灯，其发射光的波长范围为320 - 2500nm；在紫外光区常用氢灯或氘灯，发射光的波长范围为180 - 375nm。
2. 单色器- 它的作用是将光源发出的复合光分解为单色光。
主要部件包括狭缝、准直镜和色散元件（如棱镜或光栅）。
通过调节狭缝宽度可以控制出射光的带宽和光强。
3. 样品池- 用于盛放被测溶液。
在可见光区可以使用玻璃样品池，而在紫外光区则需使用石英样品池，因为玻璃对紫外光有吸收。
4. 检测器- 检测透过样品池后的光强，并将光信号转换为电信号。
常见的检测器有光电管和光电倍增管等。
光电倍增管具有更高的灵敏度，可检测微弱的光信号。
5. 信号显示与处理系统- 将检测器输出的电信号进行放大、处理，并以吸光度或透光率等形式显示出来。
分光光度法
基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，称为吸光光度法。包括：比色法、可见及紫外吸光光度法和红外光谱法。本章重点介绍：可见吸光光度法。在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中的吸光物质的浓度有简单的定量关系。吸收光波范围是紫外，可见和红外光区。它所测量的是物质的物理性质－物质对光的吸收，测量所需的仪器是特殊的光学电子学仪器，所以光度法不属于传统的化学分析法，而属于近代的仪器分析，这里只是按照我国现行教学习惯把可见光的光度法作为化学分析部分的一章。
(一)朗伯一比耳定律的推导
当一束平行单色光通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体介质时，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，一部分被器皿表面反射。设入射的单色光强度为I0，反射光强度为Ir，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则它们之间的关系为：
I0=Ir+Ia+It
因为λ射光常垂直于介质表面射λ，Ir很小(约为λ射光强度的4％)又由于进行光度分析时都采用同样质料，同厚度的吸收池盛装试液及参比溶液，反射光的强度是不变的。因此，由反射所引起的误差可校正，抵消。故上式可简化为：
ΔE=hc/λ
这里，ΔE=E2-E1，表示某一能吸级差的能量。由于不同物质的分子其组成与结构不同，它们所具有的特征能级不同，能级差也不同，所以不同物质对不同波长的光的吸收就具有选择性，有的能吸收，有的不能吸收。在电子能级发生变化时,不可避免地也伴随着分子的振动和转动能级的变化.分子光谱又成为带状光谱.
2、溶液有色的原因。
具有单一波长的光称为单色光，在可见光中，通常所说的白光是由许多不同波长的可见光组成的复合光。由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫这些不同波长的可见光按照一定的比例混合得到白光。进一步的研究又表明，只需要把两种特定颜色的光按一定比例混合，就可以得到白光，如绿光和紫光混合，黄光和蓝光混合，都可以得到白光。
13 第十三章(分光光度法)
有一浓度为1.0 µg · mL - 1 Fe2+的溶液，以邻二氮菲 的溶液， 例 有一浓度为 显色后， 显色后，在比色皿厚度为 2 cm、波长 、波长510nm处测得吸光度为 处测得吸光度为 0.380，计算 透光率 ；(2) 吸光系数 ；(3) 摩尔吸光系数ε 。 透光率T； 吸光系数a； ，计算(1)透光率
动性、粒子性。 动性、粒子性。
E = h ⋅ν = h
c
λ
常数： （Planck常数：h=6.63× 10 -34 J · S ) 常数 ×
上式表明光的波长越短， 上式表明光的波长越短，或者说频率越 大，光的能量越高。 光的能量越高。
具有同一波长的光称为单色光 单色光。 ● 具有同一波长的光称为单色光。 (由具有相同能量的光子组成 由具有相同能量的光子组成) 由具有相同能量的光子组成 ● 不同波长组成的光称为复合光。 不同波长组成的光称为复合光。 复合光 ● 日常生活中肉眼所见到的 白光 ， 如 日 日常生活中肉眼所见到的白光 白光， 等是由红、 光 等是由红 、 橙 、 黄 、 绿 、 青 、 蓝 、 紫等光按 适当的强度比例混合而成的， 是在400~750nm 适当的强度比例混合而成的 ， 是在 范围的一种复合光。 范围的一种复合光。
I0 1 A = lg = lg = − lg T It T
若光全部透过溶液， 若光全部透过溶液，Io= It ， A = 0 若全部被吸收， It = 0 ， A = ∞ 若全部被吸收， 吸光度A是用来衡量溶液中 吸光度 是用来衡量溶液中 吸光物质对单色光 λ 的吸收程度 值越大， ，A值越大，其吸收程度越大； 值越大 其吸收程度越大； 反之亦然。 反之亦然。
UV-Vis主要用于分子的定量分析，但紫外光谱(UV) UV- 主要用于分子的定量分析， 和红外光谱( 为四大波谱之一， 和红外光谱(IR)为四大波谱之一，是鉴定许多化合
第8章 分光光度法
24
3、吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池
紫外区：
石英池
4、检测器：利用光电效应，将光能转换成电流讯号。 光电池，光电管，光电倍增管 5、显示系统： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录
25
单色器
棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同
800
λ1
白光
19
（二）化学因素
• Beer定律适用的另一个前提：稀溶液 • 浓度过高会使C与A关系偏离定律
20
8.2 比色法和分光光度法
8.2.1 比色法 1.目视比色法
观察方向
cc 12
c1
c2
c3
c3
c4
c4
方便、灵敏，准确度差。常用于限界分析。
21
2. 光电比色法
通过滤光片得一窄范围的所谓单色光(几十nm)
4
光学光谱区
远紫外
（真空紫外）
近紫外 可见
近红外
中红外
远红外
10nm~200nm 200nm ~380nm
380nm 780 nm ~ 780nm ~ 2.5 m
2.5 m ~ 50 m
50 m ~300 m
5
溶液中溶质分子对光的吸收与吸收光谱
不同颜色的可见光波长及其互补光
/nm
400-450 450-480 480-490
2) 磷的测定: DNA中含P～9.2%, RNA中含P～9.5%, 可得核酸量.
H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3 =(NH4)3PO4· 12MoO3+12NH4NO3+12H2O
磷钼黄(小) Sn2+
第十章 分光光度法
注：溶液的透光率T反映了物质对光的吸收程度， T越大表示它对光的吸收越弱；反之，T越小，表 示对光的吸收越强。
T 取值为0.0 % ~ 100.0 %
T
全部吸收
T = 0.0 %
全部透射 T = 100.0 %
2.吸光度： 为透光率的负 A lg I0 lg 1 ＝ lgT
（四）吸光系数 1．定义（物理意义）
一定条件下，吸光物质在单位浓度及单位液层 厚度时的吸光度，叫这个物质的吸光系数。
2．两种表示方法
(1) 摩尔吸光系数( ε )：表示一定波长下，吸光物质的溶液
浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时，溶液的吸光度。
(2)百分吸光系数(
E1% 1cm
)：表示一定波长下，吸光物质的溶
黄 橙
红
/nm 颜色 400-450 紫
450-480 蓝 480-490 青蓝 490-500 青 500-560 绿 580-610 黄 610-650 橙 650-760 红
互补光 绿
黄 橙 红 紫 蓝 青蓝 青
物质的颜色与光的关系：
完全吸收
光谱示意 复合光
表观现象示意
完全透过
吸收黄色光
二.物质对光的选择性吸收
A. A~λ曲线
B. A~c曲线
C. A~V曲线
D. E~V曲线
4、紫外分光光度法中，为了使测定结果有较高 的灵敏度和准确度，入射光的波长应（ ）
A．最大吸收波长
B．最小吸收波长
检测器 作用：将光信号转换为电信号，并放大 光电管，光电倍增管
信号输出 表头、记录仪、屏幕、数字显示
第十章
1 光源
在紫外可见分光光度计中，常用的光源 有两类：热辐射光源和气体放电光源 热辐射光源适用350nm-800nm，用于可见 光区，如钨灯和卤钨灯；气体放电光源适 用150nm-400nm，用于紫外光区，如氢灯 和氘灯。
分光光度法的原理及应用
分光光度法的原理及应用1. 原理介绍分光光度法是一种常见的分析化学技术，用于测量溶液中化合物的浓度和吸收光谱。
分光光度法基于分子在特定波长下对光的吸收现象，通过测量被溶液吸收的光强度来确定溶液中化合物的浓度。
1.1 光吸收现象分子在特定波长的光照射下，能够吸收光的能量，使得分子内部电子发生激发跃迁，从基态到激发态。
这种吸收是根据化合物的分子结构和电子能级之间的能量差异来决定的。
1.2 分光光度计分光光度计是用于测量溶液吸收光强度的仪器。
它包含一个光源、一个选择特定波长的单色仪、一个样品室和一个光电探测器。
分光光度计能够通过测量样品吸收光的强度来确定溶液中的化合物浓度。
2. 应用分光光度法在许多领域中得到广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
以下是一些常见的应用：2.1 环境监测分光光度法常被用于环境中有害物质的检测和监测。
例如，通过测量水样中某种化学物质的吸光度，可以确定水体中的污染程度。
这种方法在水质监测和环境保护中起着重要的作用。
2.2 食品安全分光光度法可以用于检测食品中的添加剂、农药残留物和重金属等有害物质。
常见的应用包括测量食品中的某种营养成分的含量以及检测污染物的浓度。
2.3 药物分析在药物研究和制造过程中，分光光度法用于测量药物的浓度和纯度，以及监测反应的进程。
这种方法是药物研究和制造中常用的一种分析手段。
2.4 生物化学分光光度法在生物化学研究中也具有重要的应用。
例如，通过测量生物样品中特定化合物的吸光度，可以确定样品中的含量，进而研究生物反应的机制和动力学。
3. 测量步骤以下是使用分光光度法测量溶液中化合物浓度的一般步骤：1.设置分光光度计的工作波长和仪器条件，根据所测化合物的特性选择合适的波长。
2.校准仪器，使用标准样品测量光强度。
根据标准样品的光强度和浓度的线性关系，建立校正曲线。
3.取待测样品，使用适当的溶剂将其稀释至合适的浓度范围。
4.在分光光度计中将样品放入样品室，调节波长和仪器条件。
分光光度法的概念
分光光度法是一种常用的化学分析方法，它利用物质对光的吸收、反射、散射等特性，通过测量光强度的变化来测定物质的浓度。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、适用范围广等优点，因此在化学分析、生物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
分光光度法的原理是，当一束平行光通过某一均匀的溶液时，光线会被溶液中的物质吸收，导致光强减弱。
不同物质对光的吸收能力不同，因此可以通过测量光强度的变化来推算出物质的浓度。
这种方法被称为比色法或吸光光度法。
在分光光度法中，常用的仪器是分光光度计。
分光光度计由光源、单色器、样品池和检测器等部分组成。
光源发出的光线经过单色器后，被分解成不同波长的单色光。
样品池中的溶液会吸收这些单色光，导致光强减弱。
检测器将检测到的光信号转化为电信号，再经过放大和处理后，输出测量结果。
分光光度法的应用非常广泛。
在化学分析中，可以用于测定各种无机和有机化合物的浓度。
在生物分析中，可以用于测定蛋白质、核酸、酶等生物大分子的浓度和活性。
在环境监测中，可以用于测定水体中的重金属离子、有机物、营养物等污染物的浓度。
虽然分光光度法具有许多优点，但也存在一些局限性。
例如，对于某些物质，其吸收光谱可能与其他物质重叠，导致测量结果不准确。
此外，分光光度法只能测定溶液中的物质浓度，而不能直接测定固体样品中的物质含量。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
总之，分光光度法是一种重要的化学分析方法，它通过测量物质对光的吸收和反射等特性来推算出物质的浓度。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、适用范围广等优点，因此在化学分析、生物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
同时，也需要根据具体情况选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第二节分光光度法(一)基础知识分类号：P2-O一、填空题1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。
答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。
答案：符合程度3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用涮洗，或用浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
答案：相应的溶剂(1+3)HNO3二、判断题1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。
( )答案：正确2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。
( )答案：正确3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
三、选择题1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。
( )A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素答案：A2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。
( )A．之和B．之差C．乘积答案：B3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用标准溶液进行吸光度校正。
( )A．碱性重铬酸钾B．酸性重铬酸钾C．高锰酸钾答案：A4．分光光度计通常使用的比色皿具有性，使用前应做好标记。
( ) A．选择B．渗透C．方向答案：C5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。
( )A.纯净蒸馏水B．乙醇C．三氯甲烷答案：A6．朗伯，比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。
( )A．愈大B．愈小C．大小一样答案：A7．在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数有色化合物，选择具有最大众值的波长作入射光。
( )A.大的B。
小的C．大小一样答案：A8．用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择材质的。
( )A.石英B。
玻璃答案：A9．一般常把nm波长的光称为紫外光。
( )A．200～800 B．200～400 C．100～600答案：B10．一般常把nm波长的光称为可见光。
( )A．200～800 B．400(或380)～800(或780) C．400～860答案：B11．朗伯-比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值与无关。
( )A.入射光的波长B．显色溶液温度C．测定时的取样体积D．有色溶液的性质答案：C12．一般分光光度计吸光度的读数最多有位有效数字。
( )A． 3 B． 4 C． 2答案：A四、问答题1．分光光度法是环境监测中常用的方法，简述分光光度法的主要特点。
答案：(1)灵敏度高；(2)准确度高：(3)适用范围广；(4)操作简便、快速：(5)价格低廉。
2．简述校正分光光度计波长的方法。
答案：校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。
3．简述分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。
答案：(1)测定波长。
比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿；(2)光程。
比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。
4．如何检查分光光度计的灵敏度?答案：灵敏度是反映仪器测量性能的重要指标，检查方法为：配制0.001％重铬酸钾溶液，用1cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010。
若示值＜0.010，可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。
5．在光度分析中，如何消除共存离子的干扰?答案：(1)尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂；(2)控制酸度，使干扰离子不产生显色反应；(3)加入掩蔽剂，使干扰离子被络合而不发生干扰，而待测离子不与掩蔽剂反应；(4)加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰；(5)选择适当的波长以消除干扰：(6)萃取法消除于扰；(7)其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等；(8)利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰；(9)利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响。
6．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液?答案：当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。
7．一台分光光度计的校正应包括哪4个部分?答案：波长校正：吸光度校正；杂散光校正；比色皿校正。
8．在光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响?答案：(1)对显色剂本身的影响；(2)对溶液中各元素存在状态的影响；(3)对显色反应的影响。
9．简述朗伯-比尔定律A=kcL的基本内容，并说明式中各符号的含义。
答案：朗伯—比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当一束单色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
式中：A—吸光度；k—吸光系数；C—待测物浓度；L—液层厚度。
10．简述在朗伯-比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。
答案：在朗伯-比尔定律A=kcL中，K是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有关。
如果有色物质溶液的浓度c用g／L表示，液层厚度以cm表示，比例常数众称为吸光系数。
如果浓度c用mol／L表示，液层厚度以cm表示，则比例常数k称为摩尔吸光系数。
摩尔吸光系数的单位为L／(mol·cm)，它表示物质的浓度为1mol／L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。
11．简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。
答案：用特制的镨钕滤光片(预先在精密度较高的仪器上进行校正过)校正仪器波长时，通常用573nm和586nm的双峰谱线校正。
12．简述在光度分析中如何选择显色剂。
答案：(1)显色剂的灵敏度要高；(2)显色剂的选择性要好；(3)所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比；(4)所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大；(5)其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。
13．简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。
答案：(1)共存离子本身有颜色影响测定；(2)共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起；(3)共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定；(4)强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。
14．简述在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因。
答案：(1)由于入射光单色性差而引起偏离：(2)由于溶液中的化学变化而引起偏离(待测物质离解、缔合)；(3)由于介质的不均匀性而引起偏离。
五、计算题1．用分光光度法测定水中的六价铬，已知溶液含六价铬140μg／L，用二苯碳酰二肼溶液显色，比色皿为20mm，在波长540nm处测得吸光度为0.220，试计算摩尔吸光系数(Mcr=52)。
答案：(1)计算摩尔数：140×10-6／52=2.7×10-6(mol／L)(2)计算摩尔吸光系数：0.220=k×2×2.7×10-6k=4.1×104L／(mol·cm)2．分光光度法测定水中的Fe3+，已知含Fe3+溶液用KSCN溶液显色，用20mm的比色皿在波长480nm处测得吸光度为0.19，已知其摩尔吸光系数为1.1×104L／(mol·cm)，试求该溶液的浓度(MFe=55.86)。
答案：(1)计算溶液的摩尔浓度：0.19=1.1×104×C×2C=0.19／(1.1×104×2)=8.6×10-6(mol／L)(2)计算溶液的浓度：C=8.6 ×10-6×55.86=482×10-6(g/L)参考文献[1] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．[2] 刘珍．化验员读本．3版．北京：化学工业出版社，2000．[3] 《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[4] 《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京：中国环境科学出版社，1990．[5] 国家环境保护局《指南》编写组．环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南．北京：中国环境科学出版社，1994．命题：邢建韩瑞梅审核：韩瑞梅刘端阳(二)氯化物分类号：P2-1一、填空题1．《大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法》(GB／T 13580．9—1992)测定大气降水中氯化物的最低检出浓度为mg／L，测定范围为mg／L。
答案：0.03 0.4～6.02．在进行大气降水中氯化物测定的样品前处理时，应选用孔径为0.451am的有机微孔滤膜作过滤介质。
该滤膜的孔径，孔隙率，过滤速度快。
答案：均匀高3．测定大气降水中氯化物时，样品测定前，需用滤膜过滤。
滤膜使用前应放入中浸泡h，并用去离子水洗涤数次后，再进行过滤操作。
答案：去离子水24二、问答题简述用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中的氯化物时，制备硫氰酸汞的方法。
答案：称取5g硝酸汞溶于200m1硝酸溶液中，加入3mol／L硫酸铁铵溶液，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液至试样呈微橙红色为止。
生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗过滤，并用水充分洗涤，将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。
参考文献[1] 大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法(GB／T13580．9—1992)．[2] 大气降水样品的采集与保存(GB／T13580．2—1992)．命题：董玉珍审核：池靖董玉珍(三)硫酸盐分类号：P2-2一、填空题1．目前我国用来测定水中硫酸盐的方法有、、、EDTA 滴定法和离子色谱法。