硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
硫酸盐测定方法确认实验报告(铬酸钡分光光度法)
水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20072.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见铬酸钡分光光度法 HJ-T 342-20075分析5.1 分取50mL 水样，置于150mL 锥形瓶中。
5.2 另取150mL 锥形瓶八个，分别加入0、0.50、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00 及20.00mL 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
5.3 向水样及标准溶液中各加lmL2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5mL铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
5.4 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
5.5 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50mL 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
5.6 在420nm 波长，用l0mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。
工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1 适用范围：本方法适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
6.2 测定范围：本方法适用的浓度范围为8 ~ 200mg/L。
6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备（2）空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上****备空白滤筒溶液。
（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。
环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法适用于测定低中度硫酸雾，该方法使用的仪器简单易用。
离子色谱法能够广泛地测定多种阴离子，但不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。
采用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
使用的仪器包括酸式滴定管、玻璃漏斗、中速定量滤纸、玻璃棉、电炉或电热板、烟尘采样器、过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸和紫外或近紫外分光光度计。
试剂包括玻璃纤维滤筒、阳离子交换树脂、氢氧化铵溶液、氯化钙-氨溶液、酸洗铬酸钡悬浊液、硫酸钾标准溶液和偶氮胂Ⅲ指示剂。
颗粒物采样方法参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）___（2003年）第五篇第一章三。
样品溶液的制备步骤包括使用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。
根据颜色深浅，比色测定。
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加入100ml水浸泡，然后在瓶口上放一玻璃漏斗，加热近沸约30分钟。
取下后冷却，将浸出液用中速定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。
然后用20-30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3-4次，将洗涤液并入容量瓶中。
用pH试纸实验，加入1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7-9，再加水稀释至标线。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理：铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4，该沉淀颗粒较大，可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰，据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤：（1）样品准备：取一定量的水样，将其过滤或离心，去除悬浮物和杂质，得到清澈的溶液。
（2）铬酸钡溶液的配制：取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中，加入适量的10% NaOH溶液调节pH值，使其为碱性。
（3）标准曲线的制备：取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液，分别加入铬酸钡溶液中，经过反应一段时间后离心或过滤，得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中，用分光光度计分别测定其吸光度，并绘制吸光度-浓度曲线。
（4）样品测定：将待测样品转移到吸光度池中，测定其吸光度，并用标准曲线进行定量计算，得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理：（1）根据标准曲线中吸光度与浓度的关系，计算出吸光度与浓度之间的线性方程，通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
（2）根据样品的吸光度值，与标准曲线进行比较，得出样品中硫酸盐的浓度。
（3）根据实际需求进行数据处理，如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项：（1）实验室操作要注意安全，在操作过程中佩戴防护手套和眼镜，避免溶液接触皮肤和眼睛。
（2）样品的采集和保存应按照相关规范进行，避免污染或变质。
（3）铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行，保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
（4）在测定中要注意操作规范，避免吸光度的误差产生，如密封好吸光度池，避免空气氧化影响测定结果等。
（5）为了保证测定结果的准确性，应进行重复测定，计算平均值，必要时还可对结果进行统计学分析。
总结：铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法，具有简单、准确、灵敏和快速的优点，可以在分析化学实验室中广泛应用。
工业产品中硫酸根离子测定方法.
制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA 络合滴定法）1. 适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2. 重量法2.1. 原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2. 主要试剂和仪器2.2.1. 主要试剂氯化钡：0.02mol ／L 溶液；配制：称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；盐酸：2mol ／L 溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2. 仪器一般实验室仪器。
2.3. 过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于400mL 烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol ／L 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.02mol ／L 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min ，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。
2.4. 结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；G2——玻璃坩埚质量，g ；W ——所取样品质量，g ；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5. 允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6. 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）1.1试剂①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl 22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）1.2仪器比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
1 / 11 / 11 / 1。
铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根
铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根胡璇;匡玉云;石磊【摘要】硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注.采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节p H 值至9～10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定.对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1～200μg/m L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL.将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6％～1.8％,回收率为95％～105％.分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)012【总页数】5页(P59-63)【关键词】硫酸根;铬酸钡;分光光度法;高硫铝土矿【作者】胡璇;匡玉云;石磊【作者单位】国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041;国家轻金属质量监督检验中心 ,河南郑州450041【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1高硫铝土矿一般指硫质量分数高于0.7%的铝土矿，我国的高硫铝土矿中有50%以上的矿石品位较高[1]，这类矿石以高铝、中低硅、高硫、低-高铁、中高铝硅比为主要特征[2]。
通过对高硫铝土矿的物相分析，发现高硫铝土矿中的硫均以硫化物形态和硫酸根形态存在，其含量因不同地区、不同矿物而异[3-4]。
由于硫化物形态的硫在生产中会带来一些问题，如造成氧化铝溶出率下降、腐蚀管道、抑制溶液脱硅，甚至影响到产品质量，因此，硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
试剂
①铬酸钡悬浊液：称取铬酸钾（K2CrO4）与氯化钡（BaCl22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为L。
④硫酸盐标准溶液：称取无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、、、1、、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
硫酸根测定方法
丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法报告单位名称：哈尔滨工业大学宜兴环保研究院报告人：朱永华丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法1.方法原理对于丙烯酸丁酯废水中硫酸根与有机物络合的比较复杂，游离的硫酸根只是其中很少的一部分，而且一般的方法处理，很难使硫酸根解离出来。
若直接使用重量法和光度法都会造成很大的误差。
对于采用离子色谱法进行测量，由于有机物量较大，直接进样，会对色谱柱造成很大的污染，如果进行预处理柱去除又会使络合的硫酸根同时去除，这样得到的结果都是不正确的。
这里为了实现测量的正确性，采用充分灼烧样品的方法，使硫酸根释放出来，再进行下一步的测定。
2.方法的使用范围浓度10mg/L以上样品，不宜用于痕量分析。
3.仪器马弗炉滤纸滤膜：0.45um坩埚抽滤装置其它实验室常用玻璃仪器4.试剂二次去离子水5.步骤1）灼烧。
吸取10ml水样，置于用二次去离子水洗涤干净的坩埚中。
将坩埚放入马弗炉，设置温度800摄氏度，灼烧2小时，使得样品中的有机物充分燃烧，其中络合的硫酸根完全解离出来。
拿出坩埚，置于干燥器，自然冷却至常温取出。
2）重新溶解。
取10ml二次去离子水加入坩埚中，使得残留在坩埚中硫酸根完全溶解。
然后将溶液和灰渣仪器转移到100ml的容量瓶。
反复冲洗两三次坩埚，将冲洗液倒入容量瓶，目的是尽可能的减少坩埚中硫酸根的残留。
最后定容。
3）抽滤。
定容后的溶液用0.45um的滤膜抽滤。
如果灰分过多，可以先用滤纸进行初次过滤。
4）硫酸根的测定。
硫酸根的测定常见的方法有下面三种：重量法（GB 11899-89）EDTA滴定法（SL 85-1994）铬酸钡分光光度计法（HJ/T 342-2007）。
另外，对于实验条件允许的实验室，离子色谱在合适的阴离子分离柱的情况下，也可以作为硫酸根测定的一种快速精确的方法。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1mg SO2-)。
42.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg SO2-)。
42.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1～0.5 mg SO2-准曲线。
44.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。
硫酸根定量测量方法
硫酸根定量测量方法水中硫酸根的测定：重量法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。
2. 干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。
碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。
3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。
水样有颜色不影响测定。
可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。
4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm 滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml ）5、试剂① 1+1盐酸② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g ±1g 二水合氯化钡溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L 。
此溶液可长期保存，1ml 可沉淀约40mgSO 42-。
③ 0.1%甲基红指示剂④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g 硝酸银溶解于80ml 水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml 。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。
⑤无水碳酸钠⑥（1+1）氨水测定步骤①沉淀：移取适量经0.45um 滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL 盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL 。
加热煮沸5min （此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL 热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL 。
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
工业产品中硫酸根离子测定方法
制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法）1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
22主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol /L溶液;配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤;盐酸：2mol / L溶液;甲基红：0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol /L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞ 2.5%时加入60mL ） 0.02mol /L 氯化钡热溶 液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预 先在120C 烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液 中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内 于120±2C 烘1h 后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30mi n ，直 至两次称重之差不超过 24结果计算(G1 — G2) X 0.4116 X 100 (1)式中：G1――玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ; G2――玻璃坩埚质量，g; W — —所取样品质量，g ; 0.4116――硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5. 允许差允许差见表1。
硫酸根，％允许差，％< 0.50 0.030.50 〜V 1.50 0.041.50 〜3.50 0.052.6. 分析次数和报告值 0.0002g 视为恒重。
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法
废⽓中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法1.原理⽤玻璃纤维滤筒进⾏等速采样，⽤⽔浸取，除去阳离⼦。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离⼦与铬酸钡悬浊液发⽣以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄⾊）在氨－⼄醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄⾊铬酸根离⼦与硫酸根浓度成正⽐，根据颜⾊深浅，⽤分光光度法测定。
2.⼲扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等⾦属阳离⼦共存时对测定有⼲扰，通过阳离⼦树脂柱交换处理后可除去⼲扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏⽃：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯⼄烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离⼦交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨⽔，⽤⽔稀释⾄400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，⽤少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液⾄400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰⼄酸的⽔中，得悬浊液。
贮存于聚⼄烯塑料瓶中，使⽤前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘⼲2h），溶解于⽔，移⼊1000ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000µg硫酸。
临⽤时，⽤⽔稀释成每毫升含100.0µg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指⽰剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml⽔中，放置过夜后取上清液贮于棕⾊瓶中，在冷暗处保存，可使⽤⼀个⽉。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样⽅法，⽤玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放⼊250ml锥形瓶中，加100ml⽔浸没，瓶⼝上放⼀玻璃漏⽃，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液⽤中速定量滤纸滤⼊250ml容量瓶中，⽤20～30ml⽔洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并⼊容量瓶中，⽤pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和⾄溶液pH7～9，再⽤⽔稀释⾄标线。
铬酸钡间接分光光度法测定硫酸根的方法研究
铬酸钡间接分光光度法测定硫酸根的方法研究
苗沛然
【期刊名称】《环境科学与技术》
【年(卷),期】1993(0)3
【摘要】用铬酸钡间接分光光度法测定硫酸根,其摩尔吸光系数为2.8×10~4;检出限为0.7mg/L;定量下限为2.0mg/L。
用于标准水样和工业废水的分析,效果良好。
【总页数】5页(P27-30)
【关键词】硫酸根;铬酸钡;分光光度法
【作者】苗沛然
【作者单位】第一汽车集团公司环境保护监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
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1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl2∙2H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。