废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 方法证实报告
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB 21900-2008《废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法》完成对固定污染源排气中硫酸雾的测定。
2.GB 21900-2008适用范围2.1 本标准适用于中、低浓度硫酸雾测定。
2.2 本标准测定范围5~120 mg/m3。
2.3 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上372nm处用1cm比色皿比色。
硫酸钾标准溶液100mg/L，根据校准曲线步骤，以扣3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ/T 29-1999的相关规定。
测定浓度为（）mg/m3和（）mg/m3的铬酸雾统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3、再现性4.验证结果分析和评价由以上数据可知，在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为（）mg/m3 ；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为（）mg/m3。
根据实验步骤绘制校准曲线并分析浓度为（）mg/m3、（）mg/m3的硫酸雾统一样品,重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
硫酸雾的测定实验作业指导书
硫酸雾的测定1、方法依据硫酸雾用铬酸钡比色法测定依据 GB 4920-1985 2、适用范围本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100～30000mg/m³3、测定原理硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。
4、试剂除本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。
4.1 铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与100ml1N乙酸及100ml0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。
4.2氯化钙-氨水溶液：称取1.85g氯化钙，溶于500ml 6N氨水中（防止二氧化碳溶入）。
4.3硫酸标准溶液：称取1.777g硫酸钾（优级纯，800℃下恒重）溶于水中，稀释至1L。
此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。
分析时用水稀释10倍成1ml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。
5、仪器和设备5.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。
5.2 烟尘测试仪：YC-1型。
5.3 一般实验室常用仪器设备。
6、分析步骤6.1 工作曲线的绘制取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，在紫外分光光度计上，波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度（A)为纵坐标，以硫酸含量（mg）数为横坐标，做工作曲线。
工作曲线的配制6.2分析6.2.1取出采样滤筒，放入500ml 三角瓶中，加入100ml 蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min 。
放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml 容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。
6.2.2 从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1～2g/m ³不必稀释，5～10g/m ³稀释四倍，20～30g/m ³稀释10倍）。
吸取样品溶液1.00ml 放入100ml 三角瓶中，加蒸馏水9.00ml 。
6.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml ，充分摇荡3～5min ，再加氯化钙-氨水溶液1ml ，混合后再加95%乙醇10ml ，摇动1min ，冷却至室温后，过滤，取滤液放于0.5cm 比色皿中，在紫外分光光度计，波长370nm 下进行比色。
硫酸雾作业指导书
硫酸雾作业指导书硫酸雾作业指导书(依据标准: GB/T4920-85)硫酸雾分析⽅法――铬酸钡分光光度法GB/T4920-851．原理⽤超细玻璃纤维滤筒进⾏等速采样，⽤⽔浸取，除去阳离⼦后，样品溶液中硫酸根离⼦测定原理同硫酸盐化速率(碱⽚－铬酸钡分光光度法)。
样品中有钙、锶、镁、钍等⾦属阳离⼦共存时对测定有⼲扰，通过阳离⼦树脂柱交换处理后可除去⼲扰。
测定范围：5～120mg/m3。
2．仪器①酸式滴定管25ml。
②玻璃漏⽃直径60mm。
③中速定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样装置。
⑦过氯⼄烯滤膜、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
3．试剂①超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
②阳离⼦交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨⽔，⽤⽔稀释⾄400ml。
④氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，⽤少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L 氢氧化氨溶液⾄400ml。
若混浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰⼄酸的⽔中，得悬浊液。
贮存于聚⼄烯塑料瓶中，使⽤前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘⼲2h），溶解于⽔，移⼊1000ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000µg硫酸。
临⽤时，⽤⽔稀释成每毫升含100.0µg硫酸的标准溶液。
4．采样同烟尘采样⽅法。
⽤超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
5．步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放⼊250ml锥形瓶中，加100ml⽔浸没，瓶⼝上放⼀玻璃漏⽃，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液⽤中速定量滤纸滤⼊250ml容量瓶中，⽤20～30ml⽔洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并⼊容量瓶中，加3滴酚酞试剂，⽤1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和⾄溶液呈粉红⾊，再⽤⽔稀释⾄标线。
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
铅蓄电池工业废气中硫酸雾的测定研究
２ ． ３ 色 谱 条件 淋 洗 液 Ｎａ ２ ＣＯ ３ ０ ．４ ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ＋ Ｎａ ＨＣ Ｏ３ ０ ． ０ ８ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ， 流速 １ ． ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 进样体积 ２ ５ Ｌ， 抑 制 器 电流
２ ５ ｍＡ。
试料 Ｓ
浓度平均值 （ ／ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ； 为试样 总体 积 ；
的摩 尔 质量 （ ｇ ／ ｍｏ １ ） 。
为标 准状 态 下 干 气 的采 样 体 积 （ Ｉ ） ； ９ ８ ． ０ ８为 Ｈ Ｓ 的
摩尔质量（ ｇ ／ ｍｏ １ ） ； ９ ６ ． ０ ６为 ｓ
３ ． ３ 主 要 试 验 数 据
２ ． ４ 样 品 采 集
使 用 以上 实 验 步 骤 测 定 了 当 地 一 家 大 型 铅 蓄 电 池 企 业 的 不 同 车 间 废 气 ］ ， 得到多组 数据 ， 选 取 其 中 的 一 部分数据记录如下（ 表２ ） 。
ｍｇ ／ ｍ。
组 装车 间 加 充 车 间
选 择 当地 一 家 大 型铅 蓄 电池 企 业 ， 在 不 同车 间 的 酸
雾净化设备烟 筒 出 口， 以超 细玻璃 纤维 滤筒 为采 样介
时 间 含量 极板化成车间 １ 极板化成车间 ２
表 ２ 某铅 蓄 电 池厂 废气 硫 酸 雾部 分 测 定 数 据
他 电池 成 本 低 廉 ， 被广 泛使用 ， 铅 蓄电池 工业也在 中国 迅速扩张 ， 同 时 给环 境 的 危 害 也 在 增 高 ， 其生产 过程 中 的 化成 、 灌 酸及 充 电等 工 序 产 生 的 含 有硫 氧 化 物废 气 主
要 成 分 就是 硫 酸雾 ， 它 作为一个 重要指 标 ， 受 到 了 环 保
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
硫酸雾
河北省环境监测人员上岗合格证考核试题(硫酸雾)单位姓名分数一、判断题（每空6分，共24分）1.制做离子交换树脂时，水面应略低于树脂，防止气泡进入，降低柱效。
（）2.在已知排气中硫酸雾和含湿量均不高时，可以采用15～25L/min流量采样。
（）3.用铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾，测定样品滤筒时，应同时测定空白滤筒。
（）4.用铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾时，样品中的阴离子对测定产生干扰。
（）二、选择填空题（每题8分，共24分）1、采集硫酸雾后，采样管等采样设备应立即用冲淋，以免腐蚀损坏。
A.碱溶液及自来水B.酸溶液及自来水C.乙醇溶液2.等速采样时，进入采样嘴的气体速度与采样点的烟气速度应相等，其相对误差应在范围以内。
A.-8~+8%B.-5～+15%C.-5～+10%3.为降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好，需在溶液中加入。
A.氢氧化钠、乙醇B.氯化钙-氨溶液、乙醇C.氯化钙-乙醇三、问答题（每题15分，共30分）4.为什么当废气中硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样？5.用铬酸钡分光光度法测定样品中的硫酸雾，调节样品pH值时，可否用酚酞作指示剂？为什么？如何调节pH值？四、计算题（22分）6、用铬酸钡分光光度法测定某工厂废气中硫酸雾，已知等速采样流量为20L/min,采样时间为15min，大气压力为94780 Pa，气温为28℃，流量计前压力为2500 Pa，流量计前温度为30℃；测定时所取样品溶液中硫酸含量280μg，样品溶液总体积为50ml，测定时所取样品的溶液体积5ml，空白滤筒所含硫酸的量为2μg。
求：（1）烟气采样体积V？nd（2）废气中硫酸雾浓度？。
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
硫酸盐化速率的测定碱片—铬酸钡分光光度法题库及答案
硫酸盐化速率硫酸盐化速率的测定碱片—铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) 一、填空题1．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，采样高度为 m，如放置在屋顶上，应距离屋顶 m，放置时间应为30±2d。
答案：5～10 1～1.52．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，所用玻璃仪器不要用洗涤，以免干扰测定。
答案：铬酸洗液3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，以为参比，进行吸光度测定。
答案：水二、判断题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，需向样品溶液中加铬酸钡悬浊液，铬酸钡悬浊液在加入前要充分振摇均匀。
( )答案：正确2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，滤膜上要均匀滴加氯化钾溶液，不得出现空白。
( )答案：错误正确答案为：滤膜要滴加碳酸钾溶液。
3．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡的精制过程中加入氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。
用温水和冷水分别洗涤后，用定量滤纸过滤，烘干备用。
( )答案：错误正确答案为：用温水和冷水分别洗涤后，经0.45μm微孔滤膜抽滤后，烘于备用。
4．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，有如下操作：吸取适量的样品溶液于25m1具塞比色管中，用水定容至10.0ml。
( )答案：错误正确答案为：应用氯化钾溶液定容。
三、选择题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡悬浊液应于中贮存。
( )A．玻璃瓶 B．聚乙烯塑料瓶 C．棕色玻璃瓶答案：B2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，测定结果表示为。
( )A．SO3 mg/(100km2碱片·d) B．SO3mg／(100cm2碱片·d)C．SO2mg／(100cm2碱片·d)答案：B3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，加溶液及乙醇并在冷水浴冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好、试剂空白值低而且稳定。
硫酸雾的测定标准
关于发布《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》等五项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》（HJ544-2016）；二、《固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 786-2016）；三、《固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 787-2016）；四、《水质乙腈的测定吹扫捕集/气相色谱法》（HJ 788-2016）；五、《水质乙腈的测定直接进样/气相色谱法》（HJ 789-2016）。
以上标准自2016年5月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
特此公告。
环境保护部2016年3月29日抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，辽河凌河保护区管理局，环境保护部环境标准研究所，各标准主编单位。
环境保护部办公厅2016年3月29日印发国标委正式发布《硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法》（GB/T 38685-2020），将于2021年2月1日起实施。
自《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544-2016)发布以来，大量硫酸企业出现硫酸雾排放超标问题。
经研究，该方法采用氢氧化钠作为吸收液吸收尾气中的硫酸雾，在吸收硫酸雾的同时也吸收了尾气中的二氧化硫生成亚硫酸钠，亚硫酸钠再被氧化为硫酸钠。
该部分硫酸钠在测定时会被认为是硫酸雾，从而导致所测硫酸雾数值比实际值偏高。
在第一时间了解该问题后，中国硫酸工业协会经讨论研究后决定，一方面联合行业力量自行研究制定符合硫酸行业实际情况的硫酸雾测定方法，另一方面积极与生态环境部反应，努力说服生态环境部修改测定方法。
《硫酸工业尾气硫酸雾的测定方法》（GB/T 38685-2020）就是由中国硫酸工业协会联合了南化研究院、南化公司、铜陵有色、云南石化、云天化、威顿（中国）、铜陵华兴、司尔特、广西金川、浙江巨化、韶关冶炼厂等企业共同研究制定的符合硫酸行业实际情况的硫酸雾测定方法。
硫酸雾新项目试验报告
硫酸雾新项目试验报告1.目的为了满足社会需求，特开展铬酸钡分光光度法来测定空气和废气中硫酸雾含量。
2方法来源《空气和废气检测方法》（第四版）硫酸雾铬酸钡分光光度法3．使用仪器设备及试备3.1试剂浓氨水，氯化钙，铬酸钡，浓盐酸，冰乙酸，硫酸钾，偶氮胂III指示剂，硫酸雾标准贮备液3.2仪器紫外分光光度计，玻璃漏斗，中速定量滤纸，玻璃棉，电炉或电热板4方法原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在弱酸性溶液中，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡。
在氨-乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
5标准曲线及测量结果线性相关系数：0.9999曲线方程：Y=0.0174*X+0.0289配制梯度含量的硫酸雾溶液，经铬酸钡悬浊液反应，在碱性条件下显色后在372(或370)nm 处测试吸光值，得到以上数据及图表6检出限结果空白空白的平均值为1.02625ug/mL标准偏差：0.2565g/mL检出限：3*0.2465=0.74ug/mL经过连续8天空白测试，得到以上数据。
得到检出限为0.74ug/mL7准确度和精密度做低浓度空白加标，加入量为50ug，总容量为23mL，空白溶液浓度为1.03ug/mL准确度（回收率）：（3.13-1.03）*23/50=96.6%做高浓度空白加标，加入量500ug, 总容量为23mL，空白溶液浓度为1.03ug/mL准确度（回收率）：（22.56-1.03）*23/500=99%精密度8结论通过实验分析，本次实验测得的检出限为.074ug/mL,加标量分别为50ug和500ug，得回收率分别为96.6%和99%，由此说明准确度合格。
低浓度加标点5次测量标准偏差是0.076，相对标准偏差是2.4%，精密度为2.4%。
符合实验室日常检测需求，此氨氮项目准确可靠。
空气中硫酸雾测定方法确认实验报告
空气中硫酸雾测定方法确认实验报告1.方法依据空气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法《空气与废气检测分析方法》2.方法原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在酸性溶液中，铬酸钡与样品溶液中硫酸离子生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸离子的含量。
3.仪器3.1 紫外分光光度计3.2 酸式滴定管：25ml。
3.3 玻璃漏斗：直径60mm。
3.4 中速定量滤纸。
3.5 慢速定量滤纸3.6 过氯乙烯滤膜3.7 玻璃棉3.8 电炉或电热板3.9 烟尘采样器4.试剂4.1玻璃纤维滤筒。
4.2阳离子交换树脂200g。
4.3氢氧化铵溶液C (NH40H) =6.Omol/L:量取/60ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4.4氯化钙一氨溶液：称取l.lg氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0 mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
4.5酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50 g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
4.6硫酸盐标准溶液：100μg/ml。
4.7偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中．，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5分析步骤5.1 样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加l00ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.l0 mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
5.2 空白滤筒溶液的制备另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上法制备空白滤筒溶液。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法验证
铬酸钡分光光度法是一种快速、准确、灵敏度高的测定废气中硫酸雾的分析方法，在环境污染检测中占极其重要的地位。
为了验证该分析方法的准确性，本实验选择实际废气样品进行测定，并通过其分析结果与国家相关环保标准的差距确定该方法的精准度。
实验样品为实地采集回来的污染废气以及国家相关环保标准中规定的标准性样品，在准备实验前，实验室的领导者针对该项目安排特别的人员进行了一系列系统的实验室认证，对实验设备进行精密校准，校准完成后我们准备开始进行测试。
在实验中，我们选用本实验室已标定好的10μg/ml硫酸溶液做为质量检查标准，因此可以确保检测结果的准确性及一致性，并尽量缩短实验的时间，业确保实验的准确性。
实验结果显示：实验结果与国家相关环保标准完全相符，各样品的硫酸浓度控制在了相关范围之内，实验数据也证明，铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精确可靠，该分析方法在环境污染监测和管控方面有重要意义。
综上所述，经过本实验，我们可以得出结论：铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精准可靠，能够有效地检测出废气中的硫酸浓度，为环境污染的管控与原污染责任追踪奠定基础。
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
作者：李进;王慧霞;周亚磊;
作者机构：河南省安全科学技术研究院，河南郑州450000;;;
来源：科研
ISSN：1671-5780
年：2015
卷：000
期：048
页码：P.231-232
页数：2
中图分类：A
正文语种：CHI
关键词：硫酸雾;氯化钡比浊法;铬酸钡分光法;离子色谱法
摘要：用氯化钡比浊法、铬酸钡分光光度、离子色谱法进行作业场所空气中硫酸雾测定的比较实验，实验表明铬酸钡分光光度法、离子色谱法的灵敏度、精密度和准确度均高于氯化钡比浊法，有良好的线性关系r≥0.999，更适合作业场所空气中硫酸雾的测定。
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线是一种常用的化学分析方法，用于测定水中硫酸的含量。
在这篇文章中，我们将深入探讨的原理、应用以及相关的实验操作。
通过本文的阅读，读者将对这一分析方法有更深入的了解。
首先，我们来了解一下的原理。
该方法是基于硫酸和硫酸铁的反应特性进行的。
首先，我们将样品中的硫酸与硫酸铁进行反应，生成三价铁离子。
然后，这些三价铁离子与硫酸雾铬酸钡反应，形成可溶于水的一价铁离子和固体的硫酸钡沉淀。
最后，我们通过测量溶液的吸光度，来确定硫酸的含量。
接下来，我们将探讨的实验操作。
首先，我们准备一系列浓度不同的硫酸标准溶液。
然后，将这些溶液分别加入硫酸铁和硫酸雾铬酸钡的反应液中，进行反应。
接着，我们使用分光光度计测量各个标准溶液的吸光度，并记录下来。
最后，我们根据吸光度与硫酸浓度的关系，绘制出标准曲线。
在实际应用中，具有许多优势。
首先，该方法简单、快捷且准确。
其次，该方法对样品形态没有特殊要求，可以适用于不同种类的水样。
此外，该方法还可以适用于大样品量的分析，具有较好的灵敏度和线性范围。
然后，我们将探讨的应用领域。
该方法主要用于水质分析领域，用于测定水样中硫酸的含量。
硫酸是一种常见的化学物质，在工业生产和生活中广泛应用。
通过测定水样中硫酸的含量，可以评估水样的质量，并判断其是否符合相关的标准和要求。
此外，该方法还可以用于环境监测和水处理等领域。
最后，让我们总结一下的重要性和局限性。
是一种可靠且高效的化学分析方法，可用于测定水样中硫酸的含量。
该方法具有许多优势，包括简单、快捷、准确和适用于不同种类的水样。
然而，该方法也存在一些局限性，如对样品形态和溶液组成的要求较高。
总的来说，是一种常用的化学分析方法，应用广泛且易于操作。
通过研究分光法标准曲线的原理、实验操作以及应用领域，我们可以更好地理解和应用这一方法。
希望本文能对读者有所帮助，促进他们对的认识和应用的进一步深入。
废气铬酸雾的测定作业指导书
废气铬酸雾的测定作业指导书废气铬酸雾的测定作业指导书一、执行标准废气铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法HJ/T29-1999二、测定原理用铬酸雾采样管及滤筒进行等速采样，用水浸取铬酸雾。
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用，生成红紫色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
在无组织排放的样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为-43-3-3.在30.3 mg/m,定量测定浓度范围为1.8×105×10mg/m 有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法检出限-33-23. ×1010为5×--12 mg/mmg/m,定量测定浓度范围为1.8三、仪器设备1、铬酸雾采样管。
2、具塞比色管10ml。
、烟尘采样装置。
3．4、分光光度计。
四、试剂1、玻璃纤维滤筒：28×70×25×90(mm)。
2、二苯碳酰二肼溶液：称取0.50g二苯碳酰二肼，溶解于95%乙醇80ml，加浓盐酸20ml作为稳定剂，于冷暗处保存。
试剂应近无色，颜色变深后不能使用。
(1)重铬酸钾储备溶液称取0.1246g重铬酸钾（优级纯，在130℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100.0μg铬酸(HCrO)。
42(2)重铬酸钾标准使用液临用时，将重铬酸钾储备溶液用水稀释为每毫升含2.00μg铬酸的标准使用溶液。
五、试验步骤1、采样参见烟尘采样方法，用试剂1玻璃纤维滤筒，等速采样100～300L。
采样后，取下滤筒，用脱脂棉扦蘸少量水放入,擦净采样嘴内及其后部连接管内壁残留的铬酸雾滤筒一并处理。
2、分析步骤(1)标准曲线的绘制取6支25ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
各管分别用水稀释至25ml标线，混匀。
加入二苯碳酰二肼溶液1.00ml，摇匀，放置15min。
在波长545nm处，用1cm比色皿，以水为参比, 测定吸光度，绘制标准曲线。
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废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理
用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：
SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-
（黄色）
在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器
①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂
①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样
按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤
（1）样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
（2）空白滤筒溶液的制备
另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上****备空白滤筒溶液。
（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理
①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。
水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。
先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。
②同法处理空白滤筒溶液。
（4）标准曲线的绘制
取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。
表C6-1硫酸钾标准系列
管号0 1 2 3 4 5 6 7
硫酸钾标准溶液（ml）0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
水（ml）10.00 9.50 9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00
硫酸含量（μg）0 50 100 200 300 400 500 600
向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。
于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。
（5）样品测定
吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。
7.计算
式中：──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；
──样品溶液总体积，ml；
──测定时所取样品溶液体积，ml；
──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；
──标准状态下干气的采样体积，L。
8.说明
①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。
例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时
偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。
在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿量在20％以下时，等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。
在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时，以15～25L/min流量恒流采样即可。
因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测定。
②实验表明，在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。
当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上，含湿量在30％以上时，采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法，水中硫酸雾的含量，最高时相当于23mg/m3，这时滤筒的阻留效率在98％左右。
浓度低、含湿量低时，阻留效率高，一般在99％以上，低浓度时接近100％。
因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法，提高采样效率。
在一般情况下，单用超细玻璃纤维滤筒阻留，可达到较好的效果，而不必用其他滤料多级捕集。
③在溶液中加氯化钙－氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。
④在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效果好、试剂空白值低，方法重现性好。
也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。
⑤铬酸钡的精制：称取5.0g氯化钡，3.0g重铬酸钾，分别溶解于50ml水中，混合，生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7ml，再加水至500ml，加热到70～80℃，使之溶解。
加0.1％溴代百里酚蓝指示剂3滴，用2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。
以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经0.45μm微孔滤膜抽滤。
在105～110℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。