浓盐水中硫酸根的测定
硫酸根的检验方法
硫酸根的检验方法硫酸根是一种常见的无机阴离子，其化学式为SO4^2-。
硫酸根离子在实验室中的检验方法有多种，下面我将就几种常见的检验方法进行详细介绍。
一、巴拉圭草根试剂检验法巴拉圭草根试剂可以与硫酸根形成橙红色的络合物，从而检测硫酸根的存在。
具体操作步骤如下：1. 取一小部分巴拉圭草根并研磨成粉末。
2. 将粉末加入一只试管中，加入少量试剂级的水，使粉末完全湿润。
3. 加热试管，使溶液沸腾一段时间，然后静置冷却。
4. 观察溶液颜色。
若溶液呈现橙红色，则表示硫酸根存在。
二、巴尔定定滴定法巴尔定定滴定法是一种常用的定量分析方法，适用于测定水溶液中的硫酸根含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入几滴甲基橙指示剂。
2. 加入过量的二氧化硫（SO2）气体，使硫酸根与二氧化硫反应生成硫酸亚铁（FeSO3）和甲基橙。
3. 取一定体积的标准铵铁硫氰酸铵（Mohr's盐）溶液，加入滴定瓶中，并通过滴定管滴加至体系颜色由红色变为黄色。
4. 记录滴定液的体积，计算硫酸根的含量。
三、沉淀法硫酸根离子可以与钡阳离子反应生成不溶于水的硫酸钡沉淀。
利用硫酸钡沉淀形成的特点可以进行硫酸根的检验。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入几滴盐酸，使得溶液呈酸性。
2. 加入适量的氯化钡溶液，观察是否生成白色沉淀。
3. 若生成白色沉淀，则说明硫酸根存在。
四、草酸法草酸法是一种针对硫酸根和草酸根之间的反应进行检验的方法。
由于硫酸根和草酸根之间易发生沉淀反应，可以通过检测沉淀的形成来判断硫酸根的存在。
具体操作步骤如下：1. 取一定体积的硫酸根试样溶液，加入适量的草酸溶液。
2. 放置一段时间，观察是否生成沉淀。
3. 若生成沉淀，则说明硫酸根存在。
以上就是几种常见的硫酸根检验方法的详细介绍，这些方法可以根据实际需求进行选择使用。
不同的检验方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择最合适的检验方法。
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
表 3 精密度测定结果对比表
(g/ L)
样品
平行测定次数 ,次
变异 平均 标准
系数
1
2
3
4
5
值差 %
050620 16. 76 16. 69 16. 74 16. 79 16. 78 16. 75 0. 040 0. 24
测定数据对比如表 2 。
表 2 卤水除钙前后的 SO24 - 测定数据对比
样 品
原卤水 ,g/ L
除钙后卤水 ,g/ L
050620
16. 93
16. 96
050706
16. 20
16. 23
051020
21. 04
21. 03
051110
18. 96
18. 95
051215
19. 16
19. 15
表 5 SO24 - 回收率计算结果
项目
样 品 050620 050706 051020 051110 051215
样品中原 SO24 - 含 16. 75
量 ,g/ L
16. 44
21. 26
19. 17
18. 88
加 入 的 SO24 - 的 48. 00
量 ,mg
48. 00
48. 00
48. 00
16
科学试验
纯 碱 工 业
盐卤中硫酸根含量的快速测定法
谢佃村 ,孙银召
(连云港碱厂 ,江苏 连云港 222042)
摘要 :提出在稀硝酸性溶液介质中 ,加入乙醇 ,用偶氮氯膦 Ⅲ作指示剂 ,采用氯化钡标准溶液直接 滴定卤水中硫酸根含量的方法 ,误差小于 0. 3 g/ L ,且具有操作简单 、分析速度快等特点 。 关键词 :硫酸根 ;快速测定 ;偶氮氯膦 Ⅲ
硫酸根检测方法
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.030.50～＜1.50 0.041.50～3.50 0.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
盐水中硫酸根的测定方法
再 夺取 钡离 子 ， 最后 夺 取 镁 离 子 ， 时酒 红 色 消失 ， 这
溶 液显 纯蓝色 。
２ 一次精盐水 中硫酸根 的测定方法
（） １ 仪器 为常用 分析 仪器 。 （ ） 剂 和溶液 如下 ： ＋Ｉ 酸溶液 （ ２试 １ 盐 由质 量分 数 为 ３ ％ 的盐 酸 与水 以 １１ ｌ ： 的体积 比配 制而成 ）质 ，
物的一部分在盐水循环使 用过程 中累积 ， 使盐水基 体变复杂 。尤其是一次精盐水中的 Ｓ ： Ｏ 一质量浓度 从 ５ｇＬ ／ 左右持续升至 ９ ９ｇＬ 之后 ， ． ／ ； 在相当长一 段时间内分析的结果不再变化。因此 ， Ｓ ｉ 的分 对 Ｏ一 析方 法及助 剂 的加入量 进行 了试 验 。 三乙醇胺溶液 ，Ｈ值为 ｌ ｐ ０的氨缓冲溶液， 质量分数 为 ０５ 的铬黑 Ｔ溶 液 ， 量 分 数 为 ９ ％ 的 乙醇 溶 ．％ 质 ５
Ａ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｔ ｄ ｏ ｕ ｆ ｔ ｎ ｉ ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｍｅ ｈｏ ｆｓ ｌａ ｅ ｉ ｂｒｎｅ
Ｘ ｕ ， Ｉ ｉｏ ｏｇ Ｕ Ｓ ｌ Ｌ Ｕ Ｑａ ｈｎ ｉ （ ｅ ａ ｈ ｎ ａＣ ｌｒ ｌ ｌ Ｄ ｖｌ ｍｅｔ ｏ ， ｔ． Ｐｎ ｄｎ ｓａ ６ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｈ ｎｎＳ ｅ ｍ ｈｏ— ｋ ｉ ｅｅｏ ｎ ． Ｌｄ ， ｉｇ ｉｇｈ ｎ４ ７ ０ ， ｈｎ ） Ａ ａ ｐ Ｃ
［ 关键词 ］测试 ； 盐水 ； 硫酸根 ［ 摘 要 ］介绍 了一次精盐水 中硫酸含量 的测定方法 及钡镁 液加入 量对结果 的影 响， 并对终 点不 易判断 的现 ［ 文献标 志码 】Ｂ ［ 文章 编号】１０ ０８—１３ ２ １ ）４— ０ ３— ２ ３ Ｘ（０ ０ ０ ０ ３ ０ 象提出改进措施 。 ［ 中图分类号 】Ｔ ０ ４ Ｑ １
硫酸根离子标准分析方法
一、目的：为准确检测盐中的硫酸根离子的浓度建立标准方法
二、范围：使用于盐中硫酸根的检测
三、责任人：化验员
四、仪器：玻璃漏斗，移液管，滤纸，容量瓶,分析天平
五、试剂：钡镁混合液，无水乙醇，1mol/l 盐酸溶液，
缓冲溶液（PH ≈10），0.5%铬黑T 指示剂，
0.02mol/lEDT 标准溶液
六、测定方法： 1、将制备好的样品溶液用滤纸及普通玻璃漏斗过滤适量，准确移取滤液10.00ml 或25.00ml 置于250ml 烧杯中，加水少许，加4滴盐酸溶液加热煮沸，在不断搅拌下迅速准确加入钡镁混和液20ml 或10ml ，搅拌片刻煮沸5分钟，冷却至室温，加入20ml 无水乙醇，10ml 缓冲溶液，适量铬黑T 指示剂，用0.02mol/lEDTA 标准溶液滴定由酒红色变为亮蓝色为止。
记录滴定体积V 3
2、计算：
SO 4= C ×（V ＋V 2－V 3）×0.09606 ×100 W ×25/250
式中：C —EDTA 标准溶液的实际浓度；mol/l
V —20ml 或10ml 钡镁混合液消耗的EDTA 的体积，ml V 2—滴定钙镁离子所消耗EDTA 的体积，ml
V 3—滴定所消耗EDTA 的体积，ml
W —样重，g。
硫酸根离子含量的检验方法
硫酸根离子含量的检验方法1.光度法检测：该方法利用硫酸根离子与巴拉松硫酸铵络合物反应生成紫色复合物，并根据复合物的吸收光谱进行定量分析。
具体操作步骤为：首先将待测样品与巴拉松硫酸铵溶液混合反应，形成紫色的复合物；然后用分光光度计测量复合物的吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定硫酸根离子的含量。
2.酸碱滴定法检测：该方法通过酸碱滴定反应来确定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品与酸性溶液混合反应，酸性溶液中的酸分子与硫酸根离子反应生成水和相应的盐；然后再用酸性溶液与强碱溶液进行滴定反应，使用酸碱指示剂来判断反应终点，从而得到硫酸根离子的含量。
3.铵铬酸滴定法检测：该方法利用硫酸根离子与铵铬酸反应生成铬酸根离子，然后在强酸存在下，铵盐和硫酸根离子再次反应生成硫酸铵。
具体操作步骤为：首先用铵盐与溴化亚铬反应得到铵铬酸；然后再将待测样品与铵铬酸反应，并在强酸存在下滴定，使用碘化钾作为指示剂，直到溶液由蓝色变为黄色为止；最后通过滴定反应的体积计算出硫酸根离子的含量。
4.离子色谱法检测：该方法利用离子色谱仪对待测样品进行分析，可以快速准确地测定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为：首先将待测样品进行适当的前处理，如离子交换或溶液浓缩等；然后将样品进样仪进样，经过进样阀控制进入色谱柱；在色谱柱中，硫酸根离子与离子交换树脂发生离子交换反应，通过流动相的携带下，硫酸根离子与其他离子分离出来；最后，通过检测器检测并计算出硫酸根离子的含量。
总之，硫酸根离子含量的检验方法有多种选择，可以根据实际需求和实验条件选择合适的方法进行检测。
上述方法都有各自的优缺点，需要根据具体情况进行选择。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………1、硫酸根的测定（铬酸钡分光光度法）1.1试剂①铬酸钡悬浊液：称取97.20g铬酸钾（K2CrO4）与122.20g氯化钡（BaCl 22H2O）分别溶于1L的蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内，此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液：氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液：量取210mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000mL，此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠，溶于少量水，至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
（此点，可以考虑用14.7860g无水硫酸钠，1mL含有10mg的硫酸根）1.2仪器比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定①取150mL锥形瓶9个，分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液，分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下以后各加入5mL铬酸钡浊液，再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶，稍冷却后，逐滴加入氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
④冷却以后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内，用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤纸收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制标准曲线。
1 / 11 / 11 / 1。
项目四 粗盐硫酸根离子含量的检测
项目四 粗盐硫酸根离子含量的检测本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
一、目的掌握重量法测定粗盐中硫酸根含量的原理及操作方法。
二、原理样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
三、主要试剂和仪器1.主要试剂0.021-⋅L mol 氯化钡溶液:称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；盐酸:21-⋅L mol 溶液；甲基红:0.2％溶液。
2.仪器一般分析实验室仪器。
四、实验步骤准确称取（使用电子天平）12.5g （此数值仅表示称取质量范围，即称取质量数值在1.25×（1±5%）范围内）粗盐，转入烧杯中用150mL 去离子水溶解，溶解后转移到250mL 容量瓶中，每次用30mL 去离子水清洗烧杯3次，清洗液也转移到250mL 容量瓶中，加去离子水到容量瓶刻线，定容后摇匀。
用移液管吸取100.0mL 上述粗盐溶液，置于400mL 烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加21-⋅L mol 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.021-⋅L mol 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min ，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。
五、数据处理及结果计算硫酸根含量按下式计算：%1000.2500.1004116.0m (%)21⨯⨯⨯-=粗盐硫酸根）（m m ω 式中： 1m ——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；2m ——玻璃坩埚质量，g ；粗盐m ——所取样品质量，g ；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
硫酸根含量的测定方法
硫酸根含量的测定方法引言硫酸根离子（SO4^2-）是一种常见的无机离子，广泛存在于水体、土壤和化学制品中。
测定硫酸根含量对于环境监测、水质分析和工业生产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根含量测定方法，包括重量法、滴定法和光度法。
1. 重量法重量法是一种简单直接的测定硫酸根含量的方法。
其基本原理是通过称量样品和测定硫酸根离子的重量差来计算含量。
实验步骤1.取一定质量的样品，并记录其质量为m1。
2.将样品溶解在适量的溶剂中。
3.将溶液过滤并收集滤液。
4.将滤液转移到称量瓶中，并称量其质量为m2。
5.计算硫酸根离子的质量差，即m2 - m1，得到硫酸根含量。
优点和注意事项重量法操作简单，不需要特殊设备，适用于样品含硫酸根离子较高的情况。
但需要注意的是，样品中可能存在其他含硫物质，需要进行干燥或者酸溶解等前处理步骤，以排除干扰。
2. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法，用于测定硫酸根离子的含量。
该方法基于酸碱中和反应，通过滴定一定浓度的酸或碱来确定硫酸根离子的浓度。
实验步骤1.取一定体积的样品溶液，并加入指示剂。
2.准备一定浓度的酸或碱溶液作为滴定液。
3.将滴定液滴加到样品溶液中，直到指示剂的颜色发生变化。
4.记录滴定液的体积V1。
5.根据滴定液的浓度和滴定液的用量，计算硫酸根离子的含量。
优点和注意事项滴定法操作简便，结果准确可靠，适用于各种样品类型。
但需要注意选择适当的指示剂和滴定液，以及控制滴定液的滴加速度，避免过量滴加导致结果偏差。
3. 光度法光度法是一种基于溶液中物质吸收或散射光的强度与物质浓度之间的关系来测定物质浓度的方法。
在测定硫酸根含量时，可以利用硫酸根离子与特定试剂形成复合物，通过测量复合物的吸光度来计算硫酸根离子的浓度。
实验步骤1.取一定体积的样品溶液，并加入特定试剂。
2.搅拌溶液使其充分反应。
3.使用分光光度计测量溶液的吸光度。
4.根据吸光度和已知浓度标准曲线，计算硫酸根离子的浓度。
硫酸根含量的测定方法
硫酸根含量的测定方法引言：硫酸根是指由硫酸分子中的硫原子脱去两个氧原子后形成的负离子SO4^2-。
硫酸根在化学、环境和生物学等领域中具有重要的应用价值。
因此，准确测定硫酸根的含量对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根含量测定方法。
一、重量法重量法是测定硫酸根含量的一种常用方法。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后通过滴定或其他方法逐渐加入含有已知浓度的硫酸根标准溶液，待反应完成后，使用适当的指示剂进行终点检测。
根据已知硫酸根标准溶液的用量和浓度，以及待测样品的重量，可以计算出硫酸根的含量。
二、光度法光度法是利用溶液中溶质对光的吸收特性来测定硫酸根含量的方法。
在特定波长下，硫酸根会吸收一定量的光能，通过测定溶液的吸光度，可以间接得到硫酸根的含量。
光度法通常需要使用专用的分光光度计进行测定，具体操作步骤可根据具体实验条件进行调整。
三、电化学法电化学法是利用溶液中溶质的电化学性质来测定硫酸根含量的方法。
常用的电化学方法包括电位滴定法和离子选择性电极法。
电位滴定法是通过记录滴定过程中电位的变化来确定硫酸根的含量，而离子选择性电极法则是利用选择性溶液电极对硫酸根进行定量测定。
四、荧光法荧光法是一种基于溶液中溶质发出的荧光特性来测定硫酸根含量的方法。
通过选择合适的荧光探针和激发波长，可以使溶液中的硫酸根发出特定的荧光信号。
通过测定溶液中的荧光强度，可以间接得到硫酸根的含量。
五、比色法比色法是基于溶液中溶质对特定试剂的显色反应来测定硫酸根含量的方法。
在特定的条件下，硫酸根会与试剂发生反应，形成有色产物。
通过测定溶液的吸光度或比色度，可以间接测定硫酸根的含量。
六、气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和定量分析的方法，也可以用于测定硫酸根的含量。
该方法基于溶液中硫酸根的挥发性和气相色谱仪的分离能力，通过测定硫酸根在气相色谱柱中的峰面积或峰高，可以定量分析硫酸根的含量。
结论：根据以上介绍，我们可以看出，测定硫酸根含量的方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定
制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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盐卤中硫酸根含量的快速测定法
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18
3. 4 乙醇的加入量 在溶液中加入乙醇 ,可降低 BaSO4 的溶解度 ,提
高分析的准确度 。试验表明 ,乙醇的加入量为总体 积的 50 %～ 80 %为宜 , 终点时 乙 醇 浓 度 控 制 在 25 %～50 %即可 ,再多对终点无明显影响 。 3. 5 精密度试验
中图分类号 :O 655. 24 文献标识码 :A 文章编号 :1005 - 8370 (2006) 05 - 16 - 03
1 概 述
在氨碱法纯碱生产中 ,盐水中 SO24 - 的含量对 吸收 、碳化 、蒸馏等后序生产影响很大 ,也影响到产 品纯碱中的 SO24 - 含量 。我厂从 2005 年 2 月份开始 使用淮安地下盐卤 ,在盐卤除硝及盐水精制生产工 艺中 ,控制 SO24 - 含量对后序生产及保证产品质量 非常重要 ,因此如何快速准确地分析卤水 、粗盐水及 精盐水中硫酸根的含量对指导生产具有重要意义 。
表 4 测定结果准确度对比表
(g/ L)
样品
本法与重 本方法 重量法 量法结果
差值
EDTA 法
EDTA 法 与重量法 结果差值
050620 050706 051020 051110 051215
16. 75 16. 44 21. 26 19. 17 18. 88
16. 94 16. 22 21. 05 18. 97 19. 05
1 + 1 HNO3 6～8滴 ,加入 20 mL 乙醇 ,摇匀 ,加入 5～
8 滴偶氮氯膦 Ⅲ指示剂 ,用 BaCl2 标准溶液滴定至由 紫红色变为稳定的蓝色为终点 。同时做空白试验 。
浓盐水中硫酸根的测定
浓盐水中硫酸根的测定方法李小娥杭锦旗亿嘉环境治理有限公司摘要：随着国家环保要求的提高，越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。
在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要，但常用的硫酸根测定的方法中，只有重量法适用于高浓度水样的分析，但操作繁琐、耗时长，不便于过程分析使用。
本人通过实验发现，浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂，用氯化钡来滴定，此方法相比其它方法宜操作、耗时短，而且准确度可靠。
关键词：浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。
当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响和损害群众健康，不利于经济社会持续发展。
因此国家环保政策逐年加大，要求深入推进水污染治理，各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。
这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放，在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。
硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标，所以需要快速了解准确含量。
本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司，主要负责污水处理，所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。
通过浓缩回收，浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放，其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准（GB/T 5462-2003），硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准（GB/T6009-2014）即氯化钠主含量≥92%，硫酸钠主含量≥95%。
在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量，就目前过程检测数据显示，最高的硫酸根达到110g/L。
硫酸根的检测方法较多，而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量，用钡镁沉淀法检测误差大；铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大，结果误差大；比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。
如此高的硫酸根含量，只能用重量法，但用此法检测，手续繁琐，耗时长，数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。
最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。
水样中硫酸根离子测定操作规程
水样中硫酸根离子测定操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具：10mL移液管, 25酸式滴定管，三乙醇胺，1-14pH 试纸，250mL锥形瓶，滴定架，滤纸，吸耳球，蒸馏水，电炉子，石棉网，试管架，已知准确浓度的钡镁混合液，1+1盐酸溶液，0.0500mol/L EDTA标准溶液, 2%硫酸钠溶液，pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=12的氢氧化钠溶液，5%铬黑T指示剂，甲基红指示剂。
2、操作步骤2.1化验前检查2.1.1开窗通风。
打开排风扇。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3药剂、样品、仪器齐全，带面整洁，符合要求。
2.2滴定管操作2.2.1滴定管清洗干净，用凡士林均匀涂抹考克并试漏，用盐酸标准溶液润洗3遍，冲洗滴定管的尖嘴部分。
2.2.2滴定管装液不能外溢，排除气泡。
2.2.3液面调至零刻度线，用滤纸蘸去滴定管悬在尖嘴处的液滴，记录初始刻度。
2.3取水样2.3.1选用20mL移液管用待测水样润洗3遍。
2.3.2用移液管准确移取10mL水样至锥形瓶中，让移液管紧贴锥形瓶内壁流下，停留15s。
2.3.3加2滴2%硫酸钠溶液摇匀。
2.3.4加入蒸馏水40mL摇匀。
2.4水样预处理2.4.1加2滴三乙醇胺、4-5滴甲基红指示剂摇匀。
2.4.2加1+1盐酸溶液调至试样显示红色。
2.4.3用电炉子加热至沸腾，在沸腾状态下加入10mL钡镁混合液，边加热边搅拌，微沸1h，冷却至室温。
2.5滴定2.5.1加入10mL氯化铵缓冲溶液，5%铬黑T指示剂2-3滴摇匀。
2.5.2用EDTA标准溶液滴定水样，滴定时摇匀。
2.5.3当溶液由酒红色变为蓝色时到达滴定终点，滴定结束。
2.5.4读取数值记录EDTA标准溶液用量V1。
2.5.5取10mL钡镁混合液，加入40mL蒸馏水、10mL氨水-氯化铵缓冲溶液、5%铬黑T指示剂2-3滴摇匀。
密度法测定盐水中硫酸根滴度
密度法测定盐水中硫酸根滴度
刘杰
【期刊名称】《合成纤维》
【年(卷),期】2024(53)4
【摘要】目前,在黏胶纤维生产过程中,通常对盐水中硫酸根滴度的测定采用络合滴定法,但该方法操作繁琐、测定时间长且终点颜色不易辨别,不便于过程分析使用。
通过试验发现,盐水中主要组分为硫酸钠和氯化钠,可采用密度法计算出硫酸根滴度,此方法相比其他方法操作简便,测定时间短,而且准确可靠。
【总页数】4页(P58-61)
【作者】刘杰
【作者单位】唐山三友集团兴达化纤有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ341.1
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盐水中硫酸根含量测试方法的探讨
盐水中硫酸根含量测试方法的探讨
刘哲;于忠;张素环
【期刊名称】《中国氯碱》
【年(卷),期】2003(000)002
【摘要】介绍了采用不同的分析方法对盐水中硫酸根含量测定结果的影响,认为在大型生产的中控和小试中可分别采用文中介绍的两种不同的分析方法,而以<烧碱生产分析>中介绍的方法应用于小试中为佳.
【总页数】2页(P29-30)
【作者】刘哲;于忠;张素环
【作者单位】沈阳化工股份有限公司,辽宁,沈阳,110026;沈阳化工股份有限公司,辽宁,沈阳,110026;沈阳化工股份有限公司,辽宁,沈阳,110026
【正文语种】中文
【中图分类】TQ114
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浓盐水中硫酸根的测定方法李小娥杭锦旗亿嘉环境治理有限公司摘要：随着国家环保要求的提高，越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。
在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要，但常用的硫酸根测定的方法中，只有重量法适用于高浓度水样的分析，但操作繁琐、耗时长，不便于过程分析使用。
本人通过实验发现，浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂，用氯化钡来滴定，此方法相比其它方法宜操作、耗时短，而且准确度可靠。
关键词：浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。
当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响和损害群众健康，不利于经济社会持续发展。
因此国家环保政策逐年加大，要求深入推进水污染治理，各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。
这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放，在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。
硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标，所以需要快速了解准确含量。
本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司，主要负责污水处理，所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。
通过浓缩回收，浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放，其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准（GB/T 5462-2003），硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准（GB/T6009-2014）即氯化钠主含量≥92%，硫酸钠主含量≥95%。
在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量，就目前过程检测数据显示，最高的硫酸根达到110g/L。
硫酸根的检测方法较多，而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量，用钡镁沉淀法检测误差大；铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大，结果误差大；比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。
如此高的硫酸根含量，只能用重量法，但用此法检测，手续繁琐，耗时长，数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。
最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。
一、水中硫酸根的检测方法1、钡镁沉淀EDTA滴定法1.1 适用范围本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定，SO42—含量在50mg/L左右为宜。
1.2试剂：EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L；氨性缓冲溶液PH=10：称取54g氯化铵溶于水，加15mol/L氨水294 mL，稀释到1L；盐酸溶液：（1+1）；刚果红试纸：PH 3.0～5.0 蓝色→红色；铬黑T指示剂（5 g/ L）：称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶；钡镁标液：0.025moL/L：称取 4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O，溶于蒸馏水中，定容1L,浓度约0.025moL/L；三乙醇胺溶液（1+2）。
1.3测定步骤：吸取2.0 mL水样于250mL锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入盐酸酸化，至刚果红试剂由红色变兰色，加热煮沸1～3min，除去CO2，取下立即在不断摇晃下准确加入10mL钡镁混合液（根据硫酸根含量确定加入钡镁溶液的量），继续加热至近沸，冷却至室温后，加入3ml三乙醇胺，加入5 mL氨性缓冲液及3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由紫红色变为纯兰色，即为终点。
同时做空白试验。
1.4 结果计算：以mg/ L表示的水样中SO42—含量X按下式计算：SO42—(mg/L)=C EDTA•[V0—(V l—V2)] 96.06•1000／V式中：C EDTA——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LV0——滴定空白试液（即加钡镁混合液）消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定水样消耗和EDTA标准滴定溶液的体积， mL；V2——滴定同体积水样的总硬度所消耗和EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V——所取试样溶液的体积，mL；96.06——硫酸根（SO42—）的摩尔质量，g/mol。
1.5允许差：取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的SO42-含量，SO42-含量为100mg/L时，平行测定的两结果之差不大于4mg/L。
注:钡镁混合液加入量对测定结果有影响，当SO42—含量为50～100mg/L时，加入5mL左右为准。
空白与水样加入的钡镁混合液的量保持一致。
2、铬酸钡分光光度法2.1方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L；相对标准偏差0.15%~7%；加标回收率97.9%~106.8%。
2.2 仪器①比色管：50ml；②锥形瓶：250ml；③加热及过滤装置；④分光光度计。
2.3试剂①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaCI2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。
②（1+1）氨水③2.5mol/L盐酸溶液④硫酸盐标准溶液：称取1.4786优级纯无水硫酸钠或1.8141g 无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。
2.4测定步骤①分别取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。
②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。
③向水样中加1ml盐酸2.5mol/L溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入氨水（1+1）至柠檬黄色，再多加2滴。
⑤待溶液冷却后，用定性慢速滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。
⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度。
2.5 计算硫酸盐（SO42-，mg/L）=M×1000/V式中：M--------由校准曲线差得的SO42-量(mg)V--------取水样体积（ml）2.6精密度和准确度硫酸盐浓度93.83mg/L的标准混合样品，经五个实验室分析，室内相对标准偏差为0.52%；室间相对标准偏差为3.17%，相对误差为1.24%；加标回收率为101.5%±12.4%。
3、氯化钡滴定法（笔者要推广的检测方法）3.1 试剂：① 3 mol/L醋酸的配制吸取88ml冰乙酸，用水稀释至500ml.② 0.2%茜素红指示剂的配制称取0.2g茜素红指示剂，溶于100ml水中，摇匀。
③ 0.05000mol/l Na2SO4基准溶液的配制准确称取在110℃烘箱中烘至恒重的无水硫酸钠基准试7.102g ，精确至0.0002g ，用漏斗倒入1000ml 容量瓶中，用无二氧化碳的蒸馏水（煮沸半小时后冷却）稀释，约至刻度，放置4小时以上，用无二氧化碳水稀释至刻度摇匀。
④ 0.05 mol/LBacl 2 标准溶液的配制称取61.07gBacl 2 .H 2O ，定溶至5L ，充分摇匀。
⑤ BaCl 2标准溶液的标定取干净且烘干的100ml 烧杯一个，用硫酸钠基准液冲洗3次后倒入60ml 左右，用专用的10ml 移液管（使用前用硫酸钠基准液冲洗3次）移取4次于另外4个干净的100ml 烧杯中，用Bacl 2 标准溶液匀速滴定，液滴均匀且不能流成线至终点，四次消耗数之差不大于0.02，取平均值计算浓度。
计算公式： C=10×0.05000/V 1=0.5/V 1式中： V 1--------氯化钡标准溶液四次消耗数的平均值，ml 10-------移取基准液的体积, ml 0.05000--硫酸钠基准液的浓度, mol/l 3.2 测定步骤根据含量吸取一定体积的试样最少10ml 于锥形瓶中，加入10ml 无水乙醇，1ml 浓度为3mol/l 醋酸调节PH 至3-3.5，加2滴茜素红指示剂，用氯化钡标准溶液滴定，溶液颜色由黄色变为淡红色即为滴定终点，记录消耗体积。
3.3 计算公式式中：C------- 氯化钡标准溶液的浓度，mol/l100006.960⨯⨯⨯=VV C WV0-------消耗氯化钡标准溶液的体积，ml96.06----硫酸根的分子量即摩尔质量，g/molV--------移取试样的体积，ml二、对比实验本人就用以上三中方法对大于等于500mg/l的标准溶液进行了检测，结果如表一：表一：三种方法测定高浓度硫酸根结果汇总表从表中数据可看出，测定浓度为2000mg/L、1000mg/L、500 mg/L 的标准溶液时，用钡镁沉淀EDTA法检测的相对误差分别为：-10.09%、-3.32%、-5.51%；用铬酸钡分光光度法检测的相对误差分别为：-4.85%、-0.34%、0.69%；用氯化钡滴定法检测的相对误差分别为：0.05%、0.39%、0.84%。
从相对误差来看，钡镁沉淀EDTA法不适用于高含量硫酸根样品的检测。
当样品中硫酸根含量在2000mg/L 时，氯化钡滴定法准确度最高。
当样品中硫酸根在1000mg/L 和500mg/L时，铬酸钡分光光度法和氯化钡滴定法的准确度均可靠。
但氯化钡滴定法较铬酸钡分光光度法更容易操作。
为了广泛运用此方法，本人对低于500mg/L的不同浓度的硫酸根标准溶液进行了分析，结果如表二：表二：氯化钡滴定法测定500mg/L以下样品结果从表中数据可以看出,氯化钡滴定法测定300mg/L的硫酸根样品时，相对误差为0.98%，准确度可靠。
当测定200mg/L的硫酸根样品时，相对误差却达到12.19%，当测定100mg/L的硫酸根样品时，相对误差却达到48.01%，准确度直线下降。
所以氯化钡滴定法只适用于硫酸根含量大于200mg/L以上的样品分析。
所以本法很适用高浓盐水中硫酸根含量的测定。
参考文献：（1）图书，国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会、水和废水监测分析方法第四版（增补版）、中国环境出版社、2002年12月第四版。