硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。

1.原理

水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

2.试剂

2.11+1盐酸溶液

2.20.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定）

2.3氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。

2.40.0125mol/L氯化钡溶液：称取

3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水

中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

2.50.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。

2.60.01mol/L氯化镁溶液的配制

称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定

3.仪器

3.1滴定管：酸式25ml。

3.2电炉。

4.分析步骤

4.1 水样的测定

4.1吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸

溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4.

4.2水样中硬度的测定

吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2.

4.3氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。

准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

5.分析结果的计算

水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算：

96×(V

2﹢V

3

- V

4

)×M

2

X = --------------------- ×1000 V

W

式中; M

2

---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V W---水样体积，毫升

6.允许差

硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L

7.结果表示

取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。

8.注意事项

可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。