硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法
吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止
（EDTA 用量为钙、镁离子总量。

）
结果计算
硫酸根含量按式（4）计算。

硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4)
/////////////////////////////////////////////////////////////////
（主要计算公式：
TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2)
式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3)
式中：
W ——称取氧化锌的质量，单位为g ；
V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ；
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。

9515.3422≈+-分子量
分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

2987.0O 4≈分子量
分子量Zn Mg
//////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////
式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ；
V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ；
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；
（V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。

）
V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ；
W ——所取样品质量，g 。

硫酸根，％ 允许差，％
＜0.50 0.03
0.50～＜1.50 0.05
1.50～3.50 0.06
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
硫酸盐含量的测定比目法
目视比浊法（遵循标准：HG/T 2573-2012 HG/T 3696.2）
1，方法提要
在微酸性溶液中，硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸根含量较低时候，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液比较浊度。

2，试剂
盐酸溶液：1+5
氨水溶液：1+9
氯化钡溶液：100h/L
硫酸盐标准溶液：1ml 溶液含硫酸（以SO4计）0.1mg;
(
1，称取0.148g 于105~110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钠，溶于水，全部转移至100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2，称量0.181g硫酸钾，溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）
用移液管移取10ml按HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
比浊溶液的配制
移取200ml硫酸盐标准溶液，置于50ml比色管中，加入约20ml水，用氨水溶液调整溶液呈中性。

加入1ml盐酸溶液，2ml氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。

置于40~50℃水浴锅中，10min后比较浊度。

3，测定
移取一定量的试验溶液A（I类优等品移去10.0ml ，一等品移取3.3ml ，I类优等品移取4.00ml 一等品移取2.5ml ，合格品移去2.00ml）置于50ml比色管中，加入约20ml 水，用氨水溶液调整溶液呈中性。

加入1ml盐酸溶液，2ml氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。

置于40~50℃水浴锅中，10min后比较浊度。

试验溶液所呈浊度不应大于此表准比浊溶液。

项目
一二
优等品一等品合格优等品一等品合格
硫酸盐≤
ω/%
0.2 0.6 -- 0.5 0.8 1.0
10.0ml 3.3ml 4.00ml 2.5ml 2.00ml。