硫酸根检测方法

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MM_FS_CNG_0301
制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法
2.1.原理概要
样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器
2.2.1.主要试剂
氯化钡:0.02mol/L溶液;
配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;
盐酸:2mol/L溶液;
甲基红:0.2%溶液。

2.2.2.仪器
一般实验室仪器。

2.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。

以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温,称重。

以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算
硫酸根含量按式(1)计算。

硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116 ×100 (1)
W
式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差
允许差见表1。

表 1
硫酸根,%允许差,%
<0.50 0.03
0.50~<1.50 0.04
1.50~3.50 0.05
2.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法(EDTA络合滴定法)
3.1.原理概要
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。

3.2主要试剂和仪器
3.2.1.主要试剂
氧化锌;标准溶液。

称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL
容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l
铬黑T:0.2%溶液;
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液;
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol /LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;
计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。

TEDTA/SO24 -=TEDTA/Mg2+×3.9515 (2)
式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。

TEDTA/Mg2+=W×20/500 ×0.2987 (3)
V
式中:W——称取氧化锌的质量,g;V——EDTA标准溶液的用量,mL;0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04mol/L溶液;
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中;
无水乙醇;
盐酸:1mol/L溶液;
氯化钡:0.02mol/L溶液;
配制:同2.2.1;
标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。

3.2.2.仪器
一般实验室仪器。

3.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量。

3.4.结果计算
硫酸根含量按式(4)计算。

硫酸根(%)=TEDTA/SO24-×(V1+V2-V3)×100 (4)
W
式中:TEDTA/SO24-——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;W——所取样品质量,g。

3.5.允许差
允许差见表2。

表 2
硫酸根,%允许差,%
<0.50 0.03
0.50~<1.50 0.05
1.50~3.50 0.06
3.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

4.光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)
4.1.原理概要
样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根含量。

4.2主要试剂和仪器
4.2.2.仪器
一般实验室仪器。

分光光度计。

4.2.1.主要试剂
铬酸钡悬浮液:
称取1g精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B(补充件)〕,溶于100mL乙酸(1∶35)和100mL盐酸(1∶50)混合液中,充分摇匀,放置过夜;
含钙氨水:
称取1.40g氯化钙,溶于500mL氨水(1∶4),贮于聚乙烯塑料瓶中;
硫酸钾:标准溶液;
称取1.8141g于110±2℃干燥之硫酸钾,加水溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL含1.0mg硫酸根,用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液;
氯化钠:10%溶液;
溴百里酚蓝:0.1%溶液;
称取0.1g溴百里酚蓝,溶解于100mL乙醇(1∶1)中;
乙醇:95%溶液。

4.3.过程简述
4.3.1.标准曲线
适用于硫酸根含量0.1%以下样品。

吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mg/mL),分别至50mL比色管中,加5mL10%氯化钠(测定氯化钾时则加入10%氯化钾)溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用1cm比色池在波长380nm 处(或用2cm比色池、波长420nm处)以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

适用于硫酸根含量为0.1~1.0%氯化镁样品。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液(1.0mg/mL)分别至50mL比色管中,加2mL 10%氯化镁溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL 乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用2cm比色池在波长420nm处,以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

4.3.2.样品测定
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于50mL比色管中,加水稀释至25mL,以下操作同4.3.1.1(测定氯化镁时同4.3.1.2),由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。

4.4.结果计算
硫酸根含量按式(5)计算。

硫酸根含量(%)=G ×100 (5)
W
式中:G——测得硫酸根量,mg;W——所取样品质量,mg。

4.5.允许差
允许差见表3。

表 3
硫酸根,%允许差,%
<0.03 0.003
0.1~1.00(氯化镁中)0.01
4.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

5.来源:
GB/T 13025.8—91
附录 A
样品溶液的配制和用量
(补充件)
本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。

表A1
样品名称待测范围样品配制吸取体积mL 相当样品量g
精制盐、氯化钾SO24 -称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度容量法:50.00 2.50
重量法:100.00 5.00
微量SO24 -称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度10.00 0.50
食用盐、工业盐SO24 -称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度容量法:25.00 1.25
重量法1):100.00 5.00
微量SO24 -称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度10.00 0.50
工业氯化镁SO24 -①称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度②吸取以上溶液20.00mL,转移至250mL 容量瓶,稀释至刻度容量法:20.00 0.08
SO24 -(1%以下)称取25.00g样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度光度法:5.00 0.25
注:1)SO24 -含量在1%以上时取50.00mL。

附录 B
铬酸钡精制方法
(补充件)
称取铬酸钡6g,溶解于50mL盐酸(1∶5)中,稀释至400mL,加热至70~80℃,静置,加数滴溴百里酚蓝指示剂,然后加入氨水(1∶7)使之重新沉淀,直至溴百里酚蓝变色。

沉淀用500mL温水分数次洗涤,过滤,再以少量水洗涤数次。

沉淀于110±2℃烘1h,磨细,贮存备用。

附录 c
坩埚的处理方法
(参考件)
将使用过的坩埚浸入10%EDTA热溶液(100mL EDTA热溶液加入10mL浓氨水)中煮沸片刻,然后用蒸馏水煮沸片刻,抽滤洗涤2~3次,烘干备用。

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