EDTA滴定法测定硫酸根
滴定法测定硫酸根
滴定法测定硫酸根 Revised as of 23 November 2020
（1）实验试剂
氨性、铬黑T指示剂（%）、EDTA、、溶液、HCl溶液。
（2）测定步骤
1、准确浓度的测定
移取Bacl2标准溶液20ml，加入纯水30ml，氨性5ml，铬黑T指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定。
当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为。
（双样测定）计算公式为：
C2=C1V0/L
注: C1为EDTA标准溶液准确浓度
V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积
2、水样中SO42—含量的略测
取5ml水样于试管中，加入1：1的HC溶液2滴，5%的Bacl2溶液5滴，摇荡均匀，观察沉淀的生成情况。
由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊，故可判断取水样的体积为50ml，Bacl2标准溶液为5ml.。
3、水样中SO42—含量的测定
①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中，滴加1：1的HCl溶液至pH<3，加热煮沸2min驱除CO2，并趁热准确加入标准溶液5ml，继续加热煮沸，冷却后放置5h 以上使结晶陈化，而后加入氨性5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为，读取滴定管读数V1 (双样测定)。
②移取同体积水样，滴加1：1的HCl溶液使其酸化，加热煮沸驱除CO2后，加入氨性缓冲溶液5ml，铬黑T指示剂3滴，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为
稳定的纯蓝色，测定水样的钙镁离子含量，此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。
计算公式为：
ρSO42—=×1000[C2V2－C1(V1－V3)]/VW(mg/L)。
EDTA滴定法测定硫酸根的探讨
内表面, 计算放电点以为间隔的若干个点的径向电场,如图 9。
各个 测量点在50ns 内各接收点 接收到的能量如图 10。
由图 10 可以看出,放 电点和接收点间的夹角不 同时,接受点接受的信号 能量会有很大的差异。
当 时检测到的信 号能量最大,这是由于总 的电场分布是不同模式相 互叠加的结果。
由于各 个模式的电场的幅值正比 于cos(m )[2]-[5],在上述角 度各个模式的叠加使信号 最大。
因此,从检测信号 的灵敏度角度来说,两个 可以移动的匹配探头可以 获得局部放电的角度信 息。
而且,最有利的位置 是检测点和接收点在同一 条直线上。
对于放电类 型为自由微粒时，由于 其位置常处于外壳的底 部,在高压电场的作用下运动,因此,GIS 的腔体的顶部和底部是最好的检测位置[6]。
5.UHF 法与局部放电的放电量 上述分析表明, 超高频法 检测到的信号幅值(能量)与GIS 装置的结构、放电脉冲特性、 放电点及接收点所在的位置有 关，单纯的 U H F 信号无法解 释放电量的大小。
从理论上讲,U H F 法所检 测到的电磁场是由于局部放电 电荷在外界电场作用下做加速运动的结果[ 17 ，18 ]，即反映 。
U H F 法中的被测量为超高频电磁波信号,以信号幅值(mV 值)表征局部放电水平。
因此, UHF 法与传统的脉冲电流法存在本质上的差别,由 UHF 法得到的 信号无法解释放电量(电流的积分)的多少,不论是视在放电量的还(1）。
通常以视在放电量(pC 值)来表示放电水平。
尽管视在放电量 并不是真正意义上的放电量，它与实际局部放电产生的放电量存 在较大的误差，但“视在放电量”的概念长期以来已被人们接 受。
同时,由于被测量一般为1MHz 以下的低频信号，试品的结构、 放电脉冲特性、放电点及接收点所在的位置等对被测低频信号的 幅值影响不大，可以用一个标准模拟放电源(方波发生器）模拟放 电脉冲信号，并对被测的低频信号进行放电量的标定。
硫酸根测定
硫酸根测定 --剩余滴定法吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止（EDTA 用量为钙、镁离子总量。
）结果计算硫酸根含量按式（4）计算。
硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4)/////////////////////////////////////////////////////////////////（主要计算公式：TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2)式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3)式中：W ——称取氧化锌的质量，单位为g ；V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
9515.3422≈+-分子量分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2987.0O 4≈分子量分子量Zn Mg//////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ；V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ；V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；（V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。
EDTA测硫酸根
FHZDZDXS0081 地下水 硫酸根的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法F-HZ-DZ-DXS-0081地下水—硫酸根的测定—乙二胺四乙酸二钠滴定法1 范围本方法适用于地下水中硫酸根的测定。
测定范围：10mg/ L ～150mg /L SO 。
−242 原理在微酸性条件下，加入过量的氯化钡，使水样中的硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，剩余的钡在pH=10的介质中，以铬黑T 作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。
水样中原有的钙、镁也将一同被滴定，其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。
为使滴定终点清晰，应保证试液中含有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。
由通过空白试验而确定的加入钡、镁所消耗滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁、所耗滴定剂体积，即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐含量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 盐酸溶液（1+1）。
3.2 氯化钡溶液（100g/L ）：称取10g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）溶于纯水中，稀释至100mL 。
3.3 钡[c （Ba 2+）=0.01mol/L]和镁[c （Mg 2+）=0.005mol/L]混合溶液：称取 2.44g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）和1.02g 氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）共溶于适量纯水中，稀释至1000mL 。
3.4 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g 氯化铵溶于约300mL 纯水中，加入570mL 氨水（ρ0.98g/mL ），用纯水稀释至1000mL 。
3.5 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c （EDTA-2Na ）=0.01mol/L]3.5.1 配制：称取3.72gEDTA-2Na(C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O)溶于1000mL 纯水中，摇匀。
硫酸根络合滴定法1
硫酸根络合滴定法一．方法原理在水样中加入过量的钡和镁混合溶液，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，剩余的钡和镁用EDTA滴定。
二．试剂1．0.05mol/LEDTA标准溶液；2．氨性缓冲溶液：称取20克分析纯氯化铵于500ml蒸馏水中，加入100ml浓氨水，再用蒸馏水稀释至1升。
3．1︰1盐酸(分析纯)溶液；4．0.05mol/L钡镁混合标准溶液：称取6.2000克氯化钡(分析纯)和5.2000克氯化镁(分析纯)分别溶于水中，全溶后移入同一个1L容量瓶中稀释至刻度、摇匀。
5．0.5％铬黑T指示剂：称取0.5克分析纯铬黑T加入20ml三乙醇胺，用蒸馏水稀释至100ml；6．刚果红试纸。
三．试样步骤吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入1︰1盐酸至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1～3分钟，以除去二氧化碳。
在不断搅拌下准确加入5ml钡镁混合标准溶液，继续加热近沸，取下冷却至室温，加入5ml氨性缓冲溶液、3～4滴络黑T 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为滴定终点。
另取50ml 蒸馏水，按以上步骤操作，测定滴定5ml 钡镁混合溶液所需EDTA 的量。
四． 计算32124V 100006.96)]V V (V [M SO ⨯⨯--=- 式中：M —EDTA 标准溶液的浓度V 1—滴定5ml 钡镁标准溶液用去EDTA 标准溶液的体积（ml ） V 2—滴定水样用去EDTA 标准溶液的体积（ml ）V 3—滴定同体积水样的总硬度时，所用EDTA 标准溶液的体积（ml ）V 0—所取水样体积（ml ）96.06—硫酸根的毫摩尔数（mg ）五． 注意1． 氯化钡溶液如有沉淀，应用滤纸过滤。
2． 氯化钡是有毒物品，应注意使用安全。
容量法EDTA测定硫酸根含量
.容量法（EDTA络合滴定法）3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌；标准溶液。
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：0.2％溶液；称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋×3.9515 (2)式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA／Mg2＋＝W×20／500 ×0.2987 (3)V式中：W——称取氧化锌的质量，g；V——EDTA标准溶液的用量，mL；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；无水乙醇；盐酸：1mol／L溶液；氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：同2.2.1；标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。
硫酸根离子的测定
MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的最）容量法（EDTA络合滴定法）MM_FS_CNG_0301制盐工而用证验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。
2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化彻溶液生成硫酸彻沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化彻：0.02mol / L溶液；配制：称取2.40g氯化饱溶于500mL水中，室温放置24h,使用前过滤；盐酸：2mol / L溶液；甲基红：0.2%溶液。
2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录 A （补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL,加2滴甲基红指示剂，滴加2mol / L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞ 2.5%时加入60mL）0.02mol / L氯化彻热溶液，居U烈搅拌2min ,冷却至室温，再加少许氯化彻溶液检查沉淀是否完全，用预先在120C烘至恒重的4号玻璃塔蜗抽滤，先将上层清液倾入塔蜗内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入塔蜗内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗塔蜗外壁后，置电烘箱内于120±2C烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min ,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.4 .结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（%） = （G1 — G2） X 0.4116 X 100 (1)W式中：G1——玻璃土甘蜗加硫酸彻质量，g; G2——玻璃土甘蜗质量，g; W——所取样品质量，g;0.4116——硫酸彻换算为硫酸根的系数。
2.5.允许差允许差见表1。
EDTA滴定硫酸根
关 键 词 草酸 ，Ｄ Ｅ ＴＡ 滴 定 ， 酸 根 。 硫
中图分类号 ： ５ ． ７ ０６ ５ ２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ：０ ４８ ３ （０ ５ ０— ７ ９０ １０ —１ ８ ２ ０ ）４０ ４ —４
第 ２ ２卷 ， ４期 第
２００５年 ７ 月
光
谱
实
验
室
Ｖ ｏ ． ２ ２ ，Ｎｏ ． ４ １
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ ｐ ｃｒｓｏ ｙ Ｌａ ｏ ａｏｙ ｉｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ Ｓ ｅｔｏｃｐ ｂｒ ｔｒ
Ｊ ｌ ， ２ ０ ｕｙ ０ ５
Ｅ Ｔ Ｄ Ａ滴 定 法测 定草 酸 中 硫 酸 根
加入 １ ｍＩ氨 一 ０ 氯化 铵缓 冲溶 液 ， ２滴铬 黑 Ｔ指 示 剂 ， Ｅ ＴＡ标 准溶 液滴定 至 由紫红 色变 为蓝 色 ， 用 Ｄ
记录 Ｅ ＴＡ 标准溶 液 用量 。 Ｄ
（ ）同时 做 空 白试 验 。 ４
（ ）计 算 ： ５
硫 盐ｓ一 ） 酸 （： 一 ｏ，
表 ２ ｐＩ Ｉ 值对沉淀 ｓ ｔ 的影 响 ｏ
的盐 酸 调 节 ｐ 分 别 为 １ ２ ３ ５ Ｈ 、 、 、、
６ ７ 加热 煮 沸 １ ２ ｎ 趁热 加入 、， — ｍｉ，
４ ｍＩ 钡镁 混 合液 ， 热 至沸 ， 加 保持 １ — ２ ｎｉ ， 淀 ６ ０ ０１ 沉 ｎ ｈ或 放 置过 液 。 滴定 前 加 水 保持 锥 形 瓶 的溶 液 为 ５ ｍＩ， 入 （ ＋ １ 氨 水 调 节ｐ ０ 加 １ ） Ｈ
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EDTA 滴定法
测
定
硫
酸
根
实验操作说明
EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂
瓷蒸发皿，带刻度的250mL；
锥形瓶25mL；
酸式滴定管；
刚果红试剂或广泛P H 试纸；
马弗炉；
盐酸：(1+49)；
EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：
称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。
锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。
吸取此溶液25．00mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终
点。
记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．
(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；
Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；
c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；
V2---锌标准溶液体积(mL)。
氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。
5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。
钡、镁混合液：称取3．
05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 + +Ba2+ )= 0．025mol ／L。
(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。
2、实验方法
(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。
(2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10— 20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。
(3)滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为5 0m L，加入(1+1)氨水调节pH 值约为8—9，加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量。
(4)同时做空白试验。
(5)计算：硫酸盐(-2
SO，％)=((Vl—V2)C 96．06*l00／1000*G)％ (2)式
4
中：Vl——空白消耗EDTA溶液体积(mL)；V2—式样消耗EDTA溶液体积(mL)；C—
— EDTA标准溶液浓度(mol／L)；G——试样量(g)。
96．06——硫酸盐(-2
SO)
4
摩尔质量(g／mo1)。