滴定法测定硫酸根
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(1)•实验试剂
氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、EDTA标准溶液、Bacl2标准溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
(2)•测定步骤
1、Bacl2标准溶液准确浓度的测定
移取Bacl2标准溶液20ml,加入纯水30ml,氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,用EDTA标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时,即为滴定终点。(双样测定)
计算公式为:
C2=C1V0/20.00mol/L
注: C1为EDTA标准溶液准确浓度
V0为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积
2、水样中SO42—含量的略测
取5ml水样于试管中,加入1:1的HC溶液2滴,5%的Bacl2溶液5滴,摇荡均匀,观察沉淀的生成情况。由于在加入相关试剂后并没有立即出现浑浊,故可判断取水样的体积为50ml,Bacl2标准溶液为5ml.。
3、水样中SO42—含量的测定
①按略测结果取50ml的水样于锥形瓶中,滴加1:1的HCl溶液至pH<3,加热煮沸2min驱除CO2,并趁热准确加入标准溶液5ml,继续加热煮沸,冷却后放置5h以上使BaSO4结晶陈化,而后加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时,即为滴定终点,读取滴定管读数V1 (双样测定)。
②移取同体积水样,滴加1:1的HCl溶液使其酸化,加热煮沸驱除CO2后,加入氨性缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3滴,以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色,测定水样的钙镁离子含量,此时消耗的EDTA标准溶液的体积为V3(双样测定)。
计算公式为:
ρSO42—=96.06×1000[C2V2-C1(V1-V3)]/VW(mg/L)