铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
提供参考 。
1 实验部分 在酸性溶液 中 ,硫 酸盐 与铬 酸钡 生成硫 酸
测量不确定度 , 意味着对测量结果有效性 钡沉淀和铬酸离子 ,加入 乙醇降低铬酸钡在水
的可疑程度或 不肯定 程度 。是评 定测 量水 平 的 科研 、生产 、商 贸 、和 国际技术 交流 等诸 多相
关测量领域影响甚大 ,具有现实 和重要 的意义 。
溶液 中的溶解 度 。过 滤去 除硫 酸钡 和过量 的铬 现黄色 ,比色定量 。
11 仪 器和试剂 .
重要指标 ,是判 定测 量结 果质 量 的依 据 ,它对 酸钡 ,溶液 中为硫 酸盐 所取 代 的铬酸 离子 ,呈
硫酸盐 是 天然 水 化 学 成份 中 的重 要 指 标 ,
其含量对工农业 生产 用水 和饮用 水质 都 有一定 的影响 。用 铬酸钡分 光 光度 法 ( 冷法 )测 定水 样 中硫酸盐过 程 中 ,不 确定 度 主要来 源 于标准 过程 引入 的不 确定 度、水 样 处理 过程 中引入 的 不确定度 、称 重引起 的不 确定 度 、试 剂 纯度所
根据 《 生活饮用水 卫生标 准》 ( BT704 G /55 .
—
( )标准过程 引入 的不确定度 1 包 括采用最小 二乘 法 拟合 标 准 曲线 ,求得 试样浓 度过程 中所 引入 的不 确定 度 ,标 准溶液 制备过程 中引人 的不确 定度 以及 标准 溶液使 用 转移过程 中引入 的不 确定 度 。标 准溶 液制备 过
准 确 称 取 0 97 g经 15C干 燥 的 硫 酸 钾 . 1 0 0 ̄ ( 2O ) K S 4 。用水溶解 ,并稀释定容 至1 0 m 。 0 L 0
铬 酸 钡 悬 浊 液 : 称 取 25 铬 酸 钡 .g ( . ̄4 BCO )加 入 20 I乙酸 一盐 酸 混合 液 {[ 0 m c
铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较
分析检测铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞(云南省弥勒市疾病预防控制中心,云南弥勒 652399)摘 要:目的:对比铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果,探讨两种方法的差异和优缺点。
方法:以铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量,并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果:2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=0.865 7,P>0.05);离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限;测定相同浓度的硫酸盐溶液,两种方法均可得到较好的准确度和回收率,但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法,特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论:生活饮用水中硫酸盐较低时,用离子色谱法测定检出限更低,检测大批水样时可以节省时间,同时可以测定其他多种阴离子含量,但分光光度法检测成本更低。
关键词:硫酸盐;铬酸钡分光光度法;离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P>0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类,广泛存在于自然环境中,是人体必需的矿物质之一,在饮用水中,硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法验证
铬酸钡分光光度法是一种快速、准确、灵敏度高的测定废气中硫酸雾的分析方法,在环境污染检测中占极其重要的地位。
为了验证该分析方法的准确性,本实验选择实际废气样品进行测定,并通过其分析结果与国家相关环保标准的差距确定该方法的精准度。
实验样品为实地采集回来的污染废气以及国家相关环保标准中规定的标准性样品,在准备实验前,实验室的领导者针对该项目安排特别的人员进行了一系列系统的实验室认证,对实验设备进行精密校准,校准完成后我们准备开始进行测试。
在实验中,我们选用本实验室已标定好的10μg/ml硫酸溶液做为质量检查标准,因此可以确保检测结果的准确性及一致性,并尽量缩短实验的时间,业确保实验的准确性。
实验结果显示:实验结果与国家相关环保标准完全相符,各样品的硫酸浓度控制在了相关范围之内,实验数据也证明,铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精确可靠,该分析方法在环境污染监测和管控方面有重要意义。
综上所述,经过本实验,我们可以得出结论:铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精准可靠,能够有效地检测出废气中的硫酸浓度,为环境污染的管控与原污染责任追踪奠定基础。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法(精)
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1~0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中,贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中,用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1 mg。
2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg。
2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1~0.5 mg 准曲线。
4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀,在20~30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严,防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀,放置 10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。
在波长370nm 处,用10mm的比色皿,以试液空白为参比,测定各显色液的吸光度值。
(完整word版)铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是:(1)铬酸钡悬浊液的制备,必须洗至无铬酸根离子和钡离子,这一点至关重要,否则,你的结果或者是偏高,或者是偏低,甚至测不出来。
你不要老记着标准中要洗几次的步骤,关键是洗干净,要有检验:滤液加铬酸钾检验钡离子,滤液加氯化钡检测铬酸根,必须都无沉淀现象。
否则,继续洗。
(2)铬酸钡悬浊液与硫酸根试液(标液)反应时,务必在强酸性条件,以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应(从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根,在酸性为重铬酸根);如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应,因为是沉淀转化反应,可能反应不完全,使结果偏低。
(3)在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡,反应完全后,务必要用氨水调至碱性(一般PH值10左右后,再加氨,PH变化不大了,因为构成了缓冲溶液),才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡,它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡,对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根,刚好对应于硫酸根的量(因为相当于:铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根)。
如果仅调整到微酸性,或近中性,则有一部分铬酸钡还没有沉淀,其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中,测定的总结果就偏高了。
根据铬酸钡的沉淀平衡,铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系,我可以给你计算出不同PH值下,会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了,可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L(定量分析中一般认为溶解量在这个值以下,可视为不溶解)时,应该控制的PH值。
氨性的空白液仍为黄色,原因有二:一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净!(悬浊液静置后清液有黄色);二是你用氨水调整PH值时,就没有调到微碱性,而是微酸性,因此,有少量铬酸钡溶解了,方法的要求:氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。
其实,这个实验中,各个步骤都可以检验一下PH值的。
下面对标准中的步骤要点追加说明:3.1 铬酸钡悬浊液:称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g 氯化钡(BaCl2·2H2O),分别溶于 1L蒸馏水中,加热至沸腾。
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐 吸光度曲线
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐吸光度曲线铬酸钡分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定水中的硫酸盐。
下面将详细介绍该方法的原理、实验步骤、结果处理和注意事项。
1.原理:铬酸钡与硫酸盐发生反应生成沉淀BaSO4,该沉淀颗粒较大,可以在紫外或可见光区域形成特征的吸收峰,据此可以通过测定溶液吸光度来确定硫酸盐的浓度。
该方法具有测定范围广、灵敏度高和准确性好的优点。
2.实验步骤:(1)样品准备:取一定量的水样,将其过滤或离心,去除悬浮物和杂质,得到清澈的溶液。
(2)铬酸钡溶液的配制:取适量的Ba(CrO4)2溶解于稀硫酸中,加入适量的10% NaOH溶液调节pH值,使其为碱性。
(3)标准曲线的制备:取一系列浓度已知的硫酸盐标准溶液,分别加入铬酸钡溶液中,经过反应一段时间后离心或过滤,得到沉淀。
将上清液转移到吸光度池中,用分光光度计分别测定其吸光度,并绘制吸光度-浓度曲线。
(4)样品测定:将待测样品转移到吸光度池中,测定其吸光度,并用标准曲线进行定量计算,得到硫酸盐的浓度。
3.结果处理:(1)根据标准曲线中吸光度与浓度的关系,计算出吸光度与浓度之间的线性方程,通过回归分析或其他相关数学方法拟合出最佳的拟合曲线。
(2)根据样品的吸光度值,与标准曲线进行比较,得出样品中硫酸盐的浓度。
(3)根据实际需求进行数据处理,如计算平均值、标准偏差等。
4.注意事项:(1)实验室操作要注意安全,在操作过程中佩戴防护手套和眼镜,避免溶液接触皮肤和眼睛。
(2)样品的采集和保存应按照相关规范进行,避免污染或变质。
(3)铬酸钡溶液的配制要严格按照实验要求进行,保证溶液的浓度和pH值符合方法要求。
(4)在测定中要注意操作规范,避免吸光度的误差产生,如密封好吸光度池,避免空气氧化影响测定结果等。
(5)为了保证测定结果的准确性,应进行重复测定,计算平均值,必要时还可对结果进行统计学分析。
总结:铬酸钡分光光度法是一种常用的测定水中硫酸盐的分析方法,具有简单、准确、灵敏和快速的优点,可以在分析化学实验室中广泛应用。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl2∙2H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法探究
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法探究随着科学技术的不断进步与发展,人们对饮用水的质量要求越来越高,而铬酸钡沉淀与饮用水中硫酸盐很容易在弱酸性溶液中产生化学反应而生成硫酸钡沉淀与铬酸离子,通常情况下相关工作人员会根据实际需要加入适当的钙氨溶液,通过这种方式使得铬酸钡沉淀,由硫酸离子所置换出来的铬酸离子来进行比色定量。
事实证明,这种方法能够非常快捷而且准确的使生活饮用水满足使用要求。
文章将会着重介绍这种分光度法,希望能够得到一些借鉴和参考。
标签:铬酸钡;饮用水;硫酸盐;离子;分光度1 铬酸钡分光光度测定法的所需的材料与方法在弱酸性溶液中,因铬酸钡与硫酸盐产生反应后会产生一定量硫酸钡沉淀物以及铬酸离子,相关工作者会很据实际需要加入一定量钙氨溶液,这样可使多余的铬酸钡完全沉淀。
这时我们可通过分光光度法来进行测定。
文章使用的是UV-260的紫外可见分光光度计。
具体的步骤如下:首先使用电子秤称取0.9克经过105摄氏度的硫酸钾(绝对干燥的),用经过测定过绝对干净的水进行溶解,根据实际要求加入一定量水稀释成一千毫升。
称取2.5克的铬酸钡,加200毫升的乙酸-盐酸的混合溶液中(具体含量依据具体情况而定,一般而言,乙酸是一百毫升(1+5),盐酸也是一百毫升(1+500))。
通过摇振充分之后制成悬浊液,调制好以后放到聚乙烯的玻璃瓶中。
接下来就是正确绘制标准曲线图了,这样做主要是为了便于今后的综合分析。
2 使用铬酸钡分光光度测定法得出的结果以及分析要想真正搞清楚这一点,我们可以从以下几个方面进行阐述:(1)光谱的吸收。
值得大家注意的是,这是介于250-500牛米的区间范围内来测定本法的吸收光谱的。
具体如下图(图1)所示。
我们可以从上图中看出,在275牛米和370牛米位置是两个最高点。
通过以往大量的实践结果表明,如果是选用紫外区测定的话,最好是选用370牛米波长(事实证明,这是最为合适的)。
如果想选用可见光进行测定的话,应当尽可能的选用可见光的最小波长420牛米的吸光值加以测定。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子。
在弱酸性溶液中,样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应:SO42-+BaCrO4─→BaSO4↓+CrO42-(黄色)在氨-乙醇溶液中,分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡,反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围:5~120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管:25ml。
②玻璃漏斗:直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂(732型等均可)200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L:量取160ml浓氨水,用水稀释至400ml。
④氯化钙-氨溶液:称取1.1g氯化钙,用少量1mol/L盐酸溶液溶解后,加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液:称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中,得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中,使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液:称取1.778g硫酸钾(优级纯,105~110℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时,用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂:称取0.40g偶氮胂Ⅲ,溶解于100ml水中,放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中,在冷暗处保存,可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法,用玻璃纤维滤筒,等速采样5~30min。
6.步骤(1)样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加100ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下,冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中,用20~30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3~4次,洗涤液并入容量瓶中,用pH试纸试验,加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7~9,再用水稀释至标线。
铬酸钡分光光度法测定高矿化饮用水中的硫酸盐
在酸『 生 溶液 中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬 酸离 子 。将溶液 中和后 , 过滤除去多余 的铬酸钡和生成 的硫酸钡 , 滤液 中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子 , 呈黄色 , 比色定量。 l _ 1 试剂与仪器 1 . 1 . 1 硫酸盐标准溶液 ( 1 . 0 0 m g / m L ) :中国计量科学研究 院 提供 的水 中硫 酸根离子 溶液标准 物质 , 1 1 0 5 2 , G B WE 0 8 0 2 6 6
.
・
预 防医学 ・
铬酸钡分光光度法测定高矿化饮用水中的硫酸盐
新疆维吾 尔自治区奎 屯市疾病预 防控制 中心( 8 3 3 2 0 0 ) 生活饮 用水 中硫 酸盐 的测 定是水 质分析 的常 规项 目之
一
吴通 华
蒋
琪
梁
涛
1 . 1 . 4 氨水 : 等量氨水与水混合 。 1 . 1 . 5 仪器 : 水浴锅 , 分光光度计。
含量为 1 0 0 0 ̄ g / m L , 相对不确定度为 0 . 7 %。
2 . 1 方 法 的线 性 范 围 和检 出 限 : 当 硫 酸 盐浓 度 在 5  ̄ 3 0 0 m g m
范 围内 , 浓度与 吸光度线性关系 良好 , 相关系数 r = 0 . 9 9 9 7 , 回 归方程 : Y = 0 . 0 0 3 0 6 4 X + 0 . 0 1 5 。 连续测定 2 0次空 白吸光度 , 以 空 白吸光度 的 3 倍标 准差所对应的浓度作为方法 的检 出限 ,
1 . 1 . 2 铬 酸钡 悬浊溶 液 :称取 1 9 . 4 4 g 铬 酸钾 ( K 2 C r O ) 和 2 4 . 4 4 g氯化 钡 ( B a C 1 ・ 2 H 2 0) , 分别 溶 于 1 0 0 0 m L水 中 , 加 热至沸。将两种溶液混合 、 沉淀 , 用纯水清洗 、 沉淀 5次后 , 加 1 0 0 0 m L纯水制成铬 酸钡悬浊溶液。
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
试剂
①铬酸钡悬浊液:称取铬酸钾(K2CrO4)与氯化钡(BaCl22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为L。
④硫酸盐标准溶液:称取无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、、、1、、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
铬酸钡分光光度法
铬酸钡光度法1.方法原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
2.干扰及消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
3.方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样进行检验,测定浓度范围为8~15mg/L;相对标准偏差%~7%;加标回收率%~%。
4.仪器①比色管:50ml②锥形瓶:250ml③加热及过滤装置④分光光度计5.试剂①铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根。
②(1+1)氨水③L盐酸溶液④硫酸盐标准溶液:称取优级纯无水硫酸钠或无水硫酸钾,溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液含硫酸根。
6.步骤①分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中②另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、、、、、、及硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。
③向水样及标准溶液中各加1ml L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。
取下后再各加铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
⑤待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑥在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
7.计算硫酸根=(M/V)*1000式中:M—由校准曲线查得的硫酸根量(mg)V—取水样体积(ml)。
水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证
水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证以水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证为标题引言:水质中的硫酸盐是一种常见的污染物,它会对环境和人体健康造成危害。
因此,准确测定水中硫酸盐的含量具有重要意义。
本文将介绍一种基于分光光度法的方法,即水质硫酸盐铬酸钡分光光度法,用于验证水质中硫酸盐的含量。
一、实验原理本实验基于硫酸盐与铬酸钡的反应,通过测量反应产物的吸光度来确定水样中硫酸盐的含量。
硫酸盐与铬酸钡反应生成不溶于水的沉淀,其沉淀的颜色与含量成正比。
通过分光光度计测量沉淀的吸光度,可以间接得到硫酸盐的浓度。
二、实验步骤1. 准备工作:将所需试剂配制好,包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡试剂、硫酸、稀硝酸等。
2. 取一定体积的水样,加入适量的硫酸和稀硝酸进行预处理,以去除干扰物质。
3. 将预处理后的水样与铬酸钡试剂混合,充分搅拌并静置一段时间。
4. 使用分光光度计测量反应体系的吸光度,记录下吸光度数值。
5. 利用已知硫酸盐浓度的标准溶液进行标定,建立硫酸盐浓度与吸光度之间的关系曲线。
6. 根据样品的吸光度数值,利用标定曲线计算出水样中硫酸盐的含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触有毒试剂和产生的有害气体。
2. 操作时要严格按照实验步骤进行,避免产生误差。
3. 在测量吸光度时,要注意调节分光光度计的光程和波长,确保测量结果的准确性。
4. 标定曲线的建立要选择不同浓度的硫酸盐标准溶液进行测量,以提高测量结果的准确性。
四、实验结果与讨论通过实验测量得到的水样吸光度数值,可以利用标定曲线计算出硫酸盐的浓度。
根据实验结果可以判断水样中硫酸盐的含量是否符合相关标准。
如果水样中硫酸盐的含量超过了标准限值,说明水质存在问题,需要采取相应的措施进行处理。
五、实验优缺点水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证的优点是操作简单、准确度高、灵敏度较好,可以快速测定水中硫酸盐的含量。
然而,该方法也存在一些缺点,比如需要进行预处理以去除干扰物质,且对于浑浊的水样可能会影响测量结果。
工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡分光光度法
中华人民共和国电力行业标准DL 422.4—91工业盐酸中硫酸盐含量的测定——铬酸钡分光光度法中华人民共和国能源部1991-10-04 批准1992-04-01实施1 方法概要硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用,把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀,并定量置换出黄色铬酸根离子,可间接求出硫酸根含量。
本方法的硫酸根测定范围为0.1~0.5mg。
2 试剂2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。
2.2 醋酸分析纯溶液(1+15)。
2.3 盐酸优级纯溶液(1+500)。
2.4 95%乙醇。
2.5 铬酸钡-酸悬浊液。
将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3) 组成的混合溶液中,激烈振摇混匀后,保存在聚乙烯瓶中。
2.6 含钙离子的氨水。
称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中,贮存于聚乙烯瓶中。
2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。
2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中,用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
此溶液为A液(1mL中含1mg SO2-)。
42.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至满刻度,摇匀。
此溶液为B液(1mL中含0.1mg SO2-)。
42.8 1 mol/L盐酸(优级纯)。
3 仪器3.1 分光光度计。
4 测定方法4.1 绘制0.1~0.5 mg SO2-准曲线。
44.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。
用二级试剂水稀释至10mL刻度。
再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀,在20~30℃水浴中恒温5 min。
4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严,防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中,充分摇匀后,再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀,放置10min。
将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液)。
环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
环境空气和废气硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法铬酸钡分光光度法适用于测定低中度硫酸雾,该方法使用的仪器简单易用。
离子色谱法能够广泛地测定多种阴离子,但不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。
采用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下,碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后,生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡,可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子,呈现黄色。
根据颜色深浅,比色测定。
样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
使用的仪器包括酸式滴定管、玻璃漏斗、中速定量滤纸、玻璃棉、电炉或电热板、烟尘采样器、过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸和紫外或近紫外分光光度计。
试剂包括玻璃纤维滤筒、阳离子交换树脂、氢氧化铵溶液、氯化钙-氨溶液、酸洗铬酸钡悬浊液、硫酸钾标准溶液和偶氮胂Ⅲ指示剂。
颗粒物采样方法参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)___(2003年)第五篇第一章三。
样品溶液的制备步骤包括使用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下,碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。
将溶液中和至偏碱性后,生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡,可过滤除去。
滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子,呈现黄色。
根据颜色深浅,比色测定。
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中,加入100ml水浸泡,然后在瓶口上放一玻璃漏斗,加热近沸约30分钟。
取下后冷却,将浸出液用中速定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。
然后用20-30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3-4次,将洗涤液并入容量瓶中。
用pH试纸实验,加入1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7-9,再加水稀释至标线。
铬酸钡分光光度法(热法)检测原始记录
铬酸钡分光光度法(热法)检测原始记录
Байду номын сангаас共页第页
样品名称
收样日期
检测日期
样品处理
玻璃瓶或聚乙烯瓶
检测项目
硫酸盐
实验环境
温度:℃湿度:%
检测依据
GB/T5750.5-2006(1.3)铬酸钡分光光度法(热法)
仪器编号
GJ093:紫外可见分光光度计
仪器条件
波长范围:190~1100nm;准确度:±1.0 nm;10mm比色皿;纯水参比。
标准样品
计算公式
从标准曲线查出样品中的硝酸盐氮的质量M。公式:ρ(SO42-)=M×1000/V
标准曲线
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
标准使用液加入量()
标准物含量()
吸光度(A440)
线性方程:相关系数r=
样品检测
样品编号
取样量V()
定容V()
吸光度A440
结果(mg/L)
检测者:校核者:检毕时间:
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铬酸钡光度法
1.方法原理
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
2.干扰及消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
3.方法的适用范围
本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样进行检验,测定浓度范围为8~15mg/L;相对标准偏差0.15%~7%;
加标回收率97.9%~106.8%。
4.仪器
①比色管:50ml
②锥形瓶:250ml
③加热及过滤装置
④分光光度计
5.试剂
①铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加热
至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。
②(1+1)氨水
③ 2.5mol/L盐酸溶液
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于少量
水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。
6.步骤
①分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中
②另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml
硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。
③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。
取下后再各
加2.5ml铬酸钡悬浊液,再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
⑤待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应
重复过滤至透明)。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑥在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
7.计算
硫酸根=(M/V)*1000
式中:M—由校准曲线查得的硫酸根量(mg)
V—取水样体积(ml)。