钡的测定原子吸收分光光度法
工作场所钡及其可溶性化合物测定方法的研究
作业 样品 采样 浓度(mg/m3) 点 数 效率 范围 均值
出料口 6 100 0.20～0.59 0.38
/qikan/periodical.Articles/zgzyyx/zgzy2... 2008-9-2
中国职业医学000124
参考文献：
［1］中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所. 车间空气监测检验方法. 第3 版. 北京：人民卫生出版社，1990：499-503 ［2］潘教麦，刘勇，徐钟隽，等. 新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钡的 研究和应用. 分析实验室，1996，15：30-32 ［3］赵也平，任英，余席茂，等. 碱士金属多卤代偶氮氯膦类试剂显色反应的研 究. 高等学校学报，1990，11：526-528
本法的检测限为每10 ml含0.5 μg。最低检出浓度0.007 mg/m3。钡的含量为 每10 ml含1～10 μg时，线性关系良好，回归方程y=0.056x+0.004,r=0.999 7。 2.5 方法的精密度
5天中分别对含1、5、10 μg钡的标准溶液进行了6次测定，计算其变异系数， 结果符合方法学要求。见表1。
表2 洗脱效率实验结果
钡加入量 测得值 洗脱效率 CV
(μg) ( ±s)
(%) (%)
1 0.96±0.02 96.0 4.0
5 4.96±0.04 99.2 2.1
10 9.76±0.06 97.6 2.2
2.7 干扰试验 文献较低。我们用钙、铅离子进行干扰试验，当钡浓度为5 μg时，40 μg Ca2 ＋、5 μg Pb2＋对钡的测定产生干扰，所以现场中这两种离子浓度高时干扰测定。
表1
精密度实验结果
标准溶液(μg)
石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡
石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡朱静;李倩;顾自强【摘要】研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。
确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件，并通过实际样品检测验证了方法的可行性。
结果表明，采用热解涂层石墨管，当溶液钡浓度为0～50μg∕L，最佳灰化温度为1000℃，最佳灰化时间为8．0 s，最佳原子化温度为2600℃，最佳原子化时间为2．8 s时，钡浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数为0．9991，方法检出限为2．7 mg∕kg，相对标准偏差为2．7％～5．4％，实际样品的加标回收率为89．5％～94．5％。
%A method for determination of barium in solid wastes by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry was studied .The optimal measurement conditions of the graphite tube type , heating program and acid digestion system were determined , and the feasibility of this method validated by test of actual samples .The results showed that with pyrolytic coated graphite tube and at the ashing temperature of 1 000℃, the ashing time of 8.0 s, the atomization tempe rature of 2 600 ℃ and the atomization time of 2.8 s, the concentration of barium showed a linear relationship with the absorbance , with the correlation coefficient of 0 .999 1 .The detection limit of barium was 2.7 mg∕kg, the relative standard deviation w as between 2.7%and 5.4%, and the recovery rate of the actual samples was between 89 .5%and 94 .5%.【期刊名称】《环境工程技术学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】5页(P328-332)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;固体废物;钡【作者】朱静;李倩;顾自强【作者单位】中国环境科学研究院，北京 100012;广东省环境监测中心，广东广州 510308;江西省上饶市环境保护监测站，江西上饶 334000【正文语种】中文【中图分类】X832朱静，李倩，顾自强.石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡[J].环境工程技术学报,2015,5(4):328-332.ZHU J, LI Q, GU Z Q.Determination of barium in solid wastes by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2015,5(4):328-332.钡是中毒性元素，可溶性钡盐对生物体有较大的毒性[1]。
石墨炉原子吸收法测定水中微量钡
由上 表 可 见 ， 硝酸铵更适 用于石墨炉原 子吸收法测定钡。 Ｈ Ｇ ６ ０ ２—２ ０ １ １水 质钡 的测 定 中提 到 加 入硝 酸钙 以提 高 钡 的 灵 敏 性 ， 实验过程中发 现市售硝 酸钙 中钡 的本底值较 高 ， 可以通过稀 释 或浓缩来调节水样中钙浓 度为 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ～３ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ后再进行实验 。 ２ ． ５ 加标 回收率。实验 中通 过对 ８ ． ５ ｎ ｇ ／ ｍＬ， １ ７ ． ６ ｎ ｇ ／ ｍＬ ， ３ ０ ． ３ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ的水样中分别加 入 １ ０ ． ０ ｎ ｍＬ ， ２ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ ， ３ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ的钡 标 准， 加标 回收 率 分 别 为 ８ ７ ． ９ ％ ～ ９ ２ ． ３ ％， ８ ６ ． ７ ％ ～ ９ ７ ． １ ％， ９ ０ ． １ ％
襄 １ 石 墨 炉 升 温 程 序 见
２ ． ４ 基体改进剂 ： 通过对 ６ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ Ｂ ａ 加入不同的基体 改进剂原子化
后 的 峰 形 见 下 图
６ ｏ ｎ ｇ ／ ｍＬ Ｂ ａ不 加基 体改 进剂
６ Ｏ ｎ ＃ｍ Ｌ Ｂ ａ 加 硝 酸锶
６ ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ Ｂ ａ 加 硝 酸铵
要］ 目的： 探讨水 中钡的石墨炉原子吸收检测 方法。方法 ： 水样加入一 定量的硝酸 ， 硝酸铵作 为基体 改进 剂 ， 用石 墨炉原子 吸收 法
测定 。结 果 ： 本 法 的 最低 检 测 浓度 １ ． ５ ｇ ／ Ｌ， 加标回收率为 ８ ６ ． ７ ％ ～９ ７ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ６ ％ ～６ ． ６ ％， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ６ 。结 论 ： 该 方 法 简便 ， 灵敏 ， 快速 ， 适 用 于 水 中微 量 钡 的 测 定 。 ・
石墨炉原子吸收法测定天然水中微量钡
波长 位 于可见 区 ， 石 墨管 的连续 辐射增 加 了基体 干 扰， 在实 际 工作 中 ， 我们 对不 同产地 的多 种石墨 管
进 行 了 比对筛 选 ，结 果 表 明 Ｕ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ Ｍ 公 司的 Ｅ Ｌ Ｃ
狭缝 宽 度 ： ０ ． ５ ｎ ｍ
２ ． ５ 样 品 的测定
仪器 ： Ｓ Ｏ Ｌ Ａ Ａ Ｒ ９ ３ ９ Ｑ Ｚ －Ｆ Ｓ ９ ０石墨 炉原 子吸收
分光 光度计
钡空 心 阴极灯 ： 电 子工业 部第 十二研 究 所
石 墨管 ： Ｕ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ Ｍ公司 Ｅ Ｌ Ｃ石 墨管
待测 水样 用 中速滤 纸 过滤 。 向 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ容量 瓶 中加 入 １ ． Ｏ ｍ Ｌ硝 酸锶 溶液 、 浓Ｈ Ｎ Ｏ ， ０ ． ５ ｍ Ｌ ， 用 水样
进样量 ： ２ ０ ｕ Ｌ
积分方 式 ： 峰高
２ ． ３ 测试步 骤
石墨 炉工 作参数 见表 １
表 １ 石 墨 炉 工 作 参 数
用 石 墨炉原 子 吸收法 检测 。钡 是高温 元 素 ， 易与石
墨管 的碳 结 合 生成 碳 化物 ，要 求较 高 的原 子化 温 度 。但是其 波长 位于 可见 区 ， 石 墨管 的连续 辐 射增 加 了基 体干 扰 ， 所 以在 测试 中经 常会 出现 背景信 号
收率 ， 检测 结果 见表 ２ ：
表 ２ 检 测 结 果
。
本 底值 加标量 回收量 回收率
Ｒ Ｓ Ｄ水样总溶解
温度 为 １ Ｉ Ｏ ０ ￣ Ｃ一１ ９ ０ ０ ￣ Ｃ，以 １ ５ ０ １ ， ｚ ｇ ／ Ｌ的钡标 准溶 液 ＋ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ硝 酸锶溶 液 ＋０ ． ５ ％硝 酸 ，测 定不 同 灰化 温度下 的吸 光度 ， 结果 如 图 １ ： 以 １ ６ ０ ０ ｃ ｌ Ｃ 为灰 化温度 ，进 样量 ２ ０ １ ， ｚ Ｌ ，原子 化 温度 为 ２ ４ ０ ０—２ ８ ０ ０ ｏ Ｃ，以 １ ５ ０ １ ， ｚ ｇ ／ Ｌ的钡标 准溶 液 ＋ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ硝酸 锶溶 液 ＋ ０ ． ５ ％ 硝酸 ，测定 不 同原 子化 温度下 的吸光 度 ， 结果 如 图 ２ ： 由钡 的灰化 曲线 和原子 化 曲线可 以看 出 ， 钡的 灰化 温度 在 １ ６ ０ ０ ｏ Ｃ时吸 光度 最 大 ，原 子化 温度 在 ２ ６ ５ ０—２ ７ ５ ０ ｏ Ｃ时吸 光 度 达 到最 大 。但 实 际检 测 中
钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法
钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法引言：钡是一种重要的化学元素，广泛应用于各个领域。
为了准确测定钡及其化合物的含量，科学家们发展了许多方法。
本文将以二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法为切入点，从简到繁介绍这一测定钡及其化合物的方法，以期能帮助读者深入了解和应用。
一、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的基本原理1.1 二溴对甲基偶氮甲磺在钡离子存在时的显色反应钡离子与二溴对甲基偶氮甲磺反应生成了一种显色物质，其可见吸收峰位于特定波长处。
通过测量该波长的吸光度，可以间接衡量钡离子的浓度。
1.2 反应机理当二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子反应时，二溴对甲基偶氮甲磺的分子结构发生了变化，形成了一种新的显色物质。
这种显色物质的形成与钡离子的存在量呈正相关，在一定浓度范围内，吸光度与钡离子的浓度成线性关系。
二、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的操作步骤2.1 标准曲线的绘制将一系列不同浓度的钡标准溶液分别与二溴对甲基偶氮甲磺溶液反应，测得各样品的吸光度值。
然后根据吸光度与浓度的线性关系，绘制钡标准曲线。
2.2 待测溶液的测定将待测钡溶液与二溴对甲基偶氮甲磺溶液反应，测得其吸光度值。
通过对照钡标准曲线，可以得到待测钡溶液的浓度。
三、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法的优势和应用3.1 优势二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法具有操作简单、灵敏度高、结果准确等优点。
其测量结果对于工业生产和科学研究等领域的分析决策具有重要意义。
3.2 应用二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法广泛应用于钡及其化合物的分析检测。
可用于矿石中钡含量的测定，可用于环境中钡污染物的检测等。
四、个人观点和理解钡及其化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法是一种准确、快速、常用的分析方法。
由于其简单的操作步骤和可靠的分析结果，我对其方法的应用前景感到乐观。
然而，在实际应用过程中，我们还需要注意优化方法参数以提高分析效率和准确性，并结合其他分析方法进行对比，以确保分析结果的可靠性。
国家环境保护标准
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准
Discharge standard of water pollutants for leather and fur making
industry
( GB 30486—2013 2014-03-01实施)
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》等法律、法规，保护环境，防治污染，促进制革及毛皮加工企业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准规定了制革及毛皮加工企业水污染物排放限值、监测和监控要求，对重点区域规定了水污染物特别排放限值。
制革及毛皮加工企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
本标准为首次发布。
制革及毛皮加工工业水污染物排放标准(GB 30486—2013)
与环境有关的标准
班级：环境112班
学号：201103040207
姓名：韩肖蓉。
基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响
万方数据
中
国环境监测
第２５卷第４期２００９年８月
由表３和表４可以看出，不加基体改进剂的 空白值无响应。根据表３的数据，用上述公式进 行计算得出：Ｌ＝３×０．０００３６２／０．９２５＝０．００１１８，检 出限为１．２，ｕｇ／Ｌ，测定下限是以４倍的检出限来 定，所以该方法的测定下限为５牡ｇ／Ｌ。测定上限 应以校准曲线弯曲处的重复实验结果来定，由于 实验过程中将校准曲线的最高点设为０．４ｍｇ／Ｌ 时，其校准曲线虽有弯曲，但弯曲不明显，因此将 该方法的测定上限定为０．４ｍｇ／Ｌ。 ４．３精密度和准确度Ｈ１ ４．３．１精密度 在同一实验室内，在添加和不添加基体改进
ａｒｃ
ｍｅｔｈｏｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ
ＵＳｅＳ
ｉｎ ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ ｉｎ ｔｈｅ
ｗａｔｅｒ
ｔｈｅ ｍｉｃｒｏ ｂａｒｉｕｍ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｂａｒｉｕｍ；Ｇｇａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｍａｔｒｉｘ ｍｏｄｉｆｉｅｒ；Ｓｕｓｃｅｐｔｉｖｅｎｅｓｓ
３实验步骤
３．１仪器及试验条件的选择 所用玻璃器皿、聚乙烯容器、过滤器等均经洗 涤剂和硝酸洗刷或浸泡后用水冲洗干净备用。 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯，配石 墨炉和背景校正器。 ３．２确定最佳试验条件 以Ｏ．４，ｕｇ／ｍｌ¨ｏ的钡标准溶液进行试验。仪器 工作条件：检测波长５５３．６ｒｉｍ，灯电流１２．５ｍＡ，通 带宽度１．３ｎｍ，进样量２０，ｕｌ。升温程序见表１。钡 易形成碳化物，使用热解涂层石墨管。
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原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是一种常用的分析方法，用于测定元素的浓度。
它的工作原理是利用原子在特定波长处吸收光谱的特性，通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
原子吸收分光光度法的基本原理是，将待测样品中的元素原子化并激发为高能态，然后通过与元素原子特定波长处的光线相互作用，使元素原子从高能态跃迁到低能态，吸收相应能量的光线，从而形成吸收光谱。
通过测量样品中吸收光的强度，再与已知浓度标准品的吸收光强度进行比较，就可以确定待测样品中元素的浓度。
原子吸收分光光度法需要选择合适的波长进行分析。
选择波长的原则是尽可能使样品种类间的干扰最小化，同时还要保证有足够强的吸收光谱。
通常情况下，选择的波长是元素的共振线。
原子吸收分光光度法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域。
原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡
原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡作者：付友生来源：《绿色科技》2014年第12期摘要：采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提，经微波消解后，用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。
此方法检出限为4.15μg/L，测定下限为16.6μg/L。
相对标准偏差为2.93%，实际样品加标回收率在87.5%～107.0%之间，具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点，适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。
关键词：原子吸收石墨炉法;固体废物;钡中图分类号：X705文献标识码：A文章编号：1674-9944（2014）12-0165-021引言在很多国家，钡已经作为控制排放的污染物和环境中必测项目，并且制定了相应的控制标准。
为了加强对含钡废物的管理和对有害废物的分类鉴别工作，需要建立准确度好、可操作性强的分析钡的方法[1]。
常规空气—乙炔火焰法测定钡，方法灵敏度较低，干扰不易消除。
原子吸收石墨炉法测钡，能获得较高的灵敏度。
2材料与方法2.1仪器及试剂石墨炉原子吸收分光光度计，电热板，微波消解仪。
硝酸（HNO3）∶ρ=1.42g/mL，优级纯。
硝酸溶液，1+1。
硝酸溶液，1+9。
硝酸溶液，1+99。
盐酸（HCl）∶ρ=1.19g/mL，优级纯。
盐酸溶液，1+1。
高氯酸（HClO4）∶ρ=1.68g/mL，优级纯。
氢氟酸（HF）∶ρ=1.49g/mL。
钡标准贮备液∶ρ（Ba）=1000mg/L，使用市售的标准溶液;或准确称取0.190g硝酸钡（光谱纯），精确至0.1mg，用硝酸溶液（1+99）溶解，必要时可加热。
移入100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至标线，摇匀。
仪器参数：根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般条件如表1。
2.2 ;方法原理将固体废物的浸出消解液或全消解液注入石墨炉中，经过预设的干燥、灰化和原子化形成钡基态原子对553.6nm产生敏感吸收。
将试样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定试液中钡的浓度，从而计算出固体废物浸出液或固体废物中钡的含量。
富氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡
ＷＦ １０麒子吸收分 光光 度计 （ Ｘ．１ 北京第 二光学 仪器厂 ） ； ５ ｌ 预混 合型高温燃烧器 。 ０Ｉ ｔ Ｔ３ ￣ 钡标 准贮备液 ： ０ ｇ Ｌ 。 国家钢铁材料 测试 中心 ， 】０ ０ｍ ・ （ 冶金部钢铁研究 总院制 ） 。用 此溶液逐 级稀释成所 需工作 溶 液 钾盐溶液 ： ５ １ 称 ．８ｇ硝 酸 钾 （ 析纯 ） 溶 于 １０ｍＩ 分 ， ０ 水 中， 此溶液 每毫升 含钾约 ２ 。 ０ｍｇ １２ 仪器 工作条件 ． 钡空心阴极 灯 ， 电流 ５ｍ 波长 ５３ ５ ｎ几光谱 带 宽 蜘 Ａ， ５ ． ｒ， ０ ２ｍ ， ． 空气流量 ６０Ｉ・ ｎ ． ． ｍｉ 乙炔流量 ７ ０Ｌ・ ｎ ， ｍ 氧气 流量 ３ ８Ｉ ｒｉ ， ・ ｎ 燃烧器高度 １ ｕ 一 ｎ ０ｎ ｎ
光
ｅ
响． 当混台空气 中含氧量为 ５ ％， ２ 氧炔 比为 ０ ７ ２时对钡 有较高的灵敏度 。在 此火焰 中 ， 同浓度 的各种酸 及 不 大多数金属离 子埘 钡的测定干扰较 少 ， 当溶 液中引入 ｌ００ ｍｇ Ｌ Ｋ时 ， 有最大 的增感 及消除干 扰 的效 ０ ・ ～ 具
谱 眦 应 方法的榆 出限为 ０．３ ｌ ｌ 。灵敏度为 ０ １ ・ 。１ 相对标准偏 差为 ２ ５ ０ ４ｎ ， ｇ・ ６ｍｇＬ。／ ％， ． ％一
富 氧 空气 一 乙炔 火焰 原 子 吸收光 谱 法测 定矿 泉水 中痕量 钡
区 红 ．球 斌 ，何志荣 ，龚惠玲 ，何 华煜
中 同广 州 分 析侧 试 中心 ．广 东 广 州 ５ ０７ １Ｏ ０
摘
要
本文研究 了用 富氧空气一 乙炔 火焰原子吸收光谱法测定钡 ． 比较了乙炔 流量 、 氧气流量及氧炔 比的影
Ｆｉ １ Ｅｆ ｅ ｔｏ ｃ ｔ ｌｎ ｌ ｗ ａｔ ｎ ａ ｓ ｒ ａ ｅ ｇ． ｆ ｃ ｆａ ｅ ｙ ｅ ｅ ｆｏ ｒ ｅ ｏ ｂ ０ ｂ ｎｃ
石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量
石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量侯艳芳;周桂友;封琳;虞舰【摘要】陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量.选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃.萃取法得钡的线性范围为20.0～100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0～100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029 μg·L-1.应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2％～98.8％之间,相对标准偏差(n=5)在2.6％～3.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】4页(P43-46)【关键词】原子吸收光谱法;陶瓷餐具;钡【作者】侯艳芳;周桂友;封琳;虞舰【作者单位】焦作市中站区农林水利局,焦作454150;焦作出入境检验检疫局,焦作454001;国家质检总局河南区域陶瓷检测中心,焦作454001;焦作出入境检验检疫局,焦作454001;国家质检总局河南区域陶瓷检测中心,焦作454001;焦作出入境检验检疫局,焦作454001;国家质检总局河南区域陶瓷检测中心,焦作454001【正文语种】中文【中图分类】O657.31钡是一种中毒性元素，其可溶性钡盐对生物体有较大的毒性［1］，钡在环境中的积累将造成一定的污染。
随着工业生产的发展，钡被广泛应用于石油、天然气、玻璃、搪瓷、油漆及杀虫剂等领域。
近年来，食品安全问题越来越受关注，陶瓷餐具作为与食品密切相连的日用产品，其安全问题也备受关注。
陶瓷餐具在制作过程中，其用到的生产坯料、釉料中可能含有钡盐成分，对健康有着潜在的危害。
因此，建立快速、准确测定陶瓷餐具中钡的方法对于陶瓷餐具质量安全有着十分重要的意义。
目前测定钡的方法有分光光度法［2］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［3－4］和火焰原子吸收光谱法［5－6］等。
水质钡的测定 火焰原子吸收光度法
修改：第0次火焰原子吸收分光光度法测定水质中钡的不确定度评定分析报告1.方法原理及操作流程1.1原理样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm 特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。
1.2 操作流程准确量取100.0ml 摇匀后的样品（8.2.2）于250ml 烧杯或锥形瓶中，加入5 ml 浓硝酸在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml 左右。
取下后冷却2min 左右，再加入2 ml 高氯酸（6.3），置于电热板上继续加热至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状，应再补加5ml 浓硝酸（6.1），继续加热，重复上述操作。
将烧杯或锥形瓶取下后冷却1min 左右，加入20ml 硝酸溶液（6.5），置于电热板上再加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100 ml 容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至刻度，摇匀，待测。
同时绘制校准曲线：分别量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 钡标准贮备液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容至标线，摇匀，标准系列浓度分别为0.0、10.0、50、100、200 和400mg/L。
按照参考测量条件（9.1.1），由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度。
以零浓度校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
1.3 钡标准使用液的配制准确称取1.9030g 硝酸钡，用硝酸溶液溶解并稀释定容至1000 ml。
或购买市售有证标准物质。
1.4 测量数据通过校准曲线拟合，用火焰原子吸收分光光度法测量试样中钡的浓度。
得平行数据：2.建立数学模式水中钡浓度计算公式如下：修改：第0次V mC = (1)其中 m--------水样中钡的质量，µg； V--------水样体积，ml ； C--------钡的浓度，mg/L()()()22⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=VV u m m u CC u (2)其中 u(C)---------C 的标准测量不确定度 u(m)---------m 的标准测量不确定度 u(V)---------V 的标准测量不确定度 3.测量水样中钡的质量m 的标准不确定度分量测量m 的标准不确定度分量由四部分构成，其一是由标准溶液的质量---吸光度拟合的直线求得m 时所产生的不确定度，记为u 1(m)；其二是由钡标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为u 2(m)；其三是平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为u 3(m)；其四是水样在消解等前处理过程中产生的不确定度，记为u 4(m)（如不消解该项则不计）。
《水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明
附件九：《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 （征求意见稿）编制说明《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》标准编制组二○一○年九月项目名称：水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法项目统一编号：998承担单位：长春市环境监测中心站编制组主要成员：李雪花赵静 于连贵 王永芝 刘春阳 朱永娟王琦 李仁声标准所技术管理负责人：周羽化、黄翠芳标准处项目负责人：谷雪景目 录1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制修订的必要性分析 (2)2.1 被测对象（污染物项目）的环境危害 (2)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)3 国内外相关分析方法研究 (3)3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3)3.2 国内相关分析方法研究 (3)4 标准制修订的基本原则和技术路线 (4)4.1 标准制定的基本原则 (4)4.2 标准制修订的技术路线 (5)5 方法研究报告 (6)5.1 方法研究的目标 (6)5.2 规范性引用文件 (7)5.3 方法原理 (7)5.4试剂和材料 (7)5.5仪器和设备 (8)5.6样品 (8)5.7分析步骤 (9)5.8结果计算 (16)5.9精密度和准确度 (16)5.10质量保证和质量控制 (17)6 方法验证 (18)6.1方法验证方案 (18)6.2方法验证过程 (18)6.3 方法验证结论 (19)7 相关分析方法标准比较 (19)8 与开题报告的差异说明 (19)9 参考文献 (20)附：方法验证报告 (22)《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》编制说明 1项目背景1.1任务来源为进一步完善国家环境保护标准体系，给环境保护执法和监督管理提供依据，国家环保部发布了《关于开展2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2008]44号文件），下达了《水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》标准制修订项目计划，该标准由长春市环境监测中心站独立承担制定工作，项目统一编号为：998。
水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法方法证实
水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法方法证实报告一、方法依据HJ 602-2011 石墨炉原子吸收分光光度法。
二、方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基 态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线 553.6nm 产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量 浓度成正比。
三、仪器石墨炉原子吸收分光光度计、钡空心阴极灯。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、钡标准溶液、高纯氩气。
五、分析方法步骤1、试样制备1.1、可溶性钡试样准确量取 40.0ml 样品于 50ml 容量瓶中，用硝酸钙溶液定容至刻度，摇匀，待测。
1.2、总钡试样准确量取 50.0ml 摇匀后的样品（8.2.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加入 3~5 ml 浓硝酸， 在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至 5ml 左右。
若溶液浑浊，再补加 2ml 浓硝酸，继续加热至溶液透明。
将烧杯取下冷却 1min ，加入 20ml 硝酸溶液置于电热板上继续加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解。
冷却至室温后溶液转移至 50ml 容量瓶中，用水淋洗烧杯两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入 10ml 硝酸钙溶液，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。
2、样品测定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线中查得样品溶液中各元素的质量浓度（μg/L ) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
钡的测定原子吸收分光光度法
生样品蒸气时 被蒸气中钡元量测出 样品中钡的浓度
4 试剂和材料 除非另用说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度的水
4.1 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 4.3 高氯酸 HClO4 ñ=1.67g/mL 优级纯 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸(4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+99 用硝酸(4.1)配制 4.6 钡标准贮备液 10.0mg/mL 称取 1.903g 硝酸钡(Ba NO3)2 光谱纯) 用硝酸(4.5)溶解 必要时加热 直至溶解完全 然后用硝酸(4.5)稀释定容至 100mL 4.7 燃料 乙炔 用钢瓶气或乙炔发生器供给 纯度不低于 99.6% 4.8 氧化剂 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质
HZHJSZ0091 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0091
水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
1 范围 本方法规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法
本方法适用于化工 机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定
本方法检测限为 1.7mg/L 测定上限为 500mg/L 若样品浓度大于测定上限 可于分析前 将样品适当稀释
用硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 之间并注入聚乙稀塑料瓶保存 7 操作步骤 7.1 溶液的制备 7.1.1 工作标准溶液的制备
用硝酸溶液(4.5)稀释标准贮备液(4.6) 至少制备四个工作标准溶液 其浓度范围应包括 试样中待测钡元素的浓度 7.1.2 试样的制备
微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡
微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡作者：刘畅来源：《环境与发展》2014年第02期摘要：采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理，采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量，检出限为2.04mg/L，加标回收率为94.5%，精密度为4.85%～6.81%。
关键词：微波消解；火焰；固体废物；钡中图分类号：X830 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0183-02Determination of Barium in Solid Wastes by Flame Atomic Absorption Spectrometry with Microwave DigestionLiu Chang（Liaoning Environment Monitoring Center，Shenyang 110161）Abstract： Microwave digestion method was used to digest leaching solution of solid wastes and the air-acetylene flame atomic absorption spectrometry was applied to determinate barium in the samples. The detection limits and was 2.04mg/L. The recovery and RSD were 94.5% and 4.85%～6.81%， respectively. Key words： Microwave digestion； Flame； Solid wastes； Barium钡是危险废物浸出毒性鉴别危险成分项目之一，浓度限值为100mg/L[1]，火焰原子吸收分光光度法[2]是《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB5085.3-2007）中规定的钡的分析方法之一，该方法采用的助燃气为氧化亚氮，与空气作为助燃气相比，具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点，但由于安全性差，目前在国内实验室未能普遍应用，国内采用火焰原子吸收法测定钡及其他金属元素现行有效的国标方法[3-5]均采用空气作为助燃气。
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生样品蒸气时 被蒸气中钡元素的基态原子所吸收 测量 553.6nm 处的吸光度便可定量测出 样品中钡的浓度
4 试剂和材料 除非另用说明 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度的水
4.1 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 优级纯 4.2 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 4.3 高氯酸 HClO4 ñ=1.67g/mL 优级纯 4.4 硝酸溶液 1+1 用硝酸(4.2)配制 4.5 硝酸溶液 1+99 用硝酸(4.1)配制 4.6 钡标准贮备液 10.0mg/mL 称取 1.903g 硝酸钡(Ba NO3)2 光谱纯) 用硝酸(4.5)溶解 必要时加热 直至溶解完全 然后用硝酸(4.5)稀释定容至 100mL 4.7 燃料 乙炔 用钢瓶气或乙炔发生器供给 纯度不低于 99.6% 4.8 氧化剂 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质
注 标准加入法 分别吸取等量的待测试样溶液四份 配制总体体积相同的四份溶液 (1)份不加标 准溶液 (2)(3)(4)份分别按比例加入不同浓度标准溶液 溶液浓度通常分别为 Cx Cx+C0 Cx+2C0 Cx+3C0 加入标准溶液 C0 的浓度应约等于 0.5 倍量的试样浓度即 C0 0.5 Cx 用空白溶液调零 在相同测定条件下 依次测定吸光度 用加入标准溶液浓度为横坐标 相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线 曲线反方向延伸
将去离子水通过滤膜(4.9)过滤 得到的滤液用硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 之间 该滤液即为 空白 如果试样经消解处理则空白也同样需经消解处理(7.1.2) 7.2 校准和测定 7.2.1 参照(5.2)提供的仪器操作参数调节仪器至最佳工作状态 吸入空白 工作标准溶液 试 样 记录各自的吸光度 7.2.2 用测得的工作标准溶液的吸光度与其相对应的浓度绘制校准曲线 根据扣除空白吸光度 后的试样吸光度 在校准曲线上查出试样中钡的浓度
元素 Ba
实验室 数目
6
质控样品 配制浓度
mg/L 200
测定值平均值 mg/L
201.3
重复性 标准偏差
mg/L 1.72
重复性 变异系数
mg/L 0.85
再现性 标准偏差
mg/L 2.13
再现性 变异系数
mg/L 1.06
10 参考文献 GB/T 15506-1995
3
553.6nm 10mA 0.5nm 12mm 乙炔 空气
还原型
注 乙炔 空气火焰点燃后 必须使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量 否则将影响测定的灵
敏度和精密度
测钡定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度 因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例
1
பைடு நூலகம்
恰当地调节燃烧器高度
6 试样制备 用聚乙稀塑料瓶采集样品 样品采集后立即(或尽快)通过 0.45ìm 滤膜过滤 得到的滤液
注 装有内部存贮器的仪器 一般输入 3 个工作标准浓度 存入一条标准曲线 测定试样时可直接读
出浓度
7.3 验证试验 验证试验目的是检验试样中是否存在不可忽略的基体干扰或背景吸收
7.3.1 测定加标回收率来判断基体干扰的程度 如果存在基体干扰 则用标准加入法进行试样 测定并计算结果 此外也可使用样品稀释法降低或排除基体干扰
用硝酸(4.1)酸化至 pH1~2 之间并注入聚乙稀塑料瓶保存 7 操作步骤 7.1 溶液的制备 7.1.1 工作标准溶液的制备
用硝酸溶液(4.5)稀释标准贮备液(4.6) 至少制备四个工作标准溶液 其浓度范围应包括 试样中待测钡元素的浓度 7.1.2 试样的制备
样品(6)或样品(6)的稀释液即为试样 样品(6)的稀释采用硝酸溶液(4.5) 如果样品(6)含较 多有机物需要消解 则取 100mL 样品(6)置烧杯中 加 5mL 硝酸(4.1) 在电热板上加热至大 部分有机物分解 取下稍冷 加入 2mL 高氟酸(4.3)继续加热至开始冒白烟 如果消解不完全 应再补加 5mL 硝酸(4.1)和 2mL 高氯酸(4.3)继续消解 直到冒浓厚白烟将尽(注意 切不可蒸 至干涸) 取下稍冷 加 20mL 硝酸溶液(4.5)温热溶解残渣 移入 100mL 容量瓶中 用硝酸(4.5) 稀释至标线 7.1.3 空白的制备
当试样中共存有 5000mg/L 钾 钠 镁 锶 铁 500mg/L 铬 100mg/L 锂及 10%(V/V) 硝酸 4%(V/V)高氯酸 2%(V/V)盐酸时对钡的测定无显著影响 100mg/L 钙的存在所产生的 背景吸收的影响也可忽略
2 定义 可滤性钡 未经酸化的水样中能够通过 0.45ìm 滤膜的钡
C Ba mg/L = f C 式中 f 稀释比 [定容体积 mL /样品体积 mL ]
C 校准曲线法 由校准曲线查得的试样中钡浓度 mg/L 或标准加入法 外延标准 加入法的校准曲线与横坐标(浓度坐标)相交 相应于原点至交点的距离即为被测试样中的钡 浓度 9 精密度
2
本方法的重复性和再现性统计结果如下
4.9 滤膜 孔径 0.45ìm 5 仪器 5.1 通用实验室设备
所用玻璃器皿 聚乙烯容器
冲洗干净后备用
过滤器等均先后用洗涤剂
和硝酸(4.4)洗刷或浸泡并用水
5.2 原子吸收分光光度计及钡空心阴极灯 仪器操作参数可根据仪器说明书进行选择 下列 参数供参考
a. 测量波长 b. 灯电流 c. 通带宽度 d. 观察高度 e. 火焰种类
与浓度轴的交点即为试样溶液中待测元素的浓度 该方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域
7.3.2 采用仪器背景校正装置或非吸收线背景校正判断背景吸收的大小并进行校正 用作背景校正的非吸收线可采用 553.3nm (钼) 此外也可使用样品稀释法降低或排除背
景吸收 8 结果计算
样品中钡(可滤性的)浓度按下式计算
HZHJSZ0091 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0091
水质 钡的测定 原子吸收分光光度法
1 范围 本方法规定了测定工业废水中可滤性钡的原子吸收分光光度法
本方法适用于化工 机械制造行业等排放工业废水中可滤性钡的测定
本方法检测限为 1.7mg/L 测定上限为 500mg/L 若样品浓度大于测定上限 可于分析前 将样品适当稀释