水中总磷的测定方案
水样中总磷检测实验步骤
总磷1.水样预处理：采用微波消解法：过硫酸钾溶液5%：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml准确吸取适量水样(总磷量不超过30μg)于聚四氟乙烯密封消解罐中，加人过硫酸钾溶液4 mL，旋紧消解罐密封盖，放置微波消解炉内(最多可放12个消解罐)，定时加热消解10 min，冷却转移至50 mL具塞比色管中，加水至50 mL，采用钼锑抗分光光度法测定(测定范围是0.01mg---0.06mg)，同时用水做l份试剂空白（空白也做同样预处理）。
注：如采样时用酸固定，则用过硫酸钾前将水样调至中性2.试验方法及步骤：（247页至248页）仪器：分光光度计试剂：（1）1+1硫酸（2）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸，稀释至100ml。
溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃时可稳定几周。
如颜色变黄，弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。
0.35g酒石酸锑氧钾于100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混匀。
储存棕色玻璃瓶中4℃保存，至少稳定两个月。
（4）浊度--色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐储备溶液：磷酸二氢钾（优级纯）于110℃干燥2h。
在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释致标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
步骤：（1）校准曲线的绘制取7只50ml具比色管，分别加入磷酸盐标准液0，0.50，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0ml，加水至50ml。
A、显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
B、测量：用10mm比色皿于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法一、引言水中总磷的测定是环境监测和水质评价中的重要指标之一。
水中总磷的浓度可以反映水体中的营养状况，对于判断水体的富营养化程度以及对水体进行治理和保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
二、尿素酶分光光度法尿素酶分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：尿素酶可以催化尿素水解生成氨氮，氨氮与硫酸钼酸铵反应生成深蓝色络合物，其吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法对水样中的硅酸盐有干扰作用。
因此，在测定前需要将水样中的硅酸盐去除或者进行修正。
三、氨钼蓝分光光度法氨钼蓝分光光度法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷与酸性溶液中的钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的氨钼蓝络合物，该络合物的吸光度与水中总磷的浓度成正比。
该方法适用于各种类型的水样，并且操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法对于水样中存在的亚硝酸盐和硝酸盐有干扰作用。
四、电化学法电化学法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法的原理是：水中的总磷经过预处理后，通过电化学传感器进行电化学反应，产生电流信号，通过测量电流信号的大小来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简单，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对水样的预处理要求较高。
五、自动分析仪测定法自动分析仪测定法是一种常用的水中总磷测定方法。
该方法利用自动分析仪的多通道分析功能，通过化学反应和光学测量来确定水中总磷的浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
但是，该方法需要专用设备和仪器，并且对操作人员的技术要求较高。
六、结论水中总磷的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时，需要根据实际情况进行选择。
无论采用哪种方法，都需要严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水中总磷的测定方法的研究和应用将有助于对水体的污染状况进行评价和监测，为水环境的保护和治理提供科学依据。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
七、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
八、精密度与准确度（参考）
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷 2.06mg／L的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％。
精密度与准确度（参考）
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统 一样品。 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4％。 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4％。 8.2.3 准确度 相对误差为1.9％。 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 钠
六、分析步骤
6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。
水质总磷和正磷测定法(钼酸铵测定法)
水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。
5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
水样中总磷检测实验步骤
总磷1.水样预处理：采用微波消解法：过硫酸钾溶液5%：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml准确吸取适量水样(总磷量不超过30μg)于聚四氟乙烯密封消解罐中，加人过硫酸钾溶液4 mL，旋紧消解罐密封盖，放置微波消解炉内(最多可放12个消解罐)，定时加热消解10 min，冷却转移至50 mL具塞比色管中，加水至50 mL，采用钼锑抗分光光度法测定(测定范围是0.01mg---0.06mg)，同时用水做l份试剂空白（空白也做同样预处理）。
注：如采样时用酸固定，则用过硫酸钾前将水样调至中性2.试验方法及步骤：（247页至248页）仪器：分光光度计试剂：（1）1+1硫酸（2）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸，稀释至100ml。
溶液储存在棕色玻璃瓶中，在约4℃时可稳定几周。
如颜色变黄，弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。
0.35g酒石酸锑氧钾于100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混匀。
储存棕色玻璃瓶中4℃保存，至少稳定两个月。
（4）浊度--色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐储备溶液：磷酸二氢钾（优级纯）于110℃干燥2h。
在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.0ml磷酸盐储备液于250ml容量瓶中，用水稀释致标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
步骤：（1）校准曲线的绘制取7只50ml具比色管，分别加入磷酸盐标准液0，0.50，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0ml，加水至50ml。
A、显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。
30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
B、测量：用10mm比色皿于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
总磷检测分析方法
总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
ICP-AES法测定水中的总磷
ICP-AES法测定水中的总磷李剑，王春艳，陈平（德阳市环境监测站，四川德阳 618000）摘要ICP-AES法测定水中的总磷，是一种适应了现代分析科学发展的一种环境友好的分析方法，它不但直接监测无机磷和有机磷，减少国家标准方法中水样消解繁琐的步骤，而且节约时间和试剂，减少了步骤繁多带来的误差。
该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低、化学干扰低、操作简单，不会给环境带来二次污染等优点。
本方法检出限为0.010mg/L，回收率为95% ~ 100%，RSD为0.18%~0.74%，和国标方法钼锑抗分光光度法相比对，相对误差小于10%。
该法准确、快速、简便，应用于水中总磷的测定是可行的。
对于任务繁重，人员短缺的环境监测站，这种操作简单、时间短暂、精密度和准确度高和试剂消耗量少的方法应广泛开发和应用到实际工作中。
关键词：ICP-AES；总磷Analyzing for Total Phosphorus in Water Samples by ICP-AESThe ICP-AES method for was used to the determine the total phosphorus in the water, which is an environmental friendly and suitable to the modern scientific analytical technique. This method can not only measure the inorganic and organic phosphorus, reducing sample digestion tedious steps as in the national standard method, but also, it can save time and reagents, reducing errors caused by steps. This method has many advantages, including wide linear range, high sensitivity, low detection limit, low chemical interference, simple operation, and no secondary pollution to the environment. The detection limits 0.010mg/L, and the recovery percent is 95% ~ 100%, with RSD 0.18% ~ 0.74%.Comparing with the national standard analysis method for total phosphorus in water samples, the relative error is less than 10%. This method is accurate, quick-acquired and convenient. It is feasible in the determination of water samples. This simple operation, short time needed, high precision and accuracy, and less reagent consumption method should be widely developed and applied to the practical work for the heavy task and staff shortages ofEnvironmental Monitoring Station.Key Words: phosphorus; ICP-AES一、前言在天然和废水中，磷以各种磷酸盐的形式存在，有正磷酸盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)、有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中、腐殖质中、或水生生物中[1]。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
水质总磷测定操作规程
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法一、目的1.掌握钼酸铵分光光度法的测定原理2.掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作二、原理总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长下有最大吸收度。
三、仪器和试剂仪器：25ml具塞比色管数个，移液管10ml一支，吸量管：10ml 1支，5ml2支，2ml3支，1ml一支。
UV-1700型分光光度计一台，10mm比色皿试剂：(1+1)硫酸，抗坏血酸，100g/L溶液；钼酸盐溶液；50.0µg/ml（以P计）磷标准储备溶液。
抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6，C.P.）于水中，并稀释至100ml。
此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]于100ml水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O，A.R]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸(4.2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
磷标准储备溶液50.0µg/ml（P）：称0.2179±0.0001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R），用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中。
加入大约800ml水，加5ml硫酸（1+1）用水稀释至标线，摇匀。
四、实验内容：1．磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
浓度为5.00µg/ml（以P计）。
2.工作曲线的制作取数支25ml具塞比色管分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00ml，磷酸盐标准溶液，加水至20ml左右。
总磷国标法测定与步骤
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总磷国标法测定与步骤（大纲）一、总磷国标法概述1.1方法背景及意义1.2国标法测定总磷的原理二、实验材料与设备2.1实验材料2.1.1试剂2.1.2样品准备2.2实验设备2.2.1仪器设备2.2.2实验室常用器材三、总磷国标法测定步骤3.1样品的预处理3.1.1水样的采集与保存3.1.2水样的预处理3.2总磷的消解3.2.1消解方法的选择3.2.2消解步骤及注意事项3.3总磷的测定3.3.1钼酸铵法的原理及操作步骤3.3.2抗坏血酸法的原理及操作步骤3.4结果计算与表述3.4.1总磷浓度的计算公式3.4.2结果表述及单位换算四、质量控制与注意事项4.1质量控制4.1.1校准曲线的绘制4.1.2精密度与准确度4.2注意事项4.2.1实验过程中的安全防护4.2.2实验操作技巧及误区避免五、总磷国标法的应用实例5.1水环境监测5.2工业废水检测5.3市政污水处理六、发展趋势与展望6.1总磷检测新技术的研发6.2总磷污染治理技术的发展6.3我国总磷排放标准及政策展望一、总磷国标法概述总磷国标法概述1.1方法背景及意义总磷国标法是一种用于测定水、土壤、固体废物等样品中总磷含量的分析方法。
随着我国社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，其中水体富营养化问题备受关注。
水中总磷的测定方案
水中总磷的测定方案（碱性过硫酸钾消解法）1原理在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2仪器设备和试剂仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯）（2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1）（3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。
（4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。
（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。
如不变色可长期使用。
）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。
B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。
C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。
不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。
（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。
）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg/mL P标准溶液。
（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）（7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。
3操作（1）待测液的制备A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶液，再加水至约30mL，摇匀。
B 、将具塞比色管的玻璃塞轻轻盖好（玻璃塞最好不要盖紧），用报纸和线把具塞比色管固定于大烧杯中，置于高压蒸汽灭菌锅中加热，待压力达到1.1kg/cm 2，相应温度达到120℃时保持30min 后停止加热。
水质总磷的测定钼酸铵法
水质总磷的测定钼酸铵法1. 引言嘿，朋友们！今天我们来聊聊一个听起来有点儿“高大上”的话题——水质中的总磷测定。
别担心，我会把它讲得简单易懂，绝对不会让你觉得枯燥乏味。
总磷可是水中一个非常重要的成分，它跟水的质量、生态环境息息相关。
就好比你喝水的时候，肯定不想喝到“水中藏龙”的那些有害物质吧？所以，测定总磷是个必须的工作。
而我们今天要重点介绍的是钼酸铵法，这个方法听起来也许有点儿陌生，但其实就像做菜一样，只要掌握了窍门，谁都能上手。
2. 钼酸铵法的原理与步骤2.1 原理首先，咱们得知道为什么用钼酸铵法。
这种方法其实是利用了钼酸铵和水中磷酸根的化学反应。
简单来说，钼酸铵会跟水中的磷酸根结合，形成一种蓝色的复合物。
这就像是一个小魔术，把原本看不见的磷变成了可以用眼睛看到的东西，真是妙不可言！而这个蓝色的强度和水中总磷的浓度成正比，所以下次你见到蓝色液体时，可别小瞧它，背后可是有个科学的故事呢。
2.2 步骤好，接下来咱们就聊聊具体的步骤。
首先，准备好你需要的材料：钼酸铵试剂、标准磷溶液、比色管，还有一些常见的实验室器材。
你看，这些东西都不算复杂吧？接着，取一定量的水样，然后加入钼酸铵试剂，摇一摇，让它们充分混合。
然后，你要把这个混合液静置一段时间，让它和水中的磷酸根“亲密接触”。
等个几分钟后，拿起比色管，放在比色计上，看看颜色的变化。
记得记录下读数哦，这可是你判断总磷浓度的重要依据！3. 注意事项与结果分析3.1 注意事项在这个过程中，有几个注意事项需要特别提一下。
首先，水样的处理一定要小心，尽量避免污染。
就像煮饭一样，米和水的比例要合适，才不会变成“稀饭”。
其次，试剂的配制也要精准，过多或过少都会影响结果的准确性。
此外，时间也很重要，静置时间要控制好，别心急哦，水中的磷可不是“快餐”，需要时间去反应。
3.2 结果分析最后，得出的数据要认真分析。
如果蓝色液体的颜色很深，那说明水中总磷的浓度较高，反之则说明水质较好。
总磷的测定方法839
总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( ??g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 ??S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差 50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
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水中总磷的测定方案
（碱性过硫酸钾消解法）
1原理
在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2仪器设备和试剂
仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡
试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯）
（2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1）
（3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。
（4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。
（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。
如不变色可长期使用。
）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。
B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。
C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。
不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。
（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。
）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg/mL P标准溶液。
（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月）
（7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。
3操作
（1）待测液的制备
A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶
液，再加水至约30mL，摇匀。
B 、将具塞比色管的玻璃塞轻轻盖好（玻璃塞最好不要盖紧），用报纸和线把具塞比色管固定于大烧杯中，置于高压蒸汽灭菌锅中加热，待压力达到1.1kg/cm 2，相应温度达到120℃时保持30min 后停止加热。
待压力表读数为零的时候取出放冷，然后用水稀释至标线。
C 、在样品消解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，用蒸馏水代替水样，同样消解得空白消解液。
（2）测定
A 、向定容后的消解液中加入1mL 抗坏血酸溶液，混匀，30s 后加2mL 钼酸盐充分混匀。
B 、15min 后，在700nm 波长下进行比色。
以水作参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min 即可。
（3）标准曲线
A 、准确吸取2μg/mL P 标准溶液 0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0mL ，分别注入50mL 具塞比色管中，加水至20mL ，加入10mL 碱性过硫酸钾溶液，置于高压蒸汽灭菌锅中加热消解，最后取出放冷，用水稀释至标线。
B 、向定容后的消解液中加入1mL 抗坏血酸溶液，混匀，30s 后加2mL 钼酸盐充分混匀。
C 、15min 后，在700nm 波长下进行比色。
以水作参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度。
各管比色液磷浓度分别为0，0.02，0.04，0.12，0.2，0.4，0.6μg/mL 。
（4）计算
水中总磷含量（μg/mL ）=ρ×——— 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（μg/mL ）
V1——吸取水样体积（mL ）
V2——显色溶液体积（mL ） V1
V2。