微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究
微波消解和石墨板消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属
微波消解和石墨板消解 - 火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属摘要：近几年来，工业化水平不断提高，国家经济快速发展，随之带来的土壤污染问题也不容小觑，如果无法解决这一问题，会对土壤环境、农业种植、人类健康产生严重的负面影响。
土壤普查势在必行，因此，本文就微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属展开研究，借助试验数据，根据实际结果，进一步探讨土壤重金属的有效测量方法，以供参考。
关键词：微波消解；石墨板消解；火焰原子吸收光谱法；土壤测定；沉积物；重金属引言：从目前的土壤现状来看，建立一种高效、快速、简单的土壤和沉积物测定方法是现阶段的研究重点，由此可以有效改善环境质量，真正实现维护生态环境质量的重要目标。
常见的土壤测定方法有微波消解法、电热板消解法等，上述两种方法，微波消解–火焰原子吸收光谱法在测定土壤和沉积物中的重金属方面效果更优，值得展开更深层次的研究。
一、试验分析本文试验所采用的土壤样品为土壤标准物质（GSS-28），GBW07446-GBW07457；水系沉积物标准物质（GSD-23），GBW07366。
1.微波消解法称取样品置于微波消解管中，分别相继加入6mLHNO3、3mLHF、3mLHCl，盖上管塞，放置到微波仪中进行消解，升温过程为：5min升温到150℃、150℃加热10min、升温到210℃、210℃加热15min。
消解完冷却后，将消解管转移至赶酸器，加入1mL高氯酸，于200℃赶酸，直至消解完全，待冷却后，对应项目分别加入硝酸镧、氯化铵、磷酸氢二铵溶液，用1%的HNO3溶液定容至50mL容量瓶中，摇匀备测[1]。
1.石墨电热板消解法称取样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加5mL盐酸，于电热板上低温加热，初步分解样品，蒸发至约2～3mL时，稍冷，再加人5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖于电热板上中温加热1h，然后开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖，分解黑色有机碳化物。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
23235428_食品中重金属检测的前处理方法的探究
分析与检测1 微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。
同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。
对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。
对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。
微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。
样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。
微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。
食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。
由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。
研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。
表1 微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。
同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。
微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。
微波消解-石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅
微波消解－石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。
本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子吸收光谱仪测定铅，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，重复测定6次，变异系数分别为3.3%。
【关键词】微波茶叶铅刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。
用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。
本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。
1 材料与方法1.1 试剂硝酸（优级纯）；30％过氧化氢（分析纯）；铅标准溶液（1000μg/ml）。
1.2 仪器（1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；（2）北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪（火焰石墨炉一体）。
1.3 微波消解方法称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。
表1 微波消解仪的设定条件消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。
1.4 测定石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列，依次进样测定吸光度，得到铅的标准曲线（见表2），再进样测定消化液，直读浓度，计算结果为0.048mg/kg。
微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究
微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究摘要利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素，对其前处理技术进行研究。
结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素，可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。
关键词微波消解；沉积物；重金属；测定；前处理中图分类号 o657.3 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2013）07-0224-02土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。
土壤污染不但影响农产品产量与品质，而且涉及大气和水环境质量，并可通过食物链危害动物和人类的生命和健康。
土壤污染问题越来越受到人们的重视，这就要求有更好的检测及监测方法应对日益严重的重金属污染。
目前，国家标准检验方法测定重金属指标为单元素测定，采用不同消解方法与处理条件，使得前处理消解步骤复杂、工作量增加、耗时，同时产生的大量有害气体，危险性大，化学试剂品种与用量多，空白值偏高。
随着科技进步，微波消解仪的应用也越来越广泛，但目前国家检测标准这几项重金属检测的前处理还是采用传统的电热板加热消解方法进行消解。
标准方法还未有微波消解法处理沉积物重金属检测前处理方法的描述。
基于上述考虑，笔者认为，有必要通过对国家检测标准前处理方法进行改进，结合现有先进的微波消解技术，开发研究沉积物中多种重金属元素同时测定的微波前处理方法[1-5]，快速准确地应对严峻的检测任务。
1 材料与方法1.1 供试材料1.1.1 样品。
以河流及海洋采集的沉积物为主要研究对象（未知样品），采集后经自然风干后，用玛瑙研钵研碎，除去石块及动植物残体等异物，采用四分法缩分，研磨样品经80目纱绢过滤备用。
样品采集、预处理、制备及保存参照gb17378.3执行。
具体内容为：选取gbw07314近海、gbw07333黄海沉积物质控样为标准比对物，标准质控样放在烘箱中60 ℃恒温干燥后放在干燥器中备用。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
（实用版）
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分，它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。
土壤是植物生长的基础，也是食物链的起点。
沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质，对水生生物的生存和繁衍至关重要。
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在，它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。
这些元素在环境中的存在，可能对生态系统和人类健康产生重要影响。
例如，汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害，硒则有抗癌作用，铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法，它利用微波能量将样品消解，将消解后的样品雾化，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。
这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用，可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。
这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据，也可以为食品和环境安全提供监测手段。
单模微波消解-ICP-MS法测定扇贝中的5种重金属元素
单模微波消解-ICP-MS法测定扇贝中的5种重金属元素作者：王冰邵爱梅朱娴彭怀雪王睿徐勤来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：目的：建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）法测定扇贝中铬、砷、镉、汞和铅5种重金属元素的方法。
方法：采用普通微波消解法和单模微波消解法对扇贝标准物质GBW10024进行前处理，ICP-MS 测定5种重金属元素的含量，对比两者的消解效果。
结果：采用单模微波消解法前处理时，5种重金属元素在0～100.0 μg·L-1线性良好，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.000 76～0.007 50 mg·kg-1，加标回收率为82.7%～102.6%，精密度为0.63%～2.80%。
结论：单模微波消解-ICP-MS法操作简单、方便高效，且具有较高的精密度和准确度，适用于扇贝中重金属的检测。
关键词：单模微波消解法；重金属；扇贝；电感耦合等离子体质谱法Determination of Five Heave Metal Elements in Scallop by Single Mode Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma-Mass SpectrometryWANG Bing， SHAO Aimei， ZHU Xian， PENG Huaixue， WANG Rui， XU Qin*（Yangzhou Center for Disease Control and Prevention， Yangzhou 225009， China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of five heavy metal elements， namely chromium， arsenic， cadmium， mercury and lead， in scallops by single-mode microwave digestion and inductively coupled plasma-mass spectrometry （ICP-MS）. Method： The common microwave digestion method and single mode microwave digestion method were used for the pre-treatment of scallop standard GBW10024， and the contents of the five heavy metal elements were determined by ICP-MS， and the digestion effects of the two methods were compared. Result： The linearity of the five heavy metal elements was good in the concentration range of 0～100.0 μg·L-1with the correlation coefficients greater than 0.999， and the limits of detection of the method were in the range of0.000 76～0.007 50 mg·kg-1， the spiked recoveries were in the range of 82.7%～102.6%， and the precision was in the range of 0.63%～2.80% when single mode microwave digestion was used for the pre-treatment of scallop standard GBW10024. Conclusion： The single-mode microwave digestion-ICP-MS method is simple， convenient and efficient， and has high precision and accuracy， which is suitable for the detection of heavy metals in scallops.Keywords： single mode microwave digestion; heavy metal; scallop; inductively coupled plasma-mass spectrometry重金属元素广泛存在于环境中，会通过水环境污染逐渐富集到海产品体内，对食用者的健康造成危害，因此海产品中重金属元素检测越来越受到重视[1-2]。
微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用
微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用戚文炜孙晓斌袁斌伟(无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214023)摘要本文通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河流沉积物样品中重金属铜、镍、锌、锰的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板(湿法)消解法进行了比对试验。
结果表明，微波消解法与传统的湿法相比无显著性差异且高效快速、试剂消耗量少、节约能源。
关键词河流沉积物重金属微波消解原子吸收法1 前言在沉积物样品元素分析中样品预处理是一个十分重要的步骤。
目前普遍采用的是湿法消解，虽具有准确度较高的优点，但操作繁琐、试剂消耗量大、分析人员劳动强度高。
同时开放系统的加热消解还会产生大量有害气体易挥发元素有损失、同时污染严重。
近年来，国内外特别是国外对改进样品消解的前处理技术作了不少研究，其中包括微波溶样技术。
微波溶样技术是一种崭新的极有潜质的样品消解技术，它已被分析化学工作者逐渐当作一项常规的样品预处理手段。
微波消解样品其工作原理与传统的加热方法不同。
它不是利用热传导使试样从外部受热分解，而是用微波辐射从样品内部进行加热，在不改变化学反应机理的基础上达到高效快速消解的目的。
由于热量几乎不向外部传导，所以热效率非常高，并且能利用微波将试样充分混合，激烈撞击，促进消解液与样品较好地接触，具有消解快速、试剂消耗量少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点。
2 实验部分2.1 仪器及设备2.1.1 TAS—986型火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司) 2.1.2 微波消解装置：Q45微波消解系统2.1.3 AG104梅特勒——托利多电子分析天平2.1.4 电热板2.2 试剂2.2.1 硝酸HNO3(优级纯)含量65%—68%2.2.2 盐酸HCl(优级纯)含量36%—38%2.2.3 高氯酸HClO4(分析纯)含量70.0%—72.0%2.2.4 过氧化氢H2O2(分析纯)含量30%2.3 实验方法2.3.1 微波消解步骤准确称取样品0.15g于聚四氟乙烯消解罐内，加入消解液，放置一时间后盖上内盖并压紧，装好高压防爆膜，依次拧紧过压阀、过压导出管和外盖，放入Q45微波消解系统转盘上，设置消解程序(包括功率及时间的设定)后进行样品消解。
微波消解快速测定印染污泥中重金属
Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ８ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ９
２ ． 北 京市 东城 区环境 保护局 环境 保护：建立 了微波 消解 一 原子吸收分光光 度法测定 印染 污泥 中铜 、 锌、 镍、 铅、 镉５ 种金属 的检 测方法 。分别称取
０ ． ２ ｇ ～ ０ ． ３ ｇ 标准土壤样 品和印染污泥样 品进行分析 ，标准土壤样品测定结果的相对误差为一０ ． ９ ９ ％ 一６ ． ６ ９ ％， ５ 次平行
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｅ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｐ ｕ ｔ ｆ ｏ ｒ ｗａ ｒ ｄ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ—ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ｃ ｕ ，Ｚ ｎ ，Ｎｉ ，Ｐ ｂ ａ ｎ ｄ Ｃ ｄ ｉ ｎ ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ ｄ ｙ ｅ ｉ ｎ ｇ ｓ ｌ ｕ ｄ ｇ ｅ ．０ ． ２ ｇ－ ０ ． ３ ｇ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｎ ￣ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ— —
微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量
35化学化工C hemical Engineering微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 ４２３０００摘 要：建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍５种元素含量的分析方法。
探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响，确定最佳消解条件为：６ｍＬ硝酸、２ｍＬ盐酸、２ ｍＬ氢氟酸、１ｍＬ双氧水，微波功率１４００Ｗ，消解温度２００℃，保温５０ｍｉｎ。
消解后赶酸、用硝酸复溶，比较了酸度的影响，确定酸度为５％。
将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定，结果表明校准曲线线性良好，各元素相关系数均大于０．９９９９，方法检出限为０．０００６ｍｇ／ｋｇ~０．００６０ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差为０．４９％~２．２１％，加标回收率为９６．５％~１０２．８％。
本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高，适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。
关键词：采矿废石；微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；金属元素中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０３－００３５－３Determination of Lead, chromium, cadmium, copper, nickel in mining waste rock by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Microwave DigestioXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２３０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｔｏ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｍｉｎｉｎｇ ｗａｓｔｅ ｒｏｃｋ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ： ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ａｃｉｄ ｔｙｐｅｓ， ｄｏｓａｇｅ， ｐｏｗｅｒ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｔｉｍｅ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ６ｍＬ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ２ｍＬ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， ２ｍＬ ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ， １ｍＬ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｐｏｗｅｒ １４００Ｗ， ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ２００℃， ａｎｄ ｈｅａｔ ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ ｆｏｒ ５０ｍｉｎ． Ａｆｔｅｒ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ， ｔｈｅ ａｃｉｄ ｗａｓ ｄｒｉｖｅｎ ａｎｄ ｒｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｄ ｗｉｔｈ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｃｉｄｉｔｙ ｗａｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ａｃｉｄｉｔｙ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｏ ｂｅ ５％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ ｉｎ ｍｉｎｉｎｇ ｗａｓｔｅ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ， ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９９， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ０．０００６ｍｇ／ｋｇ~０．００６０ｍｇ／ｋｇ， ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．４９％~２．２１％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９６．５％~１０２．８％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｌｏｗ ａｃｉｄ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ， ｓｈｏｒｔ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ， ａｎｄ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｉｎｇ ｗａｓｔｅ ｒｏｃｋ．Keywords: Ｍｉｎｉｎｇ ｗａｓｔｅ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｍｅｔａｌｌｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔ收稿日期：２０２３－１２作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。
微波消化技术在中药微量重金属元素测定中的应用
微波消化技术在中药微量重金属元素测定中的应用何连军(浙江康恩贝制药股份有限公司)在药品的出口过程中，一般都要求控制其中的有害重金属元素，而要测定其中的重金属元素，首先要对药品进行消化处理，即破坏、消解样品的有机基体，使待测元素完全转变为无机离子状态，从而有效地进行下一步的测定工作。
中药中的重金属元素含量一般都很低，稍有污染或挥发损失，将会带来较大的误差，因此中药中微量重金属元素含量检测准确与否，关键问题是样品的前处理。
常用中药材种类繁多，其中包括植物根、茎、果实、叶、花、种子、树脂、动物、矿物类等，每种药材又含有不同类型的有机物、蛋白质、氨基酸等。
对于中药，特别是中成药制剂，少则几味药材组成，多则几十味药材组成，成分复杂不易分解完全，加之不同的中药有不同的工艺制法，这给样品的消化处理带来了较大的困难。
传统消化样品的方法有干法消化和湿法消化，干法消化即高温灰化，其缺点是费时长，耗电多，易造成金属元素的挥发损失；湿法消化即加强氧化剂敞口加热进行样品消化，其缺点是试剂耗用量大，容易引入污染，空白值高，产生的烟雾易对环境和人员造成污染，且不易消化完全，因此这两种样品消化方法都会影响后续的测定工作，也即难以准确定量中药中的重金属元素。
压力自控密闭微波溶样技术是一种新型的样品前处理技术，是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之一，它具有常规方法无可比拟的优越性，已逐渐被分析化学界人士认可和广泛的应用。
微波加热是直接通过物质吸收微波能量来达到快速加热的目的，用密闭容器又能同时获得高温、高压，这样不仅能提高反应的速率，而且还可以提高试样的分解能力，以达到理想的消解效果。
在微波体系中，样品分解要受到许多复杂因素的影响，其中样品溶剂的选择非常重要。
大多数无机酸都是良好的微波吸收体，某些酸在密闭容器中经微波作用后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变化。
单一酸及混合酸的性质在有关文献资料上有些介绍，但应用时应结合自身工作经验，根据样品的基体组分和被测元素的性质，分解效果，反应后得到的是不是可溶性盐，所用酸引入空白值的大小，反应的速率等情况来全面考虑选用什么酸，是单一酸还是混合酸。
微波消解―电感耦合等离子体光谱法测土壤中的几种重金属
微波消解―电感耦合等离子体光谱法测土壤中的几种重金属摘要：利用微波消解法对土壤样品进行了处理，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES对土壤样品中多种元素进行了同时测定，并与国家标准作了对照。
结果表明：Cr：21.00 mg?kg-1，Mn：340.12 mg?kg-1，Cu：21.88 mg?kg-1，Zn: 151.25 mg?kg-1; Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn 不作为污染物质。
该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。
关键词：微波消解；ICP-AES 土壤；重金属中图分类号：X833文献标识码：A 文章编号：1 6749944 （201 5）0801 8904 1 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。
重金属元素是土壤环境中一类较突出的污染物，由于其不易随水淋溶，不能被土壤微生物所分解，有明显的生物富集作用，土壤一旦遭受污染，就难以在短时间内消除。
因此，土壤重金属污染一直是国内外土壤环境保护研究的重要内容[1] 。
重金属是指一类毒性很大，具有潜在危害的无机污染物。
环境土壤污染方面所涉及的重金属主要是指生物毒性显著的Hg、Cd、Pb、Cr、As,还包括具有毒性的Zn、Cu、Co Ni、Sn、V 等[2]。
随着现代经济的迅速发展、城市规模的急剧扩大，自然环境中的重金属污染日益严重。
大量的重金属排入土壤及河流、湖泊和海洋等水体中，危害土壤、水生生态环境。
环境中的重金属不能被降解，主要通过空气水土壤等途径进入动植物体，并经由食物链放大富集进入人体，损害人体健康。
土壤重金属污染问题已成为全球面临的一个严重的环境问题。
我国环境中重金属污染已较为严重和普遍，每年因重金属污染带来的经济损失在200亿元以上[3] 。
因此，如何快速、准确测定土壤中各项金属元素含量显得非常重要。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法(HJ 680-2013)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测 微波消解原子荧光法HJ 680-2013方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法方法编号： HJ 680-2013 分析项目：总锑编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质锑标准溶液：1000μg/L，证书编号：GSB 04-1748-2004，批号：204043-2，有效期至2022年4月29日。
标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；2.5抗坏血酸:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司, 100g/瓶;2.6硫脲:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为********。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文：【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
土壤中重金属测定之微波消解前处理
土壤中重金属测定之微波消解前处理
农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视，尤其是5月“铬米”事件使得土壤重金属污染问题浮出水面，有报道称国土资源部正在绘制我国土壤重金属污染图，可见，土壤重金属超标问题已经受到国家和政府的强烈关注，“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重点，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法，传统的湿法消解样品前处理由于耗时间长等缺点已经不能满足要求，而微波消解具有升温快速，加热均匀，省时环保的优点得到分析工作者的青睐，已经越来越多的应用到样品前处理中。
实验仪器
TANK微波消解仪（济南海能仪器）；分析天平（万分之一，上海精科）
实验试剂
浓硝酸（65%）；浓盐酸（37%）；氢氟酸（40%）；蒸馏水
实验部分
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。
用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。
上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。
准确称取经风干，粉碎过筛（100目）的土壤样品0.1g（精确值0.0001g）于处理好的微波消解罐中，滴加少量水湿润样品，加入王水（现用现配）8mL，再加入2mL氢氟酸，组装消解罐，放入微波消解仪按下列程序进行消解。
消解程序：
阶段升温时间min 温度℃压力psi 保温时间min
1 8 150 350 2
2 5 200 800 20
消解效果见下图：（注：赶酸之后再转移到玻璃容器内）
由于不同区域土壤基质不同，有些样品消解完全后会有灰白色颗粒存在，经测试并不影响重金属测定结果，如有沉淀存在过滤或取上清液进样。
微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量
微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量霍燕燕;张小英;王欢【摘要】目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究.方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定.结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1.以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0％～108.5％之间.结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)007【总页数】4页(P26-28,38)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;铅;砷;铜;铬;镉【作者】霍燕燕;张小英;王欢【作者单位】西安文理学院化学工程学院,陕西西安70065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安70065;西安文理学院化学工程学院,陕西西安70065【正文语种】中文【中图分类】O657.63中药作为中华民族传统文化的瑰宝，是我国少数具有国际竞争优势的产业之一[1]。
中药材由于自身对重金属离子的富集特性，药材品质不可避免会受到其生长中重金属污染的影响，由于环境污染，中药材重金属超标，已成为影响中药出口和阻碍我国中医药走向世界的主要问题之一。
为此，世界各国均对重金属限量标准做出规定，严格控制药材中重金属及有害元素的含量[2-6]。
因此，建立中药材的重金属快速检测方法，实现对中药材中重金属实时、实地检测的目标，加强对中药材中重金属的监管，保证临床用药安全十分必要。
微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究
采 用硝 酸 为 主 的消 解 体 系 以及 其他 各 种酸 组 合 消解 体 系 （ Ａ） ， 采 用 王 水 为 主 的 消 解体 系 （ Ｂ ） ， 采用 不 同消 解 液 用量
（ Ｃ） ， 采 用不 同消解 时 间进行 消解对 比 （ Ｄ） 。 各 处理 试验 设计
具体见 表 １ 。
１ ． １ ． ２ 仪器 与试 剂 。 本试 验 采用 ＭＡＲ Ｓ Ｘ Ｐ， 过 氧化 氢可 分解 土壤 中的有机 物 ， 土壤 中有机 物 含量 过高时必须加入过氧化氢 ， 否 则消 化 不 完 全 ， 测 定 结 果 偏 低； 而王 水有 很强 的 氧化 能力 和溶解 能 力 。 初 步选 择这 ２组
摘要 利 用微 波 消解 法测 定沉 积物 中 ５种重 金属 元素， 对 其前 处理 技 术进 行研 究 。 结 果表 明 ， 通过 微 波 消解 ， 选择 硝 酸＋ 过 氧化 氢＋氢 氟酸 体 系和王 水＋ 过氧 化 氢＋ 氢氟酸体 系可 以很 好地 同时消解 沉积 物 中的铜 、 锌、 铅、 镉、 铬等 ５ 种元素， 可以作 为 同时 测定 这 ５ 种 元 素的前
１ ． ３ 试 验 方 法
动物 和 人 类 的生 命 和健 康 。 土 壤污 染 问 题越 来 越 受 到 人们
的 重视 ， 这 就 要 求有 更 好 的检 测 及 监测 方 法应 对 曰益 严 重
的 重金 属污 染 。 目前 ， 国 家标准 检 验方 法测 定重 金属 指标 为
单 元素 测定 ， 采用 不 同消 解 方 法与处 理 条件 ， 使 得 前处 理消 解 步骤 复 杂 、 工作 量增 加 、 耗时 ， 同时产 生 的大量 有害 气体 ，
２ 结 果 与 分 析
２ ． １ 消 解 体 系 选 择
微波消解法在土壤重金属含量检测中的应用研究
大的主观随意性。实际上就算煮到溶液已干，白烟也还在冒。如
216
M 管理及其他来判断，也需要丰富的经验才能把握得好。
2 仿真实验
2.1 实验准备
为测试微波消解法对土壤重金属污染物含量检测的有效性，
首先要对实验所需土壤样品进行前期配置处理。在化工企业附
根据微波消解法，对土壤重金属含量进行检测。整个检测过 程，严格控制温度 <150℃，一旦温度过高，Cr 会与高氯酸形成 易挥发的氯化铬酰而损失。土壤消解后 Cr 全部氧化成 Cr2O72-， 因此必须配置标准曲线最好使用同形态的铬，否则结果会偏离。 重视驱赶氢氟酸和高氯酸问题，残留 HF 腐蚀玻璃，导致玻璃容 器腐蚀得模糊不清，也腐蚀雾化器和矩管 [3]。消解杯壁所挂酸 珠主要是高氯酸，宜冲洗下去，加热驱除。高氯酸一方面干扰测 定，一方面严重损蚀石墨管 [3]。
属含量的误差值进行对比，记录实验数据，对数据进行分析。
2.2 实验结果分析与结论
两种检测方法测试所得数据如表 1 所示。
表 1 样本土壤 Cu、Mn 的重金属含量
组别
1 2 3 4 5
本 文 方 法 Cu 传 统 检 测 方 法 本 文 方 法 Mn 传 统 检 测 方 法 含 量 测 量 结 果 Cu 含量测量结 含 量 测 量 结 果 Mn 含量测量结
比例 ；cr 表示为未检测出的土壤重金属元素成份所占比例。
这里必须申明，虽然运用微波消解法已经对土壤样本进行
过杂质去除。但污泥消解后，有时仍然会有残留顽固的黑色颗
粒，重复加酸消解也没有效果，此现象属于正常现象，对测定结
果没有显著影响。
判断微波消解法在土壤重金属含量的检测是否完成，需要
等到消解液蒸至白烟冒尽，内容物呈粘稠状。但这步操作具有很
沉积物中铜和铅的微波消解法研究
沉积物中铜和铅的微波消解法研究王永生;李冀刚【摘要】采用微波消解对沉积物进行前处理,对5种不同消解试剂的消解结果进行了研究,实验证明,硝酸:氢氟酸=5∶1消解试剂更为充分的消解沉积物样品,回收率为96%～104%,相对标准偏差为3.7%～3.8%,该消解试剂能更快速、准确分析沉积物中铜、铅.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2011(028)004【总页数】2页(P28-29)【关键词】微波消解;原子吸收【作者】王永生;李冀刚【作者单位】中国海洋大学,环境科学与工程学院,山东,青岛,266003;汕尾海洋环境监测中心站,广东,汕尾,516002;汕尾海洋环境监测中心站,广东,汕尾,516002【正文语种】中文【中图分类】X531 前言铜、铅等重金属元素是沉积物中主要的无机污染物质,随着工业的发展,大量未加处理的含有重金属的废水、废渣和废气排入环境,使土壤遭受不同程度的污染,如超量存在,不仅严重影响作物生长,而且通过食物链危害人及动物的健康甚至生命。
鉴于沉积物重金属污染的累积性、不可逆转性和隐蔽性,环境监测中重金属含量测定是重要的实验项目。
本文采用当前先进溶样技术即微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定沉积物中铜、铅。
2 实验部分2.1 试剂及仪器2.1.1 主要试剂 (优级纯)硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢;铜、铅标准贮备液 1 000 mg/L,国家标准物质研究中心;沉积物标样GBW07334南海海洋沉积物;实验用水为超纯水。
2.1.2 主要仪器WX-4000型微波消解系统。
TAS-986型原子吸收分光光度计。
2.1.3 仪器条件仪器条件详见表1、表2。
表1 微波消解仪消解条件步骤功率/W 压力/MPa温度/℃保持时间/m 1 1 000 1.0 170 5 in 2 1 000 1.5 200 10表2 原子吸收分光光度计火焰工作条件光源灯电流mA波长nm狭缝nm乙炔流量测定方式Cu 4.0 324.8 0.5 峰积Pb 10.0 217.0 1.0 1 600 峰面积2.1.4 标准曲线系列溶液配制将铜、铅标准贮备液用 (1+99)硝酸逐级稀释成 10.0 mg/L的标准使用液,使用移液管分别配制成 0～2.0 mg/L的铜、铅标准系列溶液。
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微波消解法测定沉积物中5种重金属元素的前处理技术研究
作者：张玲叶红梅王刚
来源：《现代农业科技》2013年第07期
摘要利用微波消解法测定沉积物中5种重金属元素，对其前处理技术进行研究。
结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬等5种元素，可以作为同时测定这5种元素的前处理方法。
关键词微波消解；沉积物；重金属；测定；前处理
中图分类号 O657.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）07-0224-02
土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。
土壤污染不但影响农产品产量与品质，而且涉及大气和水环境质量，并可通过食物链危害动物和人类的生命和健康。
土壤污染问题越来越受到人们的重视，这就要求有更好的检测及监测方法应对日益严重的重金属污染。
目前，国家标准检验方法测定重金属指标为单元素测定，采用不同消解方法与处理条件，使得前处理消解步骤复杂、工作量增加、耗时，同时产生的大量有害气体，危险性大，化学试剂品种与用量多，空白值偏高。
随着科技进步，微波消解仪的应用也越来越广泛，但目前国家检测标准这几项重金属检测的前处理还是采用传统的电热板加热消解方法进行消解。
标准方法还未有微波消解法处理沉积物重金属检测前处理方法的描述。
基于上述考虑，笔者认为，有必要通过对国家检测标准前处理方法进行改进，结合现有先进的微波消解技术，开发研究沉积物中多种重金属元素同时测定的微波前处理方法[1-5]，快速准确地应对严峻的检测任务。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 样品。
以河流及海洋采集的沉积物为主要研究对象（未知样品），采集后经自然风干后，用玛瑙研钵研碎，除去石块及动植物残体等异物，采用四分法缩分，研磨样品经80目纱绢过滤备用。
样品采集、预处理、制备及保存参照GB17378.3执行。
具体内容为：选取GBW07314近海、GBW07333黄海沉积物质控样为标准比对物，标准质控样放在烘箱中60 ℃恒温干燥后放在干燥器中备用。
1.1.2 仪器与试剂。
本试验采用MARSXPRESS型号微波消解仪，P.EAA800原子吸收分光光度计，日立Z5000原子吸收分光光度计，所用玻璃及塑料器具用25%硝酸浸泡过夜后用自来水冲洗，去离子冲洗干净干燥。
本试验采用的化学试剂均为符合国家标准或检验标准的试剂，主要有硝酸（HNO3优级纯）、盐酸（HCl优级纯）、硫酸（H2SO4优级纯）、过氧化氢（H2O2）、氩气（Ar 99.99%），沉积物质控样（购于国家海洋二所）。
试验中所有用水均为试验用光谱专用去离子水。
1.2 试验设计
微波前处理方法分为4个不同消解体系处理，分别为：采用硝酸为主的消解体系以及其他各种酸组合消解体系（A），采用王水为主的消解体系（B），采用不同消解液用量（C），采用不同消解时间进行消解对比（D）。
各处理试验设计具体见表1。
1.3 试验方法
前处理方法：在电子天平上准确称量样品0.100 g于消解罐中，试样尽量放置于罐底部，罐壁尽量不要粘有样品。
沿罐壁加入不同消解体系，选择不同的消解时间、功率、温度，压力等进行消解。
消解结束后，冷却后处理液作为待测定的样品处理液。
同时，以同样的条件进行试剂空白样品测定。
检测方法均按现行国家标准方法《GB 17378.5-2007 海洋监测规范第五部分沉积物分析》进行检测，其中铜、锌采用国家标准方法中6.2和9火焰原子吸收分光光度法测定，铅、镉、铬采用国家标准方法中6.1和10无火焰原子吸收分光光度法。
各元素仪器测定条件见表2和表3。
2 结果与分析
2.1 消解体系选择
2.1.1 初步筛选消解体系组合。
根据2个标准样品的试验结果表明，处理A硝酸体系中第5组和处理B王水体系中第12组消解效果明显好于其他组别，这是由于加入了过氧化氢，过氧化氢可分解土壤中的有机物，土壤中有机物含量过高时必须加入过氧化氢，否则消化不完全，测定结果偏低；而王水有很强的氧化能力和溶解能力。
初步选择这2组酸体系为微波消解前处理用酸组合。
处理C纯硝酸体系消解效果不好，测定值普遍都偏低，可以确定单一硝酸体系不能完全消解土壤样品。
处理D采用了不同消解时间比对，10 min和15 min消解液明显残留土壤样品块状残渣，消解不完全，10 min组别的就更明显，故统一选择消解时间为20 min。
2.1.2 进一步确定消解酸体系。
由于土壤中含有硅酸盐成分，而铅、铬在土壤的矿物晶格中，氢氟酸是唯一可与其很快作用的无机酸，室温下最终产物为强酸硅氟酸。
在加热时
H2SiF6 即分解成气态SiF4，于是得到无硅的溶液，因此不加氢氟酸的消解酸体系无法除硅，消解后大量的固体残留物影响测定结果。
初选的这2组消解体系铅、铬元素测定虽然大部分合格，但大多处于低限。
考虑到安全因素，选择在赶酸步骤加入氢氟酸1 mL，可分解土壤矿物中处于难熔晶格体系如硅酸盐结合态的金属。
2.2 微波消解前处理法与国家标准湿法消解前处理法对比
2.2.1 2种方法消解质控样的外观比较。
采用微波消解前处理的试样有部分残渣，赶酸至干后凝聚成一块，需加酸溶液微热浸提。
颜色常为灰白、黄、淡黄色。
传统湿法消解前处理法消解的试样残渣很少，成黏稠的粥状，颜色常为灰白色、灰黑色。
2.2.2 2种前处理方法测定质控样结果对比。
应用筛选出的2种微波消解体系对GBW07314近海沉积物、GBW07333黄海沉积物质控样进行消解5次，每个质控样测定结果为2次平行样的平均值。
微波前处理方法消解样品结果见表4。
传统湿法消解前处理消解样品结果见表5。
以GBW07314近海沉积物为例，验证其与传统湿法消解前处理法的差异显著性。
由表4可知，这2种微波消解前处理法消解2种质控样绝大部分在标示值范围内。
Sd为差异标准误，S-d=■，t=-d/Sd-，d=x1-x2，df=n-1，查表得临界t值t0.05（4）=2.776，表中|t|均小于
t0.05（4），即p>0.05，表明这2种方法测定结果是一致的，可以用微波消解法代替传统湿法消解前处理法（表6）。
微波消解前处理法消解结果个别元素测定值不合格，可认为是偶然误差或操作误差。
3 结论与讨论
试验结果表明，通过微波消解，选择硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系和王水+过氧化氢+氢氟酸体系可以很好地同时消解土壤中铜、锌、铅、镉、铬5种元素，可作为同时测定这5种元素的前处理方法。
考虑到安全因素，氢氟酸不能和其他酸同时加入消解罐，要在赶酸过程中添加使用；王水与过氧化氢反应很剧烈，常温下向王水中添加过氧化氢，酸液甚至可以喷到消解罐外，因此应在赶酸过程中小心使用，可在添加过氧化氢后放置30 min，待反应放热放气过后再进行其他步骤。
本试验没有添加使用常用的高氯酸，这是因为加入高氯酸后，易生成易挥发的氯化铬酰，使得铬元素测定结果偏低。
本试验为了克服原子吸收测定时的基体干扰，加入了基体改进剂，铅、铬元素基体改进剂为1‰硝酸钯溶液，铬元素基体改进剂为5%硝酸镁溶液。
明显减少基体产生的背景吸收干扰，提高了信号灵敏度。
统计学数据表明，微波消解前处理法消解土壤可以代替传统湿法消解前处理法，2种方法测定结果一致，没有差异。
本项目微波消解前处理法并未包括同时测定砷、汞元素，这是由于砷元素需要加入高沸点的酸，如高氯酸或硫酸，在高温条件下将有机砷转化为无机砷，否则测定结果偏低。
而汞元素在高温条件下易挥发，不宜和其他元素同时测定。
空白值的测定对实验结果有重要意义。
空白值过高，易造成低含量样品未检出的误报，因此要求测定空白的器皿清洁度要好[6-9]。
由于微波消解罐的材质与工艺影响，其罐壁内里，外壁和螺口位置易残存污染，普通处理不能达到良好的清洁效果，易造成空白污染。
本项目中消解罐清洗采用浸泡在25%HNO3溶液中过夜后，临用时再用少量新配置的25% HNO3溶液超
声振荡20 min，自来水冲洗干净，再用去离子水冲洗，烘干备用。
4 参考文献
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