微波消解仪操作手册

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Pro Rotor 48 SOP

步骤

操作

图例

注解

1

样品制备

按照相关测试方法制备样品

2

精确称取样品

(0.05-0.5g )

1. 确保无样品粘附于内

管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。

3 加试剂

1. 尽量将粘在管壁的样

品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。

4

密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口

1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。

2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。

新密封应该压10秒钟

以上

3. P/T sensor 必须使用专用的外套管

4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。

5

反应罐的安装

1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。

2. 将内管放入外套管

3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安

1. 同上1,2,3步骤。

2. 请注意传感器的正确握法!

3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。

4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7

反应罐的安装位置及位数

1. 48位高压转子推荐同

时做4、8、16、24、32、48位。

2. 当少于以上罐数时,可

以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。

3. 注意反应管数量和功率的对应关系。

8

盖上保护罩

1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。

2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

9

将转子(Rotor )放入MW PRO

1. 打开Multiwave Pro电

源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底

部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的

安全门.

10

选择消解方法

1. 图中的1、2、3分别为实验名称、方法名称、程序。

2. 点击1位置,输入实验名称。点击2位置,在已有方法中选择此次的方法

3. 如果对选中的方法程序需要修改,点击3位置进行编辑

4. 编辑完成之后,点击start,开始 11

编辑消解方法

1. 若做的是新样品,可添加新的方法。具体步骤:

开机后,请点击“Menu ”,进入“Methods ”界面(图1),输入相关信息

按Next ,输入温度压力功率控制条件(图2)

按Next ,按样品输入相关程序,Power ramp 功率与上升时间设置 Power hold 设定功率保持时间 Fan 风扇等级设置

按Next ,输入试剂信息,点击OK ,保存即可

12

消解结束泄

1. 消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松螺纹盖,注意,将出气孔对准泄压挡板。

2. 稍等片刻等酸气排尽。13

打开消解罐

1. 按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖

2.将内管及压力套管放入相应的管架。

14

打开P sensor ,淋洗密封

1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2-3次,将溶液收集到消解管内。

2. 将P/T sensor 拧松,取下 15

淋洗密封及样品定容

1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖2-3次倒入消解液中。

2. 将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

3. 对相应消解产物进行定容。

16

密封盖及消解内管的清洗

1. 消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6ml HNO3运行清洗程序。

2. 内管上的O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。

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