微波消解仪操作手册
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Pro Rotor 48 SOP
步骤
操作
图例
注解
1
样品制备
按照相关测试方法制备样品
2
精确称取样品
(0.05-0.5g )
1. 确保无样品粘附于内
管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。
3 加试剂
1. 尽量将粘在管壁的样
品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。
4
密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口
1. 检查防爆膜及密封是否有损坏,如有损坏,及时更换。
2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。
新密封应该压10秒钟
以上
3. P/T sensor 必须使用专用的外套管
4. 扩口后15分钟内运行程序,超过15分钟须再次扩口。
5
反应罐的安装
1. 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。
2. 将内管放入外套管
3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安
装
1. 同上1,2,3步骤。
2. 请注意传感器的正确握法!
3. 为了测定正确的反应压力,如图示密封盖上的1.5圈,确保初始压力在1-2bar 左右。
4. P sensor 所在位置为参比罐,必须消解样品,不允许放置空白。 7
反应罐的安装位置及位数
1. 48位高压转子推荐同
时做4、8、16、24、32、48位。
2. 当少于以上罐数时,可
以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。
3. 注意反应管数量和功率的对应关系。
8
盖上保护罩
1. 将保护罩盖到转子上,对准三个定位孔。
2. 顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
9
将转子(Rotor )放入MW PRO
1. 打开Multiwave Pro电
源,进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底
部,将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的
安全门.
10
选择消解方法
1. 图中的1、2、3分别为实验名称、方法名称、程序。
2. 点击1位置,输入实验名称。点击2位置,在已有方法中选择此次的方法
3. 如果对选中的方法程序需要修改,点击3位置进行编辑
4. 编辑完成之后,点击start,开始 11
编辑消解方法
1. 若做的是新样品,可添加新的方法。具体步骤:
开机后,请点击“Menu ”,进入“Methods ”界面(图1),输入相关信息
按Next ,输入温度压力功率控制条件(图2)
按Next ,按样品输入相关程序,Power ramp 功率与上升时间设置 Power hold 设定功率保持时间 Fan 风扇等级设置
按Next ,输入试剂信息,点击OK ,保存即可
12
消解结束泄
压
1. 消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松螺纹盖,注意,将出气孔对准泄压挡板。
2. 稍等片刻等酸气排尽。13
打开消解罐
1. 按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖
2.将内管及压力套管放入相应的管架。
14
打开P sensor ,淋洗密封
1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2-3次,将溶液收集到消解管内。
2. 将P/T sensor 拧松,取下 15
淋洗密封及样品定容
1. 用少量蒸馏水冲洗密封盖2-3次倒入消解液中。
2. 将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
3. 对相应消解产物进行定容。
16
密封盖及消解内管的清洗
1. 消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6ml HNO3运行清洗程序。
2. 内管上的O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。