微波消解方法
微波消解
我用微波消解已经有三年，刚开始的时候用的CEM，现在用的都是MILESTONE温控型的经过几年的摸索，大部分消解过程是这样的对于普通样品，包括塑胶8ML 硝酸+2ML双氧水最大功率1000W，程序：5MINS到160度，恒温5MINS，5MIN S到210度，恒温30MINS 基本上都可以溶解的很好。
试剂的选用中可以只加10ML 硝酸，双氧水可减少消解过程中产生的氮氧化物，从而减少开罐过程对人体的伤害，但是也有人提到过的加双氧水可导致爆罐，这种现象很少发生。
对于含硅等样品8ML 硝酸+2ML HF 最大功率1000W ，程序跟上面一样，只是冷却，开罐，在过滤之前先加2.5g硼酸驱赶过量的HF，以保护读机的仪器。
由于现在的塑胶中有的成分含有有机物质及一些填充物质，可考虑10ML 硝酸+1到2ML 的HF，程序一样。
塑料这个词太广泛了吧。
PP：硝酸PE：硝酸PVC：硝酸，如果一些PVC里加入很多助剂，又要领另当别论，加的助剂的种类用量不同消解出来都不一样的。
PBT：硝酸+HFPET:硝酸+HFABS:硝酸就可以消解。
如果在消解出来的溶液中加入DI水，溶液就会浑浊。
里面还含有短链的小分子。
用酸定容就会澄清，或者把温度再升温到230以上，用硝酸消解也可以很澄清，即便加DI水定容也会澄清。
PC：HON3+HFPC/ABS:同上PMMA：HON3其他的等等等如此多的材料，怎么可能就用一个方法，应该针对不同的材料性质去考虑加什么样的酸及加酸的用量。
材料不断的在更新的！塑料不是指树脂，plastic和resin是不一样的，resin是很好消解的，不含有助剂，可是plastic是含resin和助剂的。
塑料消解不掉很大的原因是里面的助剂无法消解，比如填充了碳粉。
塑料样品在微波消解不完全可分析如下三个方面；一、消解试剂比例（如硝酸、盐酸、加双氧水比例按6；3；1）试试二、消解条件设置压力、温度、时间等三、样品加入试剂放置几小时后再消解。
微波消解仪使用方法和注意事项
微波消解仪使用方法和注意事项1. 介绍微波消解仪是一种先进的实验仪器，用于样品的消解和分解。
本文将详细介绍微波消解仪的使用方法和注意事项，帮助用户正确使用和维护微波消解仪。
2. 使用方法2.1 准备工作在使用微波消解仪之前，需要进行一些准备工作： 1. 安装微波消解仪并连接电源。
2. 清洁并烘干样品容器，以确保样品的净度。
3. 准备样品溶液，并根据需要进行稀释。
2.2 操作步骤以下是使用微波消解仪的基本操作步骤： 1. 打开微波消解仪的控制面板，启动仪器。
2. 将待消解的样品溶液倒入样品容器中，并尽量避免样品溢出。
3. 根据需要，添加反应剂或催化剂，以促进样品的消解。
4. 放置样品容器在微波消解仪的样品托盘上，并确保容器稳定。
5. 设置消解条件，如温度、时间和压力等。
注意根据样品特性和实验要求进行合理设置。
6. 关闭微波消解仪的仪器盖，并启动仪器。
7. 等待消解完成后，关闭微波消解仪，取出样品容器。
2.3 清洁和维护使用微波消解仪后，需要进行清洁和维护，以确保仪器的正常运行和使用寿命： 1. 关闭微波消解仪并断开电源。
2. 使用干净的布或纸巾擦拭仪器的内部和外部表面，清除样品残留和污垢。
3. 检查仪器的密封性能，如有损坏或老化应及时更换。
4. 检查仪器的温度传感器和压力传感器，确保其准确性和灵敏度。
5. 定期检查微波消解仪的主要部件，如磁力搅拌器、加热元件和微波发生器等，如有故障应及时修理或更换。
3. 注意事项在使用微波消解仪时，需要注意以下事项，以确保实验安全和数据可靠性： ### 3.1 个人防护 1. 在操作微波消解仪时，应佩戴安全眼镜和实验手套，以防止样品溅射和化学品接触。
2. 遵循实验室安全操作规程，如戴实验服、戴口罩等。
3. 注意样品溶液的酸碱性和腐蚀性，避免直接接触。
3.2 仪器安全1.根据厂家提供的操作手册，正确操作微波消解仪，避免错误操作引起事故。
2.使用合适的容器和反应剂，避免样品溢出和仪器污染。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
重要-微波消解
试剂和水的要求
• • • • 水的要求：最好18MΩ 试剂的要求：保证试剂（GR)/电子纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B等, 对水 与试剂要特殊特别注意
标准溶液的制备与匹配
• 用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸， 使溶液维持一 定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一 致。配臵多元素混合标准溶 液时，应注意元素之间可能 发生的化学反应。 标准溶液浓度一般在µg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液的 酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。 ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制： 1、不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生； 2、介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵 塞雾化器并引起进样 量的波动； 3、元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰； 4、试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检 测限变差和误差增大 。
reflected microwaves magnetron microwave cavity waveguide
vessel
敞口式微波消解炉的使用
微波消解手段的十大理由:
1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子） 运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的 方向 2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传 统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用 效率。 3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节， 定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现 对反应的控制。
无机试样前处理
• 高氯酸：热的高氯酸是强氧化剂，能溶解：不锈钢，镍铬合金，稀土 矿物，独居石，菱镁矿等。热的高氯酸与 有机物发生剧烈反应，会发 生爆炸。与硝酸混合使用能 消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样 。 • 硫酸和磷酸：常用于分解难溶矿物，如：铬铁矿、稀土矿等。硫酸和 磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高， 沸点也比较高，不容易蒸发除 掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰；而这类酸的粘度 较高，不利 于雾化，对ICP也不利，除特殊情况外一般很少用应用。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
微波消解仪使用方法 微波消解仪如何操作
微波消解仪使用方法微波消解仪如何操作微波消解仪紧要针对农业生态，生物工程，应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。
微波消解仪使用方法：一、将样品加入IoOnlI样微波消解仪紧要针对农业生态，生物工程，应用于样品消解、萃取、有机合成、浓缩、干燥、蛋白质水解等一系列试验。
微波消解仪使用方法:一、将样品加入100nII样品容器罐，然后加入消解所用的酸。
1、样品量严格依照仪器商供应的方法中的要求;2、加酸的时候可以用酸冲洗容器壁，保证样品全部泡在酸里，容器壁上没有残留的样品；3、加入的酸的总容量要求超过8ml；4、确保主控罐容器里装的不是空白。
二、装配消解罐1、盖上白色的PFA盖子;2、先后加上弹**底座以及弹**；3、套上白色的PFA卸压环;4、移入容器架中，使用专用的力矩扳手拧紧5、装配注意事项:A、确保全部的容器罐以及保护套、弹**、容器架都是干净的;B、整个过程都要确保容器罐保持水平，以免样品溶液粘到容器壁上;c、使用力矩扳手时当听到“咔”响声后不允许再往紧的方向拧；如不能确定是否拧到位，可以先松开再拧紧。
三、把装配好的消解罐放入微波仪腔体里的旋转架上，主控罐最后一个放入。
1、不允许手动旋转微波仪腔体里的旋转架，必需使用掌控端上的旋转操作键2、确保插入的传感器已经插紧3、确保放入的消解罐保持了对称，假如需要消解的样品罐太少，可以放入空的容器架保持平衡。
四、关上微波消解仪的门五、在掌控端里输入消解程序，程序输入后检查一遍输入是否有误六、启动微波消解仪开始消解七、微波消解完后等自然风冷到100度左右，拿出来放入水中冷却。
等消解罐里的温度到室温才允许打开消解罐。
1、不能放在冰水中冷却2、容器罐里的温度在室温下才允许打开容器罐3、打开容器罐时，人要站在操作台的正前方，整个过程中必需带防腐蚀的手套。
4、不允许侧身去观看容器，以免从卸压圈的小孔里出来的酸喷到身体上。
八、结束工作，清理仪器和器材。
微波消解步骤
微波消解步骤微波消解是一种常用的样品前处理方法，可以将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，便于后续的分析和检测。
下面将介绍微波消解的步骤及其原理。
1. 样品准备首先需要准备待测样品，样品的选择应根据分析的目的和要求进行。
常见的样品包括土壤、植物组织、水样、生物样品等。
在选择样品时，需要考虑样品的特性以及所需分析的目标物质。
2. 样品预处理在进行微波消解之前，一些样品需要进行预处理。
例如，固体样品通常需要研磨成细粉末，以增加反应的速度和均匀性。
同时，对于含有有机物的样品，还需要进行干燥处理以去除水分。
3. 选择消解酸消解酸的选择是微波消解的关键步骤之一。
常用的消解酸包括硝酸、硝酸和氢氟酸混合溶液等。
不同的消解酸适用于不同的样品类型和分析目标。
选择合适的消解酸可以提高消解效果，减少背景干扰。
4. 设置微波消解条件微波消解仪器的设置是微波消解的关键步骤之一。
根据不同的样品和分析目标，需要设置合适的温度、压力和时间等参数。
一般情况下，消解温度在150-250摄氏度之间，消解时间在10-30分钟之间。
5. 进行微波消解将样品和消解酸放置在微波消解仪器中，按照预设的参数进行消解。
微波消解时，样品受到微波辐射的作用，产生高温和高压环境，使样品中的有机物和无机物转化为溶液形式。
在消解过程中，需要注意安全操作，避免产生有害气体和溅溶液等事故。
6. 冷却和过滤微波消解完成后，将消解液冷却至室温。
在冷却过程中，可以使用冷却装置加快速度。
冷却后，使用滤纸或滤膜将溶液中的固体残渣过滤掉，得到待测溶液。
7. 样品分析得到待测溶液后，可以根据分析的要求进行进一步的处理和分析。
常见的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、液相色谱等。
根据不同的分析方法，需要选用合适的仪器和试剂进行分析。
总结：微波消解是一种常用的样品前处理方法，通过将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，方便后续的分析和检测。
其步骤包括样品准备、样品预处理、选择消解酸、设置微波消解条件、进行微波消解、冷却和过滤以及样品分析。
Multiwave3000微波消解操作步骤
Multiwave3000微波消解/萃取仪操作步骤一、开机插上电源后直接按图1中的5-黑色开关按钮；5图1开机后显示屏显示如下图2所示：图2二、方法设置2.1.、从主菜单按<Library F1>键进入程序库界面。
图3该菜单主要包括3个部分:• ("Last") 显示最近四次的工作程序，主要用于常规使用、可快速进入经常使用的方法。
• "Make New Sample" 用于新建样品方法。
• ("Library") 按字母序列排列的方法库。
主要包括与所使用的转子相关程序。
通过上下键<↑F4> 或<↓F5> 和左右键可选择某个程序，按<Enter F1> 键确认选择.使用左右键<←F2> 或<→F3>可直接在三个部分之间切换。
2.2直接调用方法库中的发法或调用方法后编辑使用通过选择图3中的("Last")及("Library")中的方法，由<Enter F1>确认选择，进入下图界面：图4• Start （开始）选择该键就开始启动所显示的样品消解程序，仪器自检。
• Edit （编辑/修改）选择该键后可以对所显示的方法进行修改• Notes （备注）本选项可以添加附加信息，这些附加信息可以与方法一起被保存。
• Spl Doc (Sample Documentation样品纪录)注意：1、消解程序建议设定参数：P-Rate设为0.3bar/s；IR最高：200℃，P最高：35bar。
最高功率：600w(4罐)；800w（8罐）；1400w(16罐)2、萃取程序必须调用SOLV开头的方法，P-Rate设为0.3bar/s；IR：100℃。
2.3 新建新方法选择 "Make New Sample"，按图5所示进行编辑图5退出，仪器会自动出现是否需要保存的对话框。
微波消解仪操作方法
微波消解仪操作方法微波消解仪是一种常用于样品前处理和化学分析的仪器。
它可以通过使用微波辐射来提高样品的溶解效率和速度，并同时提高分析的准确性和灵敏度。
以下是微波消解仪的一般操作方法：1. 准备样品及试剂：首先，准备需要进行消解的样品和相应的消解试剂。
根据需要的分析项目，选择适合的试剂，并根据实验室的规定和操作流程使用正确的容器和量取适量的样品和试剂。
2. 样品装置：将样品放入消解仪的样品容器中。
注意，样品容器应该选择耐受微波辐射的材料，例如石英、玻璃等。
确保样品的容量和浓度在仪器操作规范范围内，避免样品因压力过高而造成安全风险。
3. 添加消解试剂：在样品中添加适量的消解试剂。
消解试剂可以是酸、氧化剂或其他需要的试剂。
试剂的用量应该根据样品的特性和要求进行选择。
确保试剂的配比比例准确，避免反应过量或不足的情况发生。
4. 调整消解条件：选择适当的微波消解仪的操作条件。
这些条件包括温度、时间和功率等。
要根据样品的特性、试剂的选择和需要的分析项目来调整这些参数。
确保不超过仪器规定的上限，以保证样品的消解效果和仪器的安全性。
5. 开始消解：关闭微波消解仪的门，并开启仪器的电源。
将样品容器放入消解仪中，并通过选择相应的预设程序或手动设置来启动消解过程。
在整个消解过程中，要密切观察和记录溶液的情况，以便及时调整消解条件。
6. 安全操作：在消解过程中，要注意安全操作。
避免与仪器接触的任何金属或易燃物质，以防止产生危险的反应。
确保仪器处于稳定的工作台面上，并在操作期间不离开实验室，以防止发生意外。
7. 完成消解：在设定的消解时间结束后，停止微波消解仪的操作，并打开仪器的门。
小心地取出样品容器，并将其放置在安全的区域中，以等待进一步的处理。
注意，消解过程中产生的气体或蒸汽可能具有一定的毒性，应遵循实验室的安全规定进行处理。
8. 样品处理：将消解后的样品转移到适当的容器中，并根据需要进行进一步的处理和分析。
可以根据实验室的要求使用适当的设备（如过滤器、离心机等）对样品进行净化和分离。
微波消解方法
铜(Cu) 钒(V)
硒(Se)
铁(Fe) 锌(Zn)
铊(Tl)
铅(Pb)
钒(V)
1.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消
解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此
程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需的需要,那么可以通过 ICP-AES 或 GFAA 分析.其它的测试方法,如果它
是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可
以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于
目标浓度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方
7.0 程序 7.1 将样品充分混合均匀并筛分,如果合适且有必要,请使用 USS#10 筛网.所有使样 品均匀的设备应根椐第 6.0 节的指导清洗干净,以减少潜在的交叉污染.每个消解程 序中,称量 1-2 克(湿重)或 1 克(干重)样品,精确至 0.01g,倒进一个溶解容器（烧杯） 中.对于含有较多液体的样品,可能用到更多量的样品,只要最终能被消解. 备注:所有用到酸的步骤都必须在通风橱中进行.操作人员须受过相关的训练,使用 安全的实验设备.鼓励使用酸蒸汽洗涤系统以减少废酸污染. 7.2 对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品,加入 10mL的 1:1 的HNO3,将泥浆混合, 盖上观察玻璃或蒸汽回收装置.加热样品至 95±5℃,不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样 品冷却,加入 5mL浓HNO3,重新盖上回流加热 30 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品 被HNO3氧化,重复这一步骤(每次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再有棕色的烟产生,表 明样品已完全同HNO3反应.使用观察玻璃或蒸汽回收系统,将溶液不沸腾蒸发至大约 5mL，或在 95±5℃不沸腾加热两小时.样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注:另外,直接能量连接装置,如微波炉,对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品, 先加入 10mL 1:1 的硝酸,将泥浆混合并盖上蒸汽回收装置。加热样品至 95±5℃,并 在此温度下不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样品冷却 5 分钟,加入 5mL浓HNO3,在 95±5℃ 下不沸腾蒸馏 5 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3氧化。重复这一步骤(每 次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再产生棕色的烟,表明样品已完全同HNO3反应.利用 蒸汽回收系统,加热样品至 95±5℃,并于此温度下不沸腾蒸馏 10 分钟. 7.2.1 待 7.2 节的步骤完成后,使样品冷却,加入 2mL水和 3mL30%的H2O2.将容器盖上 观察玻璃或蒸汽回收装置。将盖好的容器重新放到热源上,加热让它与过氧化氢反 应。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失.加热直到不再 有大量气泡产生,然后将容器冷却. 备注:另外,对于直接能量连接装置:待 7.2 节“备注”中的步骤完成之后,让样品冷
微波消解操作方法
微波消解操作方法
微波消解是一种常用的分析技术，用于样品的溶解和分解。
下面是微波消解的操作方法：
1. 准备样品：将待分析的样品称取到微波耐热容器中，注意控制样品的质量和准确称取。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求，选择适当的溶剂，将溶剂加入到样品容器中，保证最终样品浓度适宜（若需要浓缩样品则不加溶剂）。
3. 配置消解液：根据样品的特性，选择适当的酸、氧化剂或还原剂等，加入到溶液中，配置成所需的消解液。
4. 密封容器：将样品容器盖好，确保密封性能良好，以防止气体逸出和水分蒸发。
5. 装样件：将样品容器放入微波消解仪的转盘、载具或托架上，注意样品之间的距离和数量合理。
6. 设置消解条件：根据样品的特性和消解液的需要，设置合适的消解条件，如温度、压力、时间等。
可以参考已有的方法或根据实验室的经验来确定。
7. 开始消解：将样品容器放入微波消解仪中，启动设备，开始消解过程。
在消解过程中可以观察样品的变化和溶解程度。
8. 消解结束：消解时间到达后，停止设备，取出样品容器。
根据需要，可以进行进一步的处理，如过滤、稀释等。
9. 分析测定：将消解液或其稀释液用于后续的分析测定，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱-质谱等。
10. 清洗设备：注意对微波消解仪和其它实验设备进行清洗，以防止污染和交叉污染。
需要特别注意的是，微波消解涉及到高温和酸性溶液的操作，必须严格遵守实验安全操作规程，佩戴个人防护装备，避免发生危险和意外。
空心胶囊消解方法
明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊微波消解方法
一、2010年版《中国药典》规定方法：
取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。
二、详细消解方法：
1、分别称取0.5g空心胶囊放入溶样杯内。
2、向消解罐中加入10ml硝酸（65%～68%,AR）,0.5ml氢氟酸浸泡过夜
3、安装好消解罐，连接好温度传感器；均匀放入炉腔内。
4、关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：
5、仪器自动停止后，待消解罐在炉腔中冷却至100℃后，依次取出消解罐，并卸下传感器。
6、当消解罐温度冷却到室温后，在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开消解罐，并将消解罐放置在ED20赶酸架上（温度设置到150度）加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml容量瓶中，摇匀，待测。
XT9912微波消解仪使用方法操作规程
一、操作步骤1.将电源线一端插入仪器后面下方的插座上，另一端插入具有接地中线的200V电源插座上。
2.电源开关处于“|”位按下状态；定时器旋钮指于“ON”处3.调节温度设定控制器上的“+”“-”按键设定温度。
为了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先把设定温度调到所需工作温度减去30℃左右的读书。
4.按下电源开关的另一端“0”，整机得电，此时，电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮，加热板从室温开始加热。
5.10分钟后在图中12处观察显示的温度，待显示温度稳定后用“+”“-”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度，这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。
如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声，这时可以把电源开关关闭片刻，待显示温度降到设定温度后再打开电源开关，放入溶洋杯进行加热预处理。
6.观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。
7.加热预处理后，取出、稍冷后进行密闭微波消解。
8.若放上一块随仪器带来的加热板，即可加热任何形状的容器，作样品溶解。
注：1.本加热仪虽然具有两种报讯功能，但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。
以免把样品处理过头或处理不到位。
2.样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害气体，所以本仪器应置于通风橱内使用。
二、维护和保养1.加热过程中如发现温度显示数不断升高，在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化，连续蜂鸣声不停，这表示内闭环控温失效，应立即关机，交公司修理。
2.在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保鲜盒，内装保险管，容量都是8A，如其中一只损坏，应同时检查另一只是否损坏，如已损坏，应同时换新。
3.定时器旋钮至极限位置后不要在这个方向上强行拧动，如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上，以免旋钮走近“OFF”位时无力而停走，导致不能关断电源，不发出到时的蜂鸣声。
微波消解名词解释
微波消解名词解释微波消解技术解析微波消解法（Microwave Digestion, MWD）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。
该方法适用于大批量、极性和热不稳定的样品。
1975年首次用于生物样品消解，直到1985年才引起广泛关注。
与传统的传导加热方式相反，微波消解是通过直接将试剂进行微波能到热能的转换加热，具有两个主要产生机理。
偶极子旋转机理：水分子偶极子旋转：水分子是一种偶极子，在微波场中，偶极子会随着微波频率变化而迅速旋转。
这种旋转导致水分子间的相互碰撞和摩擦，将微波能转化为热能。
离子传导机理：离子极性取向迁移：消解样品所用的酸在水中解离为正、负离子。
这些带电离子在微波场下发生极性取向迁移，由于电场的高速变化，离子在相邻区域内发生剧裂回转，受到周围溶剂分子的阻滞而产生热能。
微波消解的优势包括快速、节省能源、用量少、易于自动化等。
该方法已广泛应用于环境样品、生物组织、医药、矿粉等领域，被认为是理化分析实验室的一次技术革命。
美国公共卫生组织已将微波消解法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。
如何选择合适的微波消解仪？选择微波消解仪需考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本：安全性：主动安全防护：选择具有预防措施的仪器，降低操作风险。
被动安全防护：注意备用措施，保障安全。
准确性：温度和压力控制：选择可精确控制温度和压力的仪器，确保实验结果准确。
传感器真实性：确保温度和压力传感器读数的真实性和准确性。
故障率：可靠性和稳定性：选择故障率低、稳定可靠的设备，减少实验中断和维护成本。
耗材成本：综合成本：考虑仪器的全寿命周期成本，包括耗材成本，确保经济使用。
微波消解技术的未来发展趋势：微波消解技术正朝着多通道自动化、在线监测和与其他仪器的集成方向发展。
在生物医学研究和纳米材料领域，微波消解技术得到广泛应用。
其快速、精确、自动化的特点使其在不同领域的样品前处理中具有广阔的应用前景。
微波消解法的原理及应用
微波消解法的原理及应用一、原理微波消解法是一种利用微波加热样品进行消解的方法。
其原理主要基于微波在物质中的温度升高和电磁场的作用。
微波加热可以快速并均匀地提高样品的温度。
微波是一种高频电磁波，其频率通常在0.3~300 GHz之间。
微波在物质中的吸收主要取决于两种方式：电偶极损耗和离子电导损耗。
1.电偶极损耗：微波场中的电场引起物质中离子和偶极子发生定向转动，从而发生能量损耗。
2.离子电导损耗：微波场中的电场引起物质中自由电子的加速运动，从而发生热损耗。
通过选择合适的微波频率和功率，可以控制样品的温度升高速率和最终温度。
此外，微波加热还可以有效地避免样品的超热现象，并减少消解过程中的氧化和损失。
二、应用微波消解法被广泛应用于环境、食品、地质等领域的样品前处理和分析。
1.环境分析：微波消解法可用于快速分解废水、土壤、沉积物等环境样品中的有机和无机物质。
通过消解，可以提高样品的可溶性，使分析更加准确和灵敏。
2.食品分析：微波消解法可用于食品样品中重金属、营养元素等的分解和测定。
通过消解，可以破坏食品样品中的有机物质，使分析结果更加准确和可靠。
3.地质分析：微波消解法可用于地质样品中的元素分解和测定。
通过消解，可以提高地质样品中特定元素的提取效率，从而减少测定误差。
微波消解法相较于传统的消解方法具有以下优点：•快速加热：微波能够迅速将样品加热至目标温度，缩短了分析时间。
•均匀加热：微波能够使样品均匀受热，避免了传统方法中的温度梯度。
•高效提取：微波能够促进样品中目标物质的溶解和释放，提高了提取效率。
•环境友好：微波消解法不需要使用大量的溶剂和试剂，减少了对环境的污染。
总之，微波消解法作为一种快速、高效且环境友好的样品前处理方法，在分析实验室中得到了广泛应用。
它不仅提高了分析的准确性和可靠性，还节省了人力和时间成本，为科学研究和生产实践带来了便利。
CPSC-CH-E1002-08 微波消解法--非金属产品中总铅含量测定(ICP-OES)(不确定度)
儿童非金属产品中总铅含量测定(ICP-OES) (CPSC-CH-E1002-08微波消解方法)不确定度评估报告文件号:版本/修订号:1 方法原理电感耦合等离子体发射光谱仪分析是通过发射高频振荡的环行电流带动炬管中气体原子、离子、电子强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，形成等离子炬，载气氩气分別由三層石英管进行不同的作用，从而形成穩定電漿。
由於電漿受到磁場之方向及強度隨時間改變，造成電子加速流動，若在加速過程中遇到其他氬氣原子而互相碰撞，則會因電子受到阻力而產生焦耳加熱現象，使得更多氬氣游離，這樣的過程迅速且重複進行，產生高達9000-10,000K的高溫電漿，而樣品就由中間的樣品注入管輸入電漿中，在此溫度相當均勻的區域下被氣化、原子化進而游離化放射出特征光譜線。
进而研究特征谱线能量与被激发物质的浓度的关系。
2 操作流程2.1塑料聚合物和其它非硅酸材料先将具有代表性的待测试样剪成小片，称取0.1-0.15g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入5-10ml浓硝酸,在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，再将样品定量转移至25ml的容量瓶中。
同时做出方法空白,于220.353nm 波长,测量溶液发射强度，从而计算样品中铅的浓度。
2.2陶瓷、玻璃、石英和其它硅酸材料取具有代表性的待测试样碎片或粉末，称取0.03g-0.1g(精确至0.1mg)的均一样品,置于微波衬管(Anton Paar Multiwave300 8XF)中, 加入3mL浓硝酸和1mL的氢氟酸,等待约5-10mins初始反应完毕后，放进微波炉，在400W(爬升5mins)保留5mins, 800W(爬升5mins)保留5mins, 1200W(爬升5mins)保留5mins的连续过程使样品消解完全，冷却后加入4%，30 mL硼酸络合氢氟酸，再将样品定量转移至50ml的容量瓶中定容。
微波消解
准确称取粒度为0.15ｍｍ的样品0.20g（精确至0.0001ｇ）于聚四氟乙烯反应罐中，滴加少量纯水润湿样品，然后加入浓盐酸9.0ml，浓硝酸3.0ml，氢氟酸2.0ml，加纯水约10ml，使溶液体积小于30ml，旋紧反应罐，置于微波消解系统消解后，溶液经赶酸处理后稀释定容，准确称取0.2000g样品，固定微波消解条件（功率为800W，温度150℃，保持时间60min）。
＋HF为消解体系进行酸用量试验，随着酸用量的增加，样品分解得越完全。
在以HCl＋HNO3用量为3.0ml，HF用量为2.0ml时试样（除氧化铁矿外）基本都溶解完HCl用量为9.0ml，HNO3和2.0mlHF才能溶解完全。
全，氧化铁矿需要15.0mlHCl，5.0ml HNO3方法二分别准确称取0.2000 g 上述制备好的干污泥样( 每个样品置4 个平行样) 置于FR21和1mlHF，旋紧消化罐盖，将溶样晃动型全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐中，加入5mlHNO3几次，静置过夜。
在120℃下消解5 min，150 ℃下消解10 min，180 ℃下消解5 min 后取出介质洗涤溶样杯3 次，冷却约30min，然后水浴( 100℃)赶酸约20 min，用体积分数2%的HNO3合并于50ml容量瓶中备测，并以相同条件做空白试验对照．（功率为1600W）方法三（功率为1000W 温度为200度）消解后过滤、加热赶酸Microwave PTFE vessels were cleaned using 10 ml of concentrated HNO3, heated for 15 min at 180 ◦C (800W) and then rinsed冲洗with ultrapure water heated for 15 min at 180 ◦C before each digestion. PTFE evaporation vials were soaked浸透overnight with diluted HNO3 and then rinsed with ultrapure water. All samples were accurately weighted to approximately 0.5 g directly in microwave vessels. Relative volumes of each mineral acid were derived from the aqua regia digestion procedure with small changes as summarized in Table 1. The same amount of HNO3 (6 ml) with different volumes of HF and HCl were used for the digestion in procedures A and B.In procedure A, the same amount of HCl and HF (1 ml each) was added to HNO3, giving a total of 8ml of an acid mixture. The volume of both acids (HCl and HF) was increased twice with the amount of HNO3 (6 ml) as procedure B. In procedures C and D, 6ml of HCl was mixed with different volumes of HNO3 and HF. However, the same ratio of HNO3 and HF was employed in these procedures. The only different between procedures C and D was that procedure C used less amount of HNO3 and HF compared to procedure D. The digestion program itself consisted of a 10-min gradual increase in temperature to 200 ◦C, a 15-min step at 200 ◦C (1000W; 106 Pa) and then a ventilated cooling stage. This program was chosen in agreement with manufacturer recommendations and earlier studies on microwave assisted digestion optimisation. After cooling to room temperature, all the digests from the each procedure (Table 1) were filtered through a 0.45_mPTFE filter and then evaporated on a hot plate at 60 ◦C. Evaporation was a necessary step since acid concentrations would have been too high for the AAS (atomic absorption spectrometry) and would have required dilutions to take place to such an extent that trace element could not have been detected. Care was taken to avoid burning of the evaporation residues剩余物. All solutions were diluted to 50 ml with ultrapure water and stored in polyethylene vials at 4 ◦C until analysis using AAS. Blanks were treated in the same way without sample for all procedures. This procedure completed in 75 min.Freeze-dried and grinded磨碎(0.5 g; Agata mill) sludge was extracted in a microwave at 200°C for 30 min with 8 ml of HCl/HNO3 (1:3, v/v) and the resulting solvents溶剂were mixed and filled up to 50 ml with deionized去离子水water. Aliquots of this extracted solution were used for the different determinations. Total phosphorus (P) was determined by a colorimetric色谱method (680 nm) based on the formation of a blue-colored complex of P (APHA 2005); mercury (Hg) was determined in a mercury analyzer based on a Hg–amalgam formation. Ca, Mg, Cu, Ni, Cr, Fe, Zn, Pb, and Cd were determined by atomic absorption spectrophotometry (AAS) in a Perkin Elmer 1100 B (APHA 2005) using a hollow cathode lamp, whilefor K the atomic emission spectrophotometry (AES) was applied. Prior to Fe, Mg, and Ca determinations, 9 ml of the extracted solution were mixed with 1 ml of lanthanum oxide (586.4 g Ln2O3+250 ml of concentrated HCl filled up to 1 L with deionized water) in order to avoid interferences during the measurements.方法五The total metal contents of the agricultural soil and DWS samples were determined via digestion with nitric acid and hydrogen peroxide过氧化氢. In this work, a microwave-assisted digestion procedure was applied to achieve a shorter digestion time (Florian et al. 1998). About 200 mg of duplicate air-dried samples of soil, sorghum grain, and all 24 batches of sewage sludge and five samples of BCR483 and BCR 189 were weighed and placed in a PTFE reactor, and 65% Suprapur HNO3 (4.0 ml) and 2.0 ml of 30 % H2O2 were added and kept for 2h at room temperature. Then the reactor was sealed and placed in an oven; it was then heated following a one-stage digestion programmed (250 W, 30 min). After cooling, sample digests were filtered through a Whatman 42 filter paper, transferred into a 25 ml flask and brought to volume with MilliQ water. Analytical blanks were prepared in the same way without addition of any sample.方法六样品处理将湿污泥样品风干，取一定量置于研钵中研细，过100目筛后，准确称取0.5g 样品，置于MARS5型微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐中，用少量水润湿，加入1mL 过氧化氢后摇匀，静置5min，再分别加入硝酸6mL、盐酸4mL、氢氟酸1.5mL。
各种材料微波消解
各种材料微波消解绪论：微波消解技术是一种快速、高效、低污染的样品消解方法，广泛应用于环境分析、食品检测、药物分析等领域。
各种材料在微波消解中的消解机理和影响因素需要深入了解和研究。
一、各种材料的微波消解1. 有机物材料的微波消解有机物材料在微波消解中会发生裂解和氧化反应，其中，氧化反应会使有机物被完全氧化为二氧化碳和水。
一般情况下，微波消解前需要将样品与浓硝酸混合，消除样品中的有机物质，避免其对分析结果的影响。
常用的有机物样品包括油类、土壤等。
2. 无机物材料的微波消解无机物材料在微波消解中一般需要在高温、高压的情况下进行，以保证样品中的无机物能够完全消解。
无机物样品包括金属和非金属元素等。
其中，金属元素采用酸消解法，消解时需要使用浓酸，尤其是浓盐酸，同时加入还原剂，如亚硫酸钠等；非金属元素采用氧化消解法，消解时需要加入过氧化氢或高氯酸等氧化剂。
3. 生物样品的微波消解生物样品中含有大量有机物质，因此需要采用有机物样品的微波消解方法。
生物样品中的脂质和蛋白质含量较高，需要使用强氧化剂，如高氯酸和过氧化氢等。
二、微波消解的影响因素1. 温度温度是微波消解的重要因素，其高低直接影响样品的消解效果。
一般来说，温度越高，消解效果越好，但是也需要根据不同的样品选择不同的温度。
2. 消解剂浓度消解剂浓度是影响微波消解的另一个重要因素，其浓度越高，对样品的消解效果越好。
3. 消解时间消解时间也是影响微波消解的一个重要因素，时间过短会导致样品没有完全消解，时间过长则会影响消解剂的浓度和消解样品的质量。
4. 微波处理功率微波消解中，功率的选择对样品的消解效果也有一定的影响。
一般来说，功率越高，样品消解效果越好，但是也需要根据样品的性质选择适当的功率。
结论：微波消解技术在不同领域应用广泛，对各种材料的消解效果均有影响因素。
因此，在实际应用中需要根据样品特性和实际情况选择合适的微波消解方法进行消解，以达到较好的分析结果。
明胶、空心胶囊微波消解方法
药用胶囊微波消解方法奥谱勒仪器有限公司技术部张克明一、简介：2010年版药典标准将于10月1日正式施行。
而从国家药典委员会在网上公布的药用明胶硬胶囊壳、药用明胶肠溶硬胶囊壳、胶囊用明胶相关标准来看，2010版药典关于药用胶囊的相关标准有较大幅度的提升。
在明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中，铬的限度检测上，明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm（百万分之二），目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。
部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。
蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。
铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育。
只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm（百万分之一），一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。
本方法提供胶囊的微波消解解决方案。
二、2010年版《中国药典》规定方法取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。
三、详细消解方法1、分别称取0.5g药用胶囊试样（市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉）放入溶样杯内。
2、向消解罐中加入6-8ml硝酸（65%～68%,AR）浸泡过夜3、安装好消解罐，连接好传感器；均匀放入座架。
4、关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：注：本实验为采用MD8H专家型微波消解仪同时处理12个样品。
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4.0 仪器及材料 4.1 消解容器--250mL. 4.2 蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统). 4.3 干燥炉--能够维持 30±4℃. 4.4 温度测量仪器,量程至少为 125℃,具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线 感应器,热电偶,热敏电阻,等等). 4.5 滤纸--沃特曼 41#或同级滤纸. 4.6 离心分离机和离心试管. 4.7 分析天平--能够精确至 0.01g. 4.8 热源—可供调节,能够维持温度 90-95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等 等). 4.9 漏斗或替代物. 4.10 量筒,或相同的体积测量装置. 4.11 容量瓶—100mL.
7.5.3 如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓 HCl 使沉淀溶解，HCl 的体积最大不超 过 10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至体积。通过 FLAA 或 ICP-AES 分析 溶液。 7.6 计算 7.6.1 测试到的浓度会以样品的实际重量为基础进行报告，如果需要分析干重，则 必须提供样品中的固体百分率。 7.6.2 如果需要固体百分率，应取相同样品中另一份均质的试样测试固体百分含量。
8.0 品质控制
8.1 应当遵循第一章中所述的所有品质控制措施。 8.2 对于每批处理的样品，方法空白应按照第一章的频率，经过整个样品的前置处
理和分析过程。这些空白溶液有助于确定样品是否被污染。分析方法空白时请参照 第一章中相关的原理。
8.3 分析一种新的样品基体时，应以同样的程序处理掺料备份样品。掺料备份样品
用来测试精确度和偏差。测试方法的标准会决定它的频率，建议为 5%（每批一个）， 或分析一种新的样品基体，建议比例为 5%。分析掺料备份样品时，请参考第一章中
相关的原理。 8.4 以下是 FLAA 和 ICP-AES 选择性消解程序的限度。分析者可能注意到银，钡，铅，
锑的上线性范围超过了另一些样品。如果此范围可能被超过的话，或样品的分析结
法如下:
FLAA/ICP-AES
GFAA/ICP-MS
铝(Al) 镁(Mg)
砷(As)
锑(Sb) 锰(Mn)
铍(Be)
钡(Ba) 钼(Mo)
镉(Cd)
铍(Be) 镍(Ni)
铬(Cr)
镉(Cd) 钾(K)
钴(Co)
钙(Ca) 银(Ag)
铁(Fe)
铬(Cr) 钠(Na)
铅(Pb)
钴(Co) 铊(Tl)
钼(Mo)
US EPA METHOD 3050B
ACID DIGESTION OF SEDIMENTS, SLUDGES, AND SOILS
技术翻译：刘金云 Mail:piery2006@
方法 3050B
沉积物、淤泥和土壤的酸消解
1.0 一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电
最终使用数据的需要,那么可以通过 ICP-AES 或 GFAA 分析.其它的测试方法,如果它
是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可
以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于
目标浓度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方
却 5 分钟,缓慢加入 10mL30%的H2O2。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出 造成样品的损失.进行第 7.2.3 节. 7.2.2 继续加入 30%的双氧水,每次为 1mL,同时加热,直到样品中只有细微气泡或大 致外观不发生变化。 备注：加入的H2O2总体积不超过 10mL。 7.2.3 将样品盖上凸观察玻璃或蒸汽回收装置，继续加热，直到溶液体积减小至大 约 5mL，或在 95±5℃下不沸腾蒸馏 2 小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注：另外，对于直接能量连接装置：将此酸和过氧化氢的溶解物在 6 分钟内加热 到 95±5℃，并保持此温度不沸腾 10 分钟。 7.2.4 冷却之后，用水稀释到 100mL。溶液中的固体微粒应通过过滤，离心分离， 或静置等方式除去。现在可以使用 GFAA 或 ICP-MS 来分析了。 7.2.4.1 过滤—使用沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤。 7.2.4.2 离心分离—在 2,000-3,000 rpm 的转速下离心分离 10 分钟，通常能够使上 层溶液澄清。 7.2.4.3 稀释后的溶液中含有大约 5%（体积含量）的HNO3。分析时，取合适体积的 试样，加入所需的试剂或基体改性剂。 7.3 对于使用 FLAA 或 ICP-AES 分析的样品，向 7.2.3 节的样品溶解物中加入 10mL 浓 HCl，盖上观察玻璃或蒸汽回收装置。将样品置于热源上或热源中，于 95±5℃ 下蒸馏 15 分钟。 备注：另外，对于直接能源连接装置，如微波炉，对于使用FLAA和ICP-AES分析样品， 向 7.2.3 的样品溶液中加入 5mLHCl和 10mL的水，加热样品至 95±5℃，并在此温度 下不沸腾蒸馏 5 分钟。 7.4 让溶解物质通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。定容，使用 FLAA 或 ICP-AES 分析。 备注：当有必要时，第 7.5 节可用来提高锑，钡，铅，和银的溶解度及回收率。这 些步骤仅供选择，日常的前置处理不会用到它。 7.5 加入 2.5mL浓HNO3和 10mL浓HCl至 1-2g（湿重）或 1g（干重）样品中，盖上观 察玻璃或蒸汽回收装置，将样品置于热源上或热源中，蒸馏 15 分钟。 7.5.1 将溶解物通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。先用不超过 5mL 热的（～95℃）HCl 冲洗漏斗中的滤纸，接着用 20mL 热的 （～95℃）试剂水冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。 7.5.2 从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入 5mL 浓硝酸，将容器放回到 热源上，加热至 95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一 100mL 的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。 备注：在冷却初级和/或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会 形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。
5.0 试剂 5.1 所有测试中用到的化学药品均为试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须 符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求,此规范可于美国化学协会处获 得.其它等级的试剂也可以使用,只要初次探明它的纯度足够高,使用时不会降低测 试的准确度.如果试剂的纯度可疑,则需分析杂质的浓度.能够使用的试剂空白浓度 必须小于方法检测限(MDL). 5.2 试剂水.试剂水中不含有杂质干扰.除非有特别说明，本方法中提到的水均为试 剂水。试剂水的定义请参考第一章. 5.3 硝酸(浓),HNO3.需分析硝酸中杂质的浓度,如果方法空白<方法检测限,则此硝 酸可以使用. 5.4 盐酸(浓),HCl.需分析盐酸中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限,则此盐
果超过此上限，那么整个程序应取更少量的样品，并重新分析确定线性范围是否会 被超过。2g 样品的大致线性上限范围为：
Ag
2,000 mg/kg
As
1,000,000 mg/kg
感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另
一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方
法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足
铜(Cu) 钒(V)
硒(Se)
铁(Fe) 锌(Zn)
铊(Tl)
铅(Pb)
钒(V)
1.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消
解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此
程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用
7.0 程序 7.1 将样品充分混合均匀并筛分,如果合适且有必要,请使用 USS#10 筛网.所有使样 品均匀的设备应根椐第 6.0 节的指导清洗干净,以减少潜在的交叉污染.每个消解程 序中,称量 1-2 克(湿重)或 1 克(干重)样品,精确至 0.01g,倒进一个溶解容器（烧杯） 中.对于含有较多液体的样品,可能用到更多量的样品,只要最终能被消解. 备注:所有用到酸的步骤都必须在通风橱中进行.操作人员须受过相关的训练,使用 安全的实验设备.鼓励使用酸蒸汽洗涤系统以减少废酸污染. 7.2 对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品,加入 10mL的 1:1 的HNO3,将泥浆混合, 盖上观察玻璃或蒸汽回收装置.加热样品至 95±5℃,不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样 品冷却,加入 5mL浓HNO3,重新盖上回流加热 30 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品 被HNO3氧化,重复这一步骤(每次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再有棕色的烟产生,表 明样品已完全同HNO3反应.使用观察玻璃或蒸汽回收系统,将溶液不沸腾蒸发至大约 5mL，或在 95±5℃不沸腾加热两小时.样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注:另外,直接能量连接装置,如微波炉,对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品, 先加入 10mL 1:1 的硝酸,将泥浆混合并盖上蒸汽回收装置。加热样品至 95±5℃,并 在此温度下不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样品冷却 5 分钟,加入 5mL浓HNO3,在 95±5℃ 下不沸腾蒸馏 5 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3氧化。重复这一步骤(每 次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再产生棕色的烟,表明样品已完全同HNO3反应.利用 蒸汽回收系统,加热样品至 95±5℃,并于此温度下不沸腾蒸馏 10 分钟. 7.2.1 待 7.2 节的步骤完成后,使样品冷却,加入 2mL水和 3mL30%的H2O2.将容器盖上 观察玻璃或蒸汽回收装置。将盖好的容器重新放到热源上,加热让它与过氧化氢反 应。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失.加热直到不再 有大量气泡产生,然后将容器冷却. 备注:另外,对于直接能量连接装置:待 7.2 节“备注”中的步骤完成之后,让样品冷