微波消解方法
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3.0 干扰 3.1 淤泥样品可能含有多种类型的基体,每种都可能给分析带来困难.根据第 8.0 节 中的品质控制要求处理掺料样品和相关的标准参照物质(SRM),用来帮助确认方法 3050 是否适用于给定的废弃物.
4.0 仪器及材料 4.1 消解容器--250mL. 4.2 蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统). 4.3 干燥炉--能够维持 30±4℃. 4.4 温度测量仪器,量程至少为 125℃,具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线 感应器,热电偶,热敏电阻,等等). 4.5 滤纸--沃特曼 41#或同级滤纸. 4.6 离心分离机和离心试管. 4.7 分析天平--能够精确至 0.01g. 4.8 热源—可供调节,能够维持温度 90-95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等 等). 4.9 漏斗或替代物. 4.10 量筒,或相同的体积测量装置. 4.11 容量瓶—100mL.
酸可以使用. 5.5 双氧水(30%),H2O2.需分析此氧化剂中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限, 则此过氧化氢溶液可以使用.
6.0 样品的收集,储存和处理 6.1 所有样品都必须使用抽样计划收集,此计划中要考虑到本手册第九章中讨论的 有关因素. 6.2 所有盛装样品的容器,须证明它不存在污染或其污染低于报告限度.塑料或玻璃 容器均可,更多的信息请参见第三章 3.1.3 节. 6.3 不含水的样品在收到后应冷藏，并尽快分析. 6.4 从湿的材料中获得有代表性的样品可能比较困难.可以将湿的样品干燥,粉碎和 研磨，以减少次级样品的差异,只要是干燥不会影响到样品中目标分析物的提取.
却 5 分钟,缓慢加入 10mL30%的H2O2。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出 造成样品的损失.进行第 7.2.3 节. 7.2.2 继续加入 30%的双氧水,每次为 1mL,同时加热,直到样品中只有细微气泡或大 致外观不发生变化。 备注：加入的H2O2总体积不超过 10mL。 7.2.3 将样品盖上凸观察玻璃或蒸汽回收装置，继续加热，直到溶液体积减小至大 约 5mL，或在 95±5℃下不沸腾蒸馏 2 小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注：另外，对于直接能量连接装置：将此酸和过氧化氢的溶解物在 6 分钟内加热 到 95±5℃，并保持此温度不沸腾 10 分钟。 7.2.4 冷却之后，用水稀释到 100mL。溶液中的固体微粒应通过过滤，离心分离， 或静置等方式除去。现在可以使用 GFAA 或 ICP-MS 来分析了。 7.2.4.1 过滤—使用沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤。 7.2.4.2 离心分离—在 2,000-3,000 rpm 的转速下离心分离 10 分钟，通常能够使上 层溶液澄清。 7.2.4.3 稀释后的溶液中含有大约 5%（体积含量）的HNO3。分析时，取合适体积的 试样，加入所需的试剂或基体改性剂。 7.3 对于使用 FLAA 或 ICP-AES 分析的样品，向 7.2.3 节的样品溶解物中加入 10mL 浓 HCl，盖上观察玻璃或蒸汽回收装置。将样品置于热源上或热源中，于 95±5℃ 下蒸馏 15 分钟。 备注：另外，对于直接能源连接装置，如微波炉，对于使用FLAA和ICP-AES分析样品， 向 7.2.3 的样品溶液中加入 5mLHCl和 10mL的水，加热样品至 95±5℃，并在此温度 下不沸腾蒸馏 5 分钟。 7.4 让溶解物质通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。定容，使用 FLAA 或 ICP-AES 分析。 备注：当有必要时，第 7.5 节可用来提高锑，钡，铅，和银的溶解度及回收率。这 些步骤仅供选择，日常的前置处理不会用到它。 7.5 加入 2.5mL浓HNO3和 10mL浓HCl至 1-2g（湿重）或 1g（干重）样品中，盖上观 察玻璃或蒸汽回收装置，将样品置于热源上或热源中，蒸馏 15 分钟。 7.5.1 将溶解物通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。先用不超过 5mL 热的（～95℃）HCl 冲洗漏斗中的滤纸，接着用 20mL 热的 （～95℃）试剂水冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。 7.5.2 从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入 5mL 浓硝酸，将容器放回到 热源上，加热至 95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一 100mL 的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。 备注：在冷却初级和/或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会 形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。
方法 3052.
2.0 方法概述 2.1 消解样品时,取有代表性的样品 1-2 克(湿重)或 1 克(干重),重复地加入硝酸 (HNO3)和双氧水(H2O2). 2.2 对于 GFAA 或 ICP-MS 分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终 体积 100mL.
2.3 对于 ICP-AES 或 FLAA 分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),然后将样品回 流加热.对于一些金属(见第 7.3.1 中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是 将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的 HCl 再用热的试剂水冲洗.将滤纸和残渣重 新放回至消解容器中.加入 HCl 蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积 100mL. 2.4 如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的百分率.
感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另
一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方
法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足
8.0 品质控制
8.1 应当遵循第一章中所述的所有品质控制措施。 8.2 对于每批处理的样品，方法空白应按照第一章的频率，经过整个样品的前置处
理和分析过程。这些空白溶液有助于确定样品是否被污染。分析方法空白时请参照 第一章中相关的原理。
8.3 分析一种新的样品基体时，应以同样的程序处理掺料备份样品。掺料备份样品
7.0 程序 7.1 将样品充分混合均匀并筛分,如果合适且有必要,请使用 USS#10 筛网.所有使样 品均匀的设备应根椐第 6.0 节的指导清洗干净,以减少潜在的交叉污染.每个消解程 序中,称量 1-2 克(湿重)或 1 克(干重)样品,精确至 0.01g,倒进一个溶解容器（烧杯） 中.对于含有较多液体的样品,可能用到更多量的样品,只要最终能被消解. 备注:所有用到酸的步骤都必须在通风橱中进行.操作人员须受过相关的训练,使用 安全的实验设备.鼓励使用酸蒸汽洗涤系统以减少废酸污染. 7.2 对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品,加入 10mL的 1:1 的HNO3,将泥浆混合, 盖上观察玻璃或蒸汽回收装置.加热样品至 95±5℃,不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样 品冷却,加入 5mL浓HNO3,重新盖上回流加热 30 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品 被HNO3氧化,重复这一步骤(每次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再有棕色的烟产生,表 明样品已完全同HNO3反应.使用观察玻璃或蒸汽回收系统,将溶液不沸腾蒸发至大约 5mL，或在 95±5℃不沸腾加热两小时.样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注:另外,直接能量连接装置,如微波炉,对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品, 先加入 10mL 1:1 的硝酸,将泥浆混合并盖上蒸汽回收装置。加热样品至 95±5℃,并 在此温度下不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样品冷却 5 分钟,加入 5mL浓HNO3,在 95±5℃ 下不沸腾蒸馏 5 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3氧化。重复这一步骤(每 次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再产生棕色的烟,表明样品已完全同HNO3反应.利用 蒸汽回收系统,加热样品至 95±5℃,并于此温度下不沸腾蒸馏 10 分钟. 7.2.1 待 7.2 节的步骤完成后,使样品冷却,加入 2mL水和 3mL30%的H2O2.将容器盖上 观察玻璃或蒸汽回收装置。将盖好的容器重新放到热源上,加热让它与过氧化氢反 应。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失.加热直到不再 有大量气泡产生,然后将容器冷却. 备注:另外,对于直接能量连接装置:待 7.2 节“备注”中的步骤完成之后,让样品冷
铜(Cu) 钒(V)
硒(Se)
铁(Fe) 锌(Zn)
铊(Tl)
铅(Pb)
钒(V)
1.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消
解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此
程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用
US EPA METHOD 3050B
ACID DIGESTION OF SEDIMENTS, SLUDGES, AND SOILS
技术翻译：刘金云 Mail:piery2006@163.com
方法 3050B
沉积物、淤泥和土壤的酸消解
1.0 范围和应用
1.1 本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电
最终使用数据的需要,那么可以通过 ICP-AES 或 GFAA 分析.其它的测试方法,如果它
是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可
以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于
目标浓度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方
果超过此上限，那么整个程序应取更少量的样品，并重新分析确定线性范围是否会 被超过。2g 样品的大致线性上限范围为：
Ag
2,000 mg/kg
As
1,00百度文库,000 mg/kg
7.5.3 如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓 HCl 使沉淀溶解，HCl 的体积最大不超 过 10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至体积。通过 FLAA 或 ICP-AES 分析 溶液。 7.6 计算 7.6.1 测试到的浓度会以样品的实际重量为基础进行报告，如果需要分析干重，则 必须提供样品中的固体百分率。 7.6.2 如果需要固体百分率，应取相同样品中另一份均质的试样测试固体百分含量。
用来测试精确度和偏差。测试方法的标准会决定它的频率，建议为 5%（每批一个）， 或分析一种新的样品基体，建议比例为 5%。分析掺料备份样品时，请参考第一章中
相关的原理。 8.4 以下是 FLAA 和 ICP-AES 选择性消解程序的限度。分析者可能注意到银，钡，铅，
锑的上线性范围超过了另一些样品。如果此范围可能被超过的话，或样品的分析结
5.0 试剂 5.1 所有测试中用到的化学药品均为试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须 符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求,此规范可于美国化学协会处获 得.其它等级的试剂也可以使用,只要初次探明它的纯度足够高,使用时不会降低测 试的准确度.如果试剂的纯度可疑,则需分析杂质的浓度.能够使用的试剂空白浓度 必须小于方法检测限(MDL). 5.2 试剂水.试剂水中不含有杂质干扰.除非有特别说明，本方法中提到的水均为试 剂水。试剂水的定义请参考第一章. 5.3 硝酸(浓),HNO3.需分析硝酸中杂质的浓度,如果方法空白<方法检测限,则此硝 酸可以使用. 5.4 盐酸(浓),HCl.需分析盐酸中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限,则此盐
法如下:
FLAA/ICP-AES
GFAA/ICP-MS
铝(Al) 镁(Mg)
砷(As)
锑(Sb) 锰(Mn)
铍(Be)
钡(Ba) 钼(Mo)
镉(Cd)
铍(Be) 镍(Ni)
铬(Cr)
镉(Cd) 钾(K)
钴(Co)
钙(Ca) 银(Ag)
铁(Fe)
铬(Cr) 钠(Na)
铅(Pb)
钴(Co) 铊(Tl)
钼(Mo)
4.0 仪器及材料 4.1 消解容器--250mL. 4.2 蒸汽回收装置(例如,凸观察玻璃,合适的蒸馏装置,合适的溶剂处理系统). 4.3 干燥炉--能够维持 30±4℃. 4.4 温度测量仪器,量程至少为 125℃,具有合适的精度和准度(例如,温度计,红外线 感应器,热电偶,热敏电阻,等等). 4.5 滤纸--沃特曼 41#或同级滤纸. 4.6 离心分离机和离心试管. 4.7 分析天平--能够精确至 0.01g. 4.8 热源—可供调节,能够维持温度 90-95℃(例如,加热板,密闭消解器,微波炉,等 等). 4.9 漏斗或替代物. 4.10 量筒,或相同的体积测量装置. 4.11 容量瓶—100mL.
酸可以使用. 5.5 双氧水(30%),H2O2.需分析此氧化剂中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限, 则此过氧化氢溶液可以使用.
6.0 样品的收集,储存和处理 6.1 所有样品都必须使用抽样计划收集,此计划中要考虑到本手册第九章中讨论的 有关因素. 6.2 所有盛装样品的容器,须证明它不存在污染或其污染低于报告限度.塑料或玻璃 容器均可,更多的信息请参见第三章 3.1.3 节. 6.3 不含水的样品在收到后应冷藏，并尽快分析. 6.4 从湿的材料中获得有代表性的样品可能比较困难.可以将湿的样品干燥,粉碎和 研磨，以减少次级样品的差异,只要是干燥不会影响到样品中目标分析物的提取.
却 5 分钟,缓慢加入 10mL30%的H2O2。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出 造成样品的损失.进行第 7.2.3 节. 7.2.2 继续加入 30%的双氧水,每次为 1mL,同时加热,直到样品中只有细微气泡或大 致外观不发生变化。 备注：加入的H2O2总体积不超过 10mL。 7.2.3 将样品盖上凸观察玻璃或蒸汽回收装置，继续加热，直到溶液体积减小至大 约 5mL，或在 95±5℃下不沸腾蒸馏 2 小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注：另外，对于直接能量连接装置：将此酸和过氧化氢的溶解物在 6 分钟内加热 到 95±5℃，并保持此温度不沸腾 10 分钟。 7.2.4 冷却之后，用水稀释到 100mL。溶液中的固体微粒应通过过滤，离心分离， 或静置等方式除去。现在可以使用 GFAA 或 ICP-MS 来分析了。 7.2.4.1 过滤—使用沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤。 7.2.4.2 离心分离—在 2,000-3,000 rpm 的转速下离心分离 10 分钟，通常能够使上 层溶液澄清。 7.2.4.3 稀释后的溶液中含有大约 5%（体积含量）的HNO3。分析时，取合适体积的 试样，加入所需的试剂或基体改性剂。 7.3 对于使用 FLAA 或 ICP-AES 分析的样品，向 7.2.3 节的样品溶解物中加入 10mL 浓 HCl，盖上观察玻璃或蒸汽回收装置。将样品置于热源上或热源中，于 95±5℃ 下蒸馏 15 分钟。 备注：另外，对于直接能源连接装置，如微波炉，对于使用FLAA和ICP-AES分析样品， 向 7.2.3 的样品溶液中加入 5mLHCl和 10mL的水，加热样品至 95±5℃，并在此温度 下不沸腾蒸馏 5 分钟。 7.4 让溶解物质通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。定容，使用 FLAA 或 ICP-AES 分析。 备注：当有必要时，第 7.5 节可用来提高锑，钡，铅，和银的溶解度及回收率。这 些步骤仅供选择，日常的前置处理不会用到它。 7.5 加入 2.5mL浓HNO3和 10mL浓HCl至 1-2g（湿重）或 1g（干重）样品中，盖上观 察玻璃或蒸汽回收装置，将样品置于热源上或热源中，蒸馏 15 分钟。 7.5.1 将溶解物通过沃特曼#41 滤纸（或同级滤纸）过滤，收集滤液至 100mL 的容 量瓶中。先用不超过 5mL 热的（～95℃）HCl 冲洗漏斗中的滤纸，接着用 20mL 热的 （～95℃）试剂水冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。 7.5.2 从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入 5mL 浓硝酸，将容器放回到 热源上，加热至 95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一 100mL 的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。 备注：在冷却初级和/或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会 形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要将溶液稀释至体积。
方法 3052.
2.0 方法概述 2.1 消解样品时,取有代表性的样品 1-2 克(湿重)或 1 克(干重),重复地加入硝酸 (HNO3)和双氧水(H2O2). 2.2 对于 GFAA 或 ICP-MS 分析,产生的消解溶液通过加热减小体积,然后稀释至最终 体积 100mL.
2.3 对于 ICP-AES 或 FLAA 分析,往初始的溶解物质中加入盐酸(HCl),然后将样品回 流加热.对于一些金属(见第 7.3.1 中备注)，为了提高溶解度,供选择的一个步骤是 将溶解物质过滤,将滤纸和残渣先用热的 HCl 再用热的试剂水冲洗.将滤纸和残渣重 新放回至消解容器中.加入 HCl 蒸馏,然后再次过滤.滤液最终稀释至体积 100mL. 2.4 如果有需要,取另一份试样,将它干燥测试固体的百分率.
感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉积物、淤泥和土壤进行前置处理.另
一种是为石墨炉原子吸收分光光度法(GFAA)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
进行前置处理.这两种程序提取物质不可以互相交换,只可使用本节中所列出的方
法进行测试.含有下列金属的样品，如果使用本方法前置处理,只要其检测限能满足
8.0 品质控制
8.1 应当遵循第一章中所述的所有品质控制措施。 8.2 对于每批处理的样品，方法空白应按照第一章的频率，经过整个样品的前置处
理和分析过程。这些空白溶液有助于确定样品是否被污染。分析方法空白时请参照 第一章中相关的原理。
8.3 分析一种新的样品基体时，应以同样的程序处理掺料备份样品。掺料备份样品
7.0 程序 7.1 将样品充分混合均匀并筛分,如果合适且有必要,请使用 USS#10 筛网.所有使样 品均匀的设备应根椐第 6.0 节的指导清洗干净,以减少潜在的交叉污染.每个消解程 序中,称量 1-2 克(湿重)或 1 克(干重)样品,精确至 0.01g,倒进一个溶解容器（烧杯） 中.对于含有较多液体的样品,可能用到更多量的样品,只要最终能被消解. 备注:所有用到酸的步骤都必须在通风橱中进行.操作人员须受过相关的训练,使用 安全的实验设备.鼓励使用酸蒸汽洗涤系统以减少废酸污染. 7.2 对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品,加入 10mL的 1:1 的HNO3,将泥浆混合, 盖上观察玻璃或蒸汽回收装置.加热样品至 95±5℃,不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样 品冷却,加入 5mL浓HNO3,重新盖上回流加热 30 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品 被HNO3氧化,重复这一步骤(每次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再有棕色的烟产生,表 明样品已完全同HNO3反应.使用观察玻璃或蒸汽回收系统,将溶液不沸腾蒸发至大约 5mL，或在 95±5℃不沸腾加热两小时.样品溶液须始终覆盖容器的底部. 备注:另外,直接能量连接装置,如微波炉,对于使用GFAA或ICP-MS分析的消解样品, 先加入 10mL 1:1 的硝酸,将泥浆混合并盖上蒸汽回收装置。加热样品至 95±5℃,并 在此温度下不沸腾蒸馏 10-15 分钟.让样品冷却 5 分钟,加入 5mL浓HNO3,在 95±5℃ 下不沸腾蒸馏 5 分钟.如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3氧化。重复这一步骤(每 次加入 5mL浓HNO3),直到样品不再产生棕色的烟,表明样品已完全同HNO3反应.利用 蒸汽回收系统,加热样品至 95±5℃,并于此温度下不沸腾蒸馏 10 分钟. 7.2.1 待 7.2 节的步骤完成后,使样品冷却,加入 2mL水和 3mL30%的H2O2.将容器盖上 观察玻璃或蒸汽回收装置。将盖好的容器重新放到热源上,加热让它与过氧化氢反 应。此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失.加热直到不再 有大量气泡产生,然后将容器冷却. 备注:另外,对于直接能量连接装置:待 7.2 节“备注”中的步骤完成之后,让样品冷
铜(Cu) 钒(V)
硒(Se)
铁(Fe) 锌(Zn)
铊(Tl)
铅(Pb)
钒(V)
1.2 本方法并非大多数样品的一个完全消解技术.它是一种强酸溶解法,几乎能够消
解在环境中取得的全部元素.从方法设计上,硅酸盐结构中的元素通常不能使用此
程序消解,因为它们通常在此环境中呈游离态的.如果需要绝对地完全消解,请使用
US EPA METHOD 3050B
ACID DIGESTION OF SEDIMENTS, SLUDGES, AND SOILS
技术翻译：刘金云 Mail:piery2006@163.com
方法 3050B
沉积物、淤泥和土壤的酸消解
1.0 范围和应用
1.1 本方法提供了两种不同的消解程序.一种是为火焰原子吸收光谱法(FLAA)或电
最终使用数据的需要,那么可以通过 ICP-AES 或 GFAA 分析.其它的测试方法,如果它
是科学有效的,且能达到本方法的品质控制标准,包括那些处理干扰的标准,则也可
以使用.其它的元素和基体也可以使用本方法进行分析,只要能为目标基体中处于
目标浓度范围内(见第 8.0 节)的目标分析物提供性能证明.各种元素推荐的测试方
果超过此上限，那么整个程序应取更少量的样品，并重新分析确定线性范围是否会 被超过。2g 样品的大致线性上限范围为：
Ag
2,000 mg/kg
As
1,00百度文库,000 mg/kg
7.5.3 如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓 HCl 使沉淀溶解，HCl 的体积最大不超 过 10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至体积。通过 FLAA 或 ICP-AES 分析 溶液。 7.6 计算 7.6.1 测试到的浓度会以样品的实际重量为基础进行报告，如果需要分析干重，则 必须提供样品中的固体百分率。 7.6.2 如果需要固体百分率，应取相同样品中另一份均质的试样测试固体百分含量。
用来测试精确度和偏差。测试方法的标准会决定它的频率，建议为 5%（每批一个）， 或分析一种新的样品基体，建议比例为 5%。分析掺料备份样品时，请参考第一章中
相关的原理。 8.4 以下是 FLAA 和 ICP-AES 选择性消解程序的限度。分析者可能注意到银，钡，铅，
锑的上线性范围超过了另一些样品。如果此范围可能被超过的话，或样品的分析结
5.0 试剂 5.1 所有测试中用到的化学药品均为试剂等级.除非有特别说明,所有的试剂都必须 符合美国化学协会分析试剂委员会的技术规范要求,此规范可于美国化学协会处获 得.其它等级的试剂也可以使用,只要初次探明它的纯度足够高,使用时不会降低测 试的准确度.如果试剂的纯度可疑,则需分析杂质的浓度.能够使用的试剂空白浓度 必须小于方法检测限(MDL). 5.2 试剂水.试剂水中不含有杂质干扰.除非有特别说明，本方法中提到的水均为试 剂水。试剂水的定义请参考第一章. 5.3 硝酸(浓),HNO3.需分析硝酸中杂质的浓度,如果方法空白<方法检测限,则此硝 酸可以使用. 5.4 盐酸(浓),HCl.需分析盐酸中杂质的浓度,如果方法空白＜方法检测限,则此盐
法如下:
FLAA/ICP-AES
GFAA/ICP-MS
铝(Al) 镁(Mg)
砷(As)
锑(Sb) 锰(Mn)
铍(Be)
钡(Ba) 钼(Mo)
镉(Cd)
铍(Be) 镍(Ni)
铬(Cr)
镉(Cd) 钾(K)
钴(Co)
钙(Ca) 银(Ag)
铁(Fe)
铬(Cr) 钠(Na)
铅(Pb)
钴(Co) 铊(Tl)
钼(Mo)