常压微波消解法测定COD
COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
废水中COD的测定微波消解法实验报告
篇一：废水中cod的测定实验报告废水中cod的测试实验报告一、原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。
根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。
郎伯比尔定律：吸光度（a）a=?lgt水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。
通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂 5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。
10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分；（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。
3．光度测定波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。
注意: 1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。
3、消解不加盖。
三、实验数据表1.标准参考值图1.标准曲线表2.污水测定值四、思考题(1) 为什么需要做空白实验?答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。
COD微波消解法测定步骤
微波消解法测定CODcr1.1药品、设备和仪器药品：a.硫酸银，化学纯b.硫酸汞，化学纯c.浓硫酸，密度为1.84g/mld.重铬酸钾，化学纯e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯g.蒸馏水等设备和仪器：a.微波消解炉；b.聚四氟乙烯消解罐；c.酸式滴定装置；d.5ml移液管e.1000ml容量瓶；f.150ml锥形瓶；g.1000ml、500ml烧杯若干；h.电子天平（带称量纸和药勺）；i.棕色试剂瓶；j.蒸馏水发生器；k.烘箱。
还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。
1.2试剂制备a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l)称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l 以上需稀释的水样)。
b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀d)试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]：称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。
微波消解法测定-COD
实验六微波消解法测定COD1. 实验目的掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置（1 ）重铬酸钾溶液重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
cod微波消解分光光度法
cod微波消解分光光度法【最新版】目录1.概述2.COD 微波消解分光光度法的原理3.COD 微波消解分光光度法的应用4.COD 微波消解分光光度法的优势与局限性5.结论正文一、概述COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的实验方法。
化学需氧量是指在一定条件下，有机物质在酸性环境下被氧化分解时所需的化学氧量。
该方法基于微波消解技术，将样品中的有机物质迅速分解，然后通过分光光度法测定分解产生的氧化物浓度，从而计算出化学需氧量。
二、COD 微波消解分光光度法的原理COD 微波消解分光光度法主要包括两个步骤：微波消解和分光光度法测定。
1.微波消解：将待测样品与一定量的酸性氧化剂混合，放入微波消解器中，在高温高压条件下，有机物质被迅速分解。
微波消解不仅能够提高分解速度，还能降低能耗和减少污染。
2.分光光度法测定：微波消解后，产生的氧化物溶解在溶液中。
将溶液倒入比色皿，加入一定量的显色剂，用分光光度计测定溶液的吸光度。
根据吸光度与氧化物浓度的关系，计算出化学需氧量。
三、COD 微波消解分光光度法的应用COD 微波消解分光光度法广泛应用于水质监测、环境监测、污水处理等领域。
它可以快速、准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和污染治理提供科学依据。
四、COD 微波消解分光光度法的优势与局限性1.优势：（1）快速：微波消解速度快，大大缩短了测定时间。
（2）准确：分光光度法测定吸光度，提高了测量精度。
（3）环保：微波消解能耗低，污染少。
（4）易于操作：操作简单，便于推广。
2.局限性：（1）仪器设备要求较高：需要配备微波消解器和分光光度计。
（2）对某些特殊样品的处理效果不佳：微波消解可能会破坏某些有机物质的结构，导致测定结果偏低。
五、结论COD 微波消解分光光度法是一种高效、准确、环保的化学需氧量测定方法。
在水质监测、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
化学需氧量实验报告
一、实验目的1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。
2. 理解微波消解法的基本要点。
3. 熟练运用滴定分析法进行COD的测定。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，用氧的mg/L表示。
本实验采用微波消解法测定COD，通过将水样与过量的重铬酸钾标准溶液在强酸介质下反应，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：微波消解仪、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、玻璃珠、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、重铬酸钾标准溶液、蒸馏水、浓硫酸等。
2. 试剂：重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）、硫酸-硫酸银溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的标定（1）准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂。
（2）用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
2. 水样COD的测定（1）准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管。
（2）从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
（3）冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。
（4）加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。
3. 数据处理（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（mol/L）。
c = (V0-V) 81000 / V水其中，V0为空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V水为水样体积（mL）。
（2）计算水样的COD值（mg/L）。
COD(mg/L) = c (V0-V) / V水五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定通过滴定实验，得到硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.0250mol/L。
微波消解法与标准回流法测定COD的比较
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald58水质监测过程中，化学需氧量CO D 是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。
目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2 h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。
而另外一种方法，微波消解法可大大缩短CO D 的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。
因此对两种方法结果一致性进行试验分析。
1 实验部分1.1 仪器微波密封消解CO D 测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。
水样在密封状态中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。
1.2 试剂(1)本实验电导率小于2 u s /m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)无Hg 2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806 g或经120 ℃烘干2 h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250 mL并溶于500 mL水中，冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度小于100 m g /L的水样，重铬酸钾浓度为0.200 mol/L 。
(4)含H g 2+消解液：称取9.806 g 经120 ℃烘干2 h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250 mL，并溶于600 mL水中加入硫酸汞25.0 g，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度大于100 mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200 mol/L。
(5)试亚铁灵指示液：称取硫酸亚铁(FeS04·7H 2O)0.695 g，邻菲罗1.485 g,溶于水中稀释到100 mL并贮存于棕色瓶中。
微波消解法与标准回流法测定废水中COD对比实验
第49卷第5期辽 宁化工Vol.49, No.5 2020 年 5 月_________________________________Liaoning Chemical Industry__________________________________May，2020微波消解法与标准回流法测定废水中C O D对比实验毛海亮(甘肃林业职业技术学院，甘肃天水741020)摘要：分别通过微波消解法和标准回流法测定废水中C O D,并对两组实验数据进行比较。
结果表明：传统的回流法操作繁冗，消耗时间长；微波消解法所用时间短，所需试剂少，减少了二次污染,分析精密度高，准确度好，优势明显。
通过研究分析，为一线环境监测工作者测定COD提供了更加便捷、可靠的检测方法及依据。
关键词：微波消解法；标准回流法；COD中图分类号：T(?420/n i 文献标识码：ACOD是衡量废水污染程度的重要指标之一，主 要表征水体中有机化合物及部分还原态金属化合物 的含量，是环境保护行业水质监测、水环境评价重 要指标，目前常用田828-2017《水质化学需氧量重 铬酸钾法》测定。
该方法前期预处理有微波消解和 标准回流2种方法，为确定这两种消解方法在COD 测定的精确性及相关性，通过对某高校小游园池塘 污水及校园生活污水分别取样、分析及测定，比较 了这两种消解方法的优劣。
1实验部分1.1测定原理微波消解法和标准回流法所采用的都是“硫酸 一重铬酸钾消解体系”,微波消解法是在硫酸银催化 下，采用2 450 MHz的高频电磁波（微波）能量来 加热反应液，通过高频微波能作用，消解液温度迅 速提升，消解罐内压强也迅速提高到203 kPa，在高 温高压下达到快速消解的目的l M。
标准回流法是在 温度为146~148 t的常压下加热反应液，通过电炉 或电热板来加热反应液，回流设备是冷凝管，一般 回流管上口覆扣相当口径小烧杯，以提高回流内压，减少样品蒸发外溢。
COD与总磷的监测方法步骤
监测步骤COD测定步骤一．微波消解测定COD1.准确吸取 5.00mL水样于消解罐中并加 5.00mLK2Cr2O7消解液及5.00mLAg2SO4-H2SO4催化剂,摇匀,同时做空白。
2.旋紧密封盖，将罐均匀摆放至炉内消解盘上，转盘边缘留出2cm，关上炉门。
3.将时间旋钮旋转至10min位置，并按下相应功率选择（高）键。
仪器即开始操作。
4.滴定法测COD：①消解结束后，消解罐内反应液高温并有压力，应放冷或用冷水冷却后，才能打开密封盖。
将冷却后的反应液转移至150mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐、盖2至3次。
冲洗液并入锥形瓶中，加入2滴试亚铁灵显示剂，用硫酸亚铁铵滴定，并记录硫酸亚铁铵消耗的数据V1②用上述方法滴定消解后的空白记录数据V0③计算：COD Cr(O2, mg/L) = ( V0－V1)×C×8×1000V 水样二．稀释硫酸亚铁铵溶液准确移取0.21mol/L硫酸亚铁铵溶液50.0 mL，加入至500 mL试剂瓶中，加水至500 mL刻度处，摇匀。
三．标定稀释后的硫酸亚铁铵溶液取5.00mL重铬酸钾标液（0.1000mol/L）+25 ml水+5ml浓硫酸于150mL锥形瓶中混匀，冷却后加入试亚铁灵2滴，用硫酸亚铁铵标液滴定溶液颜色由黄变蓝至红褐色为终点。
三组平行标定2份。
TP测定步骤一．TP标准曲线的绘制取7支50ml具塞刻度试管，分别加入0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00mL 磷酸盐标准溶液，加水至50ml。
下放置15min后，使用10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
二．水样消解及测定吸取4份5mL水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液，用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30min，取出冷却至室温。
再分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，2mL钼酸铵溶液，用蒸馏水稀释至50mL,，混合均匀后静置一段时间，用10mm或30mm比色皿测定，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
微波消解光度法快速测定水中COD
收率在 １ ０ ０ ． ７ ％～ １ ０ １ ． ０ ％之 间。在测定实 际样 品时 ，最 大相对标 准偏 差为 ３ ． ３ ％ ，相对标准 回流法 的最大误差为 １ ． ５ ％。该 方法与 标准 回流法测定 Ｃ Ｏ Ｄ具有较好 的一致性 ，但该方法速度快 ，是 标准 回流法的有效替代方法 。
第４ １ 卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 ５月
广
州
化
工
Ｖ０ ｌ ＿ ４ｌ Ｎｏ ． ９ Ｍａ ｖ ． ２ ０ １ ３
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
微 波 消解 光 度 法快 速测 定水 中 Ｃ Ｏ Ｄ
关 键 词 ：Ｃ Ｏ Ｄ ； 微 波消解 ；光度法
中 图分类 号 ：０ ６ ５ ７
文 献标 识码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ — ０ １ ６ ７— ０ ２
Ｒａ ｐ ｉ ｄ Ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＣＯＤ ｂ ｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｈｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ
ＧＯＮＧ Ａｎ—ｈｕ ａ，ＺＨＯＵ Ｙ ｉ—ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ
（ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｙ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｙ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ ２ ５ １ ２ ７ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
一
２ ｈ邻 苯二 甲酸氢钾 ０ ． ８ ５ ０ ２ ｇ ，溶 于水 中 ，定容 至 ｌ Ｌ ，此溶液
微波消解COD测定方法(非密封回流法)
微波消解COD测定方法（非密封回流法）一、COD概念：COD又称化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，通常以氧的毫克/升表示。
COD能反映排放水被有机物（如糖、醇、糊精等）污染程度。
COD越高，表示水质被有机物污染程度越大。
二、COD的测定原理：一定的重铬酸钾在强酸条件下将水样中的有机物氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴由消耗的重铬酸钾计算出水中有机物被氧化所消耗的氧的量。
三、仪器：MS-3型微波消解COD测定仪5ml、10ml、25ml单标移液管；250ml定容瓶四、测定步骤：需同步做空白试验。
1、取水样5ml（若COD＞1600mg/L，需稀释5ml→250ml→10ml）于消解专用玻璃中。
2、加0.25N重铬酸钾标准溶液5ml。
3、加100：1硫酸—硫酸银溶液15 ml作催化剂。
4、用Teflon微波回流塞子塞住专用瓶瓶口，摇匀，放入炉腔内（要均匀排布，不要放在中心高温区）。
5、调节好方法、数目档，回流加热30分钟。
6、关闭微波炉后2分钟，取出冷却，用蒸馏水直接冲洗塞子、瓶壁并将体积控制在70ml左右。
7、加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色→绿蓝色→红褐色为终点。
8、计算：（V0-V1）*C*8*1000CODcr（mg/L）=V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）。
V2——水样体积（mL）。
C——硫酸亚铁铵溶液的的浓度（mol/L）。
8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/L）。
◆对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。
◆每次测定完毕后，玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来刷洗玻璃消解瓶内壁，只需用水冲洗干净即可，因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
◆硫酸亚铁铵标准溶液必须在滴定重新标定；标定方法如下：取5ml重铬酸钾标准液（0.25N）于150ml锥形瓶中，加水40ml称释，慢慢加入10ml浓硫酸混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂，用配好的硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄→绿→红褐色为终点。
微波消解测定COD
微波消解测定CODcr一、 实验原理化学需氧量（COD ）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L ）来表示。
化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L 值。
二、 仪器（一） 微波消解炉（二） 消解罐（三） 25mL 酸式滴定管。
（四） 移液管： 10ml 2支、5ml 1支三、试剂（一） 重铬酸钾消解液： （0.250N ）称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），溶于约500mL 水中，边搅拌边缓慢加入100mL 浓硫酸，冷却后转入1000mL 容量瓶中，加入30g 硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。
（二） 重铬酸钾标准溶液⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎪⎭⎫ ⎝⎛L mol O Cr K c /2500.061722： 称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），加水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（三） 试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2.H 2O, 1,10-phenanthnoline ）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4.7 H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
（四） 硫酸亚铁铵标准溶液{c[(N H 4)2Fe(SO 4) 2.6 H 2O]≈0.05mol/L ｝：（ 0.05N ）称取21.0g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1000mL 。
微波消解法测定水中化学需氧量雷捷
微波消解法测定水中化学需氧量雷捷发布时间：2023-06-18T13:13:35.350Z 来源：《中国科技人才》2023年7期作者：雷捷[导读] COD是衡量水体受污染程度的常用指标，受到时代和技术限制，长期以来我国采用重铬酸钾法、高锰酸钾法等化学方法，这些方法费时费力，存在二次污染，所用催化剂（硫酸银）的成本高昂，所用掩蔽剂（硫酸汞）的毒性很大，而且各种因素容易影响到检测结果的精确度。
时代在发展，技术在进步，传统方法越来越不合时宜。
基于此，对微波消解法测定水中化学需氧量进行研究，以供参考。
库尔勒中泰纺织科技有限公司新疆巴州库尔勒市 841000摘要：COD是衡量水体受污染程度的常用指标，受到时代和技术限制，长期以来我国采用重铬酸钾法、高锰酸钾法等化学方法，这些方法费时费力，存在二次污染，所用催化剂（硫酸银）的成本高昂，所用掩蔽剂（硫酸汞）的毒性很大，而且各种因素容易影响到检测结果的精确度。
时代在发展，技术在进步，传统方法越来越不合时宜。
基于此，对微波消解法测定水中化学需氧量进行研究，以供参考。
关键词：微波消解法；化学需氧量；优化引言水检测工作中，化学需氧量（COD）是一项重要的水体质量评定综合指标，水环境质量标准（GB3838-2002）就对地表水中化学需氧量的含量有严格要求，基本项目标准限值表中要求Ⅰ类水和Ⅱ类水的化学需氧量必须小于等于15mg/L，Ⅲ类水的化学需氧量应小于等于20mg/L，Ⅳ类水的化学需氧量应小于等于30mg/L，Ⅴ类水的化学需氧量应小于等于40mg/L。
化学需氧量的多少反映了水中受还原性物质污染的程度，化学需氧量值越大，说明水体受有机物的污染越严重，及时掌握化学需氧量的浓度对于水质的污染防治及监测具有重要的意义。
1化学需氧量(COD)是环境监测和生产管理必需的水质参数之一。
近五年的《中国生态环境状况公报》数据显示，全国地表水和河流水的主要污染物中，排在第一位的就是化学需氧量。
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常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测
简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水
样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液
的浓度，mol/L 2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
试验结果表明，对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。
在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。
故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。
2.2 消解时间在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2～8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。
在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。
2.3硫酸用量对COD标准溶液的测定中，随着硫酸加入量的增加消解速度变快，当硫酸加入量＞20mL时，试验结果较为满意(见图3)。
2.4 硫酸银加入量当硫酸—硫酸银溶液中硫酸银含量＞6g/500mL硫酸时，对COD标准溶液的测定结果较为满意(见图4)。
2.５Cl-浓度在高酸度、高温的条件下，Cl-能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银反应生成沉淀从而影响测定。
试验结果表明，向样品溶液中加入0.2g 硫酸汞，当Cl-浓度＜1900mg/L时对测定结果无影响。
2.6测定精
密度在本试验条件下，对300mg/L的COD标准溶液进行6次平行测定结果的相对标准偏差为0.54%，表明测定的精密度良好。
2.7 加标回收率取湖水10.00mL加入不同量的COD标准溶液，测定的加标回收率为97%～107%，平均为100.3%(见表1)。
表1 样品加标回收率测定结果COD加入量(mg/L)COD测定结果(mg/L)回收率(%)30321076059.4999088.398120116.5973 样品分析取环境水样10.00mL于锥形瓶中，加入0.2g硫酸汞，采用本试验方法对COD 标准溶液和湖水、江水、焦化厂废水等样品进行了测定，并与标准方法进行了对照，测定结果与标准方法相符(见表2)。
表2 水样中COD 含量的测定结果样品本法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)标准方法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)误差(%)COD标准溶液2990.443000.53-0.3湖水样1#17.13.916.92.6+1.2湖水样2#44.02.144.23.4-0.5江水13.53.713.83.2-2.2焦化废水5693.65784.1-1.6工业废酸*94.71.594.31.8+0.4注：测定次数为n=5；*稀释100倍参考文献：［1］国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法［M］.北京：中国环境科学出版社［2］高向阳，管隶，胡运良，等.微波加热加快测定环境水样中的CODMn［J］.环境科学，1992，13(1):79-81. 电话：。