COD微波消解法

微波消解法测定化学需氧量

微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。

一、测试方法

1、所用试剂均采用基准或分析纯。

2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml

水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。

3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水

中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。

4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边

缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V

式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）

V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）

5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。

6、硫酸汞：结晶或粉末。

7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻

苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。

二、测试步骤：

1、用直吸式移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中（若用其它类型的移液管，可选择

在消解罐内放入一小段玻璃棒，再让移液管同棒体接触放液，以减少误差）准确加入5.00ml消解液和5.0ml催化剂（硫酸银）摇匀，简称“三五法”。注意加入各种溶液时，移液管不得接触消解罐内壁，避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。

2、旋紧密封盖，注意使消解罐均匀置放入装置腔内，离转盘边沿约2cm圆周上单圈

排好。

3、样品的消解时间取决于腔内放置的消解罐数目，因此在设置时间时请参考下表：

以上时间都加30秒钟。

注意：本方法要求装置以全功率（即第10档功率）来消解样品，如发现谷氨酸标准样品用上表消解时间出现系统偏低可将其适当延长30秒至1分钟，但不可肆意增加消解时长。

1、滴定法测COD结果：

（1）消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应置冷或用水冷却后才能开密封盖，将反应液转移到150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色至红褐色终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD cr 值。

（2）计算：

COD cr(mg/l)=c(V0-V1)×8×1000/V样

式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

V1—水样消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

注：若水中含有氯离子，则用硫酸汞溶液络合氯离子以排除影响；对于化学需氧量小于50的水样mg/L的水样，重铬酸钾浓度0.025mol/L，硫酸亚铁铵浓度为0.01mol/L。