COD微波消解法

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COD消解器常见的消解方法

COD消解器常见的消解方法COD（Chemical Oxygen Demand）是指水中可被氧化剂氧化的有机物的总量，是衡量水体有机污染程度的一项重要指标。

COD消解器是一种将有机物质进行氧化降解的装置，可应用于污水处理、环境监测等领域。

以下是常见的COD消解器消解方法。

1.高温消解法：高温消解是指在高温条件下使有机物迅速氧化降解。

常用高温消解方法包括湿式消解和干式消解。

湿式消解是将样品与硝酸、硫酸等强氧化剂混合加热，以提高反应速率，常用于有机物质浓度较高的样品。

干式消解则是通过干燥剂、催化剂等将有机物质加热分解，主要适用于样品中有机物质浓度较低的情况。

2.化学消解法：化学消解是指通过氧化剂或还原剂使有机物发生化学反应，同时将其氧化或还原为无机物。

常用的化学消解方法包括高氯酸氧化、过氧化物氧化、臭氧氧化等。

这些方法通常需要使用特殊设备和试剂，且操作相对复杂，但可用于各种有机物质消解。

3.微波消解法：微波消解是指利用微波辐射加热样品，通过分子振动和摩擦产生的热能实现有机物的氧化降解。

微波消解具有加热均匀、反应速率快等优点，适用于有机物质浓度较高的样品。

4.紫外光消解法：紫外光消解是指通过紫外光的照射，使有机物吸收光能并发生光化学反应，进而降解为无机物。

紫外光消解法操作简便，无需添加额外试剂，适用于有机物质浓度较低的样品。

5.生物消解法：生物消解是指利用生物降解有机物的特性，通过添加适当的微生物、细菌等对有机物进行降解。

生物消解法适用于有机物质浓度较低的情况，但需要较长的处理时间。

6.热化学联合消解法：热化学联合消解法是指将高温消解和化学消解相结合，以提高消解效果。

通过将样品在高温条件下与氧化剂结合进行消解，可以更全面地氧化降解有机物。

综上所述，常见的COD消解器消解方法包括高温消解法、化学消解法、微波消解法、紫外光消解法、生物消解法和热化学联合消解法。

不同的方法适用于不同浓度、不同类型的有机物质样品，选择合适的消解方法可提高COD消解效率和准确性。

JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)

常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。

关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。

1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。

同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。

由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。

cod微波消解分光光度法

微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。

该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。

微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。

2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。

3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。

通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。

MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。

COD--微波快速密封消解法

水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。

1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。

相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。

3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。

（2）试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。

（4）含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。

（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

微波消解法与标准回流法测定COD的比较

微波消解法与标准回流法测定COD的比较摘要：测定同一标准样品和同一河道样品的COD，并通过采用微波消解法和国标经典回流的方法得出结论，微波消解法具有省时节水成本低，操作安全，快速便捷等优点，测定值与标准回流法一致性较好，标样测定值在允许范围之内。

关键词：化学需氧量测定微波消解水质监测过程中，化学需氧量COD是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。

目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。

而另外一种方法，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。

因此对两种方法结果一致性进行试验分析。

1 实验部分1.1 仪器微波密封消解COD测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。

水样在密封状态中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。

1.2 试剂(1)本实验电导率小于2us/m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。

(2)硫酸亚铁铵标准溶液。

(3)无Hg2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806g或经120℃烘干2h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL并溶于500mL水中，冷却后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。

该溶液用于含氯离子浓度小于100mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200mol/L 。

(4)含Hg2+消解液：称取9.806g经120℃烘干2h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，并溶于600mL水中加入硫酸汞25.0g，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度摇匀。

化学需氧量实验报告

一、实验目的1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作方法。

2. 理解微波消解法的基本要点。

3. 熟练运用滴定分析法进行COD的测定。

二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，用氧的mg/L表示。

本实验采用微波消解法测定COD，通过将水样与过量的重铬酸钾标准溶液在强酸介质下反应，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：微波消解仪、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、玻璃珠、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、重铬酸钾标准溶液、蒸馏水、浓硫酸等。

2. 试剂：重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）、硫酸-硫酸银溶液等。

四、实验步骤1. 标准溶液的标定（1）准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂。

（2）用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。

2. 水样COD的测定（1）准确吸取10.00mL水样置于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管。

（2）从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

（3）冷却后，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，冷却至室温。

（4）加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色—蓝绿色—红褐色即为终点。

3. 数据处理（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（mol/L）。

c = (V0-V) 81000 / V水其中，V0为空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V为水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL），V水为水样体积（mL）。

（2）计算水样的COD值（mg/L）。

COD(mg/L) = c (V0-V) / V水五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定通过滴定实验，得到硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.0250mol/L。

COD化验方法的对比

加热回流法和微波消解法的对比一、现有COD加热回流装置存在的问题1.加热方式不稳定：温度不可调，加热不均衡，剧烈沸腾，电炉丝频繁烧坏,每天都要维护维修，影响合理的实验时间。

2.实验室内没有通风设施，化验COD时蒸煮产生的硫酸雾气和消解气体扩散在房间内，影响空气质量和危害人体健康。

3.每次实验时需要十多组回流装置同时进行，工作量大且繁琐，4小时才能完成一批检测水样。

4.冬季低温时节，水管因冷冻堵塞，冷凝管回流降温难保通畅，化验工作受到严重影响。

5.本污水厂COD化验设备，常规数据只作为参考，指导污水运行生产，实验过程中对硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞的消耗量都比较大。

二、微波消解法的优点1.设备点地面积小，容易操作，不需要冷凝回流，密闭消解无酸雾及气体外散。

2.每次可同时完成5－9个水样，一批水样完成检测时间为1.5小时。

3.每批水样的加热时长为10－15分钟，加热时间短，耗电量很小。

4.每个水样消耗重铬酸钾溶液5mL、硫酸银催化剂5mL，实验药品用量较少。

5.COD测定数值同加热回流法相比，实验准确性相同，实验数值误差小。

三、两种方法测定COD的比较微波消解法加热回流法以每天１６个水样，每年３００天进行核算：节省部分分项统计计算备注检测时间４×３００＝１２００小时相当１００个工作日电量电耗１.０×１６×３００＝４８００ｋｗ一台水泵一年用电量冷凝水量２５×１６×３００＝１２００００Ｌ相当１２０吨水药品节省重铬酸钾：２３５ｇ大大减少了高危物品浓硫酸和重金属铬、银、汞的用量。

浓硫酸：１２０Ｌ硫酸汞：６００ｇ硫酸银：１２００ｇ硫酸亚铁铵：１８００ｇ从以上内容可以看出，节约了时间，减少了劳动强度，节约的时间可用做其他方面的工作。

节省了电量、水量及药品成本的消耗，同时对环保方面具有积极促进作用。

微波消解仪和消解罐图片。

常压微波消解法测定COD

常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。

关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。

1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。

同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。

由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。

cod微波消解分光光度法

cod微波消解分光光度法
摘要：
1.概述
2.COD 微波消解分光光度法的原理
3.COD 微波消解分光光度法的应用
4.COD 微波消解分光光度法的优缺点
5.总结
正文：
一、概述
COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的常用分析方法。

这种方法主要通过微波加热样品，使其中的有机物质被氧化，然后通过分光光度法测定氧化后的物质的吸光度，从而计算出样品中的COD 值。

二、COD 微波消解分光光度法的原理
COD 微波消解分光光度法的基本原理是：将有机物氧化为无机物，氧化过程中产生的物质具有明显的吸光特性。

通过测量这些物质的吸光度，可以推算出样品中的COD 值。

三、COD 微波消解分光光度法的应用
COD 微波消解分光光度法被广泛应用于环保、化工、石油、食品等众多领域。

它可以快速、准确地测定污水、废水、地表水等各种水体中的COD 值，为环境保护和污染治理提供科学依据。

四、COD 微波消解分光光度法的优缺点
优点：
1.快速：微波加热大大缩短了样品消解时间，提高了分析效率。

2.准确：分光光度法具有较高的测量精度，可以满足大多数情况下的测量需求。

3.适用范围广：可以测定各种水体中的COD 值。

缺点：
1.设备成本较高：需要购买微波消解仪和分光光度计等专用设备。

2.操作较复杂：需要严格控制微波加热时间和温度，以及分光光度法的测量条件。

五、总结
COD 微波消解分光光度法是一种具有较高测量精度和效率的分析方法，适用于各种水体中COD 值的测定。

水质监测COD微波消解法与回流法比较验

水质监测COD微波消解法与回流法的比较试验【摘要】采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行cod的测定，结果表明，微波消解法可大大缩短cod的测定时间，且方法操作简便，测定值与标准回流法基本一致，在标样正常范围之内。

【关键词】化学需氧量测定微波消解水被还原性物质污染是很普遍的，尤其是有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以水质监测过程中，常用化学需氧量cod衡量水体受污染的程度，该值是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/l来表示，它是废水监测的一个重要参数。

目前测定水样cod通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消解2小时才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。

微波消解法可大大缩短cod的测定时间，但其在测定准确度方面有待进一步实验证明。

现采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和生活污水水样进行cod的测定，通过对实验结果的比较分析，分析微波消解法测定cod的准确性及误差原因，才能确定采用微波消解法测定cod 的可行性。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂（1）主要仪器。

wmx型微波密封消解cod快速测定仪（国家环境保护总局中国环境监测总站监制、汕头市环海工程总公司制造）、聚四氟乙烯消解罐；250ml标准磨口玻璃回流装置、50ml酸式滴定管、25ml自动校正滴定管。

（2）试剂。

0.2500mol/l、0.2000 mol/l重铬酸钾（1/6k2cr2o7）标准溶液，0.1 mol/l、0.042mol/l硫酸亚铁铵标准溶液，h2so4-ag2so4溶液、试亚铁灵、粉末硫酸汞等。

1.2 实验方法比较（1）重铬酸钾加热回流滴定测cod的方法参照国标gb/t11914-1989。

（2）微波消解cod测定法。

分别准确移取待测水样5ml，重铬酸钾溶液5ml于消解罐中，然后缓慢加入5ml h2so4-ag2so4溶液，摇匀，旋紧密封盖。

微波消解COD测定方法(非密封回流法)

微波消解COD测定方法（非密封回流法）一、COD概念：COD又称化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，通常以氧的毫克/升表示。

COD能反映排放水被有机物（如糖、醇、糊精等）污染程度。

COD越高，表示水质被有机物污染程度越大。

二、COD的测定原理：一定的重铬酸钾在强酸条件下将水样中的有机物氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴由消耗的重铬酸钾计算出水中有机物被氧化所消耗的氧的量。

三、仪器：MS-3型微波消解COD测定仪5ml、10ml、25ml单标移液管；250ml定容瓶四、测定步骤：需同步做空白试验。

1、取水样5ml（若COD＞1600mg/L，需稀释5ml→250ml→10ml）于消解专用玻璃中。

2、加0.25N重铬酸钾标准溶液5ml。

3、加100：1硫酸—硫酸银溶液15 ml作催化剂。

4、用Teflon微波回流塞子塞住专用瓶瓶口，摇匀，放入炉腔内（要均匀排布，不要放在中心高温区）。

5、调节好方法、数目档，回流加热30分钟。

6、关闭微波炉后2分钟，取出冷却，用蒸馏水直接冲洗塞子、瓶壁并将体积控制在70ml左右。

7、加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色→绿蓝色→红褐色为终点。

8、计算：（V0-V1）*C*8*1000CODcr（mg/L）=V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）。

V1——水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）。

V2——水样体积（mL）。

C——硫酸亚铁铵溶液的的浓度（mol/L）。

8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/L）。

◆对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。

◆每次测定完毕后，玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来刷洗玻璃消解瓶内壁，只需用水冲洗干净即可，因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。

◆硫酸亚铁铵标准溶液必须在滴定重新标定；标定方法如下：取5ml重铬酸钾标准液（0.25N）于150ml锥形瓶中，加水40ml称释，慢慢加入10ml浓硫酸混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂，用配好的硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄→绿→红褐色为终点。

微波消解测定COD

微波消解测定CODcr一、实验原理化学需氧量（COD ）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L ）来表示。

化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。

化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L 值。

二、仪器（一）微波消解炉（二）消解罐（三） 25mL 酸式滴定管。

（四）移液管： 10ml 2支、5ml 1支三、试剂（一）重铬酸钾消解液：（0.250N ）称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），溶于约500mL 水中，边搅拌边缓慢加入100mL 浓硫酸，冷却后转入1000mL 容量瓶中，加入30g 硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。

（二）重铬酸钾标准溶液⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎪⎭⎫ ⎝⎛L mol O Cr K c /2500.061722：称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），加水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（三）试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2.H 2O, 1,10-phenanthnoline ）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4.7 H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。

（四）硫酸亚铁铵标准溶液{c[(N H 4)2Fe(SO 4) 2.6 H 2O]≈0.05mol/L ｝：（ 0.05N ）称取21.0g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1000mL 。

COD测定三种方法

7.1 化学需氧量（COD）的测定7.1.1化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。

COD反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。

一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉）。

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

1、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

2、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

3、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。

COD-微波消解法

COD-微波消解法微波消解法测定 COD测试方法与步骤试剂的选用与配置(1)重铬酸钾溶液重铬酸钾消解液(用于密封消解法):0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞(用于测定低氯离子或无氯离子时可不加)，并用蒸馏水稀释至刻度。

重铬酸钾标准液，0.25N(用于非密封微回流法和标定):称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

(2)试亚铁灵指示溶液:分别称取1.485克邻菲罗啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。

配制方法:取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

标定方法:量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。

加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.250*5.00)/V式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);V——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量(ml)(4)硫酸银—硫酸催化剂:于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。

放置一至两天使之完全溶解。

硫酸汞:结晶或粉末。

4.2 测试步骤(1) 消解时间(n+2)分+(n*10)秒。

(2) 将试剂和水样摇匀。

用移液管吸取5.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和5毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。

仪器会自动地完成整个消解过程。

(3) 消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。

COD-微波消解法

化学需氧量的测定------微波密封消解法
1.仪器
微波消解COD测速仪、酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶。

2.试剂
①无汞消解液：称取经120°烘干2H的基准纯重铬酸钾9.806克，溶于600ml 水中，边搅拌边加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

该溶液浓度为0.2000mol/L。

②试亚铁灵：称取邻菲罗琳1.485克，硫酸亚铁（7H2O）0.695克溶于水，稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。

③硫酸亚铁铵标准溶液：称取6水合硫酸亚铁铵16.6克溶于水，边搅拌边加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容。

用前重铬酸钾标定。

准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水至约30ml，缓慢加入浓硫酸5ml混匀。

加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵定容，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

C=1/v
④硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1~3天，不时摇动使其溶解。

3.步骤：
①准确移取5.00ml水样置于消解罐中，再加入5.00ml消解液和5.00ml催化剂，摇均。

②消解时间：空白1+6水样+2平行=9个样，共计12min.
③滴定.
将消解罐内溶液转移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗冠帽2~3次，控制体积30ml冷却后，加入2~4滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。

4.数据处理：
COD=（V空白-V水样）*C*1600。

微波消解无汞盐光度法测定COD

第14卷　第2期北　京　农　学　院　学　报V o l114N o12　1999年4月JOU RNAL O F BE I J I N G A GR I CUL TU RAL COLL EGE A p r11999微波消解无汞盐光度法测定COD王春娜(北京农学院基础科学系,北京　102206)摘　要　本法与标准法比较,省时间,省电,省试剂,不使用汞盐,二次污染少;采用光度法测定,操作简便;对氯离子浓度较高的水样,测定效果较好;适于批量水样的测定,且可进行间断性的测试Λ经实验证明,此法具有较好的准确度和精密度Λ关键词　COD;微波消解;无汞盐;光度法测定1　前　言化学耗氧量(COD)是水质评价的重要指标,它反映了水体受还原性物质污染的程度Λ研究COD的最佳测试方法,对于监控和治理工业废水,保护生态环境,有着极其重要的意义Λ标准法—重铬酸钾法,测定结果可靠,重现性好〔1〕Λ但是标准法操作频繁,费时间,费电Λ试剂用量大,且使用了剧毒的硫酸汞,二次污染较严重Λ对氯离子浓度较高COD较低的水样,测定结果误差较大,而且不适于批量水样的测定〔2〕Λ为此,探讨一种快速,省电,省试剂,少污染,结果可靠并适于批量水样测定的COD的测定方法:已成为人们努力的目标Λ近几年来,人们从各个方面研究COD的测定方法,取得一定进展,但到目前为止,还没有一个理想的测定方法Λ本文采用微波消解无汞盐光度法测定CODΛ此方法是先将水样分离沉淀和过滤悬浮物,然后在上清液中加入银盐,而使C l-全部转化为A gC l沉淀,并将A gC l除去,再将最初分离的沉淀物和过滤的悬浮物与除C l-水样混合,最后将水样密封微波消解,用光度法测CODΛ实验结果证明,本方法具有较好的准确度和精密度Λ2　实验部分211　主要仪器与试剂25m l具塞磨口比色管W D800微波炉721分光光度计电动离心机重铬酸钾标准溶液(1 6K2C r2O7)0150m o l L:称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾121258g溶于水中,移入500m l容量瓶,稀至标线Λ收稿日期:1998-12-03硫酸—硫酸银溶液:于100m l 浓硫酸中加入1g 硫酸银Λ硝酸银溶液:其浓度可视水样中C l -的浓度而定ΛCOD 值为1000m l L 标准溶液:准确称取经干燥的邻苯二甲酸氢钾014251g ,溶于纯水中,转移至500m l 容量瓶中,加水至刻度,摇匀Λ消解液:取上述已配好的硫酸—硫酸银溶液180m l ,缓缓加入上述重铬酸钾标准溶液60m l 中,混匀,存于棕色试剂瓶中Λ212　实验方法21211　绘制工作曲线分别吸取COD 理论值为1000m g L 的邻苯二甲酸氢钾标准溶液0,1100,2100,4100,6100,8100,10100m l 于10m l 容量瓶中,加水至刻度,配成COD 值分别为0,100,200,400,600,800,1000m g L 的标准系列Λ分别取邻苯二甲酸氢钾标准系列2100m l 于比色管中,各加入消解液4100m l ,充分混合,密封后放入微波炉中消解20m in 然后自然冷却至室温,用2c m 比色皿,在波长600nm 处测定吸光度,以水作参比并作空白校正,绘制工作曲线(如图1所示)Λ图1　COD 工作曲线图21212　水样的测定取水样20m l 将其用离心机分离沉淀物,然后将上清液过滤悬浮物(若没有悬浮物则可免去此步骤)Λ调节上清液的pH 值在6～8之间,并滴加与C l -等摩尔的A gNO 3,充分搅拌使C l -生成A gC l 沉淀,再用离心机将A gC l 沉淀分离并除去Λ将除C l -的水样与开始分离的沉淀物及过滤的悬浮物混合在一起,准确吸取这种水样2100m l 于比色管中,并加入消解液4100m l ,充分混合,密封后放入微波炉中消解20m in ,自然冷却至室温,在600nm 下测吸光度,用水作参比,并进行空白校正Λ3　结果与讨论311　波长的选择将波长选定600nm ,是由于重铬酸钾被还原后生成的三价铬在600nm 处有最大吸收,反应后剩余的六价铬在此波长下几乎没有吸收Λ但当水样的COD 浓度很小时,剩余的六价铬浓度较高,这时对测定结果有影响,这种情况可通过试剂空白消除六价铬的干扰Λ312　消除C l -的干扰在COD 的测定中,对测定结果影响较大的主要是来自C l -的干扰Λ在标准法加入H gSO 4以络合C l -,这对C l -浓度不高的水样有较好的络合作用Λ但对C l -浓度较高的水样,151999年　第2期王春娜:微波消解无汞盐光度法测定COD掩蔽效果较差,而且H gSO4是剧毒物质,必然会带来二次污染Λ由于C l-可以与重铬酸钾反应使COD结果偏高,C l-也可能与催化剂反应使COD结果便低Λ因此,只有将C l-除去,才能彻底消除它的干扰Λ本方法是在保持原有水样组成基本不变的情况下,将C l-以A gC l沉淀除去Λ操作时所用水,尽可能使用除C l-后的上清液,若用纯水,则要记录所用纯水的量(相当于稀释)Λ如果原有水样中沉淀物和悬浮物很少,则可直接加入A gNO3除C l-Λ在滴加A gNO3之前,要测定水样中C l-浓度〔3〕ΛA gNO3的浓度,以不影响水样的体积为准,一般若C l-浓度在1000m g L以下时,A gNO3浓度可配成50m o l L,加入A gNO32滴左右,使得加入A gNO3的体积和除去A gcl沉淀的体积几乎相等Λ实验证明,这种除C l-的方法结果是可靠的,见表1Λ表1　含C l-标准水样COD的测定标准样C l-m g LCODm g L实际测试COD(m g L)6次平均值X相对误差%相对标准偏差%11000100102,98,101,103,97,9899183-011721525000400394,396,404,406,391,39539717-0158115310000800818,809,793,785,812,79680211012611642000010001013,983,994,1009,981,99299613-0137111 从表1可以看出,对C l-浓度较高的水样,测定结果较好,能满足一般水样测定的要求Λ313　本法与标准法测定实际水样的比较对氯离子浓度10000～30000m g L的水样加入A gNO3的量1～2g时,银盐可采用回收措施〔4〕Λ选择实际水样5种,分别用本方法和标准法测定COD,测定结果见表2Λ表2　两种方法测定结果比较(CODm g L)水样名称地表水印染废水化纤废水制药废水造纸废水本方法134704124511132标准法124823814621149比　值11083019751110814019762019852 从表2可以看出,两种方法测定结果的比较在019751～11083之间,说明两种方法测定结果比较吻合Λ314　精密度和准确度实验分别取COD浓度150m l L和400m g L的标准水样,作平行实验,验证本方法的精密度和准确度,结果见表3Λ表3　本方法测定标准水样的精密度和准确度(CODm g L)标样浓度平行测定6次平均值X相对误差%相对标准偏差% 150148,151,152,146,148,147148167-01881156400403,397,396,404,398,395398183-01290194 由表3,可知本法的准确度和精密度均较好Λ315　消解时间取相同浓度的COD值标准溶液10个样品,在其它条件同测定条件下,只改变消解时间Λ测定结果证明,在消解15m in以后,测得的吸光度不再变化,说明反应已结束Λ因此本方法选择20m in作为消解时间,以保证反应进行完全Λ25 北　京　农　学　院　学　报第14卷316　水样的取用量与标准法不同,本方法不存在消解液的取量误差,因为直接测定的是与COD 成正比关系的三价铬的吸光度Λ但准确移取水样的用量,是本实验的一个重要环节,由于本方法试剂用量与标准法比较大为减少,因此水样的体积也只有2m l ,这就要求每次取水样的量要准确Λ操作时要注意,每次移取水样所用的时间要尽可能一致,并且要保持取时水样的均匀性,否则会给测定结果带来很大误差Λ当水样中的COD 浓度较高时,需要进行稀释〔5〕Λ4　结　论本方法测定COD 在10～30000m g L 间的实际水样,如地表水和工业废水时,与标准法测定没有明显的差别,说明本方法可以应用于实际水样的测定Λ而且适于水样中含C l -浓度较高(20000m g L )时,仍不失去它的准确性Λ采用微波消解,这是一种崭新的样品消解技术,它可将消解时间由2h 缩减到20m in ,省时,省电,而且改善了操作条件Λ本方法与标准法比较,试剂用量大大减少,不使用硫酸汞,减少了二次污染Λ本法采用加A gNO 3除C l -,对C l -浓度较高的水样,测定误差比标准法小,并适于批量水样的测定Λ因此,本法可供国家环保有关部门修订标准法时参考Λ参考文献1　中华人民共和国国家标准GB 11889-11915-892　赵饮勋等1关于标准方法测定COD cr 值的条件的探讨1上海环境科学,1996,15(5):35～363　国家环保局编1水和废水监测分析方法(第三版)1北京:中国环境科学出版社,19894　韦利杭1高氯废水中的COD cr 的快速测定1中国环境监测,1997,13(4):42～445　漆利之1废水化学需氧量测定中的稀释倍数的测定1环境监测管理与技术,1997,9(2):38Spectrophotom etr ic D eterm i na tion of COD Usi ng M icrowaveD igestion and El i m i na ti ng M ercury Sulfa teW ang Chunna(B eijing A gricu ltu ral Co llege ,B eijing 102206)Abstract T h is p aper deals w ith a new m ethod to deter m ine COD in w astew a 2ter 1Com p ared w ith the traditi onal standard m ethod ,the new m ethod is characterized by saw ing ti m e ,con serving electrical pow er and econom izing reagen ts 1B y rem oving m ercu ry su lfate ,the secondary po llu ti on is reduced w ith sp ectropho tom etric m ethod ,the operati on p rocedu res are si m p lified 1T he new m ethod is su itab le fo r deter m in ing COD in the w astew 2ater con tain ing h igher ch lo ride 1In additi on ,it facilitates the deter m inati on of w astew ater in batches and the m easu rem en t of sam p les in stages 1It is show n from the experiem en t that the new m ethod is of h igher accu racy and p recisi on 1Key words COD ,m icrow ave digesti on ,eli m inati on of m ercu ry su lfate ,spectropho tom etric deter m inati on351999年　第2期王春娜:微波消解无汞盐光度法测定COD。

微波消解法测定化学需氧量

实训项目四微波消解法测定化学需氧量一、目的1.掌握化学需氧量的定义。

2.掌握用微波消解法测定COD的原理和方法。

二、原理化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。

在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。

另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。

水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD Cr值。

消解时间根据下表进行设定：消解时间设定表三、仪器与试剂1.仪器微波消解仪，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，锥形瓶，移液管2.试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

⑴硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

⑵硫酸汞(HgS04)，化学纯。

⑶浓硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/mL。

⑷硫酸银－硫酸试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

⑸重铬酸钾标准溶液①高浓度K2Cr2O7溶液（C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/L）：称取预先在120℃干燥2h后的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，定容，摇匀。

②低浓度K2Cr2O7溶液（C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/L）：将①中溶液稀释10倍而成。

⑹试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉，0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。

⑺硫酸亚铁铵标准溶液①高浓度硫酸亚铁铵标准溶液（C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]≈0.10mo1/L）：溶解39.5g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL 。