6碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮(T-N)指标原始记录
碱性过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测水体总氮
第一作者:胡雪峰,男,1968年出生,博士后,副教授。
*国家自然科学基金(No.49831070)和上海市教委重点学科基金资助项目。
碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测水体总氮* 胡雪峰 沈铭能 许世远(上海大学环境科学与工程系, 上海200072) (华东师范大学地理系, 上海200062)摘要 碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法所用消化剂K 2S 2O 8在220nm 处有很强的吸收峰,在消解过程中应确保其分解完全,否则即使其只有总量1%的残余,仍足以构成对比色测定的严重干扰。
NaOH 溶液在220nm 处也有吸光度,但加盐酸中和后即减弱。
消煮液的残余碱度对比色的干扰也可以同法消除。
关键词 碱性过硫酸钾 氢氧化钠 220纳米Determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate oxidation -UV spectro photo metric method H u X uef eng ,et al .D ep ar tment of E nv ir onmental S cience and Engineer ing ,Shanghai U niver sity ,S hanghai ,200072Abstract :K 2S 2O 8,which is used as a dig estiv e ag ent in the met ho d,can st ro ng ly abso rb 220nm U V -r ay.Co m-plete decomposit ion o f it into K 2SO 4sho uld be ensur ed befor e co lo r imetr ic deter mination;o therw ise,t he r emnant s,even only o ne per cent o f the t otal ,w ill sev erely dist ur bed the analysis .N aOH so lution also abso rbs 220nm U V -r ay;ho wev er ,such disturbance a bso rbance w ill g et w eak if it is neutr alized by HCl.T he distur bance of the r emnant alkaline in t he dig estiv e so lution to co lor imetr ic estimat ion w ill be eliminated w ith the metho d.Keywords :K 2S 2O 8 N aO H 220nm U V -r ay 随着人类活动的加剧,越来越多的江河、湖泊、海湾由于受氮磷等营养物质的污染而呈现出富营养化态势,成为当今一大环境问题。
碱性过硫酸钾——紫外分光光度法测定废水中总氮
２ １ ３ 不 同来 源 的 过 硫 酸钾 对 空 白 的 影 响 ． ．
高 压 消 解 、 却 、 试 ， 果 如 表 ２ 冷 测 结 。 表 ２ 不 同来 源 的 Ｋ：； 目制得 消 解 液 对 空 白的 影 响 ｓ０
消解 液
来 源 Ａ
来源 Ｂ 来源 Ｃ
其 冷 却 ， 到 压 力 表 指 针 回复 至 零 位 ， 开 上 排 汽 阀 排 去 人 直 打 余 气 。这样避 免 了在 高 压 时骤 降 压力 使 管 内液 体 喷 出， 实 验 失 败 ， 能 在 最 大 限度 上 保 证 工 作 人 员 安 全 。 又
Ｎａ ＯＨ溶液 冷却 至室 温 ， 两容 液 混 合定 容 至 １ ０ ｍＬ， 将 ００ 溶
碱性过硫 酸钾 的 配 制过 程 十 分重 要 ， 掌握 不 好 会影 响 消解效 果 ， 测定结 果 产生 一定 的影 响。文 献 ［ ］ ２ 对 １ ［ ３中关 液存 放 聚乙烯瓶 内 。 （ ） 酸 钾 标 准 溶 液 。硝 酸 钾 标 准 贮 备 液 ： 取 ０ ７ １ｇ 于 碱 性 过 硫 酸 钾 的 配 制 ， 是 简 单 的 说 将 过 硫 酸 钾 和 氢 氧 ９硝 称 ． ２ ８ 只 并 过 经 １５ ～ １ ０ 烘 干 ４ ０℃ １℃ ｈ的 优 级 纯 硝 酸 钾 （ Ｎ０ ） 溶 于 水 化 钠 溶 于 水 中 ， 未 作 其 它 要 求 。 实 际 上 ， 硫 酸 钾 的 溶 解 Ｋ ３，
总 氮 是 指 水 体 中 所 有 含 氮 化 合 物 中 的 氮 含 量 ， 反 映 溶 液 每升 含 １ ｍ 是 ０ ｇ硝 酸 盐 氮 ， 用 时 配 制 或 者 采 用 国家 标 使 水 体 所 受 污 染 程 度 和 富 营 养 化 程 度 的 重 要 指 标 之 一 ， 体 准 物 质 ， 使 用 说 明配 制 。 所 用 试 剂 无 特 别 说 明 皆 为 分 析 纯 水 按 中含 氮 量 的 增 加 将 导 致 水 体 质 量 下 降 ， 其 中 的 浮 游 生 物 试 剂 ， 验 中用 水 若 无 特 别 说 明 皆 为 无 氨 水 。 使 实 和 藻 类 大 量 繁 殖 而 消 耗 水 中 的 溶 解 氧 ， 而 加 速 湖 池 水 体 ２ 结 果 与 讨 论 从 的富营养 化和水 体 质 量恶 化 ， 而污 水 厂 的 出水 最终 都 将 排 ２ １ 碱 性 过 硫 酸 钾 的 影 响 ． 人 湖 、 ， 此 准 确 测 定 废 水 中总 氮 量 十 分 重 要 。 河 因 ２ １ １ 过硫 酸 钾 试 剂 本 身 的 影 响 ．． 废 水 中 的 总 氮 检 测 方 法 包 括 紫 外 分 光 光 度 法 、 相 分 气 过 硫 酸 钾 试 剂 本 身 在 测 试 波 段 区 有 强 吸 收 值 ， 与 浓 度 且 子吸收光 谱法 、 子 色谱 法 、 波 消 解—— 电极 法 、 温 氧 成 正相 关 ， 离 微 高 相关系数 达 ０ ９９ 。文 献［ ］较 早就 提 出了较高 ．９９ ３ 化 — — 化 学 发 光 法 、 催 化 氧 化 — — 分 光 光 度 法 等 。 常 用 浓 度的过 硫 酸钾 在 ２ ０ ｍ处 有 吸 收 ， 献 ［ ］ ５ 又 提 出在 光 ２ｎ 文 ４ ［３ 的 是 过 硫 酸 钾 — — 紫 外 分 光 光 度 法 ， 方 法 步 骤 相 对 简 单 、 ２５ ｍ处也 有较大吸光度 ， 文献［ ］ ２ 该 ７ｎ 按 １ ［］所 配的过硫 酸钾在 所 需 试 剂 较 少 ， 求 使 用 的 仪 器 设 备 一 般 实 验 室 都 能 具 备 。 显 色 时 的 最 高 浓 度 也 只有 ８ Ｉ ， 以 没 有 必 要 对 过 硫 酸 钾 要 （ 所 ） 但 是 在 实 际 测 定 过 程 中 受 试 剂 质 量 、 皿 、 解 时 间 、 验 器 消 实 浓 度 高 于 ８ｇ Ｌ 的 进行 研 究 ， 且 过硫 酸钾 在 高 于 ６ ℃ 以上 （／ ） 而 Ｏ 室 环 境 等 因 素 的 影 响 ， 白 值 太 高 （ 献 中 规 定 空 白 吸 光 度 就 开 始 分 解 ， １０ ～ １ ４ 高 压 ３ ｒｉ 上 这 种 情 况 下 可 空 文 在 ２℃ ２℃ ０ ｎ以 ａ 值 应 低 于 ０ ０ ） 标 准 曲 线 相 关 系 数 Ｒ 达 不 到 ０ ９ ９以 上 要 分解完 全 ， ．３ ， ．９ 因此没 有 必要 对太 高 浓度 的过 硫酸 钾进 行研 究 ， 求 ， 期 困 扰 着 水 质 分 析 工 作 者 而 且 废 水 中 含 有 悬 浮 物 现 只对 ２ ０ｇ Ｌ 以 下 的 进 行 实 验 ， 长 ． （／ ） 结果 如 表 ｌ 。 比较 多 ， 接 影 响 测 定 结 果 准 确 度 。 笔 者 通 过 一 系 列 的 对 直 比实 验 ， 统 地 检 查 可 能 对 检 测 结 果 产 生 影 响 的 因 素 ， 检 系 使 测结果 更为准 确 、 合要求 。 符
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。
对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。
本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。
连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm 颗粒物)的含氮量。
3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3.2 方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
22824244244122K S O H O KHSO O KHSO K HSO HSO H SO +--+-+→+→+→+ 在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
可用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测出吸光度A 220及A 275 按式(1)求出校正吸光度A ：A ＝A 220－2A 275 (1)按A 的值查校准曲线并计算总氮(以NO 3－N 计)含量。
4．试剂监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量
碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量甘春芳;谭超娟;马建强【摘要】Nitrogen in starch phosphate was determined by alkalescence potassium supersulphate oxidation- ultraviolet spectrometer method. Effects of digestion time, reaction temperature, cool time ,etc. on absorbance were studied, the best experimental condition was proposed. The results show that the method is simple and convenient to analyze nitrogen content, and it has good precision and accuracy,the relative standard deviations is 0.50～1.3％, the determination recovery is 90％～99％.%采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯的氮含量,研究了消化时间、反应温度、冷却放置时间等条件对吸光度的影响,确定了最佳实验条件,建立了一种简便易行的测定氮含量的方法.在选定条件下,对淀粉磷酸酯样品进行分析, 结果理想,精密度较高,相对平均偏差为0.50%～1.3%,加标回收率为90%～99%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)001【总页数】4页(P106-109)【关键词】过硫酸钾;紫外分光光度;氮;淀粉磷酸酯【作者】甘春芳;谭超娟;马建强【作者单位】广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001;广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001;广西师范学院化学与生命科学学院,广西,南宁,530001【正文语种】中文【中图分类】O657.3淀粉是一种价格低廉并且来源丰富的多羟基化合物，淀粉磷酸酯是由原淀粉与磷酸盐发生酯化而生成的一种淀粉衍生物，属阴离子变性淀粉，广泛应用于造纸、纺织、食品、化工和日用化学工业中。
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定总氮的研究
碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法测定总氮的研究作者：刘艳来源：《绿色科技》2012年第10期摘要：从实验器材的选购及清洗，试剂的选择、配制及保存，消解时间和冷却时间等几方面总结了用碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定总氮时的注意事项。
提出了配制碱性过硫酸钾时最好分别配制、单独保存，实验时再混合的观点。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；NaOH；消解时间；冷却时间中图分类号：X131.2 文献标识码：A1 引言总氮是衡量水质的重要指标之一。
如果大量的生活污水、农田排水或含氮的工业废水排入水体，会使水中有机氮和各种无机氮的含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体恶化。
并且当湖泊、水库中含有比例失调的氮、磷类物质时，还会出现富营养化状态，造成浮游植物繁殖旺盛，甚至会出现水华现象。
总氮的测定方法一般是用过硫酸钾氧化水样中的有机、无机含氮化合物，使之转化为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
总氮的测定虽说简单，然而也很容易出现各种问题，现将在实际工作中可能遇到的几个需要注意的事项总结出来与各位同仁共同探讨。
2 注意事项2.1 选用质量较好的比色管由于总氮在用过硫酸钾氧化的过程中，需要使用高浓度的NaOH溶液来中和过硫酸钾释放出来的氢离子，使过硫酸钾分解完全：K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-可是NaOH也能与玻璃中的二氧化硅发生反应生成硅酸钠而粘住瓶口。
这个过程又是在高温高压的环境中完成的，所以比色管的质量是首先需要考虑的问题。
由于市场上同样的产品质量良莠不齐，因此把好进货关，不要使用质量差的产品，是做好实验的第一步。
笔者曾使用过一批比色管，消解结束从高压锅里取出时，却无法打开瓶塞，有的比色管即使能打开，可时间长了，瓶塞也会被严重腐蚀，出现断裂、残缺等现象，这样的管子在消解时就会漏气，使结果出现较大的误差。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入硫酸(p=／mL)。
6碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮(T-N)指标原始记录
磨练人员： 复核人员：
法监测总氮（T-N）指标原始记载
记载编号：
磨练日期
办法根据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样磨练出含氮量M（μg）
总氮磨练成果（mg/L）
工作曲线
盘算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样磨练出含氮量,μg;按A=A220－2A275的值查校准曲线并盘算总氮(以NO3－N计)含量;v——测定用试样体积,mL;
磨练成果保存到小数点后第一位.
磨练人员： 复核人员：
记载编号：
磨练日期
办法根据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样磨练出含氮量M（μg）
总氮磨练成果（mg/L）
工作曲线
盘算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样磨练出含氮量,μg;按A=A220－2A275的值查校准曲线并盘算总氮(以NO3－N计)含量;v——测定用试样体积,mL;
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。
如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。
总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。
2.4 过硫酸钾分解不完全过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。
但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。
因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。
既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。
3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。
4 结语总之，在实验中，应选择纯度较高的过硫酸钾和无氮水，过硫酸钾的碱性直接影响着测定结果的准确性，因此，应严格按照国际标准相关方法做进一步测定，即选择纯过硫酸钾与去离子水，影响实验空白值，从而造成结果出现偏差。
所以，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮具有非常重要的现实意义。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
水质 总氮方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：总氮分析方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法编号：HJ 636-2012验证人员：卢志艺验证日期：1、方法概述在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220nm和A275nm，按下列公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A= A220nm-2A275nm2、仪器和试剂紫外分光光度计（UV1800PC）高压蒸汽灭菌器无氨水碱性过硫酸钾溶液硝酸钾标准贮备液（ρ=10.0mg/L）3、分析步骤取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9，待测。
4、标准曲线的绘制以硝酸钾标准贮备液配制硝酸钾标准使用液，在进行标准曲线的绘制，以总氮含量为横坐标，对的A r值为纵坐标。
按下表配置标准A b=A b220nm-2A b275nm A s=A s220nm-2A s275nm A r=A s-A b5、数据处理及含量的计算样品中总量的质量浓度ρ（mg/L）按下式计算：ρ（mg/L）=（A r-a）*f / bVρ—样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；A r—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a—校准曲线的截距；b—校准曲线的斜率；V—试样体积；f-稀释倍数。
6、方法检出限配置相同7组含总氮低浓度的样品，按照步骤3进行试样制备，计算7组样品的标准偏差，按照公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算检出限。
6、方法精密度分别制备低、中、高三种试样，每组平行测定六次。
表6.2中浓度测定结果表6.3高浓度测定结果7、准确度测量两种有证物质的浓度，每组平行测定6次表7.28、加标回收用同一种的水样分别进行不同浓度的加标且加标量分别为5㎍、10㎍、50㎍结果如下：9、计算方式标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率10、评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
HJ636-2017水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.pdf
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）5 干扰和消除5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml 消除。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6.1 无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
6.2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。
6.3 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。
6.4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
紫外分光光度法测定硝氮、总氮原始记录
分析 编号
记录（附页）
样品名称
取样量 ()
分析日期：
年月日
220nm 波长测得
吸光度 （A220）
275nm 波长测得
吸光度 （A275）
吸光度 校正值 （A 校）
样品浓度 ( mg/L )
分析 编号
共 页第 页 平行样检查
平均值 相对偏差 是否
(mg/L )
分析者：
复核者：
审核者：
备注：合格为“＋”不合格为“－”
43
SEMA-04-JJF-S017-1
项目名称：
分析方法及来源：
室温：
℃
显色温度：
℃ 显色时间：
显色体积：
测定波长（nm）：
仪器名称、型号及管 理 编 号 ：
检验记录
参比溶液：
检出限： 比色皿厚度： 标准溶液浓度： 共 页第 页
44
SEMA-04-JJF-S017-2
(%)
合格
分析者：
复核者：
审核者：
45
备注：合格为“＋”不合格为“－”
准 220nm 波长测得吸光度（A220） 曲 275nm 波长测得吸光度（A275） 线 吸光度校正值（A 校）
回归方程及相关系数
备注
紫外分光光度法测定硝氮、总氮原始记录
分析日期：
年月日
共 页第 页
加标回收检查 分析编号 取样体积( ) 加标量( ) 加标后样品测定值( ) 原样品测定值( ) 回收率(%) 是否合格
SEMA-04-JJF-S017
分析项目：
分析编号 唯一编号
样品名称
取样体积( )
220nm 波长测得吸光度（A220）
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检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结-N(mg/L)=
化验室记录
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮（T-N）指标原始记录
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样检验出含氮量M（μg）
总氮检验结果（mg/L）
工作曲线
计算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；
备注
M——试样检验出含氮量，μg；按A=A220－2A275的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量；
v——测定用试样体积，mL；
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员： 复核人员：