测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度
磷酸根的测定
磷酸根的测定一、原理1、原理：在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。
随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。
2、干扰砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。
μg/ml的砷就会干扰测定。
六价铬、二价铜、亚硝酸盐能使结果低。
二、仪器与试剂分光光度计吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml比色管25ml 擦镜纸吸水纸过硫酸铵（固体）2mol/L硫酸2mol/L盐酸6mol/L氢氧化钠1%酚酞钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
抗坏血酸溶液：L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶，如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。
混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。
在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。
如在4℃时保存，至少能维持一个星期不变。
磷酸盐贮备液（1mg/ml磷）：称取1.098g KH2PO4，溶解后转入250ml容量瓶，稀释至刻度，即得ml磷溶液。
磷酸盐标准液：量取贮备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，得磷含量为10μg/ml的工作液。
三、实验步骤1、水样处理：从水体中取出有代表性的水样。
量取水样200ml二份，分别加入250ml锥形瓶中，（另取100ml蒸馏水与之对比照），分别加入1ml 2mol/L硫酸，2g过硫酸铵，微沸约1小时，补加蒸馏水使体积为25～30ml，（如锥形瓶内有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。
冷却后，加1滴酚酞，并用6mol/L氢氧化钠将溶液中和至微红色。
再滴加2mol/L盐酸使粉红色刚好褪去，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
设计实验硫酸磷酸混合溶液的分析
2—13硫酸磷酸混合溶液的分析一、实验原理已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12,Ka2=1.0×10-7.21, Ka3=1.0×10-12.36，所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸。
可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2H2OH3PO4 + NaOH = Na H2PO4 + 2H2O达到第一化学计量点：pHsp .1= 4.70 选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂，变色点pH==4.3，溶液由橙色变为绿色，比较明显。
滴定至溶液完全呈黄色。
消耗的NaOH体积V1 .第二化学计量点：H2PO4-被进一步滴定成HPO42-pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂，滴定至蓝色，记录消耗氢氧化钠体积V2。
经过计算H3PO4第一化学计量点为：H3PO4第二化学计量点为：结果计算式：n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)n(H3PO4)=CoV2n（H3PO4）*M( H3PO4) *1000ρ（H3PO4）= Vn（H2SO4）*M (H2SO4) *1000ρ（H2SO4）= VCo——氢氧化钠标准溶液浓度C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积二、实验试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液，1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液甲基橙（0.5g/L的水溶液，1d/L）三、实验仪器滴定管250mL容量瓶烧杯250mL锥形瓶移液管四、实验步骤1.滴定前取样量的分析用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中，加30ml水，2滴甲基橙，滴至橙黄色，记录下消耗氢氧化钠的体积V1，再加入1~2滴百里酚酞，再用盐酸滴至蓝色，记录消耗体积V2。
H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度测定
H₂SO₄-H₂C₂O₄混合液中各组分浓度的测定一、实验目的1. 巩固理论课学过的重要酸碱、氧化还原反应的知识，掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用。
2.对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案。
二、实验原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。
硫酸的pKь₁为12.01，草酸的pKь₁为9.81，均满足cKa＞10ˉ⁸，能直接滴准，终点产物为弱碱Na₂SO₄、Na₂C₂O₄ ,可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点。
H₂C₂O₄浓度采用KMnO₄滴定法测定，控制强酸性，选KMnO₄标液作为滴定剂，滴至溶液呈微红色即为终点。
总酸浓度减去H₂C₂O₄浓度后，可以求得H₂SO₄的浓度。
滴定反应如下：H₂SO₄ + 2NaOH == Na₂SO₄ + H₂OH₂C₂O₄ + 2NaOH ==Na₂C₂O₄ + H₂O2MnO₄ˉ + 5C₂O₄²ˉ + 16H⁺ == 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+8H₂O三、实验仪器及试剂1. 0.10 mol/L NaOH 标准溶液的制备（1）配制：在台秤上迅速称取2.0g NaOH 固体于烧杯中，加入约50ml 水搅拌使其完全溶解后，转入带橡胶塞的玻璃试剂瓶中，再加入450ml 左右的水，盖紧塞子，摇匀。
（2）标定：KHC₈H₄O₄ + NaOH == KNaC₈H₄O₄ + H₂O用递减法于分析天平上准确称取0.40~0.45g 基准物质邻苯二甲酸钾于锥形瓶中，用水冲洗下沾在瓶内壁的试样，再加水20~30ml ，微热使其完全溶解。
待溶液冷却后，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用待标的NaOH 溶液滴定至试液显微红色，半分钟不褪色为终点。
记录V(NaOH)，平行标定3份。
2. 0.02mol/L KMnO₄标准溶液的制备（1）配制：称取约1.6g KMnO₄固体，溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后于室温下放置2~3天，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储存于清洁带塞的棕色瓶中。
硫磷混酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定摘要：本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量，运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。
首先通过草酸滴定NaOH，测得NaOH浓度为Lmol/0，用已知浓度NaOH溶液滴定混酸，可知有两个滴定突跃。
第一个突跃为.0836H2SO4完全被滴定和H3PO4的第一步滴定的终点，第二个为H3PO4第二步滴定终点。
计算求得硫酸浓度为1.67mol/L,磷酸浓度为1.25mol/L.关键词：硫磷混酸电位滴定pH前言：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。
在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。
随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。
在等当点附近发生电位的突跃。
因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。
1.实验部分1.1仪器设备与试剂1．试剂：1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)2. 仪器设备：酸度计；复合电极；容量瓶(100mL)，吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）1.2实验方法1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。
摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2．准确吸取草酸标准溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程
硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程（一）实验原理：在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。
加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
（二）试剂配制：1. 硫酸磷酸混合液：取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后，加入150mL 浓磷酸混匀。
2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]：将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。
3. 氯化钠溶液10g/L ：将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。
4. 硝酸银溶液5g/L ：将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。
5. 硫酸锰溶液10g/L ：将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。
6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。
7.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.4mg 铬（Ⅵ）。
8.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中，过滤，用下述方法标定。
吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml锥形瓶中，加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。
1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：T=V 40 .000.1010.氨水（1+1）（三）样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中，用氨水溶液调节pH 为l~2 。
测磷酸根的试剂配制及分析步骤【范本模板】
锅炉炉水磷酸盐化验指导（1)检验依据：GB/T 1576—-2008《工业锅炉水质》标准附录 F 磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)（2）试剂配制：1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根）: 称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4）1。
432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL.2）磷酸盐工作溶液（1mL含0。
1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍.3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3），冷却至室温.称取20g钼酸铵〔（NH4)6M O7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。
4）15g/L氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5）浓盐酸（密度1。
19g/cm3）（3）检验使用仪器：具有磨口塞的25mL比色管。
（4）检验使用试剂：磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵—硫酸混合溶液、15g/L（即1％)氯化亚锡溶液（甘油溶液).(5）操作步骤:1）量取0、0.10、0.20、0.40、0。
60、0。
80、1.00、1。
50、2.00、2。
50 mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
2）于上述比色管中各加入2。
5mL钼酸铵—硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
3）于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（6）计算过程及结果：PO43-=(0.1×V1/ Vs）×1000= V1×100/ Vs式中：0。
1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根)V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL.（7）注意事项：1）水样与标准色应同时配制显色。
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH，然后运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH，通过pH可求得H2SO4和混合酸中两种酸的各自含量。
关键词：磷酸混合；酸硫酸；电位滴定；pHAbstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V curves and (△pH / △V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH 电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。
其中电位滴定法是利用滴定分析化学中化学计量点附近的突跃（如酸碱滴定中pH 的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM 的突跃、氧化还原中电位的突跃），以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的浓度或含量。
电位滴定法优于通常的化学滴定分析，它不仅可用于一般化学滴定分析的场合，而且还可用于有色或浑浊试液的滴定，以及找不到合适指示剂的各种滴定，此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH 的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
(完整版)分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)
第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长； 答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
化学实验操作技能大赛笔试试题
第二届基础化学综合实训技能大赛笔试姓名班级得分请将答案填写于答题卡中,否则无效一、单选题二、多选题一、单选题基础化学部分在强碱性条件下作为氧化剂通常会出现下列哪种颜色1．KMnO4A.紫色B.绿色C.棕色沉淀D.肉色的水溶液时,通常是加入下列哪种物质来增加其溶解性的2．配制I2C. HAc3．在浓硝酸+2ml浓硫酸的混合溶液中慢慢滴加苯,加热数分钟,得到的上层物质是A.密度小于1的硝基苯B. 硝基苯的水溶液C.无色的硝基苯和苯的混合物D. 浅黄色的硝基苯和苯的混合物4．在试管中加3mlCCl4,再加2ml碘溶液,再加1ml甲苯,振摇后出现的现象是A.下层是无色的CCl4,中间是红色的碘溶液,上层是甲苯;B.下层是浅红色的碘溶液,上层是红色的CCl4和甲苯的碘溶液;C.下层是红色的CCl4和甲苯的碘混合溶液,上层是浅红色的碘溶液;D.下层是浅红色的CCl4和甲苯的碘溶液,上层是红色的碘溶液;5．在试管中加FeCl3和KSCN实验反应时出现血红色,欲使试管呈现淡黄色反应平衡变化,采用下列哪种方法最合理A.加FeCl3溶液 B.加KSCN溶液溶液固体6．配制下列哪种溶液时可直接在小烧杯中加试剂,再加蒸馏水稀释,最后在1000毫升的量筒中定容;A.0.2mol·L-1FeCl3 B. ·L-1NaOH C. ·L-1CuSO4·L-1 H2SO47．下列废液处理不正确的是A.可燃物加双氧水氧化B.氢氧化钠和氨水液用盐酸水溶液中和C.汞和砷等离子废液用硫化物沉淀,控制酸度 mol·L-1D.含氰废液加入氢氧化钠使pH10以上,再加3%的KMnO48．化验室物品存放不正确的是放在棕色玻璃瓶中B.剧毒物品要有专人保管C.易燃易爆试剂应贮藏于铁柜中D.过氧化苯甲酰不易与苯酚放在一起9．Cu与下列哪种物质加热后最终会出现灰色沉淀A.浓盐酸B.浓硝酸C.浓硫酸D.浓的氢氧化钠10、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应用A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏11、蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差以上A 10CB 20C C 30CD 40C12、液体的沸点高于用空气冷凝管;A 120CB 130C C 140CD 150C13、测定熔点时,使熔点偏高的因素是 ;A.试样有杂质B.试样不干燥C.熔点管太厚D.温度上升太慢14. 给50mL某液体加热的操作中,以下仪器必须用到的是①试管②烧杯③酒精灯④试管夹⑤石棉网⑥铁架台⑦泥三角⑧坩埚⑨铁三脚架 BA. ②③⑤⑧B. ③⑥⑦⑧C. ①③④⑥D.②③⑤⑥15. 下列仪器中,不能用于加热的是： BA．锥形瓶B．容量瓶C．烧杯D．试管16、无机化学实验中常用的是“化学纯”试剂,其代表符号为A、.B、.C、.D、.17、减压抽滤时,下述操作不正确的是 ;A、布什漏斗内滤纸盖严底部小孔为宜;B、抽滤时先往布什漏斗内倒入清液,后转入沉淀;C 、抽滤后滤液从抽滤瓶侧口倒出;D 、抽滤后滤液从抽滤瓶口倒出; 18、实验室“三废”包括下列三种物质；AA.废气、废水、固体废物B.废气、废屑、非有机溶剂C.废料、废品、废气D.废料、废水、废渣 19、洗涤下列试管时,选用的试剂括号内的物质不妥的是 A 、做过KMnO 4分解实验的试管浓盐酸 B 、做过木炭还原CuO 的试管硝酸C 、做过银镜反应的试管浓氨水D 、做过Na 2S 2O 3溶液与稀硫酸反应的试管CS 220、实验室有下列试剂：①NaOH 溶液,②水玻璃,③Na 2S 溶液,④Na 2CO 3溶液,⑤NH 4Cl 溶液,⑥澄清石灰水,⑦浓硫酸,其中必须用带橡胶塞的试剂瓶保存的是 A 、①⑥ B 、①②③④⑥ C、①②③⑥ D、①②③④ 21、只用水就能鉴别的一组物质是A 、苯、乙酸、四氯化碳B 、乙醇、乙醛、乙酸C 、乙醛、乙二醇、硝基苯D 、苯酚、乙醇、丙酮 22、下列每组各有三种物质,它们都能用分液漏斗分离的是 A 、乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水； B 、二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和苯 C 、甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇； D 、油酸和水,甲苯和水,已烷和水; 23.“茶倍健”牙膏中含有茶多酚,但茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂;其中没食子儿茶素EGC 的结构如下图所示;关于EGC 的下列叙述中正确的是A 、分子中所有的原子共面B 、1molEGC 与4molNaOH 恰好完全反应C 、易发生氧化反应和取代反应,难发生加成反应D 、遇FeCl 3溶液不发生显色反应 24、下图可用于A 、加热无水醋酸钠和碱石灰制取CH 4B 、170℃加热乙醇与浓硫酸的制取C 2H 4 C 、加热氯化铵和消石灰制取NH 3D 、140℃加热乙醇与浓硫酸制取乙醚25、用托盘天平称量固体药品时,若将样品和砝码放在托盘天平上的位置颠倒,平衡时托盘上的砝码质量为10克,游码位置如图所示,此样品的质量为A 、B 、C 、11gD 、 26、化学是以实验为基础自然科学,化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题;下列实验问题处理方法不正确．．．的是 A ．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象,立即松开试管上的橡皮塞 B ．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时,必须先检验乙炔气体的纯度 C ．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室 D ．给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片,以免暴沸伤人O —OH OH OHOH 0 1 227、用pH计测定HAc的电离度和电离常数时,使用的玻璃电极插入被测溶液前应该 ; A．用蒸馏水冲净 B. 用吸水纸吸净水C. 用被测液冲净D. 以上三步都做28、电器设备着火,不能使用灭火;A、二氧化碳灭火器B、泡沫灭火器C、四氯化碳灭火器D、干粉灭火器29,下列实验操作时,一般情况下不应该相互接触的是：A. 用胶头滴管向试管滴液体时,滴管尖端与试管内壁；B. 向容量瓶中注入溶液时,移液用的玻棒与容量瓶颈内壁；C. 用移液管向锥形瓶内注液时,移液管的尖嘴与锥形瓶内壁；D. 实验室将气体HCl溶于水时,漏斗口与水面;30、下列实验操作能达到测量要求的是：A．用托盘天平称量氯化钠B. 用10mL量筒量取稀硫酸C．用25mL移液管量取溶液D. 用广泛pH试纸测得溶液的pH为31、下列叙述中正确的是A、变异系数就是相对标准偏差,其值为s/ x×100%B、一系列测定每次作n个平行测定的平均值,其分布情况不遵从正态分布C、平均值的精密度比单次测定的精密度差D、随着测定次数的增加,准确度将不断提高32、用KMnO4滴定Fe2+之前,加入几滴MnSO4的作用是A、催化剂B、诱导反应剂C、氧化剂D、配合剂33、配合滴定的直接法,其滴定终点所呈现的颜色是 .A、金属指示剂与被测离子形成的配合物的颜色B、游离金属离子的颜色C、EDTA与被测离子形成的配合物的颜色D、上述B项与C项的混合色34、NaOH溶液的标签浓度为 mol/dm3 ,该溶液从空气中吸收了少量的CO2,现以酚酞为指示剂,用盐酸标液滴定,标定结果比标签浓度 .A、高B、低C、不变D、不确定35、酸度计长期不用时,复合电极应如何保存A、保存在3mol/L KCl溶液中B、保存在蒸馏水中C、保存在被测液中D、保存在自来水中36、用pH试纸检测溶液的pH值时的正确操作是A、将pH试纸浸入溶液中,观察并比较变色情况B、将试纸用少量蒸馏水润湿,沾在玻棒的一端,在溶液里浸一下,与标准比色卡比色C、用洁净, 干燥的玻棒蘸取溶液,点在试纸上,与标准比色卡比色D、上述方法均可以;37、下列仪器使用前不必检查其是否漏水的是：A、分液漏斗B、碱式滴定管C、容量瓶D、长颈漏斗分析化学部分38、下列物质中,可用于直接配制标准溶液的是：A、固体NaOHB、固体Na2S 2 O3C、固体硼砂D、固体KMnO439、在用EDTA滴定Ca2+、Mg2+离子时,下列何种掩蔽剂可以掩蔽Fe3+离子A、三乙醇胺B、抗坏血酸C、NH3D、乙二胺40.常量分析是指试样量在A.0.1B.>C.<D.<41.标定EDTA标准溶液时,需要的基准物为42.减小试剂误差的方法是做A.空白试验B.对照试验C.校准仪器D.增加平行测定的次数43.滴定度的单位是L L ml ml44.滴定分析中指示剂的选择依据之一是A.滴定反应速度B.滴定突跃所在范围C.被测物浓度D.溶液体积45.下列能直接配制的标准溶液是46.若用配位滴定法测定下列离子的含量,必须采用回滴法测定的是++++47.摩尔法的指示剂是A. K2Cr2O7B. K2CrO4C. Fe3+D. SCN-48.测定 Ag + 含量时,选用标准溶液作滴定剂;A. NaClB. AgNO3C. NH4SCN D. Na2SO449.下列标准物可以直接测定维生素C的含量的是A. I2 B. EDTA C. AgNO350.下面移液管读数正确的是A. 2B.C.D.51.定量分析通常包括四个环节,即：1、样品预处理,2、干扰物质的分离、掩蔽与测定方法的选择,3、取样,4、分析结果的计算与评价;四个环节正确的操作步骤是A. 3,1,2,4B. 1,3,2,4C. 2,3,1, 4D. 3,2,1,452.强碱滴定弱酸时,只有在下列哪种情况下,可以直接滴定A．C=L B．Ka=10-7C．C Ka≥10-8 D．C Ka≤10-853.下列叙述中结论错误的是的酸效应使配合物的稳定性降低B.金属离子的水解效应使配合物的稳定性降低C.辅助络合效应使配合物的稳定性降低D. 各种副反应均使配合物的稳定性降低54.下列表述正确的是A. 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液B. 铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液C. 二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用D. 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液55. 用EDTA滴定Mg2+时,采用铬黑T为指示剂,溶液中少量Fe3+的存在将导致A. 在化学计量点前指示剂即开始游离出来,使终点提前B. 使EDTA与指示剂作用缓慢,终点延长C. 终点颜色变化不明显,无法确定终点D. 与指示剂形成沉淀,使其失去作用56.用电光天平称得某样品重,光幕上的读数为mg;D.57.不属于偶然误差的性质的是A、有正、负之分B、服从统计学规律C、可以消除D、不能加校正值校正58.常量分析结果的相对平均偏差应满足A、等于%B、小于%C、小于%D、大于2%59.准确度和精密度与分析结果之间的关系为A.偶然误差影响分析结果的准确度B.精密度表示测量结果的准确度C.分析结果应该既有高准确度又有高精密度D.分析结果主要应该有较高的准确度60．在滴定分析中,通常借助于指示剂的颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定.这一点称为 ;A、化学计量点B、滴定分析C、滴定D、滴定终点61．被盐酸、硫酸或硝酸灼烧后,其救治方法是A.用肥皂水冲洗B.用大量水冲洗,再用酒精冲洗C.用大量水冲洗,再用2%NaHCO3冲洗D.用大量水冲洗,在用2%的NaOH冲洗62、分液漏斗常可用于A 分液B 洗涤C 萃取D 加料63、苯胺乙酰化时,与以下哪种试剂反应最快A 乙酰氯B 冰醋酸 C醋酸酐 D 醋酸乙酯64、油浴的加热温度范围是 AA. 100—250℃℃ C. 200-300℃ D. 150-300℃65、下列仪器中可以用来加热的有A、容量瓶B、量筒C、启普发生器D、蒸发皿66、定量分析工作中,对测定结果的误差的要求是A、误差愈小愈好B、误差等于零C、对误差没有要求D、误差应处在允许的误差范围之内67、缓冲溶液的缓冲范围是：A、pH±1B、Ka ±1 C、Kb±1 D、pka±168,为测定HCl与H3PO4混合溶液中各组分的浓度,取二份此试液,每份,分别用各cNaOH=dm3的标液滴定,第一份用甲基橙为指示剂,消耗 NaOH标液;第二份用酚酞为指示剂,消耗NaOH标液;溶液中HCl与H3PO4的浓度关系是A、cH3PO4=c HCl B、cH3PO4=2c HClC、2cH3PO4=c HCl D、3cH3PO4=c HCl69.用LNaOH滴定LHAc的pH突跃范围是70.滴定分析中指示剂的选择依据之一是A.滴定反应速度B.滴定突跃所在范围C.被测物浓度D.溶液体积二、多选题1．下列哪些试剂在反应使用时最好现配A. KMnO4 B. SnCl2C.托伦试剂D.希夫试剂2．下列哪些实验最好用干燥的试管操作A.醇与金属钠的反应B.醇与卢卡斯试剂反应与浓硫酸加热反应 D.苯的硝化反应3．常规实验时,加入下列哪些试剂反应时有可能不容易观察到理论现象A. KMnO4 B. K2Cr2O74．配制下列哪些试剂最好戴手套操作A. H2SO4D.卢卡斯试剂5．实验室使用过的有机溶剂废液应该采取下列那些方式处理A.汇集后排放入下水道B.回收一部分用于要求较低的实验中C. 放置于实验室内封存D.汇集残液置于安全的空旷地点充分燃烧排放6．实验室中常用的冷却剂有A.水B.冰-水混合物C.冰-盐混合物D.干冰、液氮7．下列哪些试管实验在加热时不能用酒精灯A.苯硝化反应B.甲醛的银镜反应C.酯的水解D.甲苯被高锰酸钾氧化8．下列实验中产生白色沉淀的是A.苯酚与溴水的反应B.苯胺与溴水的反应C.氯化钠与硝酸银的反应D.三氯化铁与氢氧化钠的反应9．下列哪些酸是挥发性的酸A.盐酸B.硝酸C.硫酸D.磷酸10．下列哪些试剂接触皮肤会引起剧烈疼痛和难以治愈的烧伤 ABC A.氢氟酸 B.液溴 C.浓硫酸 D.双氧水答案一、单选题二、多选题。
比色法测磷酸根
5.2 磷钼蓝比色法5.2.1 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
5.2.2 试剂及配制5.2.2.1磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中后，稀释至1000mL。
5.2.2.2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。
5.2.2.3钼酸铵-硫酸混合溶液：于600 mLⅡ级试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。
称取20g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述硫酸溶液中，用Ⅱ级试剂水稀释至1000 mL。
5.2.2.4 1％氯化亚锡溶液(甘油溶液)：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存，室温下使用期限不宜超过20天）。
5.2.2.5浓盐酸(密度1.19g／cm3)。
5.3 检验步骤5.3.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。
5.3.2 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。
5.3.3 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
5.3.4 水样中磷酸盐(PO43-)的含量按下式计算：PO43-1001⨯=SVVmg / L式中：0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs—水样的体积，mL。
5.4 测定水样时注意事项（磷钼蓝比色法）5.4.1 水样与标准色应当同时配制显色。
磷酸测定试验中还原剂选择的探讨
磷酸测定试验中还原剂选择的探讨【摘要】目的对磷酸测定方法中不同使用还原剂的方法比较。
方法采用不同还原剂进行磷钼蓝分光光度法比色分析。
结果三种还原剂体系在2.5～75ug 测定范围内，所制备的标准曲线的相关性都达到了标准，r 值在0.9998～0.9999之间，同一浓度标准溶液，以氯化亚锡甘油体系的灵敏度最高，抗坏血酸EDTA 乙酸混合还原剂体系次之，亚硫酸钠对苯二酚体系灵敏度较差。
结论氯化亚锡甘油还原体系，最适用于工作场所空气中磷酸的测定。
【关键词】磷酸；还原剂；磷钼蓝；比色磷酸是一种无色油状液体，易溶于水及乙醇并放热；广泛应用于制造磷酸盐、磷酸脂、磷酸胺肥料、及电镀及金属防锈工业中。
磷酸在空气中以气溶胶的状态存在，对眼睛、鼻子、上呼吸道、皮肤都具有强烈的刺激性和腐蚀性。
国家对磷酸的工作场所接触限值也作出了规定。
PC TWA为1 mg/m2,PC STEL为3.mg/m2［1］。
目前工作场所空气中磷酸的国家标准测定方法（GBZ/T160.30 2004）为钼酸铵分光光度法，此方法不需要大型的仪器设备，适合基层单位使用，但许多工作人员都在方法应用中都发现了一些问题。
为了使工作场所空气中磷酸测定结果更为准确、可靠，方法更为简便、可控，许多本专业的工作人员都对此方法做了许多研究改进。
根据钼酸铵分光光度法原理可以看出，还原剂在本实验中起着至关重要的决定作用，所以争论的焦点问题也在还原剂的选择上。
GBZ/T160.30 2004标准方法中规定使用的还原剂是硫酸肼，硫酸肼虽然是一种常见的、有较强还原作用的还原剂，理论上是可以应用到本实验中，但应用中发现它在本实验起的还原作用不理想，无论如何改变酸度等条件，空白管都有颜色变化，试验的标准系列却没有梯度性，并且硫酸肼还是一种对人体具有极强的致癌性的危险化学品，所以如何选择一个即理想又安全可靠的还原剂是目前磷酸测定方法中的一项关键问题。
目前许多资料、文献都有相关讨论，所用的还原剂大致有三种体系：①亚硫酸钠、对苯二酚体系［2］;②抗坏血酸EDTA 乙酸混合还原剂体系［3］;③氯化亚锡甘油体系［4］。
不同浓度的硫酸、氢氧化钠、氯化钠、磷酸缓冲溶液配制
实验不同浓度的硫酸、氢氧化钠、氯化钠、磷酸缓冲溶液
配制
1、调节pH的酸碱溶液
（1）1M的H2SO4溶液：用移液枪移取5.56ml浓硫酸，缓慢滴入94.44ml去离子水中，边滴边搅拌，搅拌均匀后移入150mL的白色广口瓶中。
（2）0.1M的H2SO4溶液：移取10mL的1M的H2SO4溶液于90mL的去离子水中，并充分搅拌均匀后，移入150mL的白色广口瓶中。
（3）1M的NaOH溶液：称取8gNaOH固体（称取要快速，因NaOH易潮解）于塑料瓶中，加入200mL去离子水，超声搅拌溶解。
（4）0.1M的NaOH溶液：移取10mL的1M的NaOH溶液于装有90mL的去离子水的白色塑料瓶中，充分混合均匀。
2、磷酸缓冲溶液：
（1）1M的磷酸一氢钠溶液：称取89.5g磷酸一氢钠于250mL烧杯中，加入约200mL去离子水，超声搅拌溶解后转移至250mL的棕色容量瓶（注意润洗烧杯），加去离子水至刻度线，充分混匀；
（2）1M的磷酸一氢钠溶液：称取31.2g磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）于250mL 烧杯中，加入约100mL去离子水，超声搅拌溶解后转移至200mL的棕色容量瓶（注意润洗烧杯），加去离子水至刻度线，充分混匀；
（3）磷酸缓冲溶液：分别移取39mL磷酸二氢钠溶液和61mL磷酸一氢钠溶液于100mL的比色管中，混合均匀。
3、100mM NaCl溶液
称取0.5844gNaCl溶于约50mL去离子水中，后移至100比色管中，润洗烧杯，加去离子水至刻度线，充分混匀。
测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度[详实参考]
![测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度[详实参考]](https://img.taocdn.com/s3/m/9a22d15e9b6648d7c0c74629.png)
测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度一．实验目的1.学会用双指示剂法测定混合酸中各组分含量的分析方法2.测定混合酸中硫酸和磷酸的含量二．实验用品及试剂１.仪器、用品：锥形瓶，胶头滴管，２５０ｍｌ容量瓶，量筒，烧杯，细口瓶，移液管，洗耳球，台秤，分析天平２.化学试剂：混合酸，甲基红指示剂，酚酞试液，氢氧化钠固体，邻苯二甲酸氢钾三．实验原理硫酸与磷酸混合溶液，用NaOH标准溶液滴定。
取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入甲基红指示剂，当反应液颜色变为橙色时，停止滴定。
记此时消耗的NaOH 标准溶液的体积为V1,此时的反应式为：H2SO4 + 2NaOH =Na2SO4 + H2O , NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ，此时溶液的ＰＨ为４.７，所以选用甲基红指示剂。
另取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入酚酞试液，滴定至反应液变色时停止滴定，记此时消耗的NaOH标准溶液的体积为V2.此时的反应式为：NaOH + NaH2PO4 =Na2HPO4 + H2O 。
四．实验步骤１.ＮａＯＨ溶液的标定用表面皿在台秤上称取２.０ｇ氢氧化钠固体于烧杯中，加入蒸馏水稀释至５００ｍｌ，摇匀，转移到细口瓶中。
用分析天平称取０.３５～０.４５ｇ的邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至２５ｍｌ，滴加２～３滴酚酞试液，用所配制的氢氧化钠溶液滴定，待锥形瓶中溶液由无色变为浅粉红色时停止滴定，记录碱式滴定管的读数。
平行测定３次。
２.混合酸的测定取混合酸样２５.００ｍｌ（Ｖ），转移到容量瓶中，加入蒸馏水稀释至２５０.００ｍｌ。
用移液管移取稀释液２５.００ｍｌ至锥形瓶中，加入甲基红指示剂２～３滴，用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，待反应液颜色变为橙色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积为Ｖ１．另取混合酸样２５.００ｍｌ，用移液管转移到锥形瓶中，加入酚酞试液２～３滴，用氢氧化钠溶液标定，待反应液颜色由无色变为浅粉色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠溶液体积为Ｖ２．硫酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（２Ｖ１－Ｖ２））／（２Ｖ＊（２５/２５０））磷酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（Ｖ１－Ｖ２））／（Ｖ＊（２５/２５０））五．数据记录与结果处理（表格）。
磷酸、氢氟酸及硫酸混酸中各组分的测定
引 言
在对 铝 合 金 进 行 表 面 预 处 理 时 ， 经 常 要 用 磷
为 了确保 测定 结果 的准 确性 ， 采 用 百 里香 酚 酞 作 指 示 剂做第 一级 滴定 ， 用 氯化钙 溶液 沉淀 ＨＰ Ｏ 一 中 的
Ｐ ０ ， 再用百里香酚酞作指示剂进行第二级滴定 ，
测定 Ｈ Ｐ Ｏ 一 离解 出 的 Ｈ ， 从 而 确 定 磷 酸 的浓 度 ， 取 得 了 比较 准确 的分 析结果 。
ｂ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｙ ｍｏ ｌ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｉ ｎ ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉ ｆ ｒ ｓ ｔ ｌ ｅ ｖ ｅ ｌ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ —
ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｌ ｙ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｌ ｙ．Ｃｏ ｍｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｃ ａ ｎ
ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｒ ｅ ｖ ｅ ｒ ｙ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ｒ ｏ ｍ ｅ ａ ｃ ｈ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ， ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｂ ｙ ｓ ｔ ｅ ｐ ｗｉ ｓ ｅ ｔ ｉ — ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｖ ａ ｉ ｒ ｏ ｕ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ Ｈ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｉ ｓ ｖ ｅ ｙ ｒ ｄ ｉ ｉｃ ｆ ｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｄ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｂ ｉ ｇ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ｓ ，
测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度.doc
测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度.doc硫酸磷酸混合酸是一种重要的化学品，广泛应用于工业生产中。
为了正确地使用和储存这种混合酸，需要测定其各组分的浓度。
下面将介绍一种测定硫酸磷酸混合酸中各组分浓度的方法。
实验仪器及试剂1.分析天平：最小称量为0.01g2.试剂：硫酸磷酸混合酸，浓度为1mol/L4.甲基橙指示剂：0.05%5.玻璃烧杯：100mL和250mL6.鼓泡器：玻璃制7.加热板：电热板实验步骤1.制备标准曲线取一定体积的硫酸磷酸混合酸样品，分别加入1mL、2mL、3mL、4mL和5mL浓度为0.1mol/L的稀硫酸，并用甲基橙指示剂调整pH值为4-5。
用水稀释至50mL，放入玻璃烧杯中，用电热板加热至沸腾，保持沸腾5分钟，使混合酸中的磷酸、硫酸完全水解。
冷却后用0.1mol/L的稀硫酸调整pH值为1-2，加甲基橙指示剂，用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
重复3次，取平均值作为该体积混合酸所含的磷酸和硫酸的总量。
2.测定样品中磷酸的浓度将一定量的混合酸样品放入100mL容量瓶中，用0.1mol/L的稀硫酸调整pH值为1-2，加甲基橙指示剂，用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
重复3次，取平均值作为该样品中的硫酸含量。
计算结果1.用制备标准曲线得出的数据计算样品中总磷酸和总硫酸的浓度。
注意事项1.电热板加热时不要过高，避免样品烧干或挥发。
2.测定中加入的试剂要求纯净，不要杂质。
3.衡量混合酸样品时应注意避免溅出或挥发，避免误差。
4.测定时要遵守安全操作规范，避免因危险情况发生意外。
水泥化学分析习题及答案
水泥化学分析习题一、填空题（每空1分）1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。
2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。
3、化合水有结晶水和结构水两种形式。
4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。
5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试样在105～110℃下烘干至恒量。
6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏，故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。
7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其烘出。
8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样的测定温度则另作规定）。
9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。
10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。
11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度并保温半小时以上。
12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。
13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。
结果正确与否同试剂浓度、试剂温度、处理时间等密切相关。
14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。
试样通过分解制得溶液。
溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。
对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。
对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅酸钾容量取代。
《定量分析简明教程》习题一参考答案
一、 选择题1、用同一NaOH 滴定相同浓度和体积的两种弱一元酸，则a K Θ较大的弱一元酸（B ） A 消耗NaOH 多；B 突跃范围大；C 计量点pH 较低；D 指示剂变色不敏锐。
2、滴定分析要求相对误差±0.1%，万分之一的分析天平绝对误差为±0.0001g ，则一般至少称取试样质量为（B ）A0.1g ；B0.2g ；C0.3g ；D0.4g.3、以HCl 溶液滴定某碱样，滴定管的初读数为0.25±0.01ml ，终读数为32.25±0.01ml ，则用去HCl 溶液的准确体积为（D ）A32.0ml ；B32.00ml ；C32.00±0.01ml ；D32.00±0.02ml 。
4、指示剂的变色范围越窄，则（A ）A 滴定越准确；B 选择指示剂越多；C 变色敏锐；D 滴定越不准确。
5、溶液pH 降低，EDTA 的配位能力会（B ） A 升高；B 降低；C 不变；D 无法确定。
6、用KMnO 4法测定Ca 2+离子，所采用的滴定方式是（B ）法 A 直接滴定法；B 间接滴定法；C 返滴定法；D 置换滴定法。
7、不同波长的电磁波，具有不同的能量，其波长与能量的关系为（B ） A 波长愈长，能量愈大；B 波长愈长，能量愈小；C 波长无能量无关。
8、在酸性条件下，莫尔法测Cl -，其测定结果（B ） A 偏低；B 偏高；C 正好；D 无法确定。
9、下列有关配体酸效应叙述正确的是（B ） A 酸效应系数越大，配合物稳定性越大；B 酸效应系数越小，配合物稳定性越大；CpH 越高，酸效应系数越大。
10、酸性介质中，用草酸钠标定高锰酸钾溶液，滴入高锰酸钾的速度为（B ） A 同酸碱滴定一样，快速进行；B 开始几滴要慢，以后逐渐加快； C 始终缓慢；D 开始快，然后逐渐加快，最后稍慢。
11、酸碱滴定中，选择指示剂可不考虑的因素是（D ）ApH 突跃范围；B 要求的误差范围；C 指示剂的变色范围；D 指示剂的结构。
物理化学试验室试验内容
液体饱和蒸气压的测定
4
验证
该实验通过不断调节液体内部压力，测定该液体在不同压力下的沸点。根据
1
Clapeyon-Clausius方程，T和lg p做图可得一条直线，求直线的斜率，计算出被 测液体的摩尔蒸发热(△Hm)。
5
一级反应一蔗糖的转化
4
综合
本实验要配制10%的蔗糖溶液，取一定体积的蔗糖溶液加入浓度为4mol/L的盐 酸溶液，此时蔗糖开始水解，转化成葡萄糖和果糖。用旋光仪测定不同时间蔗糖 和盐溶液的比旋光度，利用Ig(at-a^)对时间t做图，计算蔗糖溶液的半衰期。
4
醋酸电离常数的测定
4
综合
学习醋酸溶液的配制，酸度计的使用和测定原理，醋酸电离常数的测定 原理和方法。
5
溶度积常数的测定
4
综合
溶度积常数的概念及意义，电导率法测定难溶电解质的溶度积常数的原 理和方法。
6
含铭工业废水的处理
4
综合
掌握利用化学还原法处理含铭工业废水的原理和方法，学习分光光度计 的使用。
7
11
HCl及NaOH标准溶液的配制及标 定
2
验证
学习HCl及NaOH标准溶液的配制方法、标定原理和准确浓度测定。
12
混合碱中各组分含量的测定
4
综合
学习HCl及NaOH标准溶液的配制与标定，掌握双指示剂法测定混合碱的 组成及含量的原理。
13
混合酸中各组分含量的测定
3
综合
掌握双指示剂滴定磷酸及盐酸的混合溶液中各组分的含量。
8
阿司匹林的合成
3
综合
由乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林的原理及操作方法。
9
甲基橙的制备
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度一．实验目的
1.学会用双指示剂法测定混合酸中各组分含量的分析方法
2.测定混合酸中硫酸和磷酸的含量
二．实验用品及试剂
１.仪器、用品：锥形瓶，胶头滴管，２５０ｍｌ容量瓶，量筒，烧杯，细口瓶，移液管，洗耳球，台秤，分析天平２.化学试剂：混合酸，甲基红指示剂，酚酞试液，氢氧化钠固体，邻苯二甲酸氢钾
三．实验原理
硫酸与磷酸混合溶液，用NaOH标准溶液滴定。
取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入甲基红指示剂，当反应液颜色变为橙色时，停止滴定。
记此时消耗的NaOH 标准溶液的体积为V1,此时的反应式为：H2SO4 + 2NaOH =Na2SO4 + H2O , NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ，此时溶液的ＰＨ为４.７，所以选用甲基红指示剂。
另取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入酚酞试液，滴定至反应液变色时停止滴定，记此时消耗的NaOH标准溶液的体积为V2.此时的反应式为：NaOH + NaH2PO4 =Na2HPO4 + H2O 。
四．实验步骤
１.ＮａＯＨ溶液的标定
用表面皿在台秤上称取２.０ｇ氢氧化钠固体于烧杯中，加入蒸馏水稀释至５００ｍｌ，摇匀，转移到细口瓶中。
用分析天平称取０.３５～０.４５ｇ的邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至２５ｍｌ，滴加２～３滴酚酞试液，用所配制的氢氧化钠溶液滴定，待锥形瓶中溶液由无色变为浅粉红色时停止滴定，记录碱式滴定管的读数。
平行测定３次。
２.混合酸的测定
取混合酸样２５.００ｍｌ（Ｖ），转移到容量瓶中，加入蒸馏水稀释至２５０.００ｍｌ。
用移液管移取稀释液２５.００ｍｌ至锥形瓶中，加入甲基红指示剂２～３滴，用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，待反应液颜色变为橙色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积为Ｖ１．
另取混合酸样２５.００ｍｌ，用移液管转移到锥形瓶中，加入酚酞试液２～３滴，用氢氧化钠溶液标定，待反应液颜色由无色变为浅粉色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠溶液体积为Ｖ２．
硫酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（２Ｖ１－Ｖ２））／（２Ｖ＊（２５/２５０））
磷酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（Ｖ１－Ｖ２））／（Ｖ＊（２５/２５０））
五．数据记录与结果处理（表格）。