水蒸气蒸馏实验
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2020/11/28
六、实验步骤：
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加 入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在 蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙苯； 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上， 从左到右； 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生 器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出 时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分， 开始蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合， 如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事 故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水 放掉，否则将影响水蒸汽通过。
水蒸气蒸馏分离乙苯
一、实验目的
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围 （场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。
2020/11/28
水蒸气蒸馏
二、预习Байду номын сангаас求
理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的 用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有 机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何 防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒 吸等实验事故的发生
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 以减少水汽的冷凝。
2020/11/28
4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管 的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽， 进行蒸馏。
2020/11/28
例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中， 当温度达到92℃时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水 的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合 物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏 出来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水) 等于两者 的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18 的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按 下式计算：
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无 倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。 （3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行 检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或 者焦油状物所堵塞）和处理。
2020/11/28
例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg， M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：
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即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为：
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水 蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧 瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合 物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所 以计算所得值也是一个近似值。
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
2020/11/28
6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。
1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
2020/11/28
2020/11/28
六、实验步骤：
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一 般不做要求）； 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即 可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。 然后停止加热。(防止倒吸)。将馏液倒 入分液漏斗中，静止，分液。 6、用量筒量取体积，计算产率。
2020/11/28
操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
2020/11/28
四、实验仪器和试剂：
铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧 瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻 璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、 尾接管、接液瓶、沸石；
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五、实验装置：
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、 冷凝部分和接受器四个部分组成。
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4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备 哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压
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5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分离，但易将其破坏；
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7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即 可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝 管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 火。）
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七、思考题
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三、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个 体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压 力之和。 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度 即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分 的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸 汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
六、实验步骤：
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加 入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在 蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙苯； 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上， 从左到右； 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生 器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出 时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分， 开始蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体 积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合， 如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水 夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事 故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支 管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水 放掉，否则将影响水蒸汽通过。
水蒸气蒸馏分离乙苯
一、实验目的
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围 （场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。
2020/11/28
水蒸气蒸馏
二、预习Байду номын сангаас求
理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的 用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有 机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何 防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒 吸等实验事故的发生
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超 过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离， 以减少水汽的冷凝。
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4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管 的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽， 进行蒸馏。
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例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中， 当温度达到92℃时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水 的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合 物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏 出来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水) 等于两者 的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18 的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按 下式计算：
3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无 倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
（2）说明有某一部分阻塞。 （3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行 检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或 者焦油状物所堵塞）和处理。
2020/11/28
例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg， M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：
2020/11/28
即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
所以馏出液中乙苯的质量分数为：
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水 蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧 瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合 物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所 以计算所得值也是一个近似值。
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性 杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
2020/11/28
6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。
1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅 拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？
答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常 的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
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六、实验步骤：
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一 般不做要求）； 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即 可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。 然后停止加热。(防止倒吸)。将馏液倒 入分液漏斗中，静止，分液。 6、用量筒量取体积，计算产率。
2020/11/28
操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3， 导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近 瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
2020/11/28
四、实验仪器和试剂：
铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧 瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻 璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、 尾接管、接液瓶、沸石；
2020/11/28
五、实验装置：
水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、 冷凝部分和接受器四个部分组成。
2020/11/28
4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备 哪三个条件？
答：（1）不溶或难溶于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压
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5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可 与副产品分离，但易将其破坏；
2020/11/28
7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即 可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝 管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄 火。）
2020/11/28
七、思考题
2020/11/28
三、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。 当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个 体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压 力之和。 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度 即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分 的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸 汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。