水蒸气蒸馏
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
水蒸气蒸馏专题教育课件
知识、理解 知识、理解
运用
运用
备注
试验目旳
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏旳原理和在分离提 纯中旳应用
• 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作
• 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中ห้องสมุดไป่ตู้应用（植物精油、挥发性生物碱）
试验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性旳有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃旳温度下， 伴随水蒸气一起蒸馏出来。
问题讨论
• 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管旳末端 为何要插入到接近于容器底部？
• 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检验什么事 项？若安全管中水位上升很高时，阐明什 么问题，怎样处理才干处理呢？
• 作业：P54 1、2 • 试验报告周二上午十点此前试验室办公室
预习提醒
• 下周试验苯胺旳制备 • 比较两种合成方案旳异同（原理、操作） • 为何要加入50%NaOH调至中性才干进行水蒸汽
试验环节及措施
1.加料 将待蒸馏旳按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。
2.加水 往A中加水（不超出3/4），然后将塞子塞好
3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同步用 小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增长水旳体 积。
4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶旳瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。
5.将馏出液倾入指定旳瓶中。
水蒸气蒸馏注意事项
对旳安装水蒸气蒸馏装置。 水蒸气发生瓶内装水量为容积旳3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面如下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体 总体积不宜超出容积旳1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为预防水蒸气在反应瓶中 冷凝积累过多，可合适对反应瓶进行加热。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心预防烫伤。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水 蒸 气 蒸 馏
水蒸气蒸馏二.基本原理1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量（m A和m H2O）之比，等于两者的分压（P A 和P H2O）分别和两者的相对分子质量（M A和18）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：例如，苯甲醛和水的混合物用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点178℃, 苯胺和水的混合物在97.8℃就沸腾。
在这个温度下，苯甲醛的蒸气压是？Pa,水的蒸气压是？Pa，两者相加等于101325Pa。
苯甲醛的相对分子质量为106.12，比重1.046；所以馏出液中苯甲醛与水的质量比等于三.水蒸汽蒸馏的装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。
1、安全管：在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
2、T形管：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常蒸汽压力升高的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
3、蒸馏瓶中的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气蒸馏法
1 水蒸气蒸馏法精油与菜籽油,橄榄油等各种植物油虽然不同,但都有易于挥发的性质,因此也叫做挥发油。
又兼各种精油大部分不溶或较少溶解于水,所以天然香料工作者根据精油这一特性采用水蒸气蒸馏法从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来。
与水蒸气接触变化较少的一些芳香成分,使用这一方法最为简便,因此在天然香料生产中, 这一方法应用得最广。
水蒸气蒸馏法由于设备和操作方法上的不同可分为:1.1 水上蒸馏水上蒸馏, 又称为隔水蒸馏。
这一方法是在蒸锅的下部装一块多孔的隔板,隔板上铺上粗麻布防止植物的碎料落入锅底,且有利于蒸汽的穿透。
将要蒸的原料匀衬的放在锅内的隔板上,水放在板下,水面距隔板留有相当距离,防止水沸腾时将原料打湿影响蒸馏效果。
锅内冷水的加热可用直接火加热、蒸汽夹套、密闭的蛇形蒸汽盘管, 或多孔的蒸汽管能使蒸汽冲入水中,水热之后则饱和的低压蒸汽经由原料而上升。
其上升的水蒸气穿过植物原料与精油一齐蒸馏出来。
一经冷却便凝缩成油水混合物, 然后从其中分离出精油。
直接火的蒸馏器也有缺点,那就是:在蒸馏中原料碎片可能落入锅底与过热的底部釜壁接触,从而产生焦气影响精油质量,其次受加热面的限制,蒸馏速率小,劳动生产率低,作为水上蒸馏的另一项缺点,在于低压蒸汽不易蒸出精油的高沸点成分。
1.2 水中蒸馏水中蒸馏也称“泡蒸”和水煮蒸馏。
这一方法是将要蒸馏的原料放入没有假底(隔板)的蒸馏锅中,锅中预先装有占有其蒸馏容积60％左右的清水。
原料浸在水面或完全浸在水中,水的加热可用前节所述任何常用方法,最常用的是用直接火加热。
如果用间接蒸汽的盘管加热至沸,然后再用直接蒸汽冲入锅中起搅拌作用则更有利于蒸馏。
这种方法的特点只是使原料与滚水直接接触,能充分发挥水渗作用。
锅中水如装的过满,水受热后体积膨大,或者有的原料受热后产生气泡,会造成冲料进入冷凝器的现象。
1.3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏又称“汽蒸”, 简单地称为蒸汽蒸馏。
与前述方法基本相同,惟锅底并不加水,锅内植物原料也装载在有孔的隔板之上,将饱和或过热的水蒸气,常常在较大气压更高的压力下,由带孔的汽管喷入锅的下部,使水蒸气能均匀的通过隔板及其装载的原料而上升,植物中的芳香成分随着蒸汽上升蒸馏出来。
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏的方式
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中组分的方法，主要是通过利用水蒸气的沸点低于混合物中其他成分的沸点，使混合物在加热的情况下将水蒸气和其他成分分离出来，再通过冷却和凝结将水蒸气转化为液态水，从而得到纯净的其他成分。
水蒸气蒸馏的基本步骤包括：
1.将混合物放置到蒸馏瓶内，在下面加入适量的水。
2.烧制热源，对蒸馏瓶进行加热。
3.当温度上升到混合物中某个成分的沸点时，该成分开始沸腾并转化为气态，进入导管并与水蒸气一起被升到塔顶。
4.在塔顶的冷凝器中，水蒸气和目标成分被冷却并凝结成液体，被收集到其他容器中。
5.重复以上步骤，直到所有需要分离的成分都被收集到。
水蒸气蒸馏通常用于分离液态混合物中的挥发性成分，如精油、酒精和醋酸等。
这种方法具有操作简单、成本较低、分离效率高等优点，因此被广泛应用于食品、药物、化妆品和化学工业等领域。
水蒸气蒸馏
实验名称:水蒸汽蒸馏一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H2O + P A，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M得W A / W H2O = M A P A /M H2O P H2O。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H2O = 703.5 mmHgP C6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C6H5CHO = 106，M H2O = 18，代入上式得W C6H5CHO/W H2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏的定义
水蒸气蒸馏是一种化学分离技术，常用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
它利用水蒸气在高温下将混合物中的挥发性成分带出，再由冷凝器将水蒸气冷却成液态。
这样，液态混合物中的挥发性成分就可以被分离出来了。
水蒸气蒸馏广泛应用于工业生产和实验室中。
在工业上，水蒸气蒸馏被用于从精炼石油中分离出烷基苯类化合物，并且还可以从天然气中分离出液态烷烃。
在实验室中，水蒸气蒸馏通常用于从植物和动物中提取天然产物。
水蒸气蒸馏与常规的蒸馏过程不同，常规蒸馏过程依靠沸点差异来实现物质的分离。
而水蒸气蒸馏则依靠挥发性成分在水蒸气中的溶解度差异来实现分离。
因此，即使两个物质的沸点相同，也可以通过水蒸气蒸馏将它们分离出来。
水蒸气蒸馏的具体操作方法是将混合物加热至沸腾状态，使挥发性成分与水蒸气混合。
然后，将水蒸气通过冷却管冷却成液态，并收集分离出的挥发性成分。
温度、压力和水蒸气的流速是影响水蒸气蒸馏效果的重要因素。
此外，选择合适的冷却器也是影响水蒸气蒸馏效果的关键因素。
总之，水蒸气蒸馏是一种重要的化学实验技术，可以用于从液态混合物中分离出不同挥发性物质。
掌握好操作技巧并选择合适的设备和条件，可以提高水蒸气蒸馏的效率。
水蒸气蒸馏法
经典分离纯化技术之水蒸气蒸馏法1、.概念水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物形成的混合物（近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa ）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来的一种分离方法（与水形成共沸物）。
2、原理根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物：P 总 = P H2O + P B式中P 总为总蒸汽压；P H2O 为水的蒸汽压；P B 为不溶于水的物质的蒸汽压。
当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。
这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量)(2O H A m m 和之比，等于两者的分压（P A 和P H2O ）分别和两者的相对分子质量（M A 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算：水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；（2）除去不挥发性的有机杂质；（3）从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4） 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质3、装置水蒸气蒸馏装置如图1所示，主要由水蒸气发生器A 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。
若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶上装配蒸馏头（或克氏蒸馏头）代替三口烧瓶（图2—17（b ））。
铁质发生器A 通常可用二口或三口烧瓶代替。
器内盛水约占其容量的1/2，可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。
长玻璃管B 为安全管。
管的下端接近器底，根据管中水柱的高低，可以估计水蒸气压力的大小。
水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化技术，它基于液体与气体之间的相互作用以及物质在不同温度下的挥发性差异。
该原理被广泛应用于化工、制药、食品加工等领域，其目的是通过蒸馏过程将混合物中的目标成分分离出来。
水蒸气蒸馏的过程可以简单地描述为：将混合物加热至沸腾，产生水蒸气，然后将水蒸气冷凝成液体，最后收集所需目标成分。
这个过程可以通过加入助剂或者调整温度和压力来实现。
在水蒸气蒸馏中，液体混合物的成分根据其蒸汽压的不同而分离。
蒸发液体的蒸汽压取决于其温度和成分，而温度是通过加热来控制的。
当混合物加热至沸腾点时，液体中的成分开始蒸发。
该过程中，蒸汽中的成分浓度较高，而液体中的成分浓度则较低。
因此，可以通过冷凝水蒸气来收集和分离所需的目标成分。
为了提高分离效率，常常会添加助剂。
助剂可以改变混合物的化学性质或物理性质，从而增加目标成分的挥发性差异。
例如，在水蒸气蒸馏中，一些易挥发的成分可能与水分子发生反应形成气体，从而更容易被蒸汽带走。
此外，调整温度和压力也可以改变液体中各组分的蒸汽压，进一步提高分离效果。
水蒸气蒸馏原理的应用十分广泛。
在化工领域，它可以用于提纯有机溶剂、分离石油化工产品等。
在制药领域，水蒸气蒸馏常用于提取天然药物中的有效成分。
在食品加工领域，水蒸气蒸馏可以用于酒精提取、咖啡浓缩等。
尽管水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，但它也存在一些局限性。
首先，水蒸气蒸馏通常需要较长的时间，特别是对于高沸点的物质，蒸馏过程可能要持续数小时甚至更长时间。
其次，在一些情况下，目标成分与水蒸气之间的亲和力较弱，因此很难通过水蒸气蒸馏将其分离出来。
此外，水蒸气蒸馏还受到温度、压力和助剂选择等因素的限制。
水蒸气蒸馏是一种基于液体与气体相互作用的分离技术，通过调控温度、压力和助剂等条件，将混合物中的目标成分分离出来。
它在化工、制药、食品加工等领域有着广泛的应用。
虽然水蒸气蒸馏存在一些局限性，但随着科学技术的不断发展，相信水蒸气蒸馏会有更广阔的应用前景。
水蒸气蒸馏的三种方法及区别
水蒸气蒸馏的三种方法及区别
水蒸气蒸馏是一种常见的物质分离方法，广泛应用于化学、生物、食品等领域。
它以水蒸气为介质，利用不同物质的沸点差异，从混合物中分离出目标物质。
本文将介绍三种常用的水蒸气蒸馏方法及其区别。
一、简单水蒸气蒸馏
简单水蒸气蒸馏是最常用的一种方法，它通常用于提取温度较低（小于200℃）的挥发物质。
该方法的原理是，将混合物加热至沸腾，产生大量水蒸气，并将水蒸气冷却后与混合物共同流入冷凝器，在冷凝器中冷却并收集目标物质溶液。
简单水蒸气蒸馏的优点是操作简便、设备成本低廉，并且不需要高压设备，适合于小规模实验或生产。
二、气相色谱水蒸气蒸馏
气相色谱水蒸气蒸馏是一种高效的物质分离方法，特别适用于分析含有许多组分、难以分离的混合物。
该方法的原理是将混合物加热至高温，使其挥发成气态，再将挥发物通过气相色谱柱进行分离和检测。
这种方法的优点是分离效果好、分析速度快、可检测微量物质，并且可以实现自动化分析。
三、蒸馏-萃取联用技术
蒸馏-萃取联用技术是一种组合应用蒸馏和萃取两种技术的方法，通常用于分离和提纯含有多种有机物质和水的混合物。
该方法的原理是，在加热的条件下，将混合物中的有机物质和水分别提取至两个液相中，再利用蒸馏技术将两个液相分离，从而得到纯净的有机物质和水。
这种方法的优点是分离效果好、操作简便，并且可以实现连续、高效的分离和提纯。
总之，水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，在不同的领域和实验中可以选择合适的方法进行应用。
简单水蒸气蒸馏、气相色谱水蒸气蒸馏和蒸馏-萃取联用技术是其中比较常用的三种方法，根据实际需要选择合适的方法和设备可以达到较好的分离和提纯效果。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的基本原理和适用范围。
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法和实验技能。
3、学会利用水蒸气蒸馏法分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，混合物的总蒸气压等于各组分蒸气压之和。
当总蒸气压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
对于有机物和水的混合物，有机物的分压等于其在该温度下的饱和蒸气压。
由于有机物的饱和蒸气压通常比水在同一温度下的饱和蒸气压低得多，所以有机物可以在低于其正常沸点的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于以下情况：1、分离和提纯那些在其沸点附近容易分解的物质。
2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
3、从较多固体反应物的反应混合物中分离出被吸附的液体产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶等）、铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、橡胶管等。
2、试剂＿____（待蒸馏的有机化合物）、蒸馏水。
四、实验装置水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分和冷凝部分组成。
1、水蒸气发生器：通常是一个圆底烧瓶，里面加入适量的水，通过加热产生水蒸气。
2、蒸馏部分：包括蒸馏烧瓶，其中装入待蒸馏的混合物，蒸馏烧瓶的瓶口通过一个带支管的塞子与水蒸气发生器相连，支管用于排出混合物中蒸出的水蒸气和有机蒸气。
3、冷凝部分：一般使用直形冷凝管，将蒸出的蒸气冷却成液体。
4、接收部分：使用锥形瓶来收集蒸馏出的液体。
整个装置安装时要注意各部分连接处紧密，防止漏气。
五、实验步骤1、检查装置的气密性在安装好装置后，先将冷凝管的下端用橡胶管连接上自来水龙头，打开水龙头，向冷凝管中通水，然后用酒精灯加热水蒸气发生器，如果在连接处和蒸馏烧瓶内有气泡冒出，则说明装置的气密性不好，需要重新检查和安装；如果没有气泡冒出，则说明装置的气密性良好。
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。
为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
简介水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。
本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。
牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。
有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
1．基本原理根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：p＝p A+ p B其中p代表总的蒸气压，p A为水的蒸气压，p B为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
此沸点比各组分的沸点都低。
因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关，直到其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
我们知道，混合物蒸气中各个气体分压（p A，p B）之比等于它们的物质的量（n A，n B）之比，即：而n A＝m A／M A；n B＝m B／M B。
其中m A、m B为各物质在一定容积中蒸气的质量，M A、M B为物质A和B的相对分子质量。
因此：可见，这两种物质在馏液中的相对质量（就是它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且和水不相混溶。
当和水一起加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力接近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水蒸气一起被蒸馏出来，水和苯胺的相对分子质量分别为18和93，代入上式：即蒸出3.3 g水能够带出1 g苯胺。
苯胺在溶液中的组分占23.3％。
实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为苯胺微溶于水，实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯胺充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。
利用水蒸气蒸馏来分离提纯物质时，要求此物质在100℃左右时的蒸气压至少在1.33 kPa左右。
水蒸气蒸馏技术
水蒸气蒸馏工艺及其基础设备
水蒸气蒸馏主要用于提取植物中的挥发性 油。 水蒸汽蒸馏原理：道尔顿气体分压定律。 分为：
直接水蒸气蒸馏 水中蒸馏 水上蒸馏
对于高压下较稳定、常压下回收蒸汽较困 难时，可采用加压水蒸气蒸馏工艺。
水蒸气蒸馏的应用
香料的制造 香料的功能：香气使人身心愉快、精神松弛，增进 食欲，还有杀菌、防腐等功效。 香料按起来源可分为天然香料和人造香料两大类。 天然香料又分为植物和动物香料。 不同香料尽管芳香各异，但其共同点是具有挥发性， 难溶于水，易溶于酒精等有机溶剂。 用于化妆品，食品工业、医药、皮革工业等。 凡具异香的植物都可以提取芳香油。国内植物性芳 香油200余种。
水蒸气蒸馏的装置
水蒸气蒸馏有多种装置，但都是由水蒸气发 生器和蒸馏装置两部分组成，这两部分通过 T形管相连接。下图为目前实验室中常用 的一种水蒸气蒸馏装置。
水蒸气蒸馏装置图 A—水蒸气发生器； B—液面计；C—安全管； D—T形管；E—弹簧夹； F—蒸馏瓶；G—导气管； H—Y形管； I—蒸馏头； J—直形冷凝管； K—尾接管；L—接收瓶。
植物香料提取工艺
主要的是八角油、丁香油、桂皮油、月桂 油、香草油、柠檬油和熏衣草油等四五十 种。
植物香料的提取工艺有水蒸气蒸馏法、压 榨法和萃取等多种方法。
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水蒸气蒸馏技术
第八组
水蒸气蒸馏技术
是指将以润湿的药材放入密闭的蒸 馏器（釜）中，通入水蒸气进行加热， 使挥发性成分浸出的操作技术。
水蒸汽蒸馏法
适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分 的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、 小分子的醌类成分。
水蒸气蒸馏的应用范围和条件
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法二、实验原理水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。
水蒸气蒸馏的用用途：1、从大量树脂状杂质或无挥发杂质中分离有机物2、除去无挥发的有机杂质3、从固体多的反应混合物种分离被吸附的液体产物提纯物质必须具备以下条件:1、不溶或难溶于水2、与水一起沸腾时不发生化学变化3、在1000C左右该物质气压至少在10mmHg（1.33KPa）以上，水蒸气蒸馏常用于以下几种情1在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物2含有较多固体的混合物而有一方又难以分离水蒸气蒸馏：在难熔或者不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器及试剂仪器：铁架台，电炉，石棉网，升降台，三口烧瓶，圆底烧瓶，T行管螺旋夹，蒸馏头，橡皮管，分液漏斗，烧杯，直形冷凝管。
五、实验流程搭装置加料通冷凝水加热关T形管分液拆装置降温升T形管收集称量七、注意事项1、检查装置气密性。
2、尽量减少水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
3、当馏出液体澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这是应该先打开夹子，然后移去热源。
4、在蒸馏过程中，检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有都塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，排除故障后在蒸馏，T形管支管处水积聚过多，超出直管部分，打开止水夹，将水放掉。
5、水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管的末端插入到接近于容器的底端。
八、误差分析1、蒸馏时没有蒸馏完全。
2、分液时，油状液珠没有聚集在一起，因此，造成一些没有收集。
水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏原理一、引言水蒸气蒸馏是一种常见的分离纯化技术，广泛应用于化学、制药、食品等领域。
本文将介绍水蒸气蒸馏的原理以及其在实际应用中的一些关键问题。
二、水蒸气蒸馏的原理水蒸气蒸馏是基于液体混合物的不同挥发性而进行的分离纯化方法。
其原理可以概括为以下几个步骤：1. 加热：将混合物加热至沸点以上，使液体转化为气体。
在这个过程中，挥发性较高的成分会更容易转化为气体。
2. 蒸发：随着加热的进行，液体中的挥发性成分逐渐蒸发出来，形成水蒸气。
同时，非挥发性成分则仍留在液体中，浓缩。
3. 冷凝：将水蒸气冷却，使其重新转化为液体。
这一步骤是通过传热的方式实现的，通常使用冷却器将水蒸气冷却成液体。
4. 分离：冷凝后的液体与未蒸发的液体分离。
由于挥发性成分已经转化为气体，因此冷凝后的液体中富含目标成分，可以得到较高纯度的产物。
三、水蒸气蒸馏的应用1. 高纯度水的制备水蒸气蒸馏在制备高纯度水时得到了广泛应用。
通过加热水溶液，使水蒸气蒸发出来，然后冷凝成液体，可以去除水中的杂质，得到较高纯度的水。
2. 酒精的提纯酒精是由发酵产生的液体，其中含有大量的杂质。
通过水蒸气蒸馏，可以将酒精中的杂质去除，得到较纯的酒精。
3. 精细化学品的制备许多精细化学品的制备需要通过水蒸气蒸馏来实现。
例如，对于某些有机物的合成，需要去除其中的杂质，得到高纯度的产物。
四、水蒸气蒸馏的关键问题1. 选择适当的操作条件：水蒸气蒸馏的效果受到操作条件的影响。
在实际操作中，需要根据混合物的性质选择适当的操作温度和压力，以实现较好的分离效果。
2. 设计合理的设备：水蒸气蒸馏需要使用特定的设备，如蒸馏塔、冷凝器等。
设备的设计应考虑到混合物的性质、操作条件等因素，以确保蒸馏过程的高效进行。
3. 应对气液两相的分离：水蒸气蒸馏后，需要将水蒸气和液体两相进行分离。
常用的方法包括使用分离漏斗、离心机等设备，以便有效地分离两相。
4. 节能减排：水蒸气蒸馏需要大量的能源供应，因此节能减排是一个重要的问题。
水蒸气蒸溜法原理
水蒸气蒸溜法原理水蒸气蒸馏法是一种常用的分离纯化物质的方法，原理是利用水蒸气的物理性质和混合物中各组分的化学性质差异，使其在一定条件下发生汽液两相不均匀之后，通过升华、冷凝、挥发等分离方法分离出纯净的物质。
水蒸气蒸馏法主要由以下几个步骤组成：1.生成水蒸气：水蒸气蒸馏法一般是在实验室设备中进行的，首先需要将水加热到沸腾状态，产生水蒸气。
可以利用烧杯、加热炉等设备将水加热。
2.蒸气与混合物接触：将需要分离纯化的混合物置于蒸馏瓶中，然后将水蒸气通入蒸馏瓶内，使水蒸气与混合物充分接触。
混合物中不同组分的挥发性不同，常见的是混合物中的易挥发物质会在高温下更容易转化为气体。
3.汽液共存平衡：在与水蒸气接触过程中，混合物中的组分会发生汽液共存平衡，使混合物分成气相和液相两部分。
易挥发的组分转化为气体，较难挥发的组分则留在液相中。
4.汽液分离：通过合理设计的装置，将气相和液相分离。
较难挥发的组分大多保持在液相中，易挥发的组分则以气体形式脱离液相。
5.冷凝和收集：将气态的挥发性组分通过冷凝器进行冷凝，使其转化为液体。
液体被收集起来，即得到了纯净的挥发性组分。
水蒸气蒸馏法适用于不同类型的混合物分离纯化，例如天然植物提取物、香料提取物等。
在实际操作过程中，可以根据混合物中各组分之间的挥发性差异、沸点差异等特点，调整蒸馏温度、时间等条件，以实现纯化分离的目的。
需要注意的是，水蒸气蒸馏法仅适用于混合物中的易挥发组分与水不发生化学反应的情况。
若混合物中的组分与水反应，那么在蒸馏过程中就无法得到纯净的挥发性组分了。
总结起来，水蒸气蒸馏法利用水蒸气的性质和混合物中组分的化学性质差异，在一定条件下将混合物分成气相和液相，通过冷凝和收集气相中的易挥发组分，实现对混合物的分离纯化。
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预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种合成方案的异同（原理、操作） • 为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸 汽蒸馏？ • 复习乙醚的蒸馏，萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子 量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性 等）用量，规格 • 仪器：名称，规格型号，数量，用途 • 预习报告周二上午十点提交
实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
实验四：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏
• • • • • • • 实验目的 实验原理 实验仪器及药品 实验装置 实验步骤及方法 注意事项 问题与讨论
实验目的
教学单元
第二部分 基本操作 和 实验技术 3．水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制
实验原理
• 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。 • 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 （ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分 别和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以 馏出液同水的质量之比可按下式计算：
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验 • 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶 • 桉树叶
实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一 孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然 后移开热源。
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件： • （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃ 时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。 • 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 • 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水 • ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越 高。
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加
适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防
止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
mA M n M P A A A A mH 2O 18 nH 2O 18 pH 2O
思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一，适用于： • （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用； • （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难； • （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
教学 要求
知识、理解
备注
水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围， 知识、理解 运用 运用
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用 • 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作 • 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。 • 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发 性的杂质。
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作
要小心Байду номын сангаас止烫伤。
问题讨论
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进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部？ 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事 项？若安全管中水位上升很高时，说明什 么问题，如何处理才能解决呢？ 作业：P54 1、2 实验报告周二上午十点以前实验室办公室