水蒸气蒸馏
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实验原理
• 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。 • 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 （ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分 别和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以 馏出液同水的质量之比可按下式计算：
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作
要小心防止烫伤。
问题讨论
•
•
• •
进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部？ 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事 项？若安全管中水位上升很高时，说明什 么问题，如何处理才能解决呢？ 作业：P54 1、2 实验报告周二上午十点以前实验室办公室
教学 要求
知识、理解
备注
水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围， 知识、理解 运用 运用
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用 • 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作 • 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。 • 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发 性的杂质。
预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种合成方案的异同（原理、操作） • 为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸 汽蒸馏？ • 复习乙醚的蒸馏，萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子 量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性 等）用量，规格 • 仪器：名称，规格型号，数量，用途 • 预习报告周二上午十点提交
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件： • （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃ 时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。 • 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 • 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水 • ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越 高。
mA M n M P A A A A mH 2O 18 nH 2O 18 pH 2O
思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一，适用于： • （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用； • （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难； • （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加
适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防
止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶 • 桉树叶
实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一 孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然 后移开热源。
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验 • 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
实验四：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏
• • • • • • • 实验目的 实验原理 实验仪器及药品 实验装置 实验步骤及方法 注意事项 问题与讨论
实验目的
教学单元
第二部分 基本操作 和 实验技术 3．水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制
实验原理
• 2．原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两 液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的 蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点 低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水 蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。 • 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量 （ mA 和 mH2O ）之比，等于两者的分压（PA 和 PH2O）分 别和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以 馏出液同水的质量之比可按下式计算：
水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作
要小心防止烫伤。
问题讨论
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进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端 为什么要插入到接近于容器底部？ 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事 项？若安全管中水位上升很高时，说明什 么问题，如何处理才能解决呢？ 作业：P54 1、2 实验报告周二上午十点以前实验室办公室
教学 要求
知识、理解
备注
水蒸气蒸馏的原理，用途，适用范围， 知识、理解 运用 运用
实验目的
• 1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提 纯中的应用 • 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本 操作 • 3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取分 离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）
实验原理
• 1．定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入 不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物 质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa） 中，使该有机物质在低于100℃的温度下， 随着水蒸气一起蒸馏出来。 • 水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点很高 且在接近或达到沸点温度时易分解、变色 的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发 性的杂质。
预习提示
• 下周实验苯胺的制备 • 比较两种合成方案的异同（原理、操作） • 为什么要加入50%NaOH调至中性才能进行水蒸 汽蒸馏？ • 复习乙醚的蒸馏，萃取操作 • 仪器及试剂 • 试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子 量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性 等）用量，规格 • 仪器：名称，规格型号，数量，用途 • 预习报告周二上午十点提交
实验原理——4.前提条件
• 水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的 满足的三个条件： • （1）不溶或难溶于水 • （2）有一定挥发性的有机物质（近100℃ 时其蒸气压至少为1333.2Pa） • （3）100℃的温度下不与水反应
• 假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水， 则混合物总蒸气压P=PA+P水。 • 当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸 腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 • 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n 水= PA/P水 • ：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越 高。
mA M n M P A A A A mH 2O 18 nH 2O 18 pH 2O
思考：纯化1mol苯胺需要多少毫升水？
实验原理——3适用范围
• 水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物 的重要方法之一，适用于： • （1）混合物中含有大量的固体，通常蒸馏、 过滤、萃取等方法都不能适用； • （2）混合物中含有焦油状物质，采用通常 的蒸馏、萃取等方法非常困难； • （3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有 机物质。
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加
适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防
止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
实验仪器及药品
• 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角 瓶、水蒸气发生瓶 • 桉树叶
实验装置
实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部 分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一 孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端 与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量 蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然 后移开热源。
第5周实验安排
• 周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第 一组同学开始实验 • 第六周第二组同学完成该实验 • 实验报告周五下午2点半交到实验室办公室
实验步骤及方法
1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时 用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的 体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶 塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
实验四：水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏
• • • • • • • 实验目的 实验原理 实验仪器及药品 实验装置 实验步骤及方法 注意事项 问题与讨论
实验目的
教学单元
第二部分 基本操作 和 实验技术 3．水蒸汽 蒸馏
教学内容知识点
水蒸气蒸馏的概念 水蒸气蒸馏装置的结构及各部分的作 用 水蒸气蒸馏仪器的安装、拆卸、操作及 实验装置图的绘制