苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告

水蒸气蒸馏实验报告摘要:本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法分离混合物中的两种液体成分。
实验中使用了简易蒸馏装置,通过加热混合物,使其产生蒸汽,然后冷凝收集蒸馏液。
实验结果表明,水蒸气蒸馏是一种有效的分离液体混合物的方法。
引言:水蒸气蒸馏是一种常用的分离液体混合物的方法。
它基于不同液体成分的沸点差异,通过加热混合物使其产生蒸汽,然后通过冷凝收集蒸馏液。
本实验旨在探究水蒸气蒸馏的原理和应用,并通过实际操作验证其分离效果。
实验步骤:1. 准备实验装置,将蒸馏烧瓶与冷凝器连接,冷凝器的出口连接收集瓶。
2. 准备混合物,将待分离的混合物加入蒸馏烧瓶中,注意不超过烧瓶容积的一半。
3. 加热混合物,将蒸馏烧瓶加热,控制加热温度在混合物的沸点范围内。
4. 冷凝蒸汽,通过冷凝器冷却蒸汽,使其转变为液体,并收集在收集瓶中。
5. 分离液体,根据不同液体成分的沸点差异,收集到的液体可分为不同组分。
结果与讨论:通过实验操作,成功地分离出了混合物中的两种液体成分。
收集瓶中的液体呈现出不同的物理性质,如颜色、密度等。
根据实验结果,可以判断分离效果良好,水蒸气蒸馏是一种有效的分离方法。
实验误差与改进:在实验过程中,可能会存在一些误差,如温度控制不准确、冷凝器效果不理想等。
为减小误差,可以使用精确的温度计监测温度,优化冷凝器的设计,提高冷凝效果。
应用与展望:水蒸气蒸馏广泛应用于化学、生物、食品等领域的分离过程中。
未来可以进一步研究优化水蒸气蒸馏的操作条件,提高分离效率,并探索其在更多领域的应用潜力。
结论:本实验通过水蒸气蒸馏的方法成功分离了混合物中的两种液体成分。
实验结果表明,水蒸气蒸馏是一种有效的分离方法,具有广泛的应用前景。
通过对实验误差的分析和改进,可以进一步提高水蒸气蒸馏的分离效率和精确性。
减压蒸馏苯胺实验报告

一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理,掌握减压蒸馏的操作方法。
2. 掌握减压蒸馏在苯胺分离中的应用。
3. 分析实验过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理苯胺是一种有机化合物,具有强烈的刺激性气味。
苯胺在常压下沸点较高,为184.4℃。
为了降低苯胺的沸点,提高蒸馏效率,本实验采用减压蒸馏方法。
减压蒸馏是利用液体沸点随外界压力降低而降低的原理,在较低压力下进行蒸馏操作。
通过减压,可以降低液体的沸点,从而实现苯胺的分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
2. 试剂:苯胺、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 实验前准备:将减压蒸馏装置组装好,检查各连接部位是否密封。
2. 样品制备:取一定量的苯胺,加入适量的乙醇,混合均匀,作为混合液供实验使用。
3. 减压蒸馏:(1)将混合液倒入分液漏斗中,连接减压蒸馏装置。
(2)打开真空泵,逐渐降低系统压力。
(3)观察温度计,当温度达到苯胺沸点(184.4℃)时,关闭热源。
(4)待苯胺蒸气进入冷凝管,冷却凝结成液体,流入接收瓶中。
(5)调整温度,使苯胺在较低温度下继续蒸馏,直至收集到所需量的苯胺。
4. 实验结束:关闭热源和真空泵,拆卸减压蒸馏装置。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过减压蒸馏,成功分离出苯胺,收集到一定量的苯胺液体。
2. 实验讨论(1)减压蒸馏过程中,温度的调节至关重要。
当温度过高时,会导致苯胺分解,影响产品质量;温度过低时,蒸馏效率降低,收集到的苯胺量减少。
(2)减压蒸馏过程中,真空度对苯胺的沸点有较大影响。
真空度越高,苯胺沸点越低。
本实验中,真空度达到0.08MPa时,苯胺沸点降低至120℃左右。
(3)实验过程中,苯胺易氧化,为防止氧化,实验过程中应尽量缩短苯胺与空气接触的时间。
同时,在减压蒸馏过程中,应采用氮气保护,以防止苯胺氧化。
(4)减压蒸馏过程中,应注意观察温度计和压力表,确保实验顺利进行。
水蒸气蒸馏有机实验报告

水蒸气蒸馏有机实验报告水蒸气蒸馏有机实验报告引言:水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法,从混合物中分离出目标有机化合物,并对实验结果进行分析和讨论。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 准备所需的实验器材,包括蒸馏装置、冷凝器、烧瓶等。
b. 准备待蒸馏的混合物,确保混合物中含有目标有机化合物。
c. 准备足够的蒸馏水,并将其加入蒸馏装置中。
2. 实验操作:a. 将混合物加入烧瓶中,并将烧瓶与蒸馏装置连接。
b. 打开水源,调节水流量,使水蒸气通过混合物,并将混合物中的目标有机化合物带出。
c. 水蒸气在冷凝器中冷却,形成液体,收集液体。
3. 结果分析:a. 观察收集到的液体的性质,包括颜色、气味等。
b. 进行物质鉴定,使用相关实验方法,如红外光谱、质谱等,确定所收集到的液体是否为目标有机化合物。
c. 计算收率,将实验得到的目标有机化合物的质量与理论质量进行比较,计算出收率。
实验结果与讨论:在本次实验中,我们选择了某种混合物进行水蒸气蒸馏。
经过实验操作,我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物,并收集到了液体。
通过对收集到的液体进行观察和物质鉴定,我们确定了该液体为目标有机化合物。
红外光谱分析结果显示,该化合物具有与目标化合物相符的特征峰。
质谱分析结果进一步证实了该化合物的分子结构。
在计算收率时,我们发现实验得到的目标有机化合物的质量较理论质量略有偏低。
这可能是由于在实验过程中,有部分目标化合物被带出了蒸馏装置,导致收率降低。
此外,实验操作中的温度控制也可能对收率产生影响。
总结:通过本次实验,我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
通过实践,我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物,并对其进行了性质鉴定和收率计算。
然而,本实验还存在一些改进的空间。
例如,在实验操作中,我们可以进一步优化温度控制,以提高收率。
此外,我们还可以尝试使用其他分析方法,如核磁共振等,对目标化合物进行更详细的结构鉴定。
水蒸气蒸馏实验报告

水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的基本原理和适用范围。
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法和实验技能。
3、学会利用水蒸气蒸馏法分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于 100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律,混合物的总蒸气压等于各组分蒸气压之和。
当总蒸气压等于外界大气压时,混合物开始沸腾。
此时,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
对于有机物和水的混合物,有机物的分压等于其在该温度下的饱和蒸气压。
由于有机物的饱和蒸气压通常比水在同一温度下的饱和蒸气压低得多,所以有机物可以在低于其正常沸点的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于以下情况:1、分离和提纯那些在其沸点附近容易分解的物质。
2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
3、从较多固体反应物的反应混合物中分离出被吸附的液体产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器水蒸气蒸馏装置(包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶等)、铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、橡胶管等。
2、试剂_____(待蒸馏的有机化合物)、蒸馏水。
四、实验装置水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分和冷凝部分组成。
1、水蒸气发生器:通常是一个圆底烧瓶,里面加入适量的水,通过加热产生水蒸气。
2、蒸馏部分:包括蒸馏烧瓶,其中装入待蒸馏的混合物,蒸馏烧瓶的瓶口通过一个带支管的塞子与水蒸气发生器相连,支管用于排出混合物中蒸出的水蒸气和有机蒸气。
3、冷凝部分:一般使用直形冷凝管,将蒸出的蒸气冷却成液体。
4、接收部分:使用锥形瓶来收集蒸馏出的液体。
整个装置安装时要注意各部分连接处紧密,防止漏气。
五、实验步骤1、检查装置的气密性在安装好装置后,先将冷凝管的下端用橡胶管连接上自来水龙头,打开水龙头,向冷凝管中通水,然后用酒精灯加热水蒸气发生器,如果在连接处和蒸馏烧瓶内有气泡冒出,则说明装置的气密性不好,需要重新检查和安装;如果没有气泡冒出,则说明装置的气密性良好。
水蒸气的蒸馏实验报告

一、实验目的1. 理解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验,学习如何利用水蒸气蒸馏技术分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是一种分离和提纯有机化合物的常用方法。
其原理是:在加热过程中,混合物中的挥发性组分随水蒸气一起蒸馏出来,然后通过冷凝将挥发性组分与水分离。
适用于以下几种情况:(1)常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2)含有较多固体的混合物,而用其他方法难以分离。
(3)被提纯物质不溶或难溶于水。
三、实验仪器与药品1. 仪器:电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品:乙酸正丁酯、沸石、水。
四、实验步骤1. 加料:在水蒸气发生器(圆底烧瓶)中加入约占容器3/4的水,并加入2~3粒沸石。
在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器:按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
3. 加热:打开T形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾。
当有大量水蒸气产生从T形管冲出时,立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏:继续加热,使水蒸气与乙酸正丁酯混合物接触。
当冷凝管中出现连续的滴液时,说明蒸馏已经开始。
5. 收集:收集蒸馏出的液体,直至馏液澄清透明不再有油状物。
6. 停止加热:先打开螺旋夹,然后停止加热。
7. 分液:将馏液倒入分液漏斗中,静止,分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果:收集到的产品为澄清微香的可溶性液体。
2. 结果分析:(1)水蒸气蒸馏过程中,乙酸正丁酯随着水蒸气一起蒸馏出来,并在冷凝管中冷凝,形成液体。
(2)由于乙酸正丁酯与水的沸点差异较大,因此在蒸馏过程中,乙酸正丁酯能够被有效分离。
(3)实验过程中,沸石的作用是防止溶液暴沸,确保实验的安全性。
六、实验总结通过本次实验,我们了解了水蒸气蒸馏的原理、装置和操作方法。
实验结果表明,水蒸气蒸馏是一种有效的分离和提纯有机化合物的技术。
水蒸气的蒸馏实验报告
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水蒸气的蒸馏实验报告水蒸气的蒸馏实验报告引言:水蒸气的蒸馏是一种常见的实验方法,通过加热水使其转化为水蒸气,然后再通过冷凝使其重新变为液体。
这种方法可以用于分离混合物中的不同组分,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过水蒸气的蒸馏过程,分离混合物中的两种液体组分,并观察其分离效果。
实验方法:1. 准备实验装置:将一烧杯放在热板上,热板上方安装一个冷凝管,并将冷凝管的一端插入烧杯内。
2. 准备混合物:取一定量的混合液体,其中含有两种不同的液体组分。
3. 开始蒸馏:将混合液体倒入烧杯中,打开热板,加热烧杯底部。
4. 观察冷凝:随着热板的加热,烧杯中的液体开始沸腾,产生水蒸气。
水蒸气通过冷凝管进入冷凝器中,再转化为液体。
5. 收集液体:将冷凝器中的液体收集起来,观察其性质和组成。
实验结果:经过蒸馏过程,我们成功地将混合液体中的两种组分分离出来。
在冷凝器中收集到的液体,与原混合液体的性质和组成有所不同。
通过对收集液体的观察和测试,我们得出以下结论:1. 分离效果:经过蒸馏,混合液体中的两种组分被有效地分离出来。
其中一种组分以液体形式被收集,而另一种组分则以气体形式释放到空气中。
2. 纯度提高:通过蒸馏,收集到的液体组分的纯度明显提高。
这是因为在蒸馏过程中,水蒸气会选择性地带走较易挥发的组分,从而使液体组分中的杂质得到去除。
3. 沸点差异:蒸馏的基本原理是利用混合物中不同组分的沸点差异来实现分离。
在本实验中,我们观察到混合液体中两种组分的沸点差异较大,这有助于蒸馏过程的顺利进行。
4. 实验条件:在实验过程中,我们控制了热板的加热温度和时间,以及冷凝管的冷却效果。
这些实验条件的控制对于蒸馏的成功分离起到了关键作用。
讨论与总结:水蒸气的蒸馏是一种简单而有效的分离方法。
通过本实验,我们得出了以下结论和认识:1. 蒸馏是基于沸点差异的分离方法。
混合物中不同组分的沸点差异越大,蒸馏分离的效果越好。
2. 蒸馏可以提高液体组分的纯度。
有机化学实验五水蒸汽蒸馏

实验五水蒸气蒸馏1.实验目的:2.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;一.2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
实验重点和难点:3. 1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;4.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;二.实验类型: 基础性实验学时: 4学时实验装置和药品:实验仪器: 玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管三.化学试剂: 苯胺(化学纯) 20mL实验装置图: 【参见教材P82图3.8所示】实验原理:水蒸气蒸馏(Steam Distillation)原理, 简言之, 就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时, 整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律, 应为各组分蒸气压力之和。
即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。
当P与外界大气压相等时, 混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点, 所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
常用在下列几种情况下:(1).某些沸点高的有机化合物, 在常压蒸馏虽可与副产品分离, 但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件:(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa.。
3.基本原理:当有机物与水一起共热时, 整个体系的蒸气压力, 根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) , 应为各组分蒸气压之和。
即: P=Pa+Pb式中: P----代表总蒸气压;Pa----代表水的蒸气压;Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
水蒸气蒸馏实验报告

水蒸气蒸馏实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
1.1.2 冷凝器
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
1.2.2 操作步骤
1.3 实验结果分析
1.4 实验结论
1. 实验目的
本实验旨在通过水蒸气蒸馏实验,掌握水蒸气蒸馏的基本原理和操作技巧,以及了解蒸馏技术在化学实验中的应用。
1.1 设备原理
1.1.1 水蒸气蒸馏器
水蒸气蒸馏器是一种利用水蒸气对混合物进行蒸馏的设备,通过蒸馏来分离混合物中的成分。
1.1.2 冷凝器
冷凝器是一种用于将蒸汽冷凝为液体的装置,常用于实验中将蒸馏出的液体重新转化为液态。
1.2 实验步骤
1.2.1 准备工作
- 准备实验所需的材料和仪器,包括水蒸气蒸馏器、冷凝器等。
- 确保实验环境整洁,避免杂物干扰实验操作。
1.2.2 操作步骤
1. 将待蒸馏的混合物放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入适量的水,并将加热器加热,产生水蒸气。
3. 水蒸气通过混合物,带走其中易挥发的成分。
4. 蒸馏出的气体通过冷凝器,被冷却成液体。
5. 收集冷凝液,即得到蒸馏后的纯净物质。
1.3 实验结果分析
经过水蒸气蒸馏实验,可以观察到混合物在蒸馏过程中逐渐分离,得到不同组分的纯净液体。
可以通过观察收集的液体的性质和纯度来评价实验结果。
1.4 实验结论
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术,可以用于提取天然产物中的活性成分、纯化化学品等。
掌握水蒸气蒸馏的原理和操作方法对于化学实验是非常重要的。
制备苯胺实验报告

一、实验目的1. 理解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握苯胺的制备过程中的关键操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
4. 提高实验操作技能和安全意识。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于制药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种,本实验采用硝基苯还原法,即硝基苯在酸性条件下与金属铁粉或其合金反应,生成苯胺。
反应式如下:C6H5NO2 + 3Fe → C6H5NH2 + 3Fe(NO3)2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、回流装置、滴液漏斗、锥形瓶、分液漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、干燥器、电子天平、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:硝基苯、金属铁粉、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作:将圆底烧瓶洗净、干燥,称取适量硝基苯(例如5g)放入烧瓶中。
2. 加热回流:将烧瓶装上冷凝管,连接回流装置。
加入适量浓硫酸,使其与硝基苯充分混合。
加热至回流状态,保持反应一段时间(例如2小时)。
3. 停止加热:停止加热,待烧瓶冷却至室温。
4. 中和:向烧瓶中加入适量水,搅拌使反应混合物充分混合。
逐滴加入氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
5. 抽滤:将反应混合物倒入抽滤瓶中,用布氏漏斗进行抽滤,收集滤液。
6. 蒸馏:将滤液倒入蒸馏烧瓶中,连接冷凝管。
加热蒸馏,收集蒸馏出的液体。
7. 冷却结晶:将蒸馏出的液体倒入锥形瓶中,冷却至室温。
加入适量活性炭,搅拌片刻。
过滤,收集固体。
8. 干燥:将收集到的固体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:经过上述步骤,成功制备出苯胺。
固体苯胺为白色晶体,具有较高的熔点。
2. 结果分析:本实验采用硝基苯还原法制备苯胺,该方法具有操作简便、反应条件温和、产率较高等优点。
实验过程中,注意控制反应温度、pH值等因素,以确保实验成功。
六、实验讨论与改进1. 实验讨论:本实验过程中,硝基苯还原反应为放热反应,加热过程中应缓慢升温,避免温度过高导致副反应发生。
水蒸气的蒸馏的实验报告

水蒸气的蒸馏的实验报告水蒸气的蒸馏的实验报告引言:蒸馏是一种常用的分离技术,通过利用液体混合物中不同成分的沸点差异,将液体分离出来。
水蒸气的蒸馏是一种特殊的蒸馏方法,它利用水的沸点较低的特性,将水蒸气从混合物中蒸发出来,实现对混合物的分离。
本实验旨在通过水蒸气的蒸馏实验,探究该分离技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备实验装置:取一个玻璃试管,用橡皮塞封住试管的一端,并在橡皮塞上插入一根玻璃吸管。
将试管放入一个装有水的烧杯中,使试管的一端浸入水中。
2. 准备混合液:取一定量的水和酒精,混合均匀,制备成混合液。
3. 加热混合液:将烧杯置于加热板上,调节加热板的温度,使混合液缓慢加热。
4. 观察蒸汽产生:当混合液加热到一定温度时,观察试管中是否产生水蒸气。
注意观察水蒸气的颜色和形状。
5. 收集水蒸气:将试管中产生的水蒸气通过玻璃吸管导入一个干燥的容器中,收集水蒸气。
6. 分离水蒸气:将收集到的水蒸气冷却,使其凝结成液体,可观察到分离出的纯净水。
实验结果与讨论:在实验过程中,我们观察到混合液加热后,试管中产生了水蒸气。
水蒸气呈现为无色透明的气体,形状呈现为升腾的气泡。
通过玻璃吸管将水蒸气导入干燥容器中,我们成功地收集到了水蒸气。
这种实验中,水蒸气的蒸发和凝结过程是分离混合物的关键步骤。
在加热过程中,混合液中的酒精成分沸点较低,最先蒸发出来,形成水蒸气。
水蒸气通过玻璃吸管进入干燥容器后,由于温度降低,水蒸气逐渐冷却凝结成液体,即纯净水。
这样,通过水蒸气的蒸馏,我们成功地将混合液中的酒精和水分离开来。
水蒸气的蒸馏在实际生活中有广泛的应用。
例如,酒精的蒸馏就是一种常见的水蒸气蒸馏方法。
在酿酒过程中,通过加热发酵液,使酒精蒸发,然后通过冷凝,将酒精重新凝结成液体,以获得纯净的酒精。
此外,水蒸气的蒸馏还可以用于海水淡化、药物提取和精制等领域。
总结:通过本次实验,我们了解了水蒸气的蒸馏原理和应用。
水蒸气的蒸馏是一种常用的分离技术,通过利用液体混合物中成分的沸点差异,将水蒸气从混合物中分离出来。
制备苯胺的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能,包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺(C6H5NH2)是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下:C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中,硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应,生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率,通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂:硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液:将一定量的硝基苯和浓硫酸混合,搅拌均匀,加入一定量的氢氧化钠溶液,继续搅拌,使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠:将金属钠加入反应液中,观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠,反应放热,有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏:将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏,收集馏分。
蒸馏过程中,控制温度在50-60℃。
4. 萃取:将馏分加入分液漏斗中,用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中,控制分液漏斗的旋塞,使两层液体充分混合。
5. 分离:静置分层后,将有机层(下层)放入烧杯中,加入活性炭,搅拌均匀,进行吸附。
6. 滤液:将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤,得到滤液。
7. 中和:将滤液加入适量盐酸,调节pH值至中性。
8. 结晶:将中和后的溶液冷却至室温,静置结晶。
过滤、洗涤、干燥,得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的苯胺固体为淡黄色,纯度为95%。
2. 结果分析:本实验中,硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应,生成苯胺和水。
通过控制反应条件,提高反应速率和产率。
在实验过程中,金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤,最终得到纯度为95%的苯胺固体。
水蒸气蒸馏实验报告

水蒸气蒸馏实验报告实验目的本实验旨在学习和掌握水蒸气蒸馏的原理及其在实际应用中的操作方法,并通过实验探究水蒸气蒸馏的特点和优缺点。
实验原理水蒸气蒸馏是利用水蒸气的升华和凝结过程来分离混合物中的组分的一种蒸馏方法。
它是基于物质的升华点和凝固点的不同,在适当的条件下,使混合物中的目标组分升华为气体,然后通过冷凝过程使其转变为液体,从而实现目标组分的分离。
在水蒸气蒸馏中,加热源通常是水浴或直接加热装置。
由于水的沸点较低,可以确保目标组分升华的同时,避免其他组分的升华。
此外,为了保持蒸馏过程的稳定性,常常需要使用冷凝器将水蒸气转变为液体,以便在收集液体时分离出目标组分。
实验步骤1.准备实验器材:实验釜、冷凝器、冷水槽等。
2.将需要进行水蒸气蒸馏的混合物放入实验釜中。
3.按照实验要求加热实验釜,使其中的混合物发生升华。
4.在冷凝器中准备冷水槽,以便将水蒸气转化为液体。
5.蒸馏过程中,收集液体,并分离出目标组分。
实验结果经过实验观察和数据记录,我们可以得到以下结果:1.实验釜中的混合物在加热时产生大量水蒸气。
2.冷凝器中的冷水槽使水蒸气迅速冷凝,并变为液体。
3.通过收集液体并进行分析,我们成功分离出目标组分。
实验讨论1.在实验过程中,我们发现水蒸气蒸馏能够高效地将混合物分离,但升华的目标组分在收集过程中可能会与其他组分重新混合。
因此,在实际应用中,我们需要进一步改进采集和分离的方法,以确保目标组分的纯度。
2.实验过程中,我们将冷凝器中的水槽保持在一定的水位,以保证冷凝效果。
但如果水槽的水位过高或过低,都会影响实验的结果。
因此,在实际操作中,需要注意控制冷凝器的水位。
3.水蒸气蒸馏是一种比较温和的分离方法,适用于一些易挥发的混合物。
但对于一些高沸点的物质,由于水的沸点较低,可能无法达到有效的分离效果。
因此,在选择蒸馏方法时,需要根据实际情况进行选择。
实验总结通过水蒸气蒸馏实验,我们学习到了水蒸气蒸馏的原理和操作方法,并了解到了它的特点和优缺点。
苯胺的提纯实验报告
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一、实验目的1. 学习苯胺的提纯方法,了解提纯过程中涉及的基本原理。
2. 掌握实验室常用的提纯技术,如蒸馏、重结晶等。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
然而,市售的苯胺通常含有一定量的杂质,如苯、甲苯、苯酚等。
本实验通过蒸馏和重结晶等方法,对苯胺进行提纯,提高其纯度。
1. 蒸馏:利用苯胺与杂质的沸点差异,通过加热使苯胺挥发,然后冷凝收集,实现苯胺与杂质的分离。
2. 重结晶:利用苯胺与杂质的溶解度差异,在溶剂中溶解、过滤、冷却结晶,使苯胺从溶液中析出,实现提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:蒸馏装置、烧杯、玻璃棒、滤纸、布氏漏斗、循环水医用真空泵、冷却器、锥形瓶等。
2. 试剂:苯胺(粗)、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 蒸馏(1)将粗苯胺倒入蒸馏烧瓶中,加入适量的活性炭,搅拌均匀。
(2)连接蒸馏装置,开启冷却水,加热蒸馏烧瓶,控制温度在80℃左右。
(3)收集蒸馏液,当温度升高至110℃时,停止加热。
(4)将收集的蒸馏液倒入锥形瓶中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
2. 重结晶(1)将锥形瓶中的溶液置于冰箱中冷却,使苯胺结晶析出。
(2)用滤纸过滤,收集苯胺晶体。
(3)将苯胺晶体用无水乙醇洗涤,去除杂质。
(4)将洗涤后的苯胺晶体置于干燥器中干燥,得到纯苯胺。
五、实验结果与分析1. 蒸馏过程中,苯胺的沸点为184.4℃,收集的蒸馏液在80℃左右,符合实验要求。
2. 重结晶过程中,苯胺的溶解度随温度降低而减小,在冰箱中冷却后,苯胺晶体析出。
3. 通过蒸馏和重结晶,苯胺的纯度得到提高,实验结果符合预期。
六、实验总结1. 本实验通过蒸馏和重结晶方法,成功对苯胺进行了提纯,提高了其纯度。
2. 在实验过程中,需要注意以下几点:(1)蒸馏过程中,控制温度,防止苯胺分解。
(2)重结晶过程中,控制冷却速度,使苯胺晶体充分析出。
水蒸气蒸馏的实验报告

水蒸气蒸馏的实验报告水蒸气蒸馏的实验报告引言:水蒸气蒸馏是一种常见的分离技术,广泛应用于化学、生物、食品等领域。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法,从混合液中分离出不同挥发性的成分,并探究其原理和应用。
实验目的:1. 了解水蒸气蒸馏的原理和工作方式;2. 学习使用水蒸气蒸馏技术进行分离;3. 掌握分离纯化混合液的基本操作技巧。
实验材料和仪器:1. 混合液:含有两种或多种挥发性成分的溶液;2. 蒸馏瓶:用于装载混合液;3. 冷凝管:用于冷却蒸汽并使其转化为液体;4. 醇灯:提供热源;5. 温度计:用于测量温度;6. 烧杯:用于收集蒸馏得到的纯净液体。
实验步骤:1. 准备工作:将蒸馏瓶、冷凝管、烧杯等仪器清洗干净,并确保没有杂质;2. 将混合液倒入蒸馏瓶中,注意不要超过瓶口;3. 将冷凝管连接到蒸馏瓶上,并将冷凝管的另一端浸入冷水中,确保冷却效果;4. 将醇灯点燃,将火焰放在蒸馏瓶的底部,加热混合液;5. 观察混合液的变化,当混合液开始沸腾时,温度计的温度也开始上升;6. 当温度计的温度达到某个特定数值时,开始收集冷凝后的纯净液体;7. 将收集的纯净液体倒入烧杯中,观察其性质和颜色;8. 记录实验数据,包括混合液的成分、蒸馏过程中的温度变化等。
实验结果与讨论:通过水蒸气蒸馏的方法,我们成功地从混合液中分离出了不同挥发性的成分。
在实验过程中,我们观察到混合液开始沸腾后,温度计的温度也开始上升。
这是因为混合液中的成分在加热的作用下,逐渐转化为气体状态,形成水蒸气。
随着温度的升高,水蒸气通过冷凝管被冷却,并转化为液体状态,最终被收集到烧杯中。
通过观察收集到的纯净液体,我们可以发现其中可能存在着不同的成分。
这是因为在混合液中,不同成分的挥发性不同,因此在水蒸气蒸馏的过程中,挥发性较高的成分会首先被蒸发出来,而挥发性较低的成分则会留在混合液中。
通过这种方式,我们可以将混合液中的成分进行有效分离和纯化。
水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、食品等领域。
水蒸气蒸馏实验报告
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水蒸气蒸馏实验报告
本次实验的目的是通过水蒸气蒸馏的方法,将揮发性物质从混合溶液中分离出来,并探究水蒸气蒸馏的原理和方法。
一、实验原理
水蒸气蒸馏是一种分离混合物中揮发性物质的方法。
在加热情况下,揮发性物质在蒸气压作用下揮发,蒸气通过冷凝管冷却并重新液化,从而分离出纯净的揮发性物质。
二、实验步骤
1. 实验器材准备
我们需要准备实验室常见的玻璃仪器和器材,包括蒸馏装置、测量筒、称量瓶、试管、移液管等。
2. 溶液制备
在实验中,我们用95%的乙醇和水混合制备混合溶液。
3. 水蒸气蒸馏实验
将混合溶液注入蒸馏器中,先加热至100℃左右,等待出现气泡和蒸汽后,开始进行采集。
我们将采集到的蒸馏液分别取出,进行重量测量和观察。
三、实验结果与分析
在实验中,我们通过水蒸气蒸馏的方法,成功将揮发性物质从混合溶液中分离出来。
通过重量测量和观察,我们可以得到采集到的乙醇总量为10毫升,其中纯乙醇的量为7毫升。
这说明我们成功地将揮发性物质从混合溶液中分离出来,并得到了纯净的乙醇。
四、实验注意事项
在进行水蒸气蒸馏实验时,需要注意以下事项:
1. 实验中需要使用高纯度的乙醇和水,在使用之前要进行比例配比、筛选。
2. 实验中需要严格控制蒸馏的温度和速度,避免过度加热或者过快加热。
3. 实验操作中需要遵守实验室安全操作规范,保证操作过程安全。
五、实验总结
通过本次实验,我们了解了水蒸气蒸馏的基本原理和方法,并探究了乙醇在混合溶液中的分离情况。
在以后的实验中,我们将继续学习更多分离方法和实验技巧,并不断提高自己的实验技术水平。
苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
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苯胺的水蒸气蒸馏实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告篇一:实验8水蒸气蒸馏实验八水蒸气蒸馏一、实验目的1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件;2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾(此时的温度为共沸点)。
所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
1.应用范围:①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件(被提纯的物质)①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤1、1、按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、2、打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
3、3、当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。
五、问题与讨论1、1、进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?2、2、在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?篇二:苯胺的制备化学与环境学院有机化学实验报告实验名称苯胺的制备【实验目的】1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理;2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
苯胺水蒸气蒸馏实验报告
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苯胺水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的原理和应用。
2、掌握苯胺水蒸气蒸馏的操作方法。
3、学会通过水蒸气蒸馏分离和提纯苯胺。
二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于 100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
苯胺的沸点为 184℃,但苯胺微溶于水,且与水形成共沸混合物,其共沸点为 985℃,低于苯胺的正常沸点。
通过水蒸气蒸馏,可以在较低温度下将苯胺从混合物中蒸馏出来,从而达到分离和提纯的目的。
三、实验仪器与试剂1、仪器水蒸气蒸馏装置(包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶等)加热套电子天平铁架台2、试剂苯胺粗品沸石四、实验步骤1、安装装置将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,烧瓶中加入约 1/3 体积的苯胺粗品和几粒沸石。
安装好冷凝管,冷凝管的下口与接引管连接,接引管的末端插入锥形瓶中。
检查装置的气密性,确保无漏气现象。
2、通入水蒸气打开水龙头,向水蒸气发生器中加入适量的水,然后加热至沸腾,产生水蒸气。
水蒸气通过导气管进入蒸馏烧瓶,调节水蒸气的通入量,使蒸馏烧瓶中的液体保持平稳沸腾。
3、蒸馏控制加热套的温度,使蒸馏烧瓶中的混合物受热均匀。
观察冷凝管中馏出液的情况,当馏出液不再浑浊时,表明苯胺已基本蒸馏完毕。
4、停止蒸馏先停止加热,然后关闭水蒸气发生器。
待装置冷却后,拆卸仪器,收集馏出液。
五、实验现象与数据记录1、实验现象加热后,蒸馏烧瓶中的混合物逐渐沸腾,产生大量气泡。
冷凝管中有液体馏出,开始时馏出液浑浊,随着蒸馏的进行,馏出液逐渐变得澄清。
2、数据记录称取苯胺粗品的质量:_____g收集到馏出液的体积:_____mL六、结果计算与分析1、苯胺的回收率根据收集到的馏出液体积和苯胺的密度,计算出苯胺的质量。
苯胺的回收率=(回收苯胺的质量/苯胺粗品的质量)× 100%2、结果分析分析苯胺回收率的高低,可能的原因包括实验操作的误差、装置的气密性不好、加热温度控制不当等。
水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏实验名称:水蒸汽蒸馏一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器,掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏(Steam Distillation)是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质,这一方法不适用。
根据分压定律:当水与有机物混合共热时,其总蒸气压为各组分分压之和。
即:P = P H2O + P A,当总蒸气压(P)与大气压力相等时,则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度,而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来,这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算:假定两组分是理想气体,则根据PV = nRT = WRT / M得W A / W H2O = M A P A /M H2O P H2O。
例:苯甲醛(b.p. 178℃),进行水蒸气蒸馏时,在97.9℃沸腾。
这时P H2O = 703.5 mmHgP C6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg,M C6H5CHO = 106,M H2O = 18,代入上式得W C6H5CHO/W H2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO,需蒸出水的量为1 g,若蒸10 mL C6H5CHO,需出水量(理论):10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL(H2O)即蒸馏10 mL C6H5CHO,有22 mLH2O被蒸出。
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竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告
篇一:实验8水蒸气蒸馏
实验八水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件;
2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理
根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸
腾(此时的温度为共沸点)。
所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水
一起蒸馏出来。
1.应用范围:
①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件(被提纯的物质)
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品
水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤
1、1、按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、2、打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的
圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速
度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
3、3、当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开
热源。
五、问题与讨论
1、1、进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?
2、2、在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说
明什么问题,如何处理才能解决呢?
篇二:苯胺的制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理;
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
【实验原理】(包括反应机理)
(一)芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(—nh2)导入芳环上,而是经过间接的方法来制备。
将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。
实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。
用锡—盐酸作
还原剂时,作用较快,产率较高,不需用电动搅拌,但锡价格较贵,同时盐酸、碱用量较多。
锡—盐酸法:反应可能经过下列过程:
2?
2c6h5no2+3sn+14hcl→(c6h5nh3)?2sncl6+4h2o
2?(c6h5nh3)?2sncl6+8naoh→
2c6h5nh2+na2sno3+5h2o+6nacl
铁—醋酸法:
4c6h5no2+9Fe+4h2o4c6h5nh2+3Fe3o4
h?
苯胺有毒,操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气!若不慎触及皮肤时,应先用水冲洗,再用肥皂及温水洗涤。
(二)水蒸气蒸馏(steamDistillation)也是分离和提
纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:(1)不溶或难溶于水;
(2)与水一起沸腾时不发生化学变化;
(3)在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmhg(1.33kpa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
(1)在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
(2)含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或
过滤等方法又难以分离。
(3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,
采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】1、主要仪器:
三颈烧瓶,球形和直形冷凝管,尾接管,锥形瓶,酒精灯
2、实验装置:
反应装置
水蒸气蒸馏装置
【实验步骤及现象】
【实验结果】
篇三:有机化学实验五水蒸汽蒸馏
有机化学实验五
水蒸气蒸馏
实验五水蒸气蒸馏
一.实验目的:
1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;
2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;
3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二.实验重点和难点:
1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用;
2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法;
实验类型:基础性实验学时:4学时
三.实验装置和药品:
实验仪器:玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管
接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗筒弯管
化学试剂:苯胺(化学纯)20mL
四.实验装置图:【参见教材p82图3.8所示】
量
五.实验原理:
水蒸气蒸馏(steamDistillation)原理,简言之,就
是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。
即:p=p水+pA(pA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)。
当p与外界大气压相等时,混合物就沸腾。
这时的温度即为它
们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000c的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物
的一种方法。
1.常用在下列几种情况下:
(1).某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件:
(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时,必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33Kpa)。
3.基本原理:
当有机物与水一起共热时,整个体系的蒸气压力,根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律),应为各组分蒸气压之和。
即:p=pa+pb
式中:p----代表总蒸气压;pa----代表水的蒸气压;
pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
那么,当混合物中各组分蒸气压总和p等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点,则液体沸腾。
显然,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
即:有机物可在比其沸点低的多的温度,而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来,这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。
因此,在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质;也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
蒸馏时混合物的沸点保持不变,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
另外,根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量),与它们的蒸气压和相对分子量成正比。
即mA/mb=mA×pA/mb×pb
根据上式,可计算得到馏液中有机物的大致含量。
六.实验內容及步骤:
1.安装实验装置及解析:
按教材p83图3.6或上图装置图安装实验装置。
水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。
(1).装置:图3.3.3-1为常用的水蒸气蒸馏装置。
A 为水蒸气发生器,常用金属制成,也可以用大圆底烧瓶,一般盛水量为其容量的2/3为宜。
b为安全管,插到发生器(:。