实验室常用洗液的配置

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实验室常用洗液的配制方法及使用

在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,一般定量化学分析所用的洗液配制及洗涤要求如下:

一、铬酸洗液

1、配置

称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然后慢慢加入100mL 浓硫酸,溶液温度将达80℃,待其冷却后贮存于磨口玻璃瓶内。

2、洗涤范围及注意事项

主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿,是强氧化性洗液,不适用于对铬的微量分析洗涤。具有强腐蚀性,防止烧伤皮肤、衣物;用毕回收,可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效,可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。

千万不能将水或溶液加入H2SO4中,配制时要边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。防止洗液溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。

二、碱性乙醇洗液

1、配制

溶解120克氢氧化钠固体于120ml水中,用95%乙醇稀释至1L。

2、洗涤范围

在铬酸洗液洗涤无效时,用于清洗各种油污

3、由于碱对玻璃的腐蚀,玻璃磨口不能长期在该洗液中浸泡;须存放于胶塞瓶中,防止挥发、防火。注意:失效洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。

三、碱性洗液

1、配制

(1)4克高锰酸钾固体溶于少量水中,再加入100mL10%氢氧化

钠溶液。

(2) 碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。

2、使用范围及注意事项

主要除去有机物质,用碱性高锰酸钾浸泡后器壁上会析出一层二氧化锰,需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者轻微浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。

五、洗涤剂

常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,

洗液等。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用。

六、其他常用洗液及洗涤范围

1、工业浓盐酸:可洗去水垢或某些无机盐沉淀。

2、 5%草酸溶液:用数滴硫酸酸化,可洗去高锰酸钾的痕

迹。

3、 5%~10%磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗涤油

污物。

4、30%硝酸溶液:洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。

5、5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)溶液:加热煮

沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。

6、20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作

用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。

六、常规洗涤玻璃仪器的步骤与要求

1、常法洗涤仪器

洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个洗干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。

2、作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:1~1:9的HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。

3、进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。

每次实验完毕后所用过的玻璃器皿需要洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用,而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。

2、晾干

(1)不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分,然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放

置仪器。

(2)洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘干。

(3)对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量、乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始用冷风吹1~2分钟,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸汽,不使其又冷凝在容器内。

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