《现代色谱分析》第02章在线测试.doc
现代色谱
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现代色谱分析1、色谱流出曲线图能说明哪些问题?①根据色谱峰的个数,可判断样品中所含组分的最少个数。
②根据色谱峰的保留值(峰位),可进行定性分析。
③根据色谱峰的面积或峰高,可进行定量分析。
④色谱峰的区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据。
⑤色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。
2.根据Van Deemter议程式, HPLC提高柱效的方法有哪些?或 HPLC法降低板高的主要途径有哪些?①采用粒径小、窄粒度分布的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱。
②采用低粘度流动相,低流速(1mL/min)③柱温一般以25~30℃为宜。
太低,则使流动相的黏度增加,温度高易产生气泡。
用不含有机溶剂的水溶液为流动相的色谱法(如IEC、IC)可按需升温。
3.什么是正相色谱?什么是反相色谱?HPLC常用反相色谱,它最常用的固定相和流动相是什么? 各适用于分离哪些化合物?①正相色谱:流动相极性小于固定相极性的液-液色谱法。
反相色谱:流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法。
②反相固定相:C18、C8 流动相:甲醇、乙腈、水③适用于分离非极性和极性较弱的化合物。
4. 一个好的检测器应具备什么条件?HPLC中可使用的检测器有哪些?你在实验中用过哪些检测器,它们有何特点(包括使用中应注意的问题, 适用于何种物质的检测)?属于哪种类型? 灵敏度高、噪音低、线性范围宽、重复性好、适用化合物的种类广泛等性能。
HPLC中可使用的检测器:紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器、蒸发光散射检测器、化学发光检测器。
紫外检测器特点:①灵敏度高,噪声低。
②不破坏样品,能与其他检测器串联,可用于制备色谱。
③对温度及流动相流速波动不敏感,可用于梯度淋洗。
④属浓度型检测器。
紫外检测器的应用范围:主要用于检测具有π-π或p-π共轭结构的化合物。
如芳烃与稠环芳烃、芳香基取代物、芳香氨基酸、核酸、甾体激素、羧酸与羰基化合物等。
5.流动相和分析液都不能有气泡,为什么?常用的除气方法有哪些? 流动相和分析液都不能有不溶物,为什么?如何处理?⑴因为溶解在溶剂中的气体会在管道、输液泵或检测池中以气泡形式逸出,影响正常操作的进行。
郑州大学《现代色谱分析》第01章在线测试
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《现代色谱分析》第01章在线测试
A B
C D 、吸附色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、分配色谱法应包含的方法有(
A B
C D 、色谱法的缺点是(
A B
C D
年获诺贝尔化学奖的学者是(
A B
C D
2、柱色谱法包括()
A、一般柱色谱
B、毛细管柱色谱
C、薄膜色谱
D、纸色谱
3、下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()
A、萃取
B、过滤
C、蒸馏
D、色谱
4、属吸附色谱范畴的是()
A、LLC
B、GLC
C、LSC
D、GSC
5、色谱法是优点是()
A、分离效能高
B、分析速度快
C、灵敏度高
D、样品用量少
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、凝胶色谱是按分子尺寸大小进行分离的方法。
()
正确错误2、毛细管电泳和液相色谱的驱动力是相同的。
()
正确错误
正确错误、色谱法是分离纯化样品的唯一方法。
(
正确错误、色谱法是用于分离有色物质的技术。
(
正确错误。
色谱分析知到章节答案智慧树2023年齐齐哈尔大学
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色谱分析知到章节测试答案智慧树2023年最新齐齐哈尔大学第一章测试1.色谱的分离的核心部分是色谱柱。
参考答案:对2.色谱分析法只能测定有色物质。
参考答案:错3.吸附色谱是利用吸附剂对样品的吸附性能不同达到分离。
参考答案:对4.气固色谱和液固色谱都是吸附色谱。
参考答案:对5.基于组份在两项之间溶解或吸附能力的不同,经过反复多次的平衡,使性质有微小差别的组份分离。
()参考答案:对第二章测试1.衡量色谱柱选择性的指标是()。
参考答案:相对保留值2.衡量色谱柱柱效的指标是()。
参考答案:理论塔板数3.下列途径()不能提高柱效。
参考答案:将试样进行预分离4.在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的()。
参考答案:扩散速率5.色谱柱温升高的结果是()。
参考答案:组分的保留体积减小6.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。
()参考答案:对7.在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要因素。
()参考答案:错8.分离温度越高,保留时间缩短,峰面积不变。
()参考答案:对9.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。
()参考答案:错10.色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,分离效率越高。
()参考答案:错第三章测试1.根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析。
( )参考答案:错2.采用内标法进行高效液相色谱法定量时,需知校正因子。
参考答案:对3.用色谱法进行定量时,要求混合物中每—个组分都能出峰的方法是( )。
参考答案:归一化法4.色谱分析中,某试样中有不出峰组分,不能采用下列哪种定量方法? ( )参考答案:归一化法5.色谱外标法的准确性较高,无需仪器稳定性高。
()参考答案:错第四章测试1.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响()参考答案:错2.对所有物质均有响应的气相色谱检测器是( )。
参考答案:热导检测器3.热导池检测器是一种质量型检测器()参考答案:错4.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是()。
现代色谱分析试题
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第一章色谱法概论1. 综述各种色谱法的特点及其应用。
2. 简要说明气相色谱法(GLC、GSC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)特点及其应用范围?3. 试比较色谱法(GC、HPLC)之间的异同?第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离,此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ,A组分的保留时间(t R(A))为15.1min,B组分的t R为18.0min,要使二组分达到基线分离(R=1.5),问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)?解方法(1):由已知条件,得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故方法(2):同方法(1)得n B=4284;r i,B=1.20;K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912,要保证二者的分离度达到1.20,柱长因应选择多少米?设有效塔板高度为0.95mm.。
2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min,流动相体积为0.45ml,固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分(以A、B、C、D)的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出:(1)各组分容量及分配系数;(2)各组分的n及n eff;(3)各组分的H 值及H eff值;(4)画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)非滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答:(1)K/(A=0.60;B=2.38;C=2.65;D=4.03);(2)(A=4021;B=3099;C=2818;D=3394)n eff(A=595;B=1535;C=1486;D=2178);(3)H(A=0.06;B=0.08;C=0.09;D=0.07)H eff(A=0.42;B=0.16;C=0.17;D=0.11);(5)根据已有数据,绘出K/--n--n eff曲线,自行判断正确与否,并分析原因。
现代仪器分析测试2
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现代仪器分析测试2您的姓名: [填空题] *_________________________________1. 什么是生色团? [填空题] *_________________________________2. 什么是助色团 [填空题] *_________________________________3. 什么是红移 [填空题] *_________________________________4. 什么是蓝移 [填空题] *_________________________________5. 简述紫外-可见吸收光谱仪的主要组成。
[填空题] *_________________________________6. 成键轨道与反键轨道的能量排序 [填空题] *_________________________________(答案:σ<π<n <π*<σ*)7. σ-σ*跃迁所需能量最大,λmax<200 nm,位于() [填空题] *_________________________________(答案:远紫外区或真空紫外区)8. 丙酮λmax=280 nm,属于哪种跃迁() [填空题] *_________________________________(答案:n-σ*跃迁)9. 影响紫外可见吸收光谱的因素有哪些 [填空题] *_________________________________10. 在紫外可见分光光度计中可见光区使用()灯,紫外光区使用()灯 [填空题] *_________________________________(答案:钨丝|氢或氘)11. 电子受激发,从低能级转移到高能级的过程是() [填空题] *_________________________________(答案:跃迁)12. 影响电泳迁移率的因素有哪些?[填空题] *_________________________________13. 医学上常用于分析血清蛋白、胎盘球蛋白的区带电泳方法是()[单选题] *A醋酸纤维素薄膜电泳(正确答案)B纸电泳C淀粉凝胶电泳D琼脂糖凝胶电泳。
现代色谱理论
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第二章现代色谱理论色谱法(Chromatography)是一种分离分析方法。
它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。
俄国植物学家M.Tswett于1906年首先提出色谱法。
色谱法分类流动相名称固定相名称气体气相色谱固体气固色谱液体气液色谱液体液相色谱固体吸附剂液固色谱液体液液色谱键合固定相键合相色谱多孔固体尺寸排阻色谱离子交换剂离子交换色谱纸纤维中的水纸色谱固体吸附剂薄层色谱超临界流体超临界流体色谱类似LC 超临界流体色谱按分离机理:吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱法或尺寸排阻色谱(选择渗透)亲和色谱法第一节色谱法中常用参数一、色谱流出曲线1保留值221ln 22σ=W σ4=bW 死时间t 0保留时间t R调整保留时间t’R :t’R =t R -t O死体积,保留体积,调整保留体积2 区域宽度半峰宽峰底宽标准偏差σ:0.607倍峰高处的色谱峰宽度的一半3 容量因子k’一定的温度、压力条件下,分配达平衡时,组分在两相中的总量之比称分配比k ′,又称容量因子。
k ′与K (分配系数)的关系为:相对保留值 :4 柱效率塔板理论理论塔板数可按下式计算:有效塔板数neff有效塔板高 m s W W K ==组分在流动相中的总量组分在固定相中的总量'β''K V V K V W V W c c K s m s m m s m s ====βK V V K k m s =='')1()2(')1(')2(')1()2(1,2R R V V k k K K ===αnL H =22122121)(54.5)(54.5)(54.5W d W V W t n R R R ===222)(16)(16)(16b R b R b R W d W V W t n ===H eff =L/neff =H[(1+k’)/k’]2表示色谱流出的曲线可以近似地采用对称的Gauss 正态分布曲线来描述。
现代色谱分析试题
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气相色谱实验技术1.钢瓶使用时应注意哪些问题?2.减压阀使用时应注意什么?3.微量注射器应如何清洗及保存?4.注射器取气体、液体进样时应注意什么?5.气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法?衍生物制备常用方法有哪些?6.比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7.进样量过大可能发生何故障,为什么?s.进样后不出峰有哪些原因?9.巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202.650kPa,出口压力为101.325kPa,求压力校正系数和平均压力。
10.用皂膜流量计测得柱出口栽气流速为30m1/min,柱前压为202.650kPa,拄温为127℃,室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356.5Pa),求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
(j=0.6429;F=25.7ml/min)第一章色谱法概论1.试述色谱分析法的产生及历史:你认为应分为几个阶段说明更确切地。
2.从色谱法发展历史看,你对科学的发展有何体会?3.中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4.现代色谱法发展水平主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5.色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6.试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7.简述色谱注的种类及其特点。
8.简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9.简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用?10.综述各种色谱法的特点及其应用。
11.简要说明气相色谱法(GLC、GSC).高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点,毛细管电泳色谱法的特点及其应用。
l 2.试比较色谱法(GC、HFLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同;怎样更加完善和发展色谱分析法?13.试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
《现代色谱分析》第03章在线测试
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《现代色谱分析》第03章在线测试
A B
C D 、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的(
A B
C D 、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()
A B
C D 、内标法定量的优点是:(
A B
C D 、中药材中农药残留检查,应首先选用的检测器是(
A B
C D
2、气相色谱仪哪些系统构成
A、气路系统
B、进样系统
C、分离系统
D、温控系统
E、检测记录系统
3、气相色谱仪的进样系统包括()
A、进样器
B、记录仪
C、气化室
D、检测器
4、影响组分调整保留时间的主要因素有:()
A、固定液性质
B、固定液用量
C、载气种类
D、载气流速
E、载体种类
5、产生拖尾峰的原因可能有:()
A、进样速度太慢
B、进样量过大
C、气化温度过低
D、柱温太低
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
正确错误
、组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
正确错误
、采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
正确错误
、极性最强的固定液是
正确错误
、热导检测器是专属型检测器(
正确错误。
1 绪 论
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《现代色谱分析》第01章在线测试第一题、单项选择题(每题1分,5道题共5分)1、气相色谱应归属的范畴是()A、柱色谱B、平面色谱C、逆流分配色谱D、都不是2、化学键合相色谱应属于的色谱范畴是()A、GLCB、GSCC、LSCD、LLC3、GLC、LLC均应归属于()、A、吸附色谱B、分配色谱C、亲合色谱D、毛细管电色谱4、能将分离分析一次完成的方法是()A、蒸馏法B、萃取法C、离心法D、色谱法5、1952年获诺贝尔化学奖的学者是()A、TsweetB、MartinC、GolayD、Giddings1、分配色谱法应包含的方法有()A、GLCB、LLCC、GLC与LLCD、GSC1、气相色谱的流动相是()A、气体B、液体C、固体D、超临界流体4、色谱法的缺点是()A、定性不足B、定量不足C、定性、定量均不足D、灵敏度低1、吸附色谱法应包含的方法有()A、GSCB、LSCC、GSC与LSCD、LLC第二题、多项选择题(每题2分,5道题共10分)1、按固定相的状态分类,色谱法可分为()A、GSCB、GLCC、LLCD、LSC2、下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()A、萃取B、过滤C、蒸馏D、色谱3、属分配色谱范畴的是()A、LLCB、GLCC、LSCD、GSC4、属吸附色谱范畴的是()A、LLCB、GLCC、LSCD、GSC5、色谱法是优点是()A、分离效能高B、分析速度快C、灵敏度高D、样品用量少1、按流动相的状态分类,色谱法可分为()A、GCB、LCC、SFCD、重结晶2、平面色谱法包括()A、纸色谱B、薄层色谱C、气相色谱D、液相色谱3、柱色谱法包括()A、一般柱色谱B、毛细管柱色谱C、薄膜色谱D、纸色谱5、制备型色谱仪主要用于()A、纯化学试剂的制备B、蛋白质的纯化C、样品分析D、实验室第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)1、离子交换色谱和离子色谱的原理是一样的。
()正确错误2、毛细管电泳和液相色谱的驱动力是相同的。
《现代色谱分析》第01章在线测试
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《现代⾊谱分析》第01章在线测试恭喜,交卷操作成功完成!你本次进⾏的《现代⾊谱分析》第01章在线测试的得分为19分(满分2 0分),本次成绩已⼊库。
若对成绩不满意,可重新再测,取最⾼分。
测试结果如下:1.1 [单选] [对] 吸附⾊谱法应包含的⽅法有()1.2 [单选] [对] 分配⾊谱法应包含的⽅法有()1.3 [单选] [错] ⽑细管电⾊谱所依靠的驱动⼒为()1.4 [单选] [对] GLC、LLC均应归属于()、1.5 [单选] [对] 能将分离分析⼀次完成的⽅法是()2.1 [多选] [对] 按流动相的状态分类,⾊谱法可分为()2.2 [多选] [对] 按固定相的状态分类,⾊谱法可分为()2.3 [多选] [对] 按操作形成分类,⾊谱法可分为()2.4 [多选] [对] 下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()2.5 [多选] [对] 属吸附⾊谱范畴的是()3.1 [判断] [对] 薄层⾊谱属于液相⾊谱的范畴。
()3.2 [判断] [对] 凝胶⾊谱是按分⼦尺⼨⼤⼩进⾏分离的⽅法。
()3.3 [判断] [对] ⾊谱仪有分析型和制备型。
()3.4 [判断] [对] ⾊谱法对分析对象的鉴别⼒是较强的。
()3.5 [判断] [对] ⾊谱法是⽤于分离有⾊物质的技术。
()A BC D、分配⾊谱法应包含的⽅法有(A BC D、⽑细管电⾊谱所依靠的驱动⼒为(A、⾊谱⼒B、电场⼒C、⾊谱与电场⼒D、都不是4、GLC、LLC均应归属于()、A、吸附⾊谱B、分配⾊谱C、亲合⾊谱D、⽑细管电⾊谱5、能将分离分析⼀次完成的⽅法是()A、蒸馏法B、萃取法C、离⼼法D、⾊谱法第⼆题、多项选择题(每题2分,5道题共10分)1、按流动相的状态分类,⾊谱法可分为()A、GCB、LCC、SFCD、重结晶2、按固定相的状态分类,⾊谱法可分为()A、GSCB、GLCC、LLCD、LSC3、按操作形成分类,⾊谱法可分为()A、柱⾊谱法B、平⾯⾊谱法C、逆流分配法D、体积排阻法4、下列分离技术中,只有分离功能,没有分析功能的是()正确错误、凝胶⾊谱是按分⼦尺⼨⼤⼩进⾏分离的⽅法。
郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案
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郑大远程教育《现代色谱分析》在线练习参考答案你当前正在学习《现代色谱分析》课程01版,本课程共4学分,分6个教学章。
考试形式:撰写论文;考试级别:远程教育学院。
本课程你已通过考试,并取得了学分。
成绩是:89《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为 20分恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第01章在线测试的得分为20分(满分2 0分),本次成绩已入库。
若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。
测试结果如下:∙ 1.1 [单选] [对] 气相色谱应归属的范畴是(A )∙ 1.2 [单选] [对] 毛细管电色谱所依靠的驱动力为(B )∙ 1.3 [单选] [对] GLC、LLC均应归属于( B)、∙ 1.4 [单选] [对] 能将分离分析一次完成的方法是(D )∙ 1.5 [单选] [对] 1952年获诺贝尔化学奖的学者是( B)∙ 2.1 [多选] [对] 按流动相的状态分类,色谱法可分为( ABC)∙ 2.2 [多选] [对] 按操作形成分类,色谱法可分为(ABC )∙ 2.3 [多选] [对] 属分配色谱范畴的是(AB )∙ 2.4 [多选] [对] 属吸附色谱范畴的是( CD)∙ 2.5 [多选] [对] 制备型色谱仪主要用于(AB )∙ 3.1 [判断] [对] 薄层色谱属于液相色谱的范畴。
(V )∙ 3.2 [判断] [对] 离子交换色谱和离子色谱的原理是一样的。
( X)∙ 3.3 [判断] [对] 色谱法对分析对象的鉴别力是较强的。
(X )∙ 3.4 [判断] [对] 亲和色谱用于分离纯化生化样品。
(V )∙ 3.5 [判断] [对] 色谱法是用于分离有色物质的技术。
(X )《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为 20分恭喜,交卷操作成功完成!你本次进行的《现代色谱分析》第02章在线测试的得分为20分(满分2 0分),因未超过库中记录的成绩18分,本次成绩未入库。
若对成绩不满意,可重新再测,取最高分。
仪器分析第二殿章参考答案
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42.4 0.938
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解:根据公式
w i A A siffism m s10 % 0 及f1/s
求得各组分的校正因子分别为:3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为: w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.7.55% w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
解: fi = mi / hi fi s= fi / fs = (mi /ms ) (hs / hi ) 对甲苯:f甲苯 =(0.5478/0.5967)×(180.1 /84.4) =1.9590 同理得: f乙苯 = 4.087 ; f邻二甲苯 = 4.115 .
感谢您的
解:uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2 = 2.89 cms-1
Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40 cm
29. 测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经 过衰减1/4而得到),从色谱图量出各组分峰面积及已 知的组分的f 值分别为:
30. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等 物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环 己酮 0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试 液3μL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰 面积及已知的S值如下表所示:
甲酸 乙酸 环己酮 丙酸
峰面积 14.8 72.6
133
响应值S 0.261 0.562 1.00
《现代分析测试技术》考试题A
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《现代分析测试技术》试题A卷开卷()闭卷( )适用专业年级:化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题,共4页,满分100分。
考试时间120分钟。
注:1. 答题前,请准确、清楚地填各项,涂改及模糊不清者、试卷作废。
2.试卷若有雷同以零分计。
3. 所有试题的答案必须做在专用答题纸上,否则无效。
一、选择题(每题2分,共30分)1、发射光谱摄谱仪的检测器是()A 感光板B 暗箱 D 光电倍增管C 硒光电池2、应用W-F规则预测下列化合物的紫外吸收波长为()A、214nmB、253nmC、234nmD、273nm3、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()A 没有变化B 变宽C 变窄D 不成线性4、某化合物的分子式为C8H7ClO3,它的不饱和度为()A 3B 4C 5D 65、在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为()A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂6、在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?()A 涡流扩散项B分子扩散项C固定相传质阻力项 D 流动相中的传质阻力7、空心阴极灯的主要操作参数是()A 内充气体的压力B 阴极温度C 灯电流D 灯电压8、衡量色谱选择性指标的是()A理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数9、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是()A、CH3FB、CH3ClC、CH3BrD、CH3I10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于()A空心阴极灯之后B原子化器之后C原子化器之前D空心阴极灯之前11、检测器的“线性”范围是指()A 标准曲线是直线部分的范围B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C 最大允许进样量与最小检测量之差D检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差12、某化合物的MS谱分析结果如下,其基峰的核质比为()A、55B、59C、73D、8713、在原子吸收中,要求被测元素()A原子化B离子化C分子化D气化14、CH3CH2Br的MS谱中,M:M+2峰高之比为()A 1:1B 2:1C 3:1D 4:115、相对保留值是指某组分2与某组分1的()A 调整保留值之比B 死时间之比C 保留时间之比D 保留体积之比二、简述题(每题8分,共40分)1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?2、在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?3、在原子吸收分光光度法中能否用氘灯和钨灯作为光源?为什么?4、下图为甲苯的红外光谱图,请将标示波数的吸收峰归属。
色谱分析课后答案_OK
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8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
答:
R tR(2) tR(1) 1
n(
1)(
k
)
1 2
(Y1
Y2
)
4
1 k
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因 素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.
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9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标 志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的 差异.
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
18
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后, 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
答:(1)保留时间延长,峰形变宽,因为分配比k增大时,组份分配在固 定相中的量增大,分析时间增长,使得色谱峰拖尾扩张,变宽。(2) 保留时间缩短,峰形变窄,流动相的速度增加,可减小组分分子的扩 散对色谱峰扩张的影响。(3)保留时间延长,峰形变宽,因为相比变小 时,保留时间增长,峰不变窄。(4)保留时间缩短,峰形变窄,柱温的 升高加快分子的扩散,能快速达到分配平衡。
现代色谱分析
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(二)有效峰数(effective peak number,ENP)
ENP RZ 1 Z 1
式中,RZ 1 Z为含有Z 1和Z个碳的正构同系物的分离度
ENP的含义:在含有Z与Z+1个碳的
正构同系物的色谱峰间能容纳的色 谱峰数。 ENP越大,色谱柱的分离性能越好。
例如:在一个20m0.24mm内径的WCOT 柱,固定液为Carbowax 20M,柱温80℃, 测定正构醇同系物得:正戊醇、正己醇 和正庚醇的保留时间分别为:554.0, 870.6和1459.2s,色谱峰宽分别为:7.54, 12.03和20.40s。 用正戊醇、正己醇的数据计算ENP
Vm KVs
5.死体积 (dead volume;V0)
V0=t0 Fc
6.调整保留体积(adjusted
retention
volume;VR' )
V VR V0 t Fc KVs
' R ' R
' 与流动相流速无关 VR
7.相对保留值(relative
retention;r)
规定,所以不便于比较,所以, 常用分离数(SN或TZ)衡量色 谱柱和薄层的分离性能。
色谱图示意图
3.色谱峰(Peak)
是流出曲线上的
突起部分。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线。 不正常色谱峰有两种:拖尾峰(Tailing Peak)和前延峰(Leading Peak)。 色谱峰的对称与否可用对称因子fs (symmetry factor) ,或叫拖尾因子(tailing factor),来衡量。 对称因子在0.95~1.05之间的色谱峰为对 称峰;
图示
现代仪器分析试题
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现代仪器分析试题第2章气相色谱分析一(选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好, ( )A HB HeC ArD N 224. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适, ( )A HB HeC ArD N 226、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。
A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据( )原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的( )。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了( )。
A.分离度;B. 分配系数; C(保留值; D(柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( )A(热导池和氢焰离子化检测器; B(火焰光度和氢焰离子化检测器; C(热导池和电子捕获检测器; D(火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作,( ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( )A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
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B 、VR
C 、R
C A 、n = 5. 45 (tR/wl/2) 2 C B 、n = 5. 5(tR/wl/2)2
E C 、n = 5. 54 (tR/wl/2) 2 C D 、n=4.55(tR/wl/2)2
5、描述组分在流动相与固定相间的“平衡”关系的参数是()
A 、tR E I)、k 第..题、多项选择题(每题2分,5道题共10分)
1、衡量区域宽度的方法有()
17 A 、标准差
《现代色谱分析》笫02章在线测
《现代色谱分析》第02章:在线测剩余时间:59:18
答题须知:1、本卷满分20
2、答完题后,请一定要单击F 面的“交卷”按钮交卷,否则无法记荥本试卷的成
3、在交卷之前,不要刷新本网页,否则你的答题结果将会被清
第一题、单项选择题(每题1分,5道题共5
1、组分在固定相定的质量为mA (g ),在流动相中的质量为mB (g ),而该组分在固定相中的浓度为CA (g/nd )
,在流动相中的浓度为CB (g/ml ), 则此组分的分配系数是:()
C A > inA/mB C B 、niB/mA C c 、mA/ (niA+mB) £ I)、CA/CB 2、容量因子的表示式为
C A 、 Cs/Cm C B 、 Cm/Cs E C 、 Ws/Wm
C I)、Wm/Ws
3、色谱系统的分离度应为()
C A 、应等于2. 5 C B 、应大于3.0
区C 、应大于1.5 C I )、应小于1.5
4、理论塔板数的计算公式是
1
7 B 、峰底宽
C、半峰宽
厂D、峰局
2、用于描述相平衡的参数是()
厂A、峰宽
厂B、流速
1 C、分配系数
17 D、容量因子
3、衡量柱效高低的色谱参数有()
17 A、峰宽
17 B、n
匠C、II
厂D、流速
4、影响气相传质过程的因素是()
"A、填充物粒度
1 B、载气的相对分子质量
「C、弯曲因子
17 I)、扩散系数
5、可增加相对保留值的参数是()
'A、降低柱温
[7
1 B、固定相种类
「C、流动相种类
r D、升高柱温
第三题、判断题(每题1分,5道题共5分)
1、不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间为死时间()
E正确C错误
2、在某色谱条件F,组分A的分配容量为4,死时间为30秒,则组分A的保留时间tR为150秒()
E正确C错误
3、色谱峰的峰位由保留值描述()
E正确°错误
4、保留时间是色谱定性的唯一参数()
c正确己错误
5、n影响峰的宽窄()
E正确°错误。