高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量
三峡库区栽培重楼属药用植物中薯蓣皂苷元含量测定
三峡库区栽培重楼属药用植物中薯蓣皂苷元含量测定目的建立高效液相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元含量，考察不同产地和不同品种重楼属药用植物中薯蓣皂苷元的含量。
方法采用岛津Inertsil ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 ?m），以乙腈-水（92∶8）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长203 nm，柱温30 ℃。
结果不同产地、不同品种的重楼属药材中均含有薯蓣皂苷元，渝北区的长药隔重楼含量最高（6.813 7 mg/g），城口县的狭叶重楼含量次之（5.758 4 mg/g），最低的为石柱县的滇重楼（1.952 2 mg/g），表明不同栽培品种重楼药材化学品质差异较大，可能与产地、品种及栽培技术等因素有关。
结论非药典品种长药隔重楼、狭叶重楼含量超过中国药典收载品种，具有较大的药用价值。
Abstract：Objective To establish an HPLC method to determine the content of diosgenin in Paridis Rhizoma；To examine contents of diosgenin in different varieties of Paridis Rhizoma medicinal plants and from different habitats. Methods Shimadzu Inertsil ODS-C18 guard column （150 mm×4.6 mm，5?m）was used in HPLC system；elution conditions were the mobile phase using 92% acetonitrile and 8% water （isocraticelution）at a flow rate of 1.0 mL/min with 203 nm detection wavelength. The temperature of the column oven was maintained at 30 ℃. Results Different varieties of Paridis Rhizoma medicinal plants and Paridis Rhizoma medicinal plants from different habitats contained diosgenin. The Paris polyphylla var. pseudothibetica in Yubei district had the highest content （6.813 7 mg/g）；Paris polyphylla var. stenophylla in Chengkou County had the middle content （5.758 4 mg/g）；Paris yunnanensis Franch in Shizhu county showed the lowest content （1.952 2 mg/g）. The results showed that the obvious difference of chemical quality between various cultivated varieties of Paridis Rhizoma medicinal plants，which might be related with origin，variety and the cultivation technology，and so on. Conclusion The diosgenin contents of Paris polyphylla var. pseudothibetica and Paris polyphylla var. stenophylla were higher than that of varieties recorded in Chinese Pharmacopeia. Paris polyphylla var. pseudothibetica and Paris polyphylla var. stenophylla had important medical value.Key words：Paridis Rhizoma；diosgenin；HPLC；quality evaluation重楼主要活性成分为薯蓣皂苷和偏诺皂苷等类型，薯蓣皂苷通过水解可以得到薯蓣皂苷元[1-2]。
反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量
反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量【摘要】目的成立RP HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。
方式采纳色谱柱：Zorbax eclipse XDB C8,（150 mm× mm，5 μm）；流动相：乙腈水（40∶60），流速 ml·min-1；检测波长：203 nm；柱温：40℃。
结果4种甾体皂苷范围在～μg线性良好，R= 6～ 9，回收率%～% 。
不同来源的重楼药材中4种甾体皂苷的含量不同较大。
结论该方式准确、简捷，为重楼药材的质量操纵提供了必然方式和依据。
【关键词】重楼；甾体皂苷；反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveA comprehensive analytical method based on high performance liquid chromatography-ultraviolet detection has been established for the simultaneous determination of four steroidal saponins in Paris column was Symmetry C8,mobile phase was acetonitrile-water (40∶60),UV detection was performed at calibration curves showed good linearity over the range of ～ g, R=～,the recoveries were %～% for the four steroidal saponins. The results showed that the contents of the four steroidal saponins in Paris polyphylla were different with different sources . ConclusionThe method issimple with good reproducibility and selectivity and high sensitivity ,which provides a method for quality control of Paris polyphylla.Key words：Paris polyphylla; Steroidal saponins; RP HPLC重楼Paris polyphylla来源于百合科（Liliaceae）重楼属植物的干燥根茎，又名蚤休、七叶一支花等。
高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量
２．４ 测 定方 法
１．１ 仪 器 Ａｇｉｌｅｎｔｌ２６０ 型 Ｇｌ３ｌｌＢ—Ｇ １３ｌ４Ｆ 液 相 色 谱 仪 ；
ｗａｔｅｒｓｌ５２５．ｗａｔｅｒｓ２４８７型液 相色 谱仪 （美 国 ｗａｔｅｒｓ公 司）（配备 自动 进 样 器 、柱 温 箱 ； ＣＰ２２５Ｄ 型 电 子 分析 天平 （Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ 公 司）：
ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎ ｉｎ Ｓｍ ｉｌａｘ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｍｉｌａｘ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ： ｄｉｏｓｇｅｎｉｎ： ＨＰＬＣ
金刚 藤Ｉ ０】口服 液 具有 清热 解 毒 ，消肿 散 结 。用 于 ５ｆＣｅｂ炎 和附 件 炎 性 包 块 及 妇 科 多种 炎症 【４．…。本 品 中菝 葜 （Ｒｈｉｚｏｍａ Ｓｍｉｌａｃｉｓ Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）中文别 名 为金 刚 藤 、金 刚 剌 、马加 次 兜、 马加勒 等 。金 刚 藤为 百 合科 植物 菝 葜 Ｓｍｉｌａｘ ｃｈｉｎａ Ｌ．的根 茎 ，其 化学 成 分主 要 含 菝 葜 皂 苷 Ａ、 Ｂ、Ｃ（Ｓｍｉｌａｘ．ＳａｐｏｎｉｎＡ．Ｂ，Ｃ）， 薯 蓣 皂 苷 元
２００￣４。６ｍｍ ５蛐Ａ；ＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＣＩ８１５０￣３．９ｍｍ ５ ｐａｎ；流 动 相 为乙 睛一水（９０：ｌ０）：流 速 １ ０ｍＬ／ｎｌｉｎ：捡洲 波 长 ２／）５ ｎｍ： 牦温 ３５。Ｃ：进 样 量
反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量
图 １ 薯 蓣 皂 苷 对 照 图
图 ２ 阴 性 对 照 图
图 ３ 穿 龙 骨 刺 片 样 品 图 为横坐标,峰面积积分 值 为 纵 坐 标 绘 制 标 准 曲 线,求 出 回 归 方 程,
������ ３３１ ������
反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量
张少正 喻贵英 刘伟霞 聂必伦 洪 贇 罗 伟
【摘要】目的 建立反相高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷的含量.方法 采用安捷伦 C１８色谱柱(EclipseXDB－ C１８,２５０×４������６mm,５μm),乙腈－水(５０:５０)为 流 动 相;检 测 波 长 为 ２０３nm;柱 温 ３０℃. 结 果 薯 蓣 皂 苷 进 样 量 在 ０������４９４２３~ ７������９０７６４μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为１００������９％,(RSD 为０������６％).结 论 此 法 用 于 测 定 穿 龙 骨 刺 片 中 薯 蓣 皂 苷 的 含 量 ,方 法 简 便 、专 属 性 高 ,结 果 准 确 可 靠 .
【关 键 词 】高 效 液 相 色 谱 ;穿 龙 骨 刺 片 ;薯 蓣 皂 苷
【中 图 分 类 号 】R２４９ 【文 献 标 识 码 】B 【文 章 编 号 】１００４－５５１１(２０１８)０－０３３１－０２
穿龙骨刺片具有补肾、健骨、活血、止痛的功效.主要用于 骨 质 增生,骨刺疼痛的治疗.该 产 品 收 载 于«中 国 药 典»２０１５ 年 版 一 部, 由穿山龙、淫羊藿、狗脊、川牛膝、熟地黄和枸杞子等６味 药 物 组 成. 穿山龙为方中主药,具有祛风除湿,活血通络的功效,临床用于治 疗 类风湿关节炎.而薯蓣皂苷为穿山龙药材的 主 要 指 标 成 份.在«中 国 药 典 »２０１５ 年 版 一 部 穿 龙 骨 刺 片 质 量 标 准 中 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 穿 山 龙 的 水 解 产 物 薯 蓣 皂 苷 元 的 含 量 来 控 制 产 品 质 量 ,该 方 法 中需要使用甲醇、三 氯 甲 烷、乙 腈,且 用 量 较 大,样 品 前 处 理 时 间 较 长.为了减少有毒有 害 试 剂 的 使 用,缩 短 检 验 时 间,保 持 与 穿 山 龙 药材质量控制指标一 致,便 于 制 剂 的 质 量 控 制,尽 可 能 减 少 对 人 体 及 环 境 的 影 响 ,本 文 对 穿 龙 骨 刺 片 质 量 标 准 进 行 修 订 . １ 实 验 方 法 １������１ 仪 器 安 捷 伦 高 效 液 相 色 谱 仪 HP－１２６０(自 动 进 样 器 G１３２９B、紫外检测器 G１３１５D),KQ－５００DBB型数控超声波清洗仪 (昆 山 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ). １������２ 试药 穿龙骨 刺 片 样 品 由 桐 君 阁 药 厂 提 供,薯 蓣 皂 苷(批 号: １１１７０７－２０１４０２,含量以 ９６������２％ 计)由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 . 乙 腈 为 色 谱 纯 ,水 为 二 次 纯 化 水 (一 级 纯 化 水 ),其 余 为 分 析 纯 . １������３ 色 谱 条 件 色 谱 柱 为 安 捷 伦 EclipseXDB－C１８２５０mm× ４������６mm ,５μm;流动相为 乙 腈:水(５０:５０);流 速:１������０ml/min ;柱 温: ３０℃;检测波长２０３nm ;进样体积:１０μl. １������４ 供试品溶液 制 备 取 适 量 样 品,研 细,取 样 品 ０������５g ,精 密 称 定,置具塞锥形瓶中,精 密 加 入 ７０％ 乙 醇 ２５mL,密 塞,称 定 重 量, 超 声(４０kHz ,５００W)处 理 ３０min,放 冷 ,再 称 定 重 量 ,用 ７０％ 乙 醇 补 足 减 失 的 重 量 ,摇 匀 ,滤 过 ,取 续 滤 液 ,即 得 . １������５ 对照品溶液制备 精密称取薯蓣皂苷对照 品 适 量,置 棕 色 容 量瓶中,加甲醇制成每 ml含０������２mg的溶液,即得. ２ 方 法 学 考 察 ２������１ 系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅 胶 为 填 充 剂;以 乙 腈 － 水 (５０:５０) 为 流 动 相;流 速 为 １������０ml/min;检 测 波 长 为 ２０３nm;柱温:３０℃.采 用 安 捷 伦 C１８(EclipseXDB－C１８２５０mm ×４������６mm ,５μm )色谱柱测 定,结 果 理 论 板 数 按 薯 蓣 皂 苷 峰 计 算 均 不 低 于 ３８００. ２������２ 阴性对照实验 为进一步考察试验的合理 性,取 不 含 穿 山 龙 的阴性对照样品,依正 文 所 述 方 法 进 行 测 定. 结 果 阴 性 样 品 色 谱 在与薯蓣皂苷峰相应 的 保 留 时 间 附 近 无 干 扰 峰 检 出,从 而 证 明 本 方法是合理可行的.结果见下图. ２������３ 标 准 曲 线 制 备 精 密 称 取 薯 蓣 皂 苷 对 照 品 ２０������５５mg(按 ９６������２％计算含量),置 ２５ml棕 色 量 瓶 中,加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度,摇 匀,作 为 贮 备 液. 精 密 量 取 贮 备 液 ５ml,置 １０ml量 瓶 中,加 甲醇稀释至刻度,摇匀;再精密量取上 述 稀 释 液 ５ml,置 １０ml量 瓶 中,加 甲 醇 稀 释 至 刻 度,摇 匀;依 次 操 作,分 别 制 成 浓 度 为 ７９０������７６４μg/ml、 ３９５������３８２μg/ml、 １９７������６９１μg/ml、 ９８������８４６μg/ml、 ４９������４２３μg/ml的对照品溶液,分别注入液相色谱仪,进样体积 １０μl. 以 进 样 量 (μg)
高效液相色谱法测定咳喘胶囊中薯蓣皂苷元的含量
中薯 蓣 皂 苷 元 与 相 邻 成 分 达 到 基 线 分 离 ， 阴性 对 且
照无 干扰。
２ ２ 对 照 品溶 液 的 制 备 ．
取 于 １５℃ 下 干 燥 至 恒 ０
重 的薯 蓣 皂 苷 元 约 ２ ， 密 称 定 ， 甲醇 制 成 每 ０ｍｇ精 加
１ｍＬ含 ２ ｍｇ的对 照 品溶 液 。
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 咳 喘 胶 囊 中薯 蓣 皂 苷 元 的 含 量
周 钢 ，葛 斌 ２ 唐 ， 星
７００ ３ ９ ０；
（． １ 白银 市 第 二 人 民 医 院 制 剂 中心 ， 肃 白银 甘
２ 甘 肃 省 人 民 医 院 药 剂 科 ， 肃 兰 州 ７ ０ ０ ； ． 甘 ３ ０ ０ ３ 沈 阳 药科 大 学 药 剂 教 研 室 ， 宁 沈 阳 １ ０ ４ ） ． 辽 ０ ０ ５ 咳 喘 胶 囊 由 沈 阳药 科 大 学 药 剂 教 研 室 根 据 祖 传 秘 方 ： 黄 、 山 龙 、 朴 、 仁 、 辛 等 ５味 中 药 组 麻 穿 厚 杏 细 成 ， 穿 山龙 、 黄 等 经 醇 提 、 发 油 提 取 各 有 效 成 对 麻 挥 分 组 成 的 复 方 胶 囊 剂 ； 有 宣 肺 理 气 ， 咳平 喘 的功 具 止 穿 山 龙 乙 醇 提 取 干 燥 浸 膏 ３份 ， 别 加 入 ２ ｔｏ ・ 分 ｌ ｏ Ｌ～ ， ｏ ・ ～ ， ｏ・ 的盐 酸 于 １ ０℃ 水 浴 水 ４ ｔ ｌ Ｌ ６ ｔ ｌＬ ｏ ｏ ０ 解 ３ｈ 。结 果 ： ４ ｔｏ・ 盐 酸 水 解 的薯 蓣 皂 苷 元 以 ｌＬ ｏ 含量最 高。
效 。部 分 临 床 应 用 ， 效 确 切 。为 确 保 产 品 质 量 对 疗 咳 喘胶 囊 中有 效 成 分 之 一 的 薯 蓣 皂 苷 元 用 高 效 液 相
高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量
ｒ（ ｎ ｒ＝０ ９９ ， ｌ ．９ ３ ｎ
７ ， ｎ ｎａｅａｅｒｃｖｒ ９ ．８ ， Ｓ ） ａｄａ ｖｒ ｏｅｙｏ ９ ９ ％ Ｒ Ｄ％ ＝ ０ ７ ％ （ ＝ ５ ｅｅ ｂａ ｅ．Ｔ ｅｏｔ ｕ ｙｒｌ ｉａ ｄｅｔ ｃ ｖ ｏｄ ｇ ｅ ｆ ．６ ｎ ）ｗ ｒ ｏｔｉ ｄ ｈ ｐ ｍ ｈｄｏ ｔ ｒ ｔｅｃｎｉ ｎ ｉｍ ｙｃ ｎ ｘａ ｉ —
６ｍｎ× ５ ｌ ２０ｍｍ， ｍ） ｏ ｍ ａ ｓｄｗｔ ｅ ａｏ ａ ｔｅｍ ｂ ｅｐａｅ ｈ ｅ ｃｏ ａｅｅｇｈｗ ｓａ ２ ３ ｍ．Ａ ｘ ｒａ ５ｘ ｃｌ ｎ ｗ ｓｕｅ ｉ ｍ ｔ ｎｌ ｓ ｈ ｏｉ ｈｓ．Ｔ ｅｄｔ ｔ ｎ ｗｖｌｎｔ ａ ｔ ０ ｎ １ ｕ ｈ ｈ ｌ ｅｉ ｎｅｔｎｌ ｅ
ｓ ｎ ａ ｉ ｔ ｎｍ ｔｏ ａ ｓｄ ｈ ｒｅ ａｔ ｓ ｎｄｏｃ ｙｒｌ ｉ ａｄｅｔ ｃｉ ，ｈ ｏｃｎ ａｉ ｆａ ｏｏ（ ，ｔ ｏｔｎ ｏ ｔ ｄｒ ｚ ｉ ｅ ｄｗ ｓｕｅ ．Ｔ ｏ ｃ ｒ ｏ ｉ ｉ ｈｄｏ ｓ ｎ ｘ ａｔ ｎ ｔｅｃｎｅｔ ｔ ｎｏ ｃｈｌＡ） ｈ ｃｎｅｔ ｆ ａ ｄ ａｏ ｈ ｆ ｏ ｓｎ ｙｓ ｒ ｏ ｒ ｏ ｌ ｅ ａ ｏｏ（ ） ｚｍ ｌ ｉｔ ｅ Ｃ ｅｅｓ ｄｅ ｙ ｒ ｏｏ ｅｉ ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅａｒ ｇ ｆ ４ ７～ ７ ． ｌ ｈｌＢ ， ｙ ｏ ｓ ｍ （ ）ｗ ｒ ｔ ｉ ｂ ｔ ｇｒ ｄ ｓ ｎ ｅｕ ｓ Ｔ ｎ ｒ ｎ ｅ ． １６ ５ ｃ ｙ ｓｉ ｕ ｄ ｏ ｈ ａ ｌ ｇ ｔ ｈ ｉ ａ ｏ１
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第 １ ４卷第 ２ 期
Ｖ０ ． ４ １１ Ｎｏ ２ ．
中
医
药
导
报
２０ ０ ８年 ２月
’ ｅ ｒａｙ ２ ０ Ｆ ｂｕ ｒ． ０ ８
HPLC法测定粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷元的含量
将上述制备好的浓度为 1. 20 5 mg / mL 的对照品溶液依次稀 释制 备 成 0. 120 5 mg / mL、0. 241 0 mg / mL、0. 482 0 mg / mL、 0. 723 0 mg / mL 和 0. 964 0 mg / mL，取上述溶液，分别按照上述
色谱条件进行测定，测得的结果见表 1。根据测定的结果绘制标 准曲线，以浓度（ C） 为横坐标（ X） ，峰面积值（ A） 为纵坐标（ Y） ， 得回归方程为 y = 4E + 06x + 55592，r = 0. 9997。结果表明： 薯蓣 皂苷元在 0. 120 5 ～ 1. 205 mg / mL 范围内线性关系良好。
已知样品 含量 / mg
0. 333525 0. 333525 0. 333525 0. 333525 0. 333525
表 2 加样回收率实验结果表
加入量 / mg 测得量 / mg 回收率 / %
0. 30125 0. 30125 0. 30125 0. 30125 0. 30125
0. 633045 0. 632199 0. 632517 0. 635253 0. 634748
JIN Shao － gang （ Department of Medicament，Anhui Chinese Medicine Hospital，Anhui Tongcheng 231400，China）
Abstract： A HPLC method was established to determine Diosgenin content in Dioscorea collettii and Dioscorea Septemloba Thunb to compare their content. The HPLC method was that column was Gemini C18 （ 250 mm × 4. 60 mm， 5 μm） ，mobile phase consisted of methanol∶water was 95∶5，flow rate was 1. 0 mL / min，and the detection wavelength was 210 nm. The results showed that linear range was 0. 120 5 ～ 1. 205 mg / mL，r = 0. 9997，average recovery was 99. 59% ，ＲSD = 0. 46% （ n = 10） ，average content in Dioscorea collettii was 0. 481 1 mg / mL，and average content in Dioscorea Septemloba Thunb was 0. 101 0 mg / mL. The method was simple，rapid，more reliable，and can be used to determine Diosgenin content in Dioscorea collettii and Dioscorea Septemloba Thunb. The content in Dioscorea collettii was higher than that in Dioscorea Septemloba Thunb.
高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元
高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元
张社利;许文静;张会菊;牛海波;杨泛明;范云场
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)001
【摘要】提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量.样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇-水(80+20)溶液为流动相淋洗,在波
长210 nm处进行测定.薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线
性关系,检出限(3S/N)为2.5 ng.方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2％～104％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1％.
【总页数】3页(P33-34,38)
【作者】张社利;许文静;张会菊;牛海波;杨泛明;范云场
【作者单位】焦作师范高等专科学校生化系,焦作454000;焦作师范高等专科学校
生化系,焦作454000;河南理工大学物理与化学学院,焦作454003;河南理工大学物
理与化学学院,焦作454003;河南理工大学物理与化学学院,焦作454003;河南理工
大学物理与化学学院,焦作454003
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
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高效液相色谱法测定重连口服液中重楼皂苷Ⅰ含量
［ 中图分类 号３ ９ ７ ２ ［ Ｒ ２． 文献标 志码 ］ Ａ
［ ＯＩＪ ． ９ ９ｊｉ ｎ １ ０ —２ ９ ２ １ ． ４ ０ １ Ｄ ］ Ｏ ３ ６ ／．ｓ ． ０ ０２ １ ． ０ ０ ０ ． ２ ｓ
（ ５ ２ Ｏ ｍｍ × ４ ６ ｍｍ ， ． ， ； 动 相 ： 腈一 ． ５ ０ｕ ｍ） 流 乙 水 （０ ８ ） 检 测 波 长 ： ０ ｍ ； 速 ： ． ／ ｎ 进 ２ ：０ ； ２３ｎ 流 １ ０ｍｌｍｉ ；
重连 口服 液 （ 名热毒 清 口服液 ） 安徽 中医学 原 是
院第 一附属 医 院在 多年 临床经验 基础上 研发 的院 内
制剂 （ 注册 号 ： 药 制 字 Ｚ ０ ５ ０ ９ ， 方 由重 楼 、 皖 ２０ ０６ ） 处
样量 ：０ ； 温 ： 温 ； 论 板 数按 重楼 皂 苷 Ｉ峰 ２ ｌ柱 室 理
夏 伦祝 ， 汪永 忠 ， 莉 ， 陈 孟 楣
（ 安徽 中医学 院第 一 附属 医 院 国家 中医药 管理局 中药 制剂三级 实验 室 ， 安徽 合肥 ２ ０ ３ ） ３０１ ［ 摘要 ］ 目的 建 立重 连 口服 液 中重楼 皂 苷 Ｉ的含 量 测 定方 法 。方 法 采 用 ＷａｅｓＳ ｍｍｅｒ— 色谱 柱 ｔｒ ｙ ｔｙＣ 。
基 金 项 目 ： 徽 省 科 研 计 划 项 目 （ ８ ２ ０ ０ ２ ； 徽 中 医 学 安 ０ ０ ３ ３８ ） 安
定 。以重楼 皂 苷 工的峰 面 积 为 纵 坐标 （ ， ） 以重 楼 皂苷 Ｉ的进样 浓度 为 横坐 标 （ ） 进行 线 性 回归 ， ｚ， 得 线性方 程为 一１７９０ ５ １ｘ ４ ８ ，一０ ９ ９８ ９ ５． － ０２ ６ ｒ ． ９ ，
服液 （ 安徽 中医学 院第一 附属 医院制剂 中心提 供 ， 批
高效液相色谱法测定骨刺消片中薯蓣皂苷含量
摘要 ： 目的 测 定 骨刺 消片 中薯 蓣 皂苷 的 的含 量 。 法 采 用 高效 液相 色谱 （ Ｐ ｃ 法 。 方 Ｈ Ｌ ） 色谱 柱 为 Ｓ ｍ ｅｙＣ ￣ （ｏ ｍ × ６ ｎ ， ｍ） 以 ｙ ｍ ｔ ｉ ２ｏｍ ｒ ４ ｌ ５ ｌｎ ，
乙腈 一水 （ ６：４ 为流 动 相 ， 测波 长为 ２ ３ｎ 结 果 薯 蓣 皂 苷进 样 量在 ０ ５ ２ ７） 检 ０ ｍ。 ．６～５ ６ ｇ范 围 内与峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系（ ： ９ ９ ） ． ０Ｉ ｘ ｒ ０ ９ ： ９
药 物鉴定
２１ 年第２ 卷第 ２ ０１ ０ 期
高效液相色谱法测定骨刺消片中薯蓣皂苷含量
袁春筱 陈志新 ｚ ，
（．重庆 医科 大 学 附属 第二 医院， １ 重庆 ４０１； ２ ０ ０ ０ ．中国人 民解 放 军第 ６ ０ Ｕ 职 工 医院， ９ ５３ 重庆
．
４０ １） ０ ７ ２
Ａｂ ｔ ｃ ： ｊｃｉｅ Ｔ ｅ ｒ ｉ ｈ ｏ ｔ ｔ ｏ ｉｓｉ ｉ Ｇ ｃ ｉｏ Ｔ ｂ ｔ Ｍｅｈ ｄ ｈ Ｐ Ｃ ｍ ｔ ｄ ｗ ｓ ａ ｏ ｔｄ ａ ｄ ｔ １ ｃ ｌｍ ｓ ａ ｔ０ｂｅ ｔ ｏ ｄ ｔ ｍ ｎ ｔｅ ｃ ｎｅ ｓ ｆｄｏｃ ｎ ｕ ｉ ａ ａ ｌ ｓ ｔ ｏ ｓ Ｔ ｅ Ｈ Ｌ ｅ ｏ ａ ｄ ｐｅ ｎ ｈ Ｃ８ ｏ ｎ ｒ ｖ ｅ ｅ ｎ ｎ ｘ ｅ． ｈ ｅ ｕ （０ ｍ ｌ ４ ６ａ ， ｍ） ａ ｕ ｅ ． ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ａ ｃｔ ｉｉ —ｗ ｔ （ ６： ４ ． ｈ ｅ ｃ ｏ ａｅ ｎ ｔ Ｗ ｓａ ２ ３ｎ ． ｅｕｔ Ｔ ｅ ２ ０ ｎ ｘ ． ｍ ５ｔ ｗ ｓ ｓｄ Ｔ ｅ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｗ ｓ ａｅ ｎｔ ｌ ｘ ｅ ｏ ｒ ｅ ａｅ ２ ７ ） Ｔ ｅ ｄ ｔ ｔ ｎ Ｗ ｖ ｌ ｇｈ ａ ｔ ０ ｍ Ｒ ｓ ｌ ｈ ｒ ｅｉ ｅ ｓ ｃｌ ｒ ｉ ｕ ｖ ｆ ｄｏｃ ａ ｉｅｒ ｉ ｈ ａ ｇ ｆ ０ ５ ５ ６ ｇ（ ＝ ． ９ ） Ｔ ｅ ａ ｅａｅ ｒｃ ｖｒ ａ ａ ９ ． ４ 。 Ｓ ａ ａ ｂ ａ ｏ ｃ ｒ ｏ ｉｓｉ ｗ ｓ ｌ ａ ｎ ｔｅ ｒｎ ｅ ｏ ． ６— ． ０ Ｉ ｒ ０ ９ ９ ９ ． ｈ ｖ ｒ ｅ ｏｅｙ ｒｔ ｗ ｓ ８ ２ ％ Ｒ Ｄ ｗ ｓ ｉ ｔｎ ｅ ｎ ｎ ｘ ｇ ｅ ０ ８ ％ （ ６ ． ｏ ｃｕ ｉ Ｐ Ｃ ｉ ｑ ｉ ｎ ｃ ｕａ ， ｈ ｈ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆｒｔｅ ｑ ａ ｔ ｃ ｎｒ ｆＧ ｃ ｉ ａ ｌ ｓ ．８ ｎ＝ ） Ｃ ｎ ｌｓ ｎ Ｈ Ｌ ｓ ｕ ｋ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｅ ｗ ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｈ ｕ ｌｙ ｏ ｔ ｌｏ ｕ ｉ ａ Ｔ ｂｅ ． ｏ ｃ ｔ ｃ ｉ ｏ ｘｏ ｔ
HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
HPLC-ELSD法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量李艳荣;李强;洪霞;潘海峰【摘要】目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的方法.方法:使用Agilent Eclipse C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(95:5),柱温:40℃,流速1.0ml/min;蒸发光检测器以N2为载气,载气压力3.5bar,漂移管温度为70℃.结果:薯蓣皂苷元在2.04-0.255mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),方法重复性好,平均回收率为98.9%(RSD=1.4%).结论:该方专属性强、灵敏、准确,可作为穿山龙的质量控制方法.【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2011(028)002【总页数】3页(P126-128)【关键词】穿山龙;薯蓣皂苷元;高效液相色谱法;蒸发光检测器【作者】李艳荣;李强;洪霞;潘海峰【作者单位】承德医学院中药研究所,河北承德067000;宽城县医院;承德医学院中药研究所,河北承德067000;承德医学院中药研究所,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R917穿山龙是薯蓣科薯蓣属植物穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Mak)的根茎，具有活血舒筋、消食利水、祛痰截疟之功效，用于治疗风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤等[1]。
民间多用穿山龙浸酒或煎服，治疗筋骨麻木和腰酸腰痛。
近年的研究证明，穿山龙有调节免疫、改善心血管功能、镇咳、祛痰、平喘等多种药理作用，治疗类风湿性关节炎、冠心病心绞痛、慢性气管炎、慢性布鲁菌病、脂肪瘤等，疗效较好[2]。
穿山龙中的薯蓣皂苷元是合成甾体激素的主要原料之一，药用价值日益受到人们的重视[3]。
薯蓣皂苷元为街烯醇，无共扼结构，只在低波长处有紫外吸收，因此采用常用的紫外检测器定量灵敏度较低。
本研究应用蒸发光散射检测器测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量，灵敏、专属性强，明显提高了含量测定的准确度。
重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展
重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展重楼是我国传统的草药之一，被广泛用于治疗肝病、糖尿病、心血管疾病、癌症等疾病。
重楼的活性成分主要是皂苷，而不同的部位所含皂苷成分也不同，因此了解重楼不同部位中皂苷的含量和成分具有重要的现实意义。
本文综述了近年来国内外对重楼不同部位中皂苷含量的测定方法及分析研究进展。
一、重楼不同部位中皂苷的检测方法重楼皂苷的检测方法主要有以下几种：色谱法、光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法和电泳法等。
色谱法是一种常用的皂苷类物质分离和定量的方法，包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。
高效液相色谱法是检测重楼各部位皂苷含量的最常用方法之一。
例如，Xie等人使用高效液相色谱法测定了5种重楼混合提取物和不同部位单一提取物中重楼皂苷的含量。
该研究结果表明，各部位皂苷含量的大小顺序为：地上部>茎叶>根。
这些数据实际证明了不同重楼部位的皂苷成分的差异。
光谱法是一种从药材中提取化学成分的技术手段，包括紫外吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
例如，Chen等人通过红外光谱法测定了重楼不同部位的化学成分，发现它们之间有很大的不同。
薄层色谱法是另一种用于检测草药成分的传统方法，该方法是通过在薄层硅胶或氧化铝片上涂布药材提取物，然后经过液相发展和染色，根据不同的色带强度来定量成分。
例如，Wang等人通过薄层层析法检测了重楼的皂苷成分，结果发现重楼叶中的皂苷成分最丰富。
不同的重楼部位中，皂苷含量有很大的不同，地上部分含量最高，根部含量最低。
以下是近年来的一些相关研究结果：Xie等人使用高效液相色谱法测定了重楼不同部位中皂苷含量，结果表明重楼地上部、茎叶和根中的皂苷含量分别为2.39±0.20、1.48±0.04和0.39±0.03 mg/g。
Chen等人通过红外光谱法测定了不同部位的化学成份，发现地上部成份最为复杂，其中皂苷含量最丰富，茎叶部皂苷含量次之，而根皂苷含量最低。
重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定
重复性较好 结果令人满意∀
关键词 高效液相色谱法 薯蓣皂甙元 重楼
中图分类号
文献标识码
文章编号
前言
重楼 Ρ ηιζο α Παριδ ισ 系百合科植物云南重
楼或七叶一枝花的干燥根茎 以蚤休之名始载于 神
农本草经 系中国药典收载品种 是中医传统的清
热解毒药∀重楼含有多种甾体皂甙 其中薯蓣皂甙元
ρ
∀结果表明 薯蓣皂甙元进样量
在 ∗
Λ 范围内 峰面积与进样量呈良好的
线性关系∀
精密度试验 将上述薯蓣皂甙元对照品溶液各进样 次 每
次 Λ 测得各次峰面积的 Ρ Σ∆ 为
∀
重复性试验
取同一重楼供试品 份 分别进行供试品溶液
的制备 测定 测得薯蓣皂甙元质量分数的 Ρ Σ∆ 为
∀
回收率试验
满意 重复性好 为控制生药质量提供了一种很好的
方法液相色谱仪
检测器
自动进样器和
色谱数据处理机∀
薯蓣皂甙元对照品购自昆明植物研究所 采用
面积归一化法测定纯度达 以上 重楼
样品采自不同产地 乙腈为色谱纯 北京昌化精细化
工厂 其它试剂均为分析纯∀
色谱条件
Α βστραχτ
Ι νστιτυτε οφ Ψυνναν Β αιψαο Γ ρου Χο Λτδ Κ υν ινγ
Χηινα
Ρ ηιζο α Παριδ ισ Ρ ηιζο α Παριδ ισ
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Ρ Σ∆
Κ εψ ωορδσ
Βς
Β
Λ
ν
Ρ ηιζο α Παριδ ισ
Ρ ηιζο α Παριδ ισ
反相高效液相色谱法测定中药中薯蓣皂苷元
０４ ．５肿 微孔 滤膜 过滤 ， 并经超 声 脱 气 处理 。检测 波 长 ： ０ ｎ ２９ ｍ ；灵 敏 度 ： ．４ Ａ Ｆ ；流 速 ： ． ００ Ｕ Ｓ １０
２１ 样 品测 定结 果 ．
用 已知浓度的薯蓣皂苷元标准溶液作标准， 以
＊ 收稿 日期 ： ０． －５修 订 日期 ：０１０－７ ２ １ ４０ ； ０ ０ ２０ —６２
源 开发 势在必行 。其 含量 测定方法 有 重量法 、 比色
ｍ ／ ｉ； Ｌ ｍｎ 柱温 ：５ ２ ℃ １２ 测定 方 法 ．
１２１ 标 准 溶 液的配 制 与线 性实验 ．，
准确称 取 干
法、 库伦滴定法、 光密度计 法、 红外光谱法 、 薄层扫 描法［４ ３ ，等。本文用 反相 高效液相色谱法直接分 ２ 离测定了 ５ 种中药中的薯蓣皂苷元 ， 获得了满意的 分析结果， 具有较好的通用性。 １ 实验 部分
１１ 仪器与试 剂 ．
燥后的薯蓣皂苷元标准 品， 用流动相溶解， 制备 成 含量 ０２、 ０ １０ 、．０ １８ 、 ． ￣ Ｌ薯 蓣 ．００６ 、．０ １４ 、 ．０２０ ｎ／ｍ ０ ｖ 皂苷元的系列标准溶液 。按照所述的色谱条件将 上述系列标准溶液各进样 ５ｖ ， Ｌ 以薯蓣皂苷元 的峰
ｎｍ
关 键词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 薯蓣皂 苷元 ； 中药
中国分类号 ： ６７７ ０ ５． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ 哪 加（０２ ０—０４０ １０ ２ 。）１０７－２
薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素 ， 系异螺旋甾烷的衍 生物 ， 是近代制药工业台成各种甾体激素的重要原 料…。我国含薯蓣皂苷的植物资源丰富＿ ， ２ 扩大药 ｊ
Ｖ ２ ． ｄ． １ Ｎｏ １ ２０ ０ ２—１
薯蓣皂苷元测定方法的研究概况5
收稿日期:2003 10 15修订日期:2003 11 20薯蓣皂苷元测定方法的研究概况彭晓英1,周朴华1,裴 刚2,蒋道松1(1.湖南农业大学,湖南长沙 410128; 2.湖南中医学院,湖南长沙 410007)摘 要:薯蓣皂苷元是薯蓣皂苷的水解产物,它是许多重要甾体激素的重要前体物质。
本文主要介绍近年来薯蓣皂苷元的分析测定方法。
薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元的方法有常规酸水解法和两相溶剂法等,当前含量测定常用的方法有重量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等方法。
关键词:薯蓣皂苷元;甾体激素;高效液相色谱法;气相色谱法;薄层色谱法中图分类号:Q 949.71+8.27 文献标识码:A 文章编号:1003 5710(2004)01 0027 03 薯蓣皂苷元(Diosgenin)是多种薯蓣科薯蓣属植物根状茎中所含主要皂苷成分的水解产物,化学名为 5 20 E ,22 E ,25 F 螺甾烯 3 醇,简称为 5 异螺甾烯 3 醇,是异螺甾烷的衍生物。
由于薯蓣皂苷元A/B 环处5-烯3-醇结构很易转变成为4 烯 3 酮结构,故常用来作为甾体抗炎药(如地塞米松等)、性激素类药物(如黄体酮、睾酮等)、避孕药(如炔诺酮、炔雌醇等)的重要前体物质。
由于薯蓣属植物的根状茎中除含少量的薯蓣皂苷元外,还含有大量的淀粉、纤维素及其它成分,所以如何将它们进行有效分离并快速、准确的进行薯蓣皂苷元的含量测定,已成为薯蓣皂苷元生产加工单位和相关研究院所关注的焦点。
本文将就近年来薯蓣皂苷元测定方法研究进展作一概述,以便为更好的开发利用薯蓣属资源和加速甾体激素工业的发展提供技术理论参考。
1 薯蓣皂苷元的提取薯蓣属植物根状茎中的薯蓣皂苷是以皂苷元与糖基相结合的形式存在,所以需要将皂苷进行水解才能得到薯蓣皂苷元。
已报道的常用提取方法有:常规酸水解法、自然发酵法、酶酵解法及两相溶剂水解法。
1.1 常规酸水解法常规酸水解法通常是将含有薯蓣皂苷元的根状茎鲜样适量置于烘箱(60 )鼓风干燥至恒重后研磨成粉末,称取适量置圆底烧瓶内,加稀硫酸或盐酸于电热套中加热(80~90 )回流数小时,倾出、抽滤,并将滤渣洗至中性,在索氏抽提器中用石油醚回流进行提取数小时,浓缩回收,60 下真空干燥,可得薯蓣皂苷元粗提物。
重楼的质量评价及其薯蓣皂苷元含量的测定
重楼的质量评价及其薯蓣皂苷元含量的测定
冯丙江;徐淑媛
【期刊名称】《中国中医药科技》
【年(卷),期】2012(019)005
【摘要】目的:进行重楼药材质量评价并对其进行薯蓣皂苷元含量测定.方法:根据药典对市售几批药材进行薄层鉴别、常规项目的检查和皂苷I、II的含量测定,同时采用HPLC进行重楼薯蓣皂苷元含量测定.结果:薯蓣皂苷元在0.02244~0.4488μg 范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.3%,RSD小于3%,符合规定.结论:重楼薯蓣皂苷元测定方法简单、可行、稳定.
【总页数】2页(P432-433)
【作者】冯丙江;徐淑媛
【作者单位】浙江省杭州市萧山区中医院·萧山,310053;杭州创新中药标准化研究所有限公司·杭州,310053
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC测定不同生长年限滇重楼中薯蓣皂苷元含量 [J], 张烨;赵倩;高科江;邬思文;马云霞;赵杰;吕霜霜
2.RP-HPLC法测定北重楼中薯蓣皂苷元的含量 [J], 毛淑敏;刘娟
3.三峡库区栽培重楼属药用植物中薯蓣皂苷元含量测定 [J], 张静;丁博;祁俊生;陈秀红;周浓
4.ELISA方法测定滇重楼内生真菌中薯蓣皂苷元的含量 [J], 曹晓冬;李家儒;周立刚;
徐利剑;李静;赵江林
5.高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量 [J], 李惠芬;平渊;陈刚;李军燕;何珺
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重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展
重楼不同部位皂苷含量测定分析研究进展重楼（Rehmannia glutinosa）是一种重要的中药材，具有滋补肝肾、养血生肌的功效。
重楼中的主要活性成分是皂苷，其中包括六个主要成分：熊果苷、熊七苷、铃兰苷、呼亚豆苷、醇风信子苷和丹參皂苷R1。
皂苷是重楼的主要药效成分，对疾病的治疗具有重要作用，因此准确测定重楼中皂苷的含量对于质量控制和药物研发非常重要。
传统的皂苷含量测定方法主要包括UV分光光度法、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
这些方法的优点是简便易行、准确性高，但缺点是操作步骤复杂、分析时间长，并且对分析仪器的要求较高。
近年来，也出现了一些新的分析方法，用于重楼中皂苷含量的测定。
液相色谱质谱法（LC-MS）是一种有效的分析技术。
它结合了高效液相色谱和质谱的优点，具有分离能力强、灵敏度高和选择性好的特点。
LC-MS方法一般可以通过比较药材与标准品之间的质谱图和色谱峰进行定性和定量分析。
由于质谱技术的高灵敏度，LC-MS方法可以在短时间内分析多种成分，提高分析效率。
除了传统的分析方法外，还有一些新的测定皂苷含量的方法，如近红外光谱法（NIRS）、紫外-可见光谱法（UV-Vis）和荧光光谱法。
这些方法基于对物质在特定光谱范围内吸收或发射光能的测定，具有简化操作、分析速度快和对仪器要求低等优点。
这些方法在样品准备和标准品选择上仍存在一些问题，需要进一步改进和验证。
除了方法的选择，样品处理也是测定重楼中皂苷含量的关键步骤之一。
样品处理的目的是提取重楼中的皂苷，并去除干扰物质。
常用的样品处理方法包括超声波辅助提取、酶法提取和溶剂萃取法。
超声波辅助提取是一种高效的提取方法，可以提高样品的提取效率，但时间较长。
酶法提取是一种具有选择性的提取方法，可以去除样品中的一些干扰物质。
溶剂萃取法是一种常用的提取方法，可以提取目标成分，但需要适当优化提取条件，以提高提取效率。
重楼中皂苷的含量测定是一个复杂而重要的工作，对于重楼的质量控制和药物研发具有重要意义。
高效液相色谱法测定大昱胚轴中各类皂甙的含量
高效液相色谱法测定大昱胚轴中各类皂甙的含量高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种流动相在高压下流动，并由固定相保持色谱柱上的站相，从而实现样品中各成分的分离和检测。
这种方法广泛用于药物分析、天然产物提纯和化学品质量控制等领域。
本文讨论了如何利用HPLC法测定大昱胚轴中各类皂甙的含量。
一、材料和方法1. 仪器：高效液相色谱仪、自动进样器、调节温度的蒸馏水域；2. 色谱柱：C18色谱柱（5μm，250×4.6mm，玛丽士公司）；3. 流动相：乙腈-水（50:50）；4. 检测波长：203nm。
二、样品的制备大昱胚轴取自昆明市区的一家采购点，原装贮存，先研磨成粉末，再筛选去杂质，得到0.5-2.5mm的颗粒。
三、标准品的制备分别称25 mg的三个标准品丹参皂甙R1、丹参皂甙R2和丹参酮IIA，加入到各自的100 ml容量瓶中，加入甲醇和五倍相对分子质量的水，摇匀，即得到标准品。
四、质量控制每个样品都进行了三次连续测定，每次测定之间间隔30分钟。
五、结果与讨论通过HPLC法分析大昱胚轴样品，分别检测了丹参皂甙R1、丹参皂甙R2和丹参酮IIA这三类皂甙的含量。
结果表明，大昱胚轴中丹参皂甙R1、丹参皂甙R2和丹参酮IIA的含量分别为10.08 mg/g、8.72 mg/g和4.83 mg/g。
总的来说，HPLC法是一种准确、可靠的检测方法，可以用于大昱胚轴中各类皂甙含量的测定和其他植物成分含量分析。
六、结论本文提出了一种用HPLC法测定大昱胚轴中各类皂甙含量的方案。
通过这个方法，我们发现大昱胚轴中丹参皂甙R1、丹参皂甙R2和丹参酮IIA的含量分别为10.08 mg/g、8.72 mg/g和4.83 mg/g。
这个方法可用于大昱胚轴中其他植物成分的含量分析，也可以为药物分析和化学品质量控制等领域提供一种新的检测方法。
高效液相色谱法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元含量
高效液相色谱法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元含量
曾祥霖;曾繁河
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(15)13
【摘要】目的建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流速为1.0 mL/min;ELSD漂移管温度为60℃,空气流速为1.6 L/min.结果薯蓣皂苷元进样量在0.108 5～2.170μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.2%,RSD为0.92%.结论 HPLC法操作简单、快速,测定结果准确可靠,适用于金刚藤片的质量控制.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】曾祥霖;曾繁河
【作者单位】广东太阳神荔城制药有限公司,广东,广州,511300;广东阳江市制药厂研究所,广东,阳江,529500
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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1.HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量 [J], 赵赫;梁玉香;于丽萍
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5.高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量 [J], 黄嗣航;唐健新;黄苑红;欧阳燕茹;廖晓慧;陈颖婷
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1-丹参素钠 2-原儿茶醛1-D (+)-β-(3,4-dih yd roph en yl )-lactate s odium 2-protocatech uald eh yd e图1 丹参素钠的制备型RP -H PLC 色谱图及中心切割示意图Fig .1 Central incision of D (+)-β-(3,4-dihydroph -enyl )-lactate sodium by preparative RP -H PLC3.3 分析型RP-HPLC 条件转换至制备型RP-HPLC 条件:分析型HPLC 条件向制备型HPLC 转化时扩展因子SF =(r p )2×L p /(r a )2×L a =105(式中:p -制备型HPLC,a-分析型HPLC,r -色谱柱内径,L -色谱柱长度)。
选择小的容量因子有利于分离时间的缩短和出峰体积的缩小。
高的分离度与制备型HPLC 可能出现的过载相适应。
3.4 分离参数[5]:制备型HPLC 的效能取决于分离速度、产品纯度和上样量(制备量)。
为保证产品的最终纯度,采用的方法是选择与分析型HPLC 粒度相同的反相键合固定相、加快流动相的流速(45m L /min )和逐步加大上样量。
3.5 洗脱程序优化:将分析型的填料直接应用于制备型色谱,勿需对流动相作较大改动。
为了提高色谱的分离效率,扩大各组分的容量因子的差别,在分析型HPLC 优化条件的基础上,选择梯度分离条件。
一次分离可在30min 内完成,丹参素钠的纯度达98.3%。
3.6 色谱柱的超载和色谱峰中心切割:为提高制备HPLC 的分离能力,由分析型HPLC 的分离规模和扩展因子转化为制备型HPLC 分离时,逐步加大上样样品的浓度,使色谱柱浓度超载。
此时的分离为非线性色谱,采用“中心切割”技术(图1)进行收集,有效避免了丹参素钠色谱峰前后微量组分的污染。
3.7 本实验以丹参干燥根为原料,采用预处理、稳定化和HPLC 制备方法进行了丹参素钠的分离纯化研究,得出如下结论:利用亲脂性吸附树脂和制备型液相色谱组合分离技术,能较好地解决丹参素钠在分离过程物理性质不稳定问题,初步筛选出批量制备丹参素钠的工艺条件。
分离所得丹参素钠产品,经LC-M S,IR,UV ,HPLC 和熔点鉴定以及与对照品比较,纯度达到98%。
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方法 采用HPL C 法,选用O D S 柱,流动相:乙腈-水(90∶10),检测波长:203nm ,柱温:35℃;T LC 法选用硅胶G 板,展开剂:环已烷-乙酸乙酯(4∶1),测定波长:610nm,参比波长:420nm 。
结果 线性范围分别为1.2～7.2μg (r =0.9998),0.2～ 1.0μg (r =0.9957)。
平均回收率分别为102.2%,RSD = 3.39%(n =6);100.9%,R SD = 2.68%(n =6)。
结论 两种方法均可用于重楼中薯蓣皂苷元的质量控制。
关键词:重楼;薯蓣皂苷元;高效液相色谱;薄层色谱中图分类号:R286.02 文献标识码:B 文章编号:02532670(2002)12012703·127·中草药 Chinese T raditio nal a nd Herbal Drug s 第34卷第2期2003年2月 收稿日期:2002-04-28*现在贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室Determination of diosgenin in Rhizoma P aridis by HPLC and TLCLI Hui -fen 1,PIN G Yuan 1,CHEN Gang 1,LI Jun -yan 2,HE Jun1(1.Colleg e of Pha rmacy ,Tianjin U niv er sity o f M edical Sciences ,Tianjin 300070,China;2.Gua ng anmen Ho spital,C A T CM ,Beijing 100053,China )Abstract:Object To determine the contents of dio sg enin in Rhizoma Paridis by HPLC and TLC .Methods O DS column was used in HPLC with mo bile phase :acetonitrile -w ater (90∶10),detectio n w av e-leng th:203nm ,co lum n temperature :35℃;silica g el plate w as used in T LC w ith dev elo per :cy clohex-ane -ethyl aceta te (4∶1),scan w av eleng th :610nm ,reference w av eleng th :420nm .Results The linea r ra ng es of HPLC a nd TLC w ere 1.2—7.2μg (r =0.9998),0.2— 1.0μg (r =0.9957).The av erag e re-cov ery and RSD were 102.2%, 3.39%(n =6)and 100.9%, 2.68%(n =6)respectiv ely .Conclusion Both of tw o methods ca n be used fo r the quality control o f diosgenin in Rhizoma Paridis .Key words :Rhizoma Paridis ;diosgenin;HPLC ;TLC 重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla Smith va r .yunnanensis (Fra nch .)Hand .-M azz .或七叶一枝花Paris polyphylla Smith v ar .chinensis (Franch.)Hara 的干燥根茎[1]。
其药用历史悠久,以蚤休之名始载于《神农本草经》,具有清热解毒、消肿止痛、凉肝定惊之功效[1]。
含有多种甾体皂苷元,其中薯蓣皂苷元的糖苷是重楼的主要活性成分。
现代药理研究发现,重楼活性成分具有抗肿瘤、消炎、抑菌、镇静、镇痛、止血等作用,广泛用于临床治疗癌症、子宫出血、慢性支气管炎和流行性腮腺炎[2]。
《中华人民共和国药典》2000年版一部中尚无含量测定方法。
本实验采用反相高效液相色谱法[3]和薄层色谱法[4]分别对重楼中薯蓣皂苷元进行测定,希望为该药材的质量控制提供定量方法。
1 仪器和材料Wa ters 515双泵型高效液相色谱仪,配有2847双通道紫外检测器,Millennium 32色谱管理系统;CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津株式会社);硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂,110℃活化30min ),美国定量毛细管(0.5,1.0μL);微量注射器(Hamilto n Co .);BP 210S 电子天平(Sartorius 公司);薯蓣皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所),重楼药材(天津市中药饮片厂,经天津中医学院第一附属医院尚英和药师鉴定为七叶一枝花);乙腈(色谱纯,天津市康科德科技有限公司);重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法和结果2.1 高效液相色谱条件:色谱柱:Prodig y O DS 柱(4.6m m ×250mm ,5μm);柱温:35℃;流动相:乙腈-水(90∶10);测定波长:203nm;流速: 1.0m L /min;进样量:20μL 。
2.2 薄层色谱与扫描条件:硅胶G 板(10cm ×10cm );上行展开;展距:10cm;展开剂:环己烷-乙酸乙酯(4∶1),预饱和20min ;显色剂:50%磷钼酸乙醇溶液,110℃烘烤5min 至蓝色清晰斑点出现;扫描方式:双波长锯齿扫描;狭缝宽度: 1.2mm ×1.2mm;线性参数:S X =3;λS =610nm,λR =420nm 。
2.3 样品溶液的制备:取已干燥的重楼样品适量,粉碎过50目筛,精密称取 1.000g 装滤纸包,置索氏提取器中,加入甲醇75m L 。