铜矿石化学分析方法 铜量测定 PPT
铜矿石中铜的测定
铜矿石中铜的测定 --硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.溴水 4.氟化氢铵 5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml） 7.硫酸（p=1.84g/ml） 8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml） 10.硝酸（1+1） 11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12.乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐15.三氯化铁（100g/L）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.04mol/L]（1）制备：称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
原子吸收光谱法测定铜矿石中铜含量知识点解说.
原子吸收光谱法测定铜矿石中铜含量知识要点一、样品分解
铜矿石样品用盐酸和硝酸混合酸分解，如果含硅酸盐较多，可加入适量的氟化氢铵助溶，一般不用硫酸分解样品，主要是硫酸溶液的粘滞性较大，对测定有影响。
二、分析溶液的酸度
分析溶液应保持一定的酸度，以免形成Cu(OH)2沉淀。
可以在5%~10%的盐酸或硝酸介质中进行测定，结果基本一致。
三、仪器测定条件
一般应考虑以下几个方面：灯电流、狭缝宽度、燃烧器头的高度和燃气与助燃气的比例，测定波长选择最灵敏线。
Cu化合物易解离实现原子化，宜用贫然火焰测定，有很高灵敏度。
一般不受其他元素干扰，可用较宽光谱带宽。
四、铜标准溶液
配制铜标准溶液应使用高纯金属铜丝、铜粉或铜片，配成1.0000mg/L的贮备溶液，使用时再进一步稀释到相应的浓度。
铜及铜矿分析规程
铜及铜矿分析规程一、矿石中铜的测定1、原理试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，PH 为3.0—4.0的微酸溶液中铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为批示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式为：2Cu2++4I-=====C u2I2↓+I2I2+2S2O3=====2I-+S4O62-钙、镁、镍、铅、锌、铝通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定，砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定，150mg钼（ⅵ），0.5mg钒（ⅴ）不干扰测定，NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时冒硫酸大烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定2、试剂及溶液乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵置于500mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸待溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液的PH值为5。
淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现用现配）。
硫氰酸钾溶液（400 g/L）：称取40g硫氰酸钾置于300mL烧杯中，加100mL水溶解后（PH<7）加入2g碘酸钾溶解后，加入2mL 5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I 2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液（CNa 2S 2O 3=0.04mol/L ）：称取100g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·H 2O ）置于500 mL 烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入1g 碳酸钠溶解后移入10000mL 广口瓶（棕色）中，此溶液于暗处放置1周后标定。
标定：称取0.05000g 金属铜（99.99%）置于300mL 锥形瓶中，加10mLHNO 3（1+1）盖上表面皿，低温溶解完全，加入1mL 100 g/L FeCL 3溶液混匀加热至近干，以下操作同分析步骤，中作空白试验。
化学分析操作方案——含铜样品中Cu含量的测定
化学分析操作方案——含铜样品中Cu含量的测定
（院校、企业共用版）
一、测定方法：化学分析法
二、基本原理
将含铜试样溶解后，以过量KI与之反应，析出的I
2用Na
2
S
2
O
3
标准滴定溶
液滴定。
以淀粉指示剂确定终点，从而测定含铜成分的含量。
三、基本步骤
1.样品处理
准确称取一定量含铜试样置于500mL碘量瓶中，加入蒸馏水60mL，20%H
2SO
4
溶液5mL、KI固体3g，迅速盖上瓶塞，摇匀。
于暗处放置10min，此时出现CuI 白色沉淀。
2.滴定
打开碘量瓶瓶塞，用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁，用c(Na
2S
2
O
3
)=0.1000mol/L
的Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液（10g/L），继续滴
定至蓝色刚好消失即为终点。
记录消耗Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液的体积。
同时做空
白实验。
以Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。
四、说明
含铜样品拟定为铜盐（例如胆矾等）或其它含铜混合物质。
矿石中铜含量检测方法研究
矿石中铜含量检测方法研究摘要：研究表明，当矿石的盐酸和硝酸溶解度达到pH8.0~9.0时，亚硫酸钠可有效去除其中的铜，而PVAL则可有效抑制其含量，最终，采用JP-303示波极谱仪，可准确地测定出该矿石中的铜含量。
经过深入研究，发现，通过这一方法，可以有效地抑制多种不利的影响，从而提高测量的精度。
经过实验，发现，RSD值介于0.64%～3.45%之间，而且样品加标回收率也达到了98.5%～101.7%。
经过原子吸收光谱法的检验，发现两者的结果完全吻合。
关键词：矿石；铜含量；检测方法引言：铜及其化合物在工农业生产中的应用十分普遍，已知的含铜矿物超过280种，而且铜的含量变化幅度也很大。
为了准确测定铜的含量，常用的检测方法有碘量法、光度法、极谱法和光谱法，分别测量铜的含量，其中碘量法的精度可达到0.500%、光度法的精度可达到0.001%~0.500%、极谱法的精度可达到1.000%。
极谱法是一种具有广泛应用的分析方法，它可以大大扩展检测含量范围，而且投资少、操作简单、灵敏度高、处理量大，使得它在实际检测工作中受到了广泛的重视和应用。
通过电解技术获取的电压－电流曲线，可以精确地测量出矿石中的铜含量。
其中，峰电位E p代表着被测物质的特征，而峰电流i p则随着物质的质量浓度而增加。
经过多次优化实验，发现，在保证汞的安全使用的前提下，本极谱法可以提供精确、可靠的铜含量信息。
1.实验部分1.1主要使用仪器本实验主要使用了SD46－1型智能电热板、JP－303示波极谱仪以及参比电极对所选矿石样品进行实验。
1.2主要试剂所有实验试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水。
盐酸（1+4）、硫酸（1+1）、氟化铵溶液（250g/L）、三氯化铁溶液（100g/L），其中盐酸和硫酸的比例为1 + 1，氟化铵溶液应储存在塑料瓶中，三氯化铁溶液应用还原铁粉代替，以去除铜。
PVAL溶液（1g/L）：将1gPVAL放入500-mL烧杯中，加入300mL水，定容微沸，不断搅拌至溶解澄清，取出冷却，即可完成实验【1】。
铜矿石的分析项目及分析方法选择知识点解说.
铜矿石的分析项目及分析方法选择知识要点铜矿石的全分析项目，应根据矿石的特征和光谱分析的结果确定，首先应包括那些有工业价值或可供综合利用的各种有色金属及稀有分散元素。
在铜矿石中，可能共有的有色金属有铅、锌、砷、镍、锡、钼、钨、镉、汞等，分散元素有镓、铊、铟、硒、碲、锗等。
根据不同的情况，要求对铜矿石进行简项分析、组合分析和全分析。
铜矿石的简项分析一般是指测定铜。
铜矿石中组合分析项目有铅、锌、砷、钴、金、银、硫、钼、钨、镉、锑、镓、铊、铟、硒、碲、锗等。
其中金、银、硫为商业计价元素。
铜矿石的全分析项目还包括硅、铁、铝、镁、钙、锰、钛、钡、钾、钠、硫、磷、氟、二氧化碳、吸附水、化合水等项目。
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》对一些主要元素分析方法分另作了规定:铜量的测定：碘量法。
金和银量的测定：火焰原子吸收光谱法和火试金法。
硫量的测定：重量法和燃烧-滴定法。
氧化镁量的测定：火焰原子吸收光谱法。
氟量的测定：离子选择电极法。
铅、锌、镉和镍量的测定：火焰原子吸收光谱法。
铅量的测定：Na2EDTA 滴定法。
锌量的测定：Na2EDTA 滴定法。
砷和铋量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
锑量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法。
汞量的测定：冷原子吸收光谱法。
氟和氯量的测定：离子色谱法。
铜量测定：电解法。
金和银量测定：火试金重量法和原子吸收光谱法。
对于铜矿石中的杂质元素则使用GB/T 14353 元素的方法进行分析。
火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铜，氧化铵－氨水分离碘量法0.05%－12.5%的铜。
火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铅，EDTA容量法0.50%－20%的铅。
火焰原子吸收分光光度法0.01%－5%的锌，EDTA容量法0.50%－20%的锌。
火焰原子吸收分光光度法5ug/g－1000ug/g的镉，石墨炉原子吸收分光光度法0.1ug/g－5ug/g的镉。
铜矿石分析报告
铜矿石分析报告1. 引言本报告为对铜矿石样品进行的分析报告，旨在了解铜矿石的化学成分、物理性质以及矿石的潜在价值。
通过对铜矿石的全面分析，可以为矿石的提炼和加工工艺提供科学依据。
2. 样品介绍本次分析使用的铜矿石样品选自某铜矿矿山，样品编号为C-001。
样品通过物理选矿方法进行了初步的筛选和分散处理，去除了一部分石英、硫化物等杂质。
样品为混合矿石，颜色呈灰黑色，粒度大小均匀，无可见裂缝。
3. 化学成分分析3.1. X射线荧光光谱分析使用X射线荧光光谱仪对铜矿石样品进行了化学成分分析。
结果如下：元素含量（%）铜22.5硫18.3矽8.7铁 5.2锌 1.4镍0.9铅0.33.2. 原子吸收光谱分析使用原子吸收光谱仪对铜矿石样品进行了化学成分分析。
结果如下：元素含量（%）铜23.1硫18.9矽9.0铁 5.6锌 1.6镍 1.1铅0.4通过两种不同的分析方法可以看出，铜的含量约为22.5%至23.1%之间，是主要的有价元素。
硫的含量较高，约为18.3%至18.9%之间，矽、铁、锌、镍和铅的含量相对较低。
4. 矿石理化性质分析4.1. 密度测定利用气体比重法测定了铜矿石样品的密度为4.2 g/cm³。
4.2. 粒度分析通过激光粒度仪对铜矿石样品进行了粒度分析，结果如下：粒径（μm）百分比<10 1510-100 45100-500 30>500 10从粒度分析结果可以看出，铜矿石的颗粒细小且粒度分布相对均匀。
5. 矿石评估铜矿石中主要含有铜及硫等元素，并且其粒度分布相对均匀，具有较高的品位和综合利用价值。
根据化学成分和理化性质的分析结果，可以初步评估该铜矿石具备工业价值。
但还需要进行进一步的提炼和加工实验，以确定其在工业生产中的可行性。
6. 结论通过对铜矿石样品的化学成分分析和理化性质分析，得出以下结论：1.铜矿石样品中主要含有铜、硫等元素，铜的含量约为22.5%至23.1%，硫的含量约为18.3%至18.9%。
有色冶金技术专业《5铜矿石中铜的测定》
Hale Waihona Puke 二、实验步骤滴加乙酸-乙酸铵溶液〔L，然后滴加NH4HF2饱和溶液至红色消失并过量1mL， 摇匀。参加2～3g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加2 mL 淀粉溶液〔05%〕，继续滴定至浅蓝色，参加1mL硫氰酸钾溶液〔40%〕， 剧烈振摇，在滴定至蓝色刚好消失为终点。
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一、实验原理
在pH=3～4的酸性溶液中，参加NH4HF2掩蔽铁，用碘化钾与试液中的 Cu2反响，生成难溶的CuI，同时析出相应的I2，以淀粉为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定，其反响式为：
2Cu24I-=2CuI↓I2 I22S2O32-= S4O62-2I-
第一页，共七页。
二、实验步骤
称取01～05〔〕试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，参加10～15mL盐酸，低温加 热3～5min〔假设试样中硅含量较高时，要参加05 gNH4HF2〕，取下稍冷，加 50mL硝酸继续溶解。待全部溶解后，取下，加5mL硫酸〔1：1〕，继续加热至冒白 烟〔假设试样中炭含量较高，加5mLHClO4,加热无黑色残渣〕。
第七页，共七页。
三、数据处理
(C)uTCu /N2aS2O3V10% 0
m
式中 —硫代硫酸钠TC标u/N准a2S溶2O3液对铜的测定度，g/mL； V —消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； m —试样的质量，g。
第四页，共七页。
四、本卷须知
1 I-与Cu2反响有可逆性，为使I-与Cu2反响完全， I-必须过量，过量的I-还可以与
I
I 2形成
3
，
从而减少碘的挥发。
2 由于CuI沉淀外表会吸附少量I2而导致结果偏低，在接近终点前参加硫氰酸盐
铜矿石中铜含量的测定实验方案
1.不悔梦归处，只恨太匆匆。
2.有些人错过了，永远无法在回到从前;有些人即使遇到了，永远都无法在一起，这些都是一种刻骨铭心的痛!3.每一个人都有青春，每一个青春都有一个故事，每个故事都有一个遗憾，每个遗憾都有它的青春美。
4.方茴说：“可能人总有点什么事，是想忘也忘不了的。
”5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
铜矿石中铜含量的测定实验方案把矿石加入浓H2SO4中加热（杂质不溶解），再加入过量的NaOH,然后过滤，称量沉淀，的到Cu(OH)2的量进而算出Cu的量。
提问人的追问2009-12-04 15:38具体实验方案。
回答人的补充2009-12-05 12:11烧杯装过量浓H2SO4，加入M克矿石混合加热，然后过滤得到CuSO4溶液，再在溶液中加入过量NaOH溶液，得到Cu（OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩尔质量为98，Cu摩尔质量为64，则Cu质量为64X/98，Cu的含生产风磨铜的厂家『风磨铜』它的通常叫法是什么？它的学名又叫什么？它的化学名称又怎么写？反正现在这个风磨铜被传说的神乎其神，不但收藏爱好者在添油加醋，甚至有名望的学者也在顾弄玄虚，真有点误人子弟的味道。
要确切的弄明白这个风磨铜的来历，我们可先从铜元素的开采和冶炼过程来谈起：在自然界中出现的含铜矿物约有280种，其中16种具有工业意义。
铜矿石分析与试验
世上无难事，只要肯攀登
铜矿石分析与试验
1、基本分析项目：Cu
2、光谱全分析
为确定组合分析和化学全分析项目，在矿体不同空间部位、不同矿石类型(或品级)及某些围岩、蚀变带取样。
样品可从基本分析副样中抽取或单独采取。
3、矿石化学全分析
为全面了解矿石中各组分含量，在光谱全分析基础上，按主要矿体、分矿石
类型(或品级)采取组合分析副样或单独采取有代表性的样品。
每种矿石类型或
品级一般做1 个～2 个。
4、组合分析项目
目的是系统了解矿石中伴生有用、有害组分的含量及其分布状况。
从同一块段、一个或几个相邻探矿工程中提取若干个基本分析副样，按矿体分矿石类型(或品级)依样品长度的比例组合成一个样品。
单个组合分析样品质量一般为100 g～200 g。
根据矿石全分析资料并结合矿床地质特点，选择有实际意义的伴生组分(有益的或有害的)确定分析项目。
一般应考虑分析：Pb、Zn、Co、Sb、Au、Ag、As、S、Mo、Wo、Ga、Bi、In、Cd、Se、Te、Re、Ge、TI。
5、物相分析
为了解矿床自然分带，应自地表至原生带上部刻槽取样进行物相分析。
样品
分析可与基本分析同时进行，也可在基本分析副样中抽取或专门采集，采样与分析必须及时进行，以免样品氧化影响质量。
比较简单的铜矿，一般只测定硫化铜与氧化铜的分量。
矿物成分复杂的矿石，往往需要分别测定自由态氧化铜和结合态氧化铜，次生硫化铜和原生硫化铜的含量。
无特殊情况不对矿石中的自然铜作单独测定。
以达到正确划分出铜矿床氧化带、混合带和原生带界线的。
2010国标法测铜
郭伟
一 二 三 四
范围 规范性引用文件 火焰原子吸收分光光度法 氯化铵-氯水分离碘量法
一 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和 锌矿石中铜量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量 的测定。 测定范围：火焰原子吸收分光光度法0. 001% 〜5%的铜，氯化铵-氨水分离碘量法0. 05%〜 12. 5% 的铜.
%
再现性限R
r=0.0008+0.0565m R=0. 0030+0.1189m
注：精密度由4个实验室4个水平的试样进行试验确定。
4 氮化铵-氨水分离碘量法 4. 1 原理 试料经盐酸、硝酸分解，在大量氯化铵 的存在下，用氨水小体积沉淀分离铁、锰等 元素。用冰乙酸制备成 pH3.5~ pH4 的溶液， 加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘用淀粉 作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。 4.2 反应式 2Cu2++4I- =2CuI+I2 I2+2S2O32- =2I-+S4O62-
(V 1 V 0)T 103 100 …… (3) ω (Cu ) m
式中： V1---滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， 单位为毫升(mL)； V0---滴定空白溶液(4.6.2)消耗硫代硫酸钠标准溶液的 体积，单位为毫升(mL)； T---硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为毫克每 毫升(mg/mL)； m---试料量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。
4.6.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一 试剂瓶，加人同等的量。 4.6.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质. 4.6.4 试料分解 4.6.4.1 将试料(4.6.1)置于125 mL烧杯中，用适量水润 湿，加人8 mL〜12 mL盐酸(4.3.2)，在电热板上加热 15 min〜20 min，加人3 mL硝酸(4.3.3)，继续加热至 样品完全分解，浓缩至2 mL〜3 mL。取下冷却，加 人5 g氯化铵(4.3.1)，用玻璃棒搅拌成砂粒状，加人10 mL氨水(4. 3. 4)，搅拌均匀。
铜矿石中铜的测定
铜矿石中铜的测定原理：试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH 3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用生成碘化亚铜与碘，再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
反应式为：2Cu2++4I-→Cu2I2↓+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-试剂：1、氟化氢铵2、盐酸3、硝酸4、硫酸（1+3）5、高锰酸钾溶液C（KMnO4）=0.01mol/L称取0.16gKMnO4置于250mL烧杯中，加100mL水加热溶解后，微沸10min冷却。
贮存于棕色瓶中。
6、硫酸亚铁铵溶液C[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.005mol/L称取0.2g硫酸亚铁铵溶于100mL（1+99）H2SO4中。
7、乙酸铵溶液（500g/L）8、碘化钾溶液（500g/L）9、硫氰酸铵溶液（200g/L）10、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）≈0.04mol/L称取10g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于300mL烧杯中，加入新煮沸过的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠溶解后，移入1L容量瓶中，加水定容，于暗处放置一周后标定。
标定：量取10.00mL铜标准溶液（1.00mg/mL）置于100mL烧杯中，加入（1mL）硫酸亚铁铵溶液，滴加乙酸铵溶液到红色出现，并不再加深，并过量0.5mL，加1～2g NH4HF2(氟化氢铵)，摇匀，使红色消失后，加入2mLKI溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL淀粉溶液，加2mLKSCN溶液，剧烈摇动，继续滴定至蓝色消失为终点。
由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积及所吸取铜标准溶液的浓度和体积，计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度T（g/L）（2～3次的平均值）11、硫酸亚铁铵溶液（100g/L）或三氯化铁溶液（100g/L）12、铜标准溶液P（Cu）=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片（电度99.99%先用（1+9）HNO3洗涤铜片表面，然后用水冲洗干净，再用无水乙醇洗涤，风干后备用），置于250mL烧杯中，加入20mL（1+1）HNO3,盖上表面皿，在电热板上加热至铜完全溶解，并赶去大部分硝酸。
铜矿的化验方法
世上无难事，只要肯攀登
铜矿的化验方法
在自然界中自然铜存量极少，一般多以金属共生矿的形态存在。
铜矿石中常伴生有多种重金属和稀有金属，如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。
根据铜化合物的性质，铜矿物可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型，主要以硫化矿和氧化矿，特别是硫化矿分布最广，目前世界铜产量的90％左右来自硫化矿。
铜精矿的检验方法：铜矿水分含量的测定按GB1426－1993《散装浮选铜精矿取样、制样方法》中的规定进行，铜精矿化学成分的测定按GB3884－2000 《铜精矿化学分析方法》的规定进行。
矿石中的铜的含量一般都低于15%，所以用原子吸收方法比较好，所选用的仪器应该是原子吸收分光光度计关于原子吸收分光光度计的仪器种类很多，大同小异，原理相同。
我所用的是北京地质仪器矿产部的GGX－9 型。
具体的操作方法：在电子分析天平称取0.1g 样品于100ml 的小烧杯中，加
5ml 硝酸在电热板上加热一会，再加15ml 盐酸，摇匀。
把溶液蒸发至干（不要蒸糊了）
后，加入1∶1 的硝酸40ml 加入溶解盐类，煮沸就可以了。
然后定溶于
100ml 容量瓶中，从中取出10ml 于100ml 容量瓶中（保持3%的酸度）定容。
就可以上机测定了：
计算公式：
W(Cu)/10-2=p.v.10-4/ms
P 是吸光度所对应的浓度。
V 是上机时的体积。
铜矿石化学分析方法概述与评价
铜是人 类最 早发 现和 使用 的金属 之一 。铜 矿 石
和 铜精 矿 是冶 炼 生产 精铜 及 铜制 品 的 主要原 料 ， 是
可 以减 少样 品 的前 处理 操 作 。 因此 ． 在 矿 产 品元 素
分 析上应 用 日益广泛 １ ． １ 所用 仪器 及试 剂
光谱 仪（ 美国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍｅ ｒ 公 司生产） 、 Ａ Ｌ ｌ ０ ４型 电子 天平 ｆ 分辨率为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 瑞 士 梅 特勒 公 司 生产 ） 、 聚
我 国高度 重视 铜矿 石 １ ９ ８ ３年就 制 订 了“ 铜精 矿 化
学 分 析方 法 ” 国家 标 准 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ３ ８ ８ ４ ． １ ～ ３ ８ ８ ４ ． １ ３ １ ， １ ９ ９ ３
梁 亚 平
（ 甘肃省核地质 ２ １ ３大 队 ， 甘肃 天水 ７ ４ １ ０ ２ ０ ）
摘
要： 电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ ） ￣ Ｘ射线荧光光谱（ Ｘ Ｒ Ｖ ） 已成 为 当 今 铜 矿 多 元 素 分 析 的 基 本 的 有 效
的 技 术 方法 。 因其 具 有 分 析 速度 快 、 精度高 、 灵 敏度 高 、 重现性好 、 分析 元 素 范 围 广 等优 点 ， 广 泛 的 应 用 于 金 属 矿 石
地 质 材料 分 析 的主 导技 术 ． 铜矿 分 析 的技 术 方法 也
产 生 了重大 飞跃
首 先称 取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ经 粉 碎 过 筛 的 土 壤 样 品放 置 于 聚 四 氟 乙烯 坩 埚 中 ．加 入 少 量 水 润 湿 ．加 入 ５ ｍ Ｌ硝 酸 ． ５ ｍ Ｌ盐酸 ， １ ０ ｍ Ｌ氢 氟酸 和 ｌ ｍＬ高氯 酸 ， 将 坩 埚放 置 于 电热 板上 进行 加 热 分解 ， 使 之蒸 发 到 白烟 冒尽 的程 度 ： 然后将坩埚取下 。 待 其 变得 稍 冷 后． 用少量 高纯 水 冲洗坩 埚 壁 ． 加入 １ ０ ｍＬ盐 酸溶液 溶解 盐 类 ． 最后 将坩 埚 中的溶 液 移入 １ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中， 用水 定 容至 １ ０ ０ ｍＬ刻度 ． 混匀 备用 。 下 一步 进入 计 算 样 品溶 液 中 Ｃ ｕ的含量 的阶段 ．这个 阶段 的方 法 简单 介 绍 如 下 ： 即在 选 定 的 工 作 条 件 下 利 用 电
火焰原子吸收法测定矿石中的铜
在原子吸收测定中,实验条件(包括燃气的 在原子吸收测定中,实验条件(包括燃气的 流量比,灯电流,狭缝宽度以及火焰高度等 流量比,灯电流,狭缝宽度以及火焰高度等)的选 以及火焰高度 择直接影响到测定的灵敏度,准确度, 择直接影响到测定的灵敏度,准确度,精密度和 方法的选择性. 方法的选择性.
1.火焰高度 1.火焰高度
四、实验步骤 1. 标准溶液的配制 （1）准确称取0.3927g分析纯CuSO45H2O于 准确称取0.3927g分析纯CuSO4 0.3927g分析纯CuSO4 烧杯中加去离子水溶解，转移至100ml 100ml容量瓶中定 烧杯中加去离子水溶解，转移至100ml容量瓶中定 容，得标准溶液I ，质量浓度为lmg/mL 。 得标准溶液I 质量浓度为lmg/mL
火焰原子吸收法测定矿石中的铜
指导教师： 指导教师：赵成国
一、实验目的 1.了解AA-6300型原子吸收分光光度计的基本 1.了解AA-6300型原子吸收分光光度计的基本 了解AA 结构和使用方法。 结构和使用方法。 2.练习样品的前处理方法和标准溶液的配制方 2.练习样品的前处理方法和标准溶液的配制方 法。 3.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和定量 3.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和定量 分析方法。 分析方法。
二、实验原理
将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃 烧器的高温下进行试样原子化， 烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态 原子，并利用不同金属离子，只能吸收其一特征 原子，并利用不同金属离子， 能量的辐射的特性， 能量的辐射的特ห้องสมุดไป่ตู้，选择相应的锐线光源的空心 阴极灯。 阴极灯。光源发射的被测元素的特征谱线通过样 品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收， 品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由 谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
铜及铜矿石分析
自学研讨重点难点
教学重点与难点
重点：铜的常测方法原理及测定条件、干扰及消除
难点：铜矿石分解方法的选择。 Nhomakorabea习题及思考题
自学习题及思考题
教材p200 1, 2, 3, 4, 5题
主要参考文献
主要参考文献
1. 汪模辉，郎春燕. 复杂物质分析[M]. 成都：电子科技大学出版 社，2004. 2. 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0130.3-2006，地质 矿产实验室测试质量管理规范，第3部份：岩石矿物样品化学 成分分析[S]. 中华人民共和国国土资源部，2006-06-05发布. 3. GB/T 14353.1-2010，铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定[S]. 中华人民共和国国家质量监督检验检疫 总局 中国国家标准化管理委员会，2010-11-10发布. 4. 岩石矿物分析编委会．岩石矿物分析（第四版），第三分册: 有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析 [M]. 北京：地质出版社，2011.
精品课程
第七章 铜及铜矿石分析
自学基本内容
自学研讨基本内容
1. 铜在自然界的存在及分析化学性质 2. 铜矿石中铜的测定方法 碘量法 铜试剂光度法 极谱法 原子吸收分光光度法 3. 铜矿石分析 试样的分解 常测项目及其测定方法
自学研讨提纲
教学目的与要求（自学研讨提纲）
1. 熟悉铜矿石中高、中、低含量的铜通常采用的测定方 法，即碘量法、铜试剂光度法、极谱法和原子吸收分 光光度法的基本原理、测定条件、干扰及其消除。 2. 通过与硅酸盐分析系统对比，理解铜矿石的分析系统。 3. 了解铜矿石单项分析中的试样分解方法及铅、锌、钴、 锑、镍等有色金属元素的测定方法。
铜矿石化学分析方法 铜量测定 PPT
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
3.5.4 试料分解
3.5.4. 1 将试料(3. 5.1)置于100 mL烧杯中，加人适 量水润湿，加人15 mL盐酸 (3.2.1)，盖上表面皿， 置电热板上加热15 mim〜20 min，加入5 mL硝酸 (3.2.2)，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣 应加人数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水 洗去表面皿，蒸发至干。
注4:若样品未分解完全,再补加5 mL盐酸(4.3.2)和3 mL 硝酸(4.3.3)，
4.6.4.2 用快速定性滤纸过滤，滤液用250 mL三角瓶承 接，用氨水-氯化铵溶液(4.3.6)洗涤烧杯和沉淀10次〜 12次。将三角瓶移至电热板上蒸发至30 mL〜40 mL。 取下，加人7 mL冰乙酸(4.3.5)，用少量水冲洗瓶壁， 摇匀，冷却。
3.3 仪器
3.3.1 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。
3.3.2 分析天平：三级，感量0.1 mg。 3.4 试样
3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的 粒径应小于97 μm。
3.4.2 试样在60℃〜80 ℃烘箱中干燥2h〜4h， 并置于干燥器中冷却至室温备用。
本部分除非另有说明，在分析中均使用分 析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。
3.2.1 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(ρ 1.42 g/mL)。 3.2.3 盐酸（1 + 1)。 3.2.4 硝酸（1 + 1)。 3.2.5 盐酸（5+95)。
3.2.6 铜标准溶液的配制：
3.5.4.2 趁热加入5mL盐酸(3.2.3)溶解残渣， 用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却， 移入50mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。
铜精矿中铜的测定-AAS法
铜精矿中铜的测定-AAS法1范围：本方法适用于进厂原料中含铜在5%以下时铜含量的测定。
测定范围：0.001%～5%。
2方法提要：试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5％硝酸性介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.75nm处，测定铜的吸光度。
3试剂：无水乙醇、盐酸（ρ1.19 g/mL）、高氯酸（ρ1.67 g/mL）、冰乙酸（ρ1.05 g/mL），氢氟酸。
溴水饱和溶液。
硝酸（1+1）。
冰乙酸（1+3）。
氨水（ρ0.90g/mL）。
硝硫混酸(7+3)：量取700mL硝酸于2000mL烧杯中，将烧杯置于盛有水的塑料容器中，后量取300mL硫酸沿杯壁缓慢加入（边搅拌边加）。
纯铜片（≥99.99%）：将纯铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中微沸3min，取出后用水和无水乙醇分别冲冼二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
铜标准储存溶液：称取2.5000g金属铜（＞99.99％），置于400mL 烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（1＋1），微热，待全部溶解后，水吹表皿及杯壁，加热煮沸5min，取下，用水洗去表皿，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含2.5mg铜。
铜标准溶液：移取50.00mL铜标准储存溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸25mL，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含250μg铜。
铜标准系列溶液：移取 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL铜标准溶液，分别置于一组250mL容量瓶中，加入12.5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
4分析步骤：称取试料0.10g（精确至0.0001g）置于250mL三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，滴加2滴氢氟酸，盖上表皿，置于电热板上低温加热至酸余量约为5mL，取下稍冷（观察是否有粘底，如有，则继续滴加氢氟酸，边滴边摇，但补滴量不超过4滴）。
加入20mL 硝硫混合酸（7+3）、加5mL溴水饱和液，再加入5mL高氯酸，混匀。
2022测定铜合金中铜的含量优秀ppt
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
计算Na2S2O3溶液的浓度。 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 计算Na2S2O3溶液的浓度。 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 3．Fe3+ 能氧化I- 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。 计算Na2S2O3溶液的浓度。 冷却后滴加1:1氨水至浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色， 加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，即为终点。 2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加 反应。
碘量法 测定铜合金中铜的含量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验原理：
铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下， Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-
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再现性限R
Cu 0. 005~1.73 r=0.0008+0.0565m R=0. 0030+0.1189m 注：精密度由4个实验室4个水平的试样进行试验确定。
4 氮化铵-氨水分离碘量法 4. 1 原理
试料经盐酸、硝酸分解，在大量氯化铵 的存在下，用氨水小体积沉淀分离铁、锰等 元素。用冰乙酸制备成 pH3.5~ pH4 的溶液， 加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘用淀粉 作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。
以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线， 从校准曲线上得到相应的铜量。
3.6 结果计算 铜量以质量分数ω(Cu)计，数值以％表示，按
式(1)计算：
ω (C)u(m 1m0)V1-6 0100…… (1) m1V
式中： m1---从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单 位为微克(μg)； m位0-为--从微校克准(μ曲g)线；上得到空白试验溶液中的铜量，单
3.3 仪器
3.3.1 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。
3.3.2 分析天平：三级，感量0.1 mg。 3.4 试样
3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的 粒径应小于97 μm。
3.4.2 试样在60℃〜80 ℃烘箱中干燥2h〜4h， 并置于干燥器中冷却至室温备用。
V ---试料溶液总体积，单位为毫升(mL)； m ---试料量，单位为克(g); V1---分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示为:0.00X、0.XX、X.XX。
3.7 精密度 火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度见表2。
表2火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度 %
元 素 水平范围m 重复性限 r
3.5.3 验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
3.5.4 试料分解
3.5.4. 1 将试料(3. 5.1)置于100 mL烧杯中，加人适 量水润湿，加人15 mL盐酸 (3.2.1)，盖上表面皿， 置电热板上加热15 mim〜20 min，加入5 mL硝酸 (3.2.2)，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣 应加人数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水 洗去表面皿，蒸发至干。
本部分除非另有说明，在分析中均使用分 析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。
3.2.1 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(ρ 1.42 g/mL)。 3.2.3 盐酸（1 + 1)。 3.2.4 硝酸（1 + 1)。 3.2.5 盐酸（5+95)。
3.2.6 铜标准溶液的配制：
3.5.6 测定
警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃 或熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸危 险。
用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件 （参见附录A），调整仪器参数至最佳状态。分别 测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进 行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。
3.5.7 校准曲线绘制
二 规范性引用文件
GB/T 14353 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学 分析方法》 （共分为18个部分）
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及 一般规定
三 火焰原子吸收分光光度法
3. 1 原理 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸介
质中，使用空气-乙炔火焰，于波长324. 7 nm 处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计 算铜量。 3.2 试剂
铜矿石化学分析方法 ---铜量测定
一 范围 二 规范性引用文件 三 火焰原子吸收分光光度法 四 氯化铵53的本部分规定了铜矿石、铅矿石和 锌矿石中铜量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量 的测定。
测定范围：火焰原子吸收分光光度法0. 001% 〜5%的铜，氯化铵-氨水分离碘量法0. 05%〜 12. 5% 的铜.
b) 铜标准溶液[ρ(Cu) = 100.0μg/mL]:分取25.00 mL铜标准储备溶液[3.2.6a)]，置于250 mL 容量瓶 中，用盐酸（3. 2. 5)稀释至刻度，摇匀；
c) 铜标准溶液[ρ(Cu) =>20.0μg/mL]:分取50.00 mL 铜标准溶液[3. 2. 6b)]，置于250 mL容量瓶中，用 盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度，摇匀。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
根据试样中铜量，按表1称取试料量，精确 至0.1 mg。
铜量/%
0.001~0.1 ＞0.1~0.5 ＞0.5~2
＞2~5
表1 试料量
试料量/g
0.5 0.5 0.2 0.1
分取试液体积/mL
-10.00 5.00 5.00
3.5.2 空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自 同一试剂瓶，加入同等的量。
a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu) = 1.00 mg/mL]:称取 0.5000 g 金属铜（＞99. 99%)，置于250 mL烧 杯中， 盖上表面皿，沿杯壁加入10 mL硝酸(3.2.4)，微热， 待全部溶解后，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗 去表面皿，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀；
4.2 反应式
2Cu2++4I- =2CuI+I2 I2+2S2O32- =2I-+S4O62-
3.5.4.2 趁热加入5mL盐酸(3.2.3)溶解残渣， 用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却， 移入50mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。
3.5.4.3 根据试料中铜量，按表1分取试液， 置于50mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻 度，摇匀。
校准溶液系列配制
分别取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液[3. 2. 6b)] ，或0.00mL、 0.50mL 、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液[3. 2. 6c)] ](视试样中铜量而定），分别置于 一组 50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.2.3)，用水稀 释至刻度，摇匀。