2-甲基-2-丁醇
2-甲基-2-丁醇的制备
北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称:2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名:XXX专业:化学工程与工艺学院:化学工程学院年级:20XX级指导教师:XXX20XX 年 12 月 1 日2-甲基-2-丁醇的制备XXX(北京石油化工学院化学工程学院,北京102600)摘要:2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料,可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1],再用Grignard试剂与丙酮反应,经酸化得到2-甲基-2-丁醇,最后用Lucas试剂检验产物。
本实验是常量实验,实验共使用1.8g(0.073mol)镁、10mL(4.4g,0.13mol)溴乙烷、5mL(3.95g,0.068mol)丙酮,得到产物2.7g,产率45%,产率适中,适合实验室少量制备醇类化合物使用。
关键词:2-甲基-2丁醇;制备;Grignard试剂1 前言2-甲基-2-丁醇,俗称“叔戊醇”,结构式如右图。
常温下为无色液体,沸点102℃,相对密度20d为0.805,折4射率20n为1.4052,有类似樟脑气味。
微溶于水,与乙醇、D乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃,易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得,也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。
用作溶剂和有机原料,生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
2 实验部分[2]2.1实验仪器及药品仪器:电子天平PL601-S,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;调温电热套DZH10,北京市光明医疗仪器厂;250mL圆底三口烧瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;100mL单口烧瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;恒压滴液漏斗,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;球形冷凝管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;干燥管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;分液漏斗,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;锥形瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;蒸馏头,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;温度计(150℃),扬州市信谊玻璃仪器有限公司;直形冷凝管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;接受弯头,扬州市信谊玻璃仪器有限公司。
2-甲基-2-丁醇-职业病危害告知牌
职业病危害告知牌对人体有损害,请注意防护!
2-甲基-2-丁醇2-Methyl-2-butano
l
健康危害理化特性
对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。
一般临床症状
有头痛、眩晕、乏力、恶心、呕吐等。
浓度高时
有麻醉作用。
无色有特殊气味和焦灼味的易挥发液体。
溶
于水,可混溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、油
类。
熔点-11.9℃,沸点101.8℃,闪点40.6℃。
爆炸上限9%,爆炸下限1.2%
职业接触限值:MAC:无资料
PC-TWA:无资料
PC-STEL:无资料
皮肤接触:用流动清水冲洗。
眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟。
就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。
呼吸困难时给输氧。
就医。
食入:误服者,饮适量温水,催吐。
就医。
注意防护
密闭操作,全面通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴直接式防毒面具,戴化学安全防护眼镜,穿防腐工作服,戴橡胶手套。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与酸类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
急救电话:120 消防电话:119 职业卫生咨询电话:1031。
2-甲基-2-丁醇化学式
2-甲基-2-丁醇化学式2-甲基-2-丁醇,也被称为4-甲基-2-戊醇,是一种有机化合物。
其化学式为C6H14O,可以简写为Me2BuOH。
在化学结构中,2-甲基-2-丁醇包含一个甲基基团和一个丁醇基团。
该化合物具有许多独特的性质和应用。
本文将介绍2-甲基-2-丁醇的结构、性质和应用。
结构2-甲基-2-丁醇的分子式为C6H14O。
它的分子量是102.18克/摩尔。
该化合物的结构中包含一个甲基基团(CH3)和一个丁醇基团(C3H7OH)。
甲基基团位于丁醇分子的第二个碳原子上,因此被称为2-甲基-2-丁醇。
它是一种有机化合物,由碳、氢和氧元素组成。
性质2-甲基-2-丁醇是一种无色液体,具有特殊的气味。
它的沸点为117-120摄氏度,密度为0.81克/毫升。
2-甲基-2-丁醇具有较低的溶解度,在水中的溶解度仅为0.05克/毫升。
然而,它可以溶解在许多有机溶剂中,如乙醇、丙酮和乙醚。
它不易挥发,在室温下相对稳定。
应用2-甲基-2-丁醇在工业和实验室中具有许多应用。
以下是其中几个常见的应用:1. 溶剂:由于其良好的溶解性,2-甲基-2-丁醇常用作溶剂。
它可以溶解许多有机物,如树脂、油漆、染料等。
在工业生产和实验室实验中,它可以作为反应物或产物的溶剂。
2. 化学反应中的中间体:2-甲基-2-丁醇可以在许多化学反应中用作中间体。
例如,在有机合成中,它可以被用作酯化反应的底物。
通过与酸催化剂反应,可以得到2-甲基-2-丁醇的酯类衍生物,这些酯类化合物在医药和香料工业中具有重要的应用。
3. 助溶剂:2-甲基-2-丁醇具有良好的溶解性和挥发性,常被用作某些涂料和清洗剂中的助溶剂。
它可以帮助其他成分更好地溶解并提供可调节的挥发性。
4. 医药领域:2-甲基-2-丁醇在医药领域也有一些应用。
它常用于合成药物和化合物的研究和生产过程中。
此外,它还可以被用作一些药物的添加剂,以增强其溶解度和稳定性。
总结2-甲基-2-丁醇是一种有机化合物,其化学式为C6H14O。
2-甲基-2-丁醇的制备方法及习题
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备一、实验目的1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。
二、实验原理CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBr CH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OHH / H2O+无水乙醚无水乙醚三、仪器与试剂仪器:三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。
试剂:镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。
四、实验步骤1. 乙基溴化镁的制备:按图安装好装置乙基溴化镁制备装置在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。
在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷和20mL无水乙醚,混匀。
从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中,溶液呈微沸,随即碘的颜色消失(必要时可用温水浴温热)。
开动搅拌,慢慢滴加剩下混合液,维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后,用温水浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。
瓶中有灰白或灰黑稠状固体析出。
2. 与丙酮的加成反应:将反应瓶置于冰水浴中,在搅拌下从恒压漏斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌10min,瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取:将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下,从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。
然后在分液漏斗中分离出醚层,水层用乙醚萃取2次,每一次15mL。
合并醚层,用10mL5%碳酸钠溶液洗涤,再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚,再直接加热蒸馏,收集95~105℃馏分。
称重,计算产率。
五、注意事项1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理;实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
2-甲基-2-丁醇安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名:2-甲基-2-丁醇化学品英文名:2-methylbutan-2-ol;tert-pentanol化学品别名:叔戊醇CAS No.:75-85-4EC No.:200-908-9分子式:C5H12O第二部分危险性概述| 紧急情况概述液体。
高度易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。
对皮肤有刺激性。
对呼吸道有刺激作用。
| GHS 危险性类别根据《危险化学品分类信息表》(2015)危险性类别判定,该产品分类如下:易燃液体,类别2;皮肤腐蚀/刺激,类别2;特定目标器官毒性-单次接触:呼吸道刺激,类别3。
| 标签要素象形图警示词:危险危险信息:高度易燃液体和蒸气,造成皮肤刺激,可能造成呼吸道刺激。
预防措施:远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。
禁止吸烟。
保持容器密闭。
容器和接收设备接地和等势联接。
使用不产生火花的工具。
采取措施,防止静电放电。
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
只能在室外或通风良好之处使用。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生。
如误吸入:将受人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适的体位。
如发生皮肤刺激:求医/就诊。
脱去被污染的衣服,清洗后方可重新使用。
如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤或淋浴。
安全储存:存放处须加锁。
存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
存放在通风良好的地方。
保持低温。
废弃处置:按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
| 危害描述物理化学危险高度易燃液体,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。
健康危害吸入蒸气(尤其是长期接触)可能引起呼吸道刺激,偶尔出现呼吸窘迫。
吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可造成皮肤刺激。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液,可能产生全身损伤的有害作用。
2-甲基-2-丁醇的制备
2-甲基-2-丁醇的制备
六、注意事项
1.所有的试剂及反应用仪器必须充分干燥。溴乙烷事先用无水CaCl2干燥并蒸馏进行纯化。 丙酮用无水K2CO3干燥亦经蒸馏纯化,所用仪器在红相中烘干。 2.要严格控制溴乙烷的滴加速度。镁与溴乙烷反应时放出的热量足以使乙醚沸腾,根据乙 醚沸腾的情况,可以判断反应的剧烈程度,滴加太快,反应液从冷凝管上端冲出。 3.制备的乙基溴化镁溶液不能久放,应紧接着做下面的加成反 应。因为它和空气中的氧、 水分、二氧化碳都能起作用。
(5)后处理:① 分水:混合液倒入分液漏斗,分出醚层与水层。 ② 醚层碱洗:8 mL10%碳酸钠溶液洗涤,分出醚层与碱层。 ③ 萃取: ①的水层 + ②的碱层用乙醚 6mL × 2 萃取。 ④ 合并醚层,用无水K2CO3干燥。 ⑤ 蒸馏:先蒸出乙醚,后蒸馏2-甲基-2-丁醇,收集馏分为100~102 ℃。
2. 本反应用无水乙醚作溶剂的优点是什么 ?
(1)乙醚沸点低,反应放出的热量使它气化,蒸气压大,反应液可被乙醚蒸气包围而隔绝 空气,从而获得无氧的条件;(2)乙醚不仅是生成的有机镁化合物的溶剂,同时由于乙醚分 子中的氧原子具有孤对电子,可以和格氏试剂结合形成可溶于溶剂的络合物,从而使格氏试
剂更加稳定;(3)乙醚价格低,毒性小,沸点低,反应结束后容易除去。
3. 反应为什么必须在要在冷却条件下进行?
Grignard试剂的制备是放热反应,必须控制溴乙烷的滴加速度,不宜太快,保持反应液微 沸即可。 Grignard试剂与酮的加成及酸性水解时也是放热反应,也必须在冷却条件下进行。
2-甲基-2-丁醇的制备
三、主要试剂与仪器
试剂: 溴乙烷 10 mL (0.13mol), 金属镁 1.8g (0.074mol), 无水丙酮 5 mL (0.068mol),无水乙醚 23 mL,乙醚、 碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠溶液。 仪器:150 mL三口烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,恒压滴 液,漏斗, 分液漏斗,干燥管,50mL 圆底烧瓶,蒸 馏头, 温度计,温度计套管,支管接引管,锥形瓶, 量筒,烧杯,旋转蒸发仪,磁力搅拌器。
2-甲基丁醇 香气成分
2-甲基丁醇香气成分2-甲基丁醇是一种常见的香气成分,它在香水、化妆品和清洁产品中被广泛应用。
本文将从2-甲基丁醇的定义、性质、制备方法、应用领域等方面进行介绍。
2-甲基丁醇,化学式为C5H12O,是一种具有醇基的有机化合物。
它是一种无色液体,具有清香的果香味。
由于其独特的香气特性,2-甲基丁醇被广泛用于调制香水和化妆品中,为产品增添芳香。
2-甲基丁醇的制备方法多种多样,常用的有以下几种途径。
首先是通过异丁烯的水合反应制备。
将异丁烯与水在适当的催化剂存在下反应,生成2-甲基丁醇。
另一种方法是通过异丁烷的氧化反应制备。
将异丁烷与氧气在高温下反应,经过一系列的氧化反应,最终生成2-甲基丁醇。
在应用领域方面,2-甲基丁醇具有广泛的用途。
首先,在香水制造业中,2-甲基丁醇是一种常用的香料成分。
它能够为香水增添果香味,使香水更具吸引力。
其次,在化妆品中,2-甲基丁醇常被用作调味剂,为化妆品赋予特殊的香气。
此外,2-甲基丁醇还可用于制备清洁剂、洗涤剂等产品中,以增强产品的清香度和吸引力。
除了香气成分外,2-甲基丁醇还具有一些其他的特性。
首先,它是一种易挥发的液体,具有较低的沸点和蒸汽压,因此在应用过程中需要注意保存。
其次,2-甲基丁醇可与其他化合物发生反应,产生一系列的化学变化。
这为其在香水和化妆品的调制过程中提供了一定的反应性和可塑性。
2-甲基丁醇作为一种重要的香气成分,具有独特的果香味,被广泛应用于香水、化妆品和清洁产品中。
它的制备方法多样,主要通过异丁烯的水合反应或异丁烷的氧化反应得到。
在应用方面,2-甲基丁醇不仅能够增添产品的香气,还具有一定的反应性和可塑性。
随着人们对香气的追求和需求的不断增加,2-甲基丁醇的应用前景将会更加广阔。
2-甲基-2-丁醇的合成
2-甲基-2-丁醇的合成摘要:本文研究了以溴乙烷与镁为原料,无水乙醚作溶剂,在无水无氧条件下反应,生成Grignard试剂。
利用Grignard和丙酮加成反应生成醇盐,经水解来制备2-甲基-2-丁醇的过程,探讨了反应原理。
反应中,要求反应体系干燥无水,采用在冷凝管上装氯化钙干燥管。
Grignard反应中,贮存过久的金属镁条容易氧化,形成一层氧化薄膜,反应前需去掉表层。
2-甲基-2-丁醇的能与水形成共沸物,因此粗产物必须很好的干燥,否则前馏分将大大的增加,降低产率。
试验表明,本法与其他方法相比,具有流程短,收率高,产品质量稳定的持点。
关键词: 2-甲基-2-丁醇、Grignard反应、合成、乙基溴化镁、叔戊醇2-甲基-2-丁醇又名叔戊醇,它作为一种基本有机化工原料有着相当广泛的用途,广泛应用于频呐酮、彩色胶片成色剂、佳乐麝香和粉檀麝香、叔戊基过氧化物、N一苯基氨基甲酸叔戊醇、酰氟基对氧萘酮的制备等行业,同时还可用于回收石油的溶液添加剂与氯化物清洗剂的稳定剂[1]。
七十年代中叶,日本研究以2-甲基-2-丁醇为原料合成中间体频那酮获得成功,使一批高附加值的延伸产品问世,将2-甲基-2-丁醇的深度加工推向一个新的高度。
2-甲基-2-丁醇的合成是有机合成实验中比较经典的传统实验。
2-甲基-2-丁醇合成方法有多种,包括以乙炔和丙酮为原料,固体氢氧化钾为催化剂,在液氨介质中,采用釜式反应器合成甲基丁炔醇,还对甲基丁炔醇选用釜式反应器进行液相加氢合成2-甲基-2-丁醇;异戊烯法采用直接水合法和硫酸水台法两种流程,原料是2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯。
但硫酸水合法,对设备腐蚀严重,废酸较难处理是其缺点,有被直接水合法取代的趋势。
直接水台法是用酸性阳离子交换树脂催化剂、在超临界条件下进行的水合反应。
反应温度和压力等操作条件与生产仲丁醇的方法相似[2];此外还有乙烯和丙烯共聚法、丙烯和异丁烯歧化法、异戊二烯选择性加氧法、3-甲基-1一丁烯异构化法等众多合成方法[3]。
2-甲基-2-丁醇75-85-4
i) 可燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度
爆炸上限: 9 %(V)
爆炸下限: 1.2 %(V)
k) 蒸气压
16 hPa 在 20 °C
l) 相对蒸气密度
3.04 - (空气= 1。0)
m) 相对密度
0.805 g/cm3 在 25 °C
n) 溶解性 / 水溶性
无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值
强氧化剂
10.6 危险的分解产物
无数据资料
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
https:// 3/5
化学品安全技术说明书
急性毒性
LD50 经口 - 大鼠 - 1,000 mg/kg 备注: 行为的:运动失调症
亚 急性毒性
无数据资料
刺激性(总述)
无数据资料
皮肤腐蚀/刺激
P301+P312
如误吞咽:若感觉不适,呼叫解毒中心/医生。
P303+P361+P353
如沾染皮肤或头发?:立即去除/脱掉所有污染的衣服。用水清洗皮
肤/淋浴。
P304+P340
如果吸入:将受害人移到空气新鲜处,在呼吸舒适的地方休息。
P312
如果你感到不适,呼叫解毒中心/医生。
P330
漱口。
P370+P378
S46
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C5H12O 分子量 - 88.15
https:// 1/5
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4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸。请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 谨慎起见用水冲洗眼睛。 如果误服 禁止催吐。切勿给失去知觉者喂食任何东西。用水漱口。请教医生。
2甲基2丁醇的制备[资料]
实验七 2-甲基-2-丁醇的制备(6学时)[实验目的]1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件;2.掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、回流、萃取、蒸馏(包括低沸点物蒸馏)等操作技能。
[实验药品](用量为教材中的1/2)1.7 g镁屑,6.5mL溴乙烷,5mL丙酮,20mL无水乙醚,8mL5%碳酸钠,30mL20%硫酸,无水碳酸钾,无水氯化钙,普通乙醚[仪器设备]磁力搅拌器电热套标准磨口仪[实验原理]CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBr CH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OH H / H2O+无水乙醚[实验步骤] 1. 乙基溴化镁的制备:按图安装好装置,在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。
在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚,混匀。
从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中,溶液呈微沸,随即碘的颜色消失(必要时可用温水浴温热)。
开动搅拌,慢慢滴加剩下混合液,维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后,用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。
2. 与丙酮的加成反应:将反应瓶置于冰水浴中,在搅拌下从恒压漏斗中滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌15min,瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取:将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下,从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。
然后在分液漏斗中分离出醚层,水层用乙醚萃取2次,每一次6.5mL。
合并醚层,用8mL5%碳酸钠溶液洗涤,再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚,再直接加热蒸馏,收集95~105℃馏分。
称重,计算产率。
[注意事项] 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理;实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
2.滴加溴乙烷的速度必须控制。
3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物,最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。
2甲基2丁醇的制备实验报告
2甲基2丁醇的制备实验报告
一、实验原理
2甲基2丁醇(MBD)是一种重要的有机化合物,被广泛应用于化工、医
药和农药等领域。
其制备方法有多种,本实验中采用的是碱催化加氢
还原法。
二、实验步骤
1.准备材料:2甲基戊烯、氢氧化钠(NaOH)、乙酸铝(Al(OH)3)、氢气(H2)、乙醇。
2.制备反应体系:将乙酸铝(1g)、氢氧化钠(0.6g)与10ml乙醇混合,并
加入5ml水。
3.加入2甲基戊烯:将2甲基戊烯(2.5g)加入反应体系中,置于搅拌器
中搅拌。
4.反应:将反应体系加热至90℃,同时通入氢气(1 atm),反应4小时。
反应结束后,冷却,过滤得到2甲基2丁醇。
三、实验结果
通过红外光谱、核磁共振等手段对得到的产物进行了表征,确证其为2
甲基2丁醇。
四、实验注意事项
1.有机物易挥发,需密闭反应体系。
2.氢气是易燃、易爆物质,需注意安全。
3.反应液在加热过程中可能会产生气泡,需及时减少温度。
五、实验思考
1.碱催化加氢还原法是制备MBD的一种常用方法,还有哪些制备方法?
2.反应体系中的氢氧化钠和乙酸铝的作用是什么?
3.反应的反应物和生成物是否可以分离?
六、实验总结
通过本次实验,我更加深入地了解了2甲基2丁醇的制备方法及其应用,在实验中也注意到了安全操作的重要性。
同时,对于在使用上述
制备方法时可能遇到的问题和不足,也需要我们持续深入学习和思考。
2甲基2丁醇的反应原理
2甲基2丁醇的反应原理
2甲基2丁醇的反应原理是指2甲基2丁醇在一定条件下与其他化合物发生化学反应的原理。
以下是2甲基2丁醇的几种常见反应原理:
1. 氧化反应:2甲基2丁醇可以被氧化剂如氧气、过氧化氢等氧化为2-丁酮或2-丁醛。
反应条件下,氧化剂与2甲基2丁醇接触并提供足够的能量,使2甲基2丁醇中的碳氢键被氧化剂氧化断裂,生成相应的氧化产物。
2. 脱水反应:2甲基2丁醇在脱水条件下,如高温、浓硫酸等催化剂的存在下,丢失一个水分子,生成2-丁烯。
3. 酯化反应:2甲基2丁醇与酸反应时,酸中的羧基与2甲基2丁醇中的羟基反应,生成相应的酯。
此反应常用于有机合成中的酯类产物的制备。
4. 烷基化反应:2甲基2丁醇与碱金属如钾反应,钾金属催化下,醇中的羟基被去质子化,生成烷基金属中间体,再与其他化合物反应,生成相应的烷基化产物。
5. 脱氢反应:2甲基2丁醇在高温条件下,可发生脱氢反应,生成丁烯和乙醛。
这些反应原理可以根据具体的条件和反应物进行调节,以制备所需的化合物或开展有机合成反应。
2-甲基-2-丁醇的制备
2-甲基-2-丁醇的性质
分子式:C5H12O CAS:75-85-4 相对分子质量88.15 性状:无色澄清挥发液体。 能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油及油类混溶 相对密度(d20)0.8084。 熔点 -9℃。 沸点 102.5℃(101.98kPA)。 易燃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1000mG/kG。对粘膜 有刺激性。高浓度时有麻醉作用。 密封阴凉避光通风保存。 用途:有机合成。溶剂。高纯度的可用作气相色谱分析中定 性、定量的标准物质。
通常以通式RMgX表示。格氏试剂是一 种活泼的有机合成试剂,能进行多种反应, 主要包括:烷基化反应,羰基加成,共轭 加成,及卤代烃还原等。
格氏试剂一般有两种 1:氯苯类(氯化苄)在乙醚(四氢呋喃) 下和镁反应, 2:溴代环戊烷在乙醚(四氢呋喃)下和镁 (锌)反应。
实验原理
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生反应生成卤化 镁,生成的卤化镁与酮发生加成-水解反应,得到 叔醇。
2-甲基-2-丁醇的制备
实验目的
1.学习格氏试剂的制备和使用 2.初步掌握低沸点易燃液体的处理方式
溴乙烷的性质
化学式:C2H5Br 结构式:CH3-CH2Br 分子量 :108.9651 性状:无色油状液体。有类似乙醚的气味和 灼烧味。露置空气或见光逐渐变为黄色。易 挥发。能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶 剂混溶。相对密度1.4612。凝固点-119℃。 沸点38.2℃。蒸气有毒。浓度高时有麻醉作 用。能刺激呼吸道。溴乙烷在水溶液中或熔 化状态下均不电离,是非电解质。
2-甲基-2-丁醇的制备
7.乙基溴化镁溶液用冷水浴冷却,再搅拌下缓慢滴 加无水丙酮和无水乙醚的混合液 8.再继续滴加硫酸溶液 9.将混合液倒入分液漏斗中,分层。保留水层,醚 层用碳酸钠溶液洗涤,分出醚层保留,后碱层和水 层合并,萃取。 10.合并后的醚层加入无水碳酸钾干燥,加塞、振摇, 至澄清透明 11.干燥后用旋转蒸发仪蒸出溶液 12.残留液蒸出馏分,得到2-甲基-2-丁醇 13.计算产率
2-甲基-2-丁醇的制备
实验装置
干燥管
恒压滴液漏斗
回流冷凝管
搅拌棒
带干燥管的电动搅拌装置
实验步骤
4.3mL溴乙烷 4.3mL溴乙烷 10mL乙醚 10mL乙醚 1.1g镁屑 1.1g镁屑 一小粒碘 20mL20%硫 20mL20%硫 酸溶液 室温搅拌 15分钟 15分钟 分出乙醚层 水层用乙醚萃取 乙醚层5mL5% 乙醚层5mL5% 碳酸钠 洗涤 温水浴回流 搅拌30 30分钟 搅拌30分钟 3.3mL丙酮 3.3mL丙酮 3.3mL乙醚 3.3mL乙醚 冰水浴滴加
无水碳酸 钾干燥
除溶剂
蒸馏 收集95 105℃馏分 95收集95-105℃馏分
注意事项
★ Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理 Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理 实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管 ★ 滴加溴乙烷的速度必须控制 ★ 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物,最后用无水碳酸钾干燥时 甲基- 丁醇与水能形成共沸物, 一定要完全 ★ 乙醚容易燃烧,必须远离火源 乙醚容易燃烧, ★ 乙醚和溴乙烷的沸点都很低,操作时,应尽量防止其挥发 乙醚和溴乙烷的沸点都很低,操作时,
2-甲基-2-丁醇的制备 甲基-
实验目的
学习Grignard试剂的制备、应用和进 试剂的制备、 学习 试剂的制备 行Grignard反应的条件 反应的条件 掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、回 掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、回 )、 流、萃取、蒸馏(包括低沸点物蒸 萃取、蒸馏( 馏)等作技能
实验原理
CH3CH2Br + Mg CH3 CH3CH2CCH3 OMgBr 无水乙醚 + H / H2O CH3CH2MgBr CH3 CH3CH2CCH3 OH CH3COCH3 无水乙醚
2-甲基-2-丁醇合成
2-甲基-2-丁醇的合成指导教师:邹平姓名:崔仁勇专业:化学生物学学号:20064072摘要:本实验采用来制备醇,即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐,经水解形成醇。
通过丙酮18ml(14.5g)与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇,产率为68.96%。
关键词:2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂醇在有机化学中应用及其广泛,不但可以用作有机溶剂,而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物,因此是一类重要的化工原料。
实验室醇的制备方法较多,常用的就是采取Grignard反应来制备,即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐,经水解形成醇。
根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。
Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下,卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。
R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物,一般以乙醚作溶剂的条件下,不生成Grignard实际。
如改用碱性较强,沸点较高的四氢呋喃作溶剂,则它们可以生产Grignard实际,且操作比较安全。
Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。
因为微量的水分存在,不但阻碍卤代烷和镁之间反应,同时也会破坏Grignard试剂而影响产率,Grignard试剂遇水会发生下列分解:RMgX+H2O RH+Mg(OH)X 除此以外,还可以和具有活泼氢的化合物(醇、羧酸等)发生分解反应。
Grignard试剂遇氧后,发生如下反应:RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg(OH)X因此,格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。
反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。
一般采用乙醇作溶剂,利用乙醇的挥发性大,也可以赶走反应体系中的空气。
另外还要保证反应体系中绝对干燥。
此外,在Grignard反应过程中,有热量放出,所以滴加速度不宜过快。
2甲基2丁醇消去反应
2甲基2丁醇消去反应《2甲基2丁醇消去反应》一、简介2甲基2丁醇消去反应(K Mashburn消去反应)是一种去基消去反应,它可以用来制备一种称为β烷烃(β-alkeny)的有机物,这种物质通常用于制造物质,例如润滑剂、燃料和涂料。
这是一种杂原料法,可以从新鲜的植物油中提取出α烷烃(alkanoyl)和二甲基2丁醇缩合物。
二、反应的化学机理2甲基2丁醇消去反应(K Mashburn消去反应)过程中包括2个步骤:去基消去和构型转换。
在第一步,植物油中的醛或其它脂类分子untiated to an unsymmetrically tertiary carbon-28,会发生去基消去反应,从而得到2个碳氢键左右对称且支链上有三个甲基的烷烃分子。
在第二步,烷烃分子从反应室中捕获二甲基2丁醇,从而形成α烷烃和二甲基2丁醇缩合物。
整个过程可以用下面的化学反应式很好地表达:CH3OCH2CH( CH3)CH2OH + CH3(CH2)nCHO ---->CH3OCH2CH( CH3)CH2CHO + (CH3 CH2)nOH三、反应的应用1、2甲基2丁醇消去反应可以用来制造一种称为β烷烃的有机物,这种物质通常用于制造物质,例如润滑剂、燃料和涂料。
2、2甲基2丁醇消去反应通常用于从新鲜的植物油中提取α烷烃,从而获得更高质量的烷烃产品。
3、2甲基2丁醇消去反应也可用来制备具有抗菌性能的烷烃,这类物质可以应用于制作防腐剂。
四、反应的缺陷1、2甲基2丁醇消去反应可能会引起有毒的气体的释放,这些气体可能会危害周围的居民健康。
2、2甲基2丁醇消去反应中的去基消去过程可能会导致氧化酶活性的下降,从而影响生物体的营养吸收能力。
3、2甲基2丁醇消去反应可能会产生有毒的副产物,例如苯酚,这些副产物可能会对人类健康造成伤害。
五、反应的安全性1、2甲基2丁醇消去反应本身并不危险,但是,应当充分采取一些安全措施,防止化学反应过程中有毒的气体释放。
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C2H5MgBr + H2O
C2H6 + Mg
C2H5MgBr + 1/2 O2
C2H5OMgBr
H2O
C2H5OH + Mg
Br OH
• 4.2-甲基-2-丁醇能与水形成恒沸混合物,沸点为87.4℃。如果干燥 得不彻底,就会有相当量的液体在95℃以下被蒸出,这样就需要重新 干燥和蒸馏。
三、主要试剂与仪器
• 1. 试剂 溴乙烷 20 mL (0.26mol), 金属镁 3.5g (0.144mol),无水 丙酮 10 mL (0.136mol),无水乙醚 45 mL,乙醚、碘、浓硫酸、无水 碳酸钾、10%碳酸钠溶液。
• 2.仪器 250 mL三口烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,恒压滴液漏 斗,分液漏斗,干燥管,50mL圆底烧瓶,蒸馏头,温度计(200℃), 温度计套管,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯,旋转蒸发仪,电动 搅拌器。
• 8.在搅拌与冷却下,小心滴加预先配好的6mL浓硫酸和90mL水的混 合液,反应剧烈,先生成白色沉淀,后沉淀又溶解。刚开始滴加要慢, 可逐渐加快。
• 9.混合液倒入分液漏斗,分层。保留水层,醚层用15 mL10%碳酸 钠溶液洗涤。分出醚层保留。碱层与原先保留的水层合并,每次用10 mL乙醚萃取,共萃取二次,萃取所得醚层均并入原先保留的醚层。 • 10.合并后的醚层加入无水碳酸钾干燥,加塞,振摇,至澄清透明。 • 11.干燥后的液体用旋转蒸发仪蒸出溶剂。 • 12、残留液倒入50 mL圆底烧瓶,加2粒沸石,蒸馏收集100~104℃ 馏分,得2-甲基-2-丁醇。量体积,回收,计算产率。
四、基本操作与技术
• (一)磁力搅拌反应装置 • 制备格氏试剂须在干燥条件下进行,本实验采用磁力搅拌下的回流装 置,并在球形冷凝管的上口安装干燥管,如图所示。
• (二)萃取操作 • 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用 某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,使该物质从一种溶 剂转移至另一种溶剂,以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组 分的混合物中提取出需要的产物纯品,也可以借以除去少量的杂质以 达到纯化产品的目的。液-液萃取有机溶剂的选择:①与原溶剂不相 溶;②与原溶剂密度差相对较大;③被萃取的有机物在该有机溶剂中 溶剂度较大;④化学稳定性好;⑤易于与被萃取物分离;⑥无毒性、 不易燃。根据分配定律,用相同量的溶剂,分几次萃取要比一次萃取 效率高。因此,一般情况下,分2~4次萃取,就可以把绝大部分被萃 取物萃取出来。在实验中,往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现 象。为了破坏乳化现象,通常可以采取以下措施:一是盐析;二是遇 碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇;三是增加有机层的相对 密度;四是将乳液静置较长时间。
五、实验步骤
• 第一阶段:乙基溴化镁的制备 • 1.如图搭好装置,要求搅拌器转动灵活。本实验要求无水,玻璃仪 器必须预先烘干。
• 2.在250 mL三口烧瓶中放入3.5g洁净干燥的镁带(剪成约0.5cm小 段)和20 mL无水乙醚;在滴液漏斗中加入15 mL无水乙醚和20 mL 溴乙烷,摇匀。
• 3.开动搅拌,从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5~7 mL溴乙烷与乙 醚的混合液。 • 4.当溶液微微沸腾,颜色变成灰色浑浊时,表明反应已经开始。 (若10min还没有明显的开始现象,可用手掌将烧瓶温热或用温水浴 温热,也可投入一小粒碘。)
• 5.加入一小粒碘起催化作用,反应开始后,碘的颜色立即褪去。碘 催化过程可用下列方程式表示:
Mg + I2 Mg · I + RX MgXI + Mg R ·+ Mg · X
MgI2
Mg
2Mg · I
R ·+ MgXI I Mg · X + Mg · RMgX
• 产品质量:1.9g • 理论收率=
1.9g 11.99g
X100%=15.8%
八、注意事项
• 1.市售的镁带应事先处理,即用稀盐酸洗去氧化层,干燥。 • 2.镁和卤烷反应时,所放出的热量足以使乙醚沸腾。根据乙醚沸腾 的情况,可以判断反应是否进行的剧烈。溴乙烷的沸点为 38.4℃,如 果沸腾得太历害,会从冷凝管上端逸出而损失掉,所以要严格控制溴 乙烷的滴加速度。 • 3.格氏试剂和空气中的氧、水分、二氧化碳都能作用,所以制备的 乙基溴化镁溶液不能久放,应紧接着做下面的加成反应。
2-甲基-2-丁醇的制备
一、实验目的
• 1.学习格氏试剂的制备和应用。
• 2.初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。
• 3.继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。
二、基本原理
• 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁,生成的 烷基卤化镁与酮发生加成–水解反应,得到叔醇。 • C2H5Br+Mg 无水
• 5.确认反应已经开始后,慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液,调整滴 加速度,使反应瓶内保持缓缓沸腾。(若反应剧烈,应暂停滴加,并 用冷水稍微冷却)。
• 6.滴加完毕,待反应缓和后,小火加热回流,约30min后,镁几乎反 应完毕,格氏试剂制好备用。
• 第二阶段:2-甲基-2-丁醇的制备 • 7.乙基溴化镁溶液用冷水浴冷却,在搅拌下缓慢滴加10 mL无水丙 酮与10 mL无水乙醚的混合液。滴加完毕后,在冷却下继续搅拌5min。
六、实验记录
• • • • • •
9:45 10:08 10:32
搭装置 开始搅拌 开始加热
10:05
投料
10:18回流开始 12:53冰水浴 13:51分液开始 14:10用无水碳酸钾干燥 14:55蒸馏完毕,收集并称重
13:15结束冰水浴 14:00用乙醚萃取 14:12开始蒸馏
七、实验结果
乙醚
C2H5MgBr
• 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解,遇 氧会继续发生插入反应。所以,本实验中用无水乙醚作溶剂,由于无 水乙醚的挥发性大,可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气,因此可以获 得无水、无氧的条件。 • Grignard试剂生成的反应是放热反应,因此应控制溴乙烷的滴加速度, 不宜太快,保持反应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水 解时也是放热反应,所以要在冷却条件下进行。