2-甲基-2-丁醇的制备方法及习题

实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
一、实验目的
1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法
2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法
3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用
4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。

二、实验原理
CH3CH2Br + Mg CH
3
CH2MgBr CH3COCH3
CH3CH2CCH3
CH3
OMgBr
CH3CH2CCH3
CH3
OH
H / H2O
+
无水乙醚无水乙醚
三、仪器与试剂
仪器：三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。

试剂：镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。

四、实验步骤
1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置
乙基溴化镁制备装置
在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。

在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷
和20mL无水乙醚，混匀。

从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中，
溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。

开动搅拌，
慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，用温水
浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。

瓶中有灰白或灰黑稠状固
体析出。

2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏
斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温
下搅拌10min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。

3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，
从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。

然后在分液漏斗
中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次15mL。

合并醚层，
用10mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。

用热水浴蒸去
乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。

称重，计算产率。

五、注意事项
1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相
连处需接上装有无水氯化钙干燥管。

2.滴加溴乙烷的速度必须控制。

3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。

4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。

5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。

习题
1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？
答：（1）所用仪器、药品必须干燥，若有水分存在，反应很难进行，并且使生成的格氏试剂分解。

为此，溴乙烷需经无水氯化钙干燥，蒸馏纯化。

丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠干燥。

（2）滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。

2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？
答：因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失
3、萃取水层为什么不用无水乙醚？
答：萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。

4、如反应为开始之前，加入大量正溴乙烷有什么不好？
答：反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应。