溴乙烷的制备与2-甲基-2-丁醇的制备和性能分析

该反应剧烈，随着丙酮乙醚溶液的加入反应瓶内出现白色固体。反应放热，冷凝管中不时有液滴滴下。
该反应剧烈，随着丙酮乙醚溶液的加入反应瓶内出现白色固体。反应放热，冷凝管中不时有液滴滴下。
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将反应烧瓶再置于冰水浴上。关闭恒压滴液漏斗活塞，向其中加入50mL的10%硫酸。将恒压滴液漏斗中的硫酸小心的加入反应烧瓶中，边加边摇动，使烧瓶充分冷却。
2 实验部分[2]
2.1实验仪器及药品
仪器：调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。
1.本实验所用仪器、试剂为什么必须干燥？为此你采取了哪些措施？
答：因为Grignard试剂很活泼，它可以和许多有活泼氢的化合物反应，所以要。在无水条件下反应。实验前先在干燥箱中干燥仪器，添加药剂时保持三口烧瓶的密闭，装上干燥管，隔绝空气中的水。
3.如反应未开始前，加入大量溴乙烷有何不好
答：会发生偶联副反应。
北京石油化工学院
综合性有机化学实验报告
题目名称：溴乙烷的制备与2-甲基-2-丁醇 的制备和性能分析
学生姓名：崔永瑞
专 业：化学工程与工艺
学 院：化学工程学院
年 级：2013级
指导教师：林世静
2014年12月7日
溴乙烷的制备与2-甲基-2-丁醇的制备和性能分析
（北京石油化工学院化学工程学院，北京102300）
5思考
①溴乙烷的制备：
1.本实验是采用什么办法使用平衡向右移动，提高产率的？
答：通过将反应中生成的低沸点的溴乙烷及时地从反应混合物中蒸馏出来使反应向右移动，提高产率。
2.计算产率时，应以何种原料为依据？
答应该以溴化钠为依据。
3.浓硫酸洗涤的目的是什么？
答：除去溴乙烷中的乙醚、乙醇等杂质。
②2-甲基2-丁醇的制备：
干燥过程中可以观察到无水碳酸钾变得膨胀蓬松。
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在100mL烧瓶中蒸馏所得混合液，乙醚回收，收集100~102℃馏分。
收集到的液体呈无色透明状，有类似樟脑气味。用Lucas试剂检验，溶液浑浊分层。
③折光率的测定：
使用阿贝折光仪测定2-甲基2-丁醇的折光率为1.4045。
④性质验证：
将制得的醇与卢卡斯试剂反应，溶液变浑浊。
①溴乙烷的制备
主要反应：
NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4
C2H5OH + HBr C2H5Br + H2O
副反应：
2C2H5OH C2H5OC2H5+ H2O
C2H5OH CH2＝CH2+ H2O
H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O
②2-甲基-2-丁醇的制备
实验首先用溴乙烷与镁在无水乙醚中反应制备Grignard试剂，然后将Grignard试剂与丙酮在无水乙醚中反应，将产物酸化，得到2-甲基-2-丁醇。
在加NaBr之前加沸石，是因为NaBr加入后会结块，先加沸石，沸石在底部，起到防止爆沸的作用。
2
按反应装置接好仪器，接收瓶内加少量水，接液管末端浸没在水中，接收瓶浸入热水中，加热至无油状物生成为止。
NaBr块溶解，反应瓶中有大量气泡。有油状物生成，反应液先淡黄色加深后又褪色。
NaBr + H2SO4——HBr + NaHSO4
C2H5OH + HBr——C2H5Br + H2O
3
移去接收瓶后停止加热
防止倒吸现象发生
4
将馏出物转入分液漏斗中，分出有机层，置于干燥的锥形瓶中，将锥形瓶置于冰水浴中摇动下加入2ml浓硫酸
上层为水层
下层是有机层
在冰水浴中加硫酸是为了防止浓硫酸加入后遇水放热使溴乙烷蒸发，避免了产物的损失
5
用干燥的分液漏斗分去硫酸
反应开始后反应液逐渐变浑浊，呈灰色。反应比较剧烈，放热，冷凝管中不时有液滴滴下。
4
用冰水浴冷却烧瓶至室温。关闭恒压滴液漏斗，向其中加入5mL（3.95g，0.068mol）丙酮和5ml无水乙醚，轻摇反应装置，使其混合均匀。
5
在冰水浴下将恒压滴液漏斗中的丙酮乙醚溶液小心滴加到反应瓶中，边加边摇动反应装置，全部加完后取下冰水浴，将反应液在室温下放置15min。
②2-甲基2-丁醇：
实验产率17%，产率很低。本实验采用Grignard试剂合成法，在Grignard试剂的使用中要避免含活性氢物质存在，这是保证实验成功的基本条件之一。实验中要控制反应的激烈程度，既要使反应激烈进行，又要防止反应过于激烈使低沸点物质逸出。有机化学反应反应速率一般较慢，因此保证反应的时间格外重要，不能操之过急，但也不能长时间反应，有可能会导致副反应发生，应严格按照规定的时间控制实验节奏。实验使用的镁屑可能部分已被氧化，导致无法反应；实验还进行了多次酸化、碱洗操作，2-甲基-2-丁醇微溶于水，虽然进行了两次萃取，但仍无法避免部分产物随废液被丢弃。这些都是造成实验产率一般的原因。
反应剧烈，随着硫酸的加入反应瓶内的白色固体逐渐溶解。冷凝管中不时有液滴滴下。反应结束后反应液呈无色透明状，分层，底部有少量白色固体。
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将反应液分液，有机相转移至原反应烧瓶内，水相用10mL乙醚萃取两次，每次的萃取液转移至原反应烧瓶内。有机相用10mL的10%碳酸钠水溶液洗一次，分液，然后有机相用无水碳酸钾干燥。
3 实验结果
①溴乙烷：
实验共获得产品0.8g，产品呈无色油状液体。
理论产量：1.4g。
产率：0.8/1.4*100%=57%。
②2-甲基2-丁醇：
实验共获得产品1.0g，产品呈无色透明状，有类似樟脑气味。
理论产量：6.0g。
产率：1.0/6.0*100%=17%。
4实验结果分析及讨论
①溴乙烷：
本次实验产率较低，是由于加热过快过猛，使低沸点反应物未反应便被蒸出，同时使大量副反应剧烈发生。装置密闭性不是很好，导致一些物质逸出。分液时没有很好的控制开关，使所需溶液未完全分开。加浓硫酸除杂时未冷却，使产物挥发出去。有少量硫酸未吸出，蒸馏时，氧化产物，造成产率很低。蒸馏前，所有装置未完全干燥，使产物中混有少量的水。
2.4具体操作步骤及现象如下：
①溴乙烷的制备：
步骤
现象
注释
1
在25ml圆底烧瓶中加入研细的3g溴化钠，然后加入2ml 95%乙醇，置于冷水浴中，分次加入5ml 78%硫酸，冷却至室温，，加入两粒沸石；摇荡加入6.0gNaBr（研细的粉末）。
NaBr粉末结块，溶液中有淡黄色
2 HBr + H2SO4——Br2 + SO2 + 2 H2O
②2-甲基2-丁醇的制备：
步骤
现象
1
向250三口烧瓶中加入10mL无水乙醚、1.8g镁、少许碘。恒压滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL溴乙烷，轻摇反应装置，使其混合均匀。冷凝管通冷凝水。
2
按反应装置接好仪器
3
恒压滴液漏斗先放出约1/3溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热反应烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液，保持反应微沸状态。反应中要不时摇动反应装置，控制反应速度，既要使反应激烈进行，又不要使反应过于激烈造成反应过快使乙醚来不及冷凝而逸出。全部加完后小心加热回流至镁基本消失为止
摘 要
②
关键词：溴乙烷，2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂
1 前言
①溴乙烷，别名：乙基溴乙烷，化学式：C2H5Br 缩写为EtBr。 结构简式：CH3-CH2Br。蒸气有毒。浓度高时有麻醉作用。能刺激呼吸道。溴乙烷在水溶液中或熔化状态下均不电离,是非电解质。
②2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。常温下为无色液体，沸点102℃，相对密度 为0.805，折射率 为1.4052，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。
药品：溴乙烷，分析纯，天津市化学试剂三厂；丙酮，分析纯，北京化工厂；无水乙醚，分析纯，北京化工厂；镁屑，分析纯，北京恒业中远化工有限公司；无水碳酸钾，分析纯，北京化工厂；硫酸，分析纯，北京化工厂。
2.2实验装置图：
①制备溴乙烷的实验装置图
反应装置：
②制备2-甲基-2-丁醇的实验装置图
2.3反应原理：
上层为有机层，下层是硫酸
用干燥的分液漏斗是为了防止浓硫酸遇水放热使溴乙烷挥发
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将有机层转入5ml干燥的原口烧瓶中，加入几粒沸石，按纯化装置连接仪器，水浴加热蒸馏，接收瓶浸入冰水浴冷却，收集37——40℃的馏分
33℃有物质馏出，34℃换接收瓶；收集37——40℃的馏分，产量约为1.4g
接收瓶用冰水浴是为了提高溴乙烷的产率
参考文献
[1]高鸿宾.有机化学.北京：高等教育出版社，2005.245～248
[2]胡应喜.基础化学实验.北京：石油工业出版社，2009.276～277
[3]有机化学实验.有机化学教研室编，2007.5