2 甲基 2 丁醇的制备1

液-液萃取有机溶剂的选择： 1、与原溶剂不相溶； 2、与原溶剂密度差相对较大； 3、被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大； 4、化学稳定性好； 5、具有挥发性，易于与被萃取物分离； 6、无毒性、不易燃。
（二）机械搅拌装置
机械搅拌 装置通常包括： 电动搅拌器、 搅拌棒、密封 装置、圆底烧 瓶等回流或蒸 馏装置。
四、实验步骤
1、Grignard试剂的制备
在三口瓶中加入1.8g镁粉、12.5mL无水乙醚及1小粒 碘；在恒压滴液漏斗中加入7mL溴乙烷、6mL无水乙醚。
加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向 四口瓶中加入20滴（约1mL）溴乙烷、乙醚混合液。
待反应缓和后，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗向四口 瓶中加入剩余的溴乙烷、乙醚混合液，控制滴速加热， 温度控制在50-60℃，继续搅拌，回流0.5h。停止搅拌， 冷却至室温。
4、产品的精制
将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安 装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，再 用电热套加热蒸馏，收集95～105℃的馏分。
计算产品的产量与产率。
五、注意事项
1、根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比 一次萃取效率高。因此，一般情况下，分2～4次萃取， 就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。
2、在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化 现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施： 一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫 酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液 静置较长时间。
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六、思考题
1、Grignard反应应注意哪些问题，为什么？ 2、萃取技术的关键是什么？ 3、搅拌装置的装配应注意什么？
C2H5Br + Mg
无水Et2O
C 2H 5M gB r
①(CH3)2CO,无水Et2O ②H2O,H+
CH3CH2C(CH3)2 OH
反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实 验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可 以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、 无氧的条件。
2、2-甲基-2-丁醇粗产品的制取
开动搅拌器，从恒压滴液，漏斗中的加入4.5ml无水丙 酮和4mL无水乙醚的混合物，然后继续搅拌，回流15min。 冷却后,在搅拌条件下缓慢滴加32ml20% 硫酸溶液。
3、粗产品的后处理
混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚 （6ml×2）萃取，萃取物并入醚层。用8ml5% 碳酸钠溶 液洗涤醚层后，用3g无水碳酸钾干燥。
Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制 溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。 Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应， 所以要在冷却条件下进行。
三、基本操作与技术
（一）萃取操作
萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验 或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的 溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至 另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可 以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也 可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。
2-甲基-2-丁醇的制备
一、实验目的
1、通过2-甲基-2-丁醇的制备，加深对Grignard 反应的理解； 2、初步掌握萃取技术； 3、学习搅拌装置的安装和使用技术； 4、继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、 干燥、分离技术。
二、实验原理
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基 卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得 到叔醇。
机械搅拌装置装配要点：
1、装配顺序为自下而上，从左到右。
2、搅拌棒和搅拌棒套管间要加入少量凡士林以密封和润滑。
3、搅拌棒的下端应距离瓶底约0.5cm。安装好后，因先从不 同方向观察搅拌棒和搅拌器的轴是否在一条直线上，适当进 行调整。然后，用手转动搅拌棒试验，没有问题，再以低速 开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能 加入物料进行实验。