离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
离子色谱法测定水中常见无机阴离子(精)
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
化学再生液
Na2SO4
HSO42-
+
H2SO4
H2SO4
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H
+ Na Y + +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3
H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na2SO4 H
反相
： 疏水性
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
10
色谱分离
淋洗液
Temporal course
慢 中等 快
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
11
离子交换分离机理
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
+
H
+
2H + SO42-
+
H2SO4
H2SO4
24
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
化学再生模式流程图
溶離液 再生液
加压
柱
废液
检测池
进样阀
泵
废液
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
抑制器
25
电导检测
（ 样品：饮用水）
20.0
15.0 10.0 5.0 0 0 5.00 10.00 Retention time(min) 15.00
检测方式
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱：离子色谱法需要使用特殊的色谱柱，如强阴离
子交换柱或抗溶柱。
根据需要测定的阴离子种类，选择适当的色谱柱。
2.样品前处理：水中含有复杂的溶解物和杂质，这些物质可能影响测
定结果。
因此，在进行离子色谱法测定前，需要对水样进行前处理，如过滤、调整pH值等，以消除这些干扰。
3.样品进样：样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入，因为气泡
可能会干扰测定结果。
此外，进样体积也需要控制好，以保证分析的准确性。
4.流动相选择和准备：流动相是离子色谱法中的重要组成部分，对测
定结果有重要影响。
选择适当的流动相，如溶液浓度、pH值等，以获得
准确的测定结果。
此外，需要确保流动相的准备和储存条件良好，以避免
杂质的引入。
5.柱温控制：色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。
因此，
在进行离子色谱法测定时，需要控制好柱温，以保证分离效果和减少柱老化。
6.校准曲线的制备：进行离子色谱法测定前，需要制备合适的校准曲线。
校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度，并包括空白样品的
测定。
7.结果分析和质控：获得测定结果后，需要进行结果分析和质控。
可
以进行样品间和样品内的质控分析，并比较测定结果与标准方法的一致性。
通过遵循这些注意事项，可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；X+ ，X-为组分离子。
如下图所示：IC仪器主要测定流程：测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。
三、实验步骤1、过滤：用0.45µm过滤膜过滤。
目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样: 手动进样。
用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
实验 水中无机阴离子的测定-离子色谱法
水中无机阴离子的测定——离子色谱法一、实验目的（1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。
（2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二、实验原理分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。
其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。
三、仪器与试剂仪器：离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的储备溶液。
（2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制四、色谱分析条件分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm检测器：电导检测器淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL）泵流速：1.8 mL/min进样量：1 mL五、实验内容与步骤1 样品预处理：取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。
弃去初始50～100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。
2 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。
按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。
3 样品测定：取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。
离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。
离子色谱法测定常见阴离子的含量
实验六离子色谱法测定常见阴离子的含量㈠目的与要求1.学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法2.了解常见阴离子的测定方法3.了解微膜抑制器的工作原理㈡方法原理不同阴离子(如F-,CL-，NO3-，NO2-，SO42-，PO43-)等与低容量的阴离子树脂亲和力不同，使之得以分离，利用微膜抑制器，可提高电导检测的灵敏度，使微量阴离子得到准确显示，从而根据峰高或峰面积测出相应含量。
㈢仪器与试剂1.离子色谱仪，YSIC EASY色谱数据工作站2.超生波发生器3.注射器 1 m L 恒流泵4.NaF,KCL,NaBr,K2SO4,Na2NO3,NaH2PO4, NaNO3,Na2CO3,NaHCO3,H3BO3, 浓H2SO4等都为优级纯。
5.去离子水6.其中阴离子标准贮备液的配备：分别称取适量的NaF,KCL,NaBr,K2SO4（于105℃下烘干2小时，保存在干燥器内）NaNO2,NaH2PO4,NaNO3（于干燥器内干燥24小时以上）溶于水中，各转移到1 000 mL容量瓶中，然后各加入10.00 mL洗脱贮备液，并用水稀释至刻度，摇匀备用。
七种标准贮备液中各阴离子的浓度均为 1. 00 ㎎∕mL7.七种阴离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述七种标准贮备液体积为：于同一个500mL容量瓶中，再加入5.00mL洗脱贮备液，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下：8.洗脱贮备液（NaHCO3—Na2CO3）的配制：分别称取26.04g NaHCO3和25.44gNa2CO3（于105 ℃下烘干2小时，并保存在干燥器内），溶于水中，并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该洗贮备脱液中NaHCO3的浓度为0.31moL∕L9.洗脱使用液（即洗脱液）的配制：吸取上述洗脱贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得0.0031 moL∕LNaHCO3—0.0024 moL∕L Na2CO3的洗脱液，备用。
离子色谱测定水中常见阴离子
离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子实验目的：同时测定生活饮用水中的 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42-八种阴离子。
方法：采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL ，峰面积定量。
结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L 。
结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。
饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。
国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。
饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。
此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。
国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F -、Cl -、Br -、BrO 3-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、SO 42- 八种阴离子指标的最低限量。
本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
1 实验部分 1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm ）；分析系统：阴离子保护柱（Metrosep A Supp4/5 Guard ）、阴离子分析柱（Metrosep A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSM Ⅱ+MCS 双抑制系统1.1.2 试剂纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3）淋洗液流速：0.65mL/min1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
离子色谱法测定水中的阴离子教程文件
仪器与试剂
仪器： 离子色谱仪（瑞士万通公司861型）；容量瓶；移液管。
试剂： KBr；K2SO4; NaNO3（均为光谱纯） Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均为分析纯）：
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前பைடு நூலகம்入抑制器？
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
4．工作曲线的绘制：分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL， 4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5个l0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后进样,每种溶液分别进样2次。
5．取实验室自来水，经0.45μm微孔滤膜过滤后以同样实验条件重复进 样2次，记录色谱图。
数据记录与处理
离子色谱法测定水中的阴离子
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
实验八离子色谱法测定水中的阴离子
离子色谱法的分离机制基于离子交换原理。分离柱填装有不 同性质的离子交换剂，根据阴离子与离子交换剂之间的亲和 力不同，实现阴离子的分离。
在分离过程中，分离柱中的离子交换剂可与流动相中的阴离 子进行可逆的离子交换，从而实现阴离子的分离。
阴离子的检测原理
阴离子的检测原理基于电导检测器。当分离后的阴离子流 经电导检测器时，电导检测器会根据离子的电导率进行检 测，并将电导信号转换为电信号，从而实现对阴离子的定 性和定量分析。
结果报告
撰写实验报告，包括实验目的、实验过程、结果与讨论等部分。
04
CATALOGUE
结果与讨论
实验结果展示
实验结果表格
列出实验中测定的各种阴离子的浓度，包括F-、 Cl-、NO2-、NO3-、PO43-等。 给出各阴离子的峰高或峰面积，用于定量分析。
实验结果展示
• 注明实验中使用的标准曲线方程 和相关系数，以证明方法的准确 性。
结果解释
探讨不同阴离子在水中的 相互作用和影响。
讨论离子色谱法在测定水 中的阴离子方面的优缺点
。
根据实验结果，分析水中 阴离子的来源和形成机制
。
结果讨论
分析实验中可能存在的误 差来源和改进方法。
05
CATALOGUE
结论
本实验的主要发现
离子色谱法是一种有效的水中阴离子分析方法，能够同时分离和测定多种 阴离子。
02
CATALOGUE
实验原理
离子色谱法的概述
离子色谱法是一种常用的分离和检测离子或离子化合物的技术，具有高分离效能 、高灵敏度和高选择性等优点。
它利用离子交换原理，通过分离柱将不同的阴离子进行分离，然后通过电导检测 器检测各离子的电导率，从而实现对阴离子的定性和定量分析。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。
如果样品中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。
对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。
2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。
避免样品长时间暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致测得的浓度过高。
可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化碳的进入。
3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。
模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。
通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。
4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。
比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等），离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。
但对于大分子有机阴离子，离子色谱法则有一定的局限性。
5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。
在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。
对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。
6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
根据需要测定的阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。
同时，还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一，其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。
流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。
8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。
每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作，确保仪器正常运行。
同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。
9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。
离子色谱法测定地质水中常见阴、阳离子方法研究
离子色谱法测定地质水中常见阴、阳离子方法研究摘要：离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种独特有效的分析微量离子的技术。
该方法能同时测定多种离子，解决了许多化学分析长期存在的多组分同时测定等疑难问题。
文章简要介绍离子色谱法的分离机理、抑制技术以及在测定地质水中常见阴、阳离子的方法。
关键词：离子色谱法；地质水检测；一、离子色谱的分离机理高效离子交换色谱是离子色谱的主要分离方式，它是基于发生在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程，适用于亲水性阴、阳离子的分析测定，也可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
色谱柱作为离子色谱的核心之一，样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。
以阴离子为例，阴离子分离柱中装填的离子交换树脂一般为带季铵盐离子交换功能基的PS-DVB共聚物。
含碳酸根和碳酸氢根阴离子的流动相溶液通过阴离子交换柱时，树脂上带正电荷的季铵基全部被碳酸根占领，当将含阴离子A和B的样品加入色谱柱，则在树脂功能基位置发生淋洗液阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，这种平衡是可逆的，如下所示：NR3+HCO3-+A- ⇋ NR3+A-+HCO3-NR3+HCO3-+B- ⇋ NR3+B-+HCO3-在活度系数约为1的情况下，可用下式表示阴离子交换平衡常数式中K为选择性系数，[A-]s和[A-]m为样品中阴离子分别在固定相s和流动相m中的浓度。
选择性系数决定了样品中被分离离子的不同保留时间。
离子价位越高，离子半径越大，与树脂间的亲和力越大，保留时间就越长。
常见的阴阳离子的保留时间顺序为Cl-、NO3-、SO42-、和Na+、K+、Mg2+、Ca2+。
不同的离子与带电荷的季铵盐功能基之间的作用力不同，即在固定相中的保留值不同，于是，不同的离子能被有效分离。
二、离子色谱的抑制技术离子色谱的电导检测器对淋洗液有很高的信号。
为了让没有选择性的电导检测器变成选择性检测器，有人将抑制器连接于分离柱与检测器之间，选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液，无机酸为分离阳离子的淋洗液。
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子2-的线性关摘要：建立了离子色谱法测定冲洗水中阴离子的方法，F-、Cl-和SO4系良好，r＞0.999，相对标准偏差（RSD）为0.31%～2.41%，加标回收率为94.45%～103.2%。
样品处理简单，分离度和加标回收率均较高，满足核电调试期间冲洗水样品分析的质量要求。
关键词：离子色谱法；冲洗水；阴离子1.前言核电站调试期间，为避免杂质引入系统，且减缓材料腐蚀，系统冲洗用水应2-。
当F-、Cl-和当尽可能含有最少的可溶性杂质，其中包括阴离子F-、Cl-和SO42-浓度偏高时，将增加系统应力腐蚀开裂的风险，因此对水中阴离子的检测非SO4常重要。
目前检测方法主要有化学滴定法[1-2]、离子色谱法[3-5]等，其中离子色2-，具有较高谱法样品处理简单，检出限低，一次进样可同时分析F-、Cl-和SO4的分离度和灵敏度。
2.实验部分2.1.仪器和试剂ICS5000离子色谱仪，IonPac AS-17分析柱，IonPac AG-17保护柱，变色龙6.8数据处理软件，AXP 进样泵、分析天平、聚乙烯瓶等。
试剂：多元素标准溶液（F -、Cl -、NO 3-、NO 2-、SO 42-），单元素标准溶液（F -单标、Cl -单标，SO 42-单标）。
2.2.分析条件流速：1.2L/min ；抑制器电流：113mA ；氢氧化钾梯度淋洗程序：0-4min ：1mM ，4-15min ：6mM ，15-23min ：6-35mM ，23-26min ：35mM ；定量环体积：100μL。
2.3.标准溶液配制根据某核电站调试期间冲洗水阴离子限值要求，采用重量法，准确称取多元素标准溶液稀释至以下浓度（表1），以进行标准曲线绘制。
采用重量法，分别准确称取F -、Cl -和SO 42-单元素标准溶液，稀释至浓度为100ppbF -标准溶液、100ppbCl -标准溶液和100ppbSO 42-标准溶液，以进行色谱峰定性分析。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
离子色谱法测定水中常见阴离子的方法
【 ￣
］ ｉ ｃ ｓ 一 ２ １ ０ ０ ； 离子 色谱法； 氟化 物； 氯化物 ； 硫酸盐 ； 硝酸 盐
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表 １ 配制标 准溶液浓度
新疆属于典型干旱区 ． 具有 典型的干旱 区毕流 向心水系 发育的水文地质特征 。 由于天然背景超标造成饮用水水质不 达标 ， 从而引发一些地 方病的现 象。 主要表现在硫酸盐 、 氟化 物、 氯化物 、 总硬度 、 砷 等的超标㈣ 。因此 ． 为 了全疆各族 人 民生活饮用水 的安全 引用 ． 其 中常见 阴离子的检测是必不可 少的。而离子色谱法具有 灵敏度高 、 稳定 性好 、 检测 限低 等 优点 ， 特 别是样 品前处理简单 。它 主要利用离子交换的分离 原理 ， 对水 中常见 的阴 、 阳离子进行连续 性的定性和定量 分 析， 测定常见消毒 副产物 阴离子 。本文基于《 生活饮用水标 准检验方￣； ｝ （ Ｇ Ｂ ｆ Ｉ ＇ ５ ７ ５ ０ ． ５ — ２ ０ ０ ６ ） ＠Ｆ － 、 Ｃ １ 一 、 Ｓ Ｏ ４ ２ － 、 Ｎ Ｏ， － Ｎ的测定 方法｛ ４ １ ， 利用 Ｉ Ｃ Ｓ 一 ２ １ ０ ０ 离子色谱仪 。 Ａ Ｓ １ ９ 阴离子交换柱 ． 同时 测定水 中常见阴离子 的测定方法 ． 具有 良好 的准确度 和精 密 度
验 用 水 为超 纯 水 ． 电阻 率 为 １ ８ ． ２ Ｍｎ・ ｃ ｍ。样 品进离子色谱仪均经过 ０ ． ２ ｍ微孔滤膜 过滤 １ ． ３ 色谱条件 色谱柱： Ａ Ｓ １ ９交换 柱 （ ４ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ．美 国） ， Ａ Ｇ １ ９保护 柱 （４ ｘ ５ ０ ｍ ｍ， 美 国） ， 抑制器 电流 ： ５ ０ ｍ Ａ ： 淋 洗液 ： Ｅ Ｃ ＧⅢ Ｋ Ｏ Ｈ； 淋洗液 流速 ： １ ｍＬ・ ｍ ｉ ｎ ～ ； 进样 体 积 ： ２ ５ Ｌ ； 柱温 ：
实验7 离子色谱法测定水中阴离子
实验7 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；732型强酸Metrosep A SUPP 5100阴离子分析色谱柱。
Metrosep A SUPP 4/5 guard阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：NaF 、KCl 、2NaNO 、3NaNO 均为优级纯；超纯水。
四 实验步骤（1）准备浓度分别为10ppm ，20ppm ，30ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO 3)（2）设置仪器参数：淋洗液流量1.2ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五 结果处理数据记录 溶液离子 出峰时间/min 峰面积 10ppm Cl -4.137 0.3766 NO 3-6.887 0.2363 20ppm Cl -4.147 0.7024 NO 3-6.910 0.4355 30ppm Cl -4.143 1.0564 NO 3-6.903 0.6490 未知 未知4.147 0.8383 未知 6.913 0.5215（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被分析离子在色谱图中的位置答：由上表可知，色谱图中在4.147min出现的离子是Cl¯，6.913min 出现的离子是NO3¯。
离子色谱法测定水中常见阴离子教学设计(精)
2.课下准备：有教师指导学生实验小组（全班轮流，每组8-10人）准备实验实训所用
仪器、试剂，搞好实训室卫生及整理工作。 （另：提前安排学生到人工湖取样）
3.实验实训课上：老师讲解实验注意事项和良好实验习惯的标准，学生主动或抽查简 单讲解实验过程及注意问题，师生点评；实验小组开始边学边做，老师巡查指导，及 时规范学生操作，提醒学生表现出良好的实验习惯，提醒要求小组同学之间互相提醒； 实验结束时，每小组学生都要和老师共冋分析测定结果的合理性，不合理的要分析原 因，找出改进措施；实验实训结束时老师总结本次实验的得与失；安排学生值日，并 由老师指导值日学生检查、记录每个小组实验台面的整理情况，给出成绩等级。
单元教学设计
课程名称
环境监测
课程学时
项目名称
项目三 景观湖水质监测
项目学时
24
教学单元名称
8.离子色谱法测定水中常见阴离子
单元学时
4
学习者 分析
通过现场实习及前面三个项目学习，学生已熟悉离子色谱法原理、分析方法、仪器操 作及注意问题，需要进一步学习巩固。
单元 教学 目标
1.知识性目标：了解水质监测常见阴离子指标；熟悉米样及保存方法；理解指标测定 方法原理并能分析指导测定过程；熟悉测定过程及注离子色谱结构、原理、操作规程及注意事项，掌握 定量方法及数据处理方法。
单元 教学 内容
实验：水样中常见阴离子测定
（水质无机阴离子的测定 离子色谱法HJ/T 84-2001 2002-04-01实施）
（本次实验以景观湖水为例进行水样测定）
教学方法 与手段
任务驱动法、问题探究法、现场教学法、传统讲授法相结合 多媒体教学；实验实训操作（教学过程中，教、学、做结合）
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项目三景观湖水质监测
任务8离子色谱法测定水中常见阴离子
单元教学要求
一、教学目标
该项目是环境监测工作的核心技能之一。
通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。
同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。
1. 知识目标
（1）理解离子交换色谱分析的基本原理；
（2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法；
（3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。
2. 技能目标
（1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法；
（2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案；
（3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定；
（4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作；
（5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。
3. 素质目标
（1）培养学生认真负责的工作态度；
（2）提高学生的团队合作精神；
（3）培养分析问题、解决问题的能力。
二、教学条件
（1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。
（2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。
（3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。
实验仪器及实验试剂符合国标规定。
三、教学安排
1. 教师明确任务，提出引导问题；
2. 学生以小组为单位根据现场实习及水样中阴离子测定的标准方法讨论、分析，制订测定方案，包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等；
3. 随机指定小组解答问题，其他同学可补充，老师点评完善。
对于疑难问题由老师引导解决；
4. 全班配合，以小组为单位根据标准方法，完成试剂配置、仪器连接等测定前的准备工作；
5. 学习者实验前取回水样；
6. 学习者以小组为单位，独立完成水样的阴离子测定工作，记录结果，并完成数据处理及水质评价，对水处理工艺运行提出建议；
7. 汇报测定过程及结果，并参加本测定项目的理论考核；
8. 教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等，对学生单项测定给予成绩评定。
四、考核评价
1. 教师依据学习者完成测定全过程的熟练度、规范度、准确度及工作态度（50%）等，并结合汇报表现（20%）、理论考核成绩（25%）、小级评价（5%）等，对学生的监测知识、技能进行全面评价，
2. 理论考核重点围绕本教学单元的知识点、技能点进行，融入与阴离子测定相关的国家标准、技术规范、行业职业标准等。
附可供参数理论测试题目及答案：
题目：
（1）简述离子色谱分离的原理。
（2）简述离子色谱仪的组成。
答案：
（1）不同离子对某一给定离子交换柱中功能基存在亲合力的差异。
使用适宜的淋洗剂，水样中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)时，则在树脂功能基位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，不同样品离子因与固定相的作用力不同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可得到分离。
（2）离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。