辅料药典检测方法
硬脂酸镁辅料药典标准
硬脂酸镁是一种常用的辅料，广泛应用于制药、化妆品和食品工业中。
它具有良好的稳定性和润滑性能，被广泛用作药物制剂的包衣剂、润滑剂和溶剂。
硬脂酸镁的质量控制非常重要，因此药典标准对其进行了详细的规定。
下面将为您介绍硬脂酸镁辅料药典标准，以保证制药行业的安全和质量。
一、名称和性质：硬脂酸镁（Magnesium Stearate），分子式为Mg(C18H35O2)2，相对分子质量为591.27。
它是一种白色或类白色结晶粉末，无臭、无味。
在常温下稳定，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚。
二、标准要求：1. 外观：硬脂酸镁应为白色或类白色结晶粉末，不得有异物。
2. 纯度：硬脂酸镁的纯度应不低于99.0%。
3. 重金属：重金属含量不得超过0.001%。
4. 水分：水分含量不得超过1.0%。
5. 酸值：酸值应不大于2.0mg KOH/g。
6. 碱度：碱度应不大于0.5ml 0.1N HCl。
7. 氯化物：氯化物含量不得超过0.35%。
8. 硫酸盐：硫酸盐含量不得超过0.6%。
9. 油脂：油脂含量不得超过1.0%。
三、检测方法：1. 外观检查：取适量样品，目测外观是否为白色或类白色结晶粉末，观察是否有异物。
2. 纯度检验：采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，以评估硬脂酸镁的纯度。
3. 重金属检测：采用原子吸收光谱法（AAS）进行检测，判断重金属含量是否符合标准。
4. 水分测定：采用干燥法进行测定，确定水分含量是否在规定范围内。
5. 酸值测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的酸值。
6. 碱度测定：采用酸碱滴定法，以测定硬脂酸镁中的碱度。
7. 氯化物测定：采用氯离子选择电极法，检测硬脂酸镁中的氯化物含量。
8. 硫酸盐测定：采用重银滴定法，测定硬脂酸镁中的硫酸盐含量。
9. 油脂测定：采用重量法，测定硬脂酸镁中的油脂含量。
四、包装和储存：硬脂酸镁应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射。
包装应符合相关规定，常见的包装方式有塑料袋、纸板桶等。
辅料药典检测方法汇总
辅料药典检测方法汇总
1.溶剂检测方法：药品生产中常用的溶剂有水、醇、醚、酯类等。
溶
剂的检测方法主要包括密度、折射率、溶解度、挥发残留物等测定法，如
密度测定法、折射率测定法、溶解度测定法、挥发残留物测定法等。
2.助剂检测方法：助剂是指在药品生产中起到辅助作用的物质，如辅酶、辅酶Q10、酶促剂等。
助剂的检测方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、红外光谱法（IR）等。
3.乳化剂检测方法：乳化剂是药品生产中用于制备乳浊液的辅料，如
聚乙二醇醇酯类乳化剂、表面活性剂等。
乳化剂的检测方法主要包括表面
张力测定法、离子色谱法、气相色谱法等。
4.稳定剂检测方法：稳定剂是药品生产中用于保护药品稳定性的辅料，如抗氧化剂、防腐剂、酸碱调节剂等。
稳定剂的检测方法包括比色法、电
化学法、飞行时间质谱法等。
5.着色剂检测方法：着色剂是药品生产中用于赋予药品颜色的辅料，
如合成着色剂、天然着色剂等。
着色剂的检测方法主要包括比色法、薄层
色谱法、红外光谱法等。
6.填充剂检测方法：填充剂是药品生产中用于增加药片体积的辅料，
如淀粉、硬脂酸镁等。
填充剂的检测方法主要包括熔点测定法、体积测定法、质量测定法等。
综上所述，辅料药典检测方法涵盖了溶剂、助剂、乳化剂、稳定剂、
着色剂和填充剂等。
各种辅料的检测方法有不同的原理和步骤，需要根据
具体的辅料类型选择合适的检测方法。
辅料的质量控制对于保证药品的质
量和安全至关重要，因此，药品生产过程中需要进行辅料的严格检测和分析。
《中国药典》2020版—间甲酚国家药用辅料标准
附件：间甲酚JianjiafenMetacresolOHCH3本品为由合成法制得的3-甲基苯酚。
含C7H8O 应为98.0%～102.0%。
【性状】本品为无色或微黄色液体；有刺激性臭味。
本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在水中略溶。
C7H8O 108.14 [108-39-4]【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
【检查】酸度取本品1.5ml，置100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取25ml，加甲基红指示液0.15ml，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显黄色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.50ml。
溶液的澄清度与颜色取酸度检查项下的供试品溶液，依法检查（通则0901），溶液应无色；如显浑浊，与3 号浊度标准液（通则0902 第一法）比较，不得更浓。
有关物质取本品适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml 中约含10mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml 中约含间甲酚5μg与50μg的溶液，摇匀，作为灵敏度测试溶液与自身对照溶液；另取甲苯适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml 中约含甲苯8.9μg的对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度测试溶液1µl ，注入气相色谱仪，记录色谱图，间甲酚峰信噪比应不小于10；精密量取对照品溶液、自身对照溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲苯不得过0.089%；按自身对照法以间甲酚面积计算，邻甲酚与对甲酚均不得过0.5%，单个杂质不得过0.10%，总杂质不得过1.0%。
不挥发物取本品2.0g，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1 小时，遗留残渣不得过2mg（0.1%）。
《中国药典》2020版—胶囊用明胶国家药用辅料标准
附件：胶囊用明胶Jiaonangyong MingjiaoGelatin for Capsules本品为动物的皮、骨、腱与韧带中胶原蛋白不完全酸水解、碱水解或酶降解后纯化得到的制品，或为上述三种不同明胶制品的混合物。
【性状】本品为微黄色至黄色、透明或半透明微带光泽的薄片或粉粒；无臭、无味；浸在水中时会膨胀变软，能吸收其自身质量5~10 倍的水。
取本品1 . 0 g ，加水取本品7.5g，加水105g，加盖，放置1~4 小时，在65℃±2 ℃的水浴中加热15分钟，充分搅拌使供试品溶散均匀，制成6.67%的供试胶液，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法（通则0401）分别在450nm 和620nm 的波长处测定透光率，分别不得低于50%和70%。
电导率取本品1.0g，加水99g，加盖，放置1~4 小时后，在65℃±2 ℃的水浴中加热15 分钟，充分搅拌使供试品溶散均匀，制成2%的胶液，作为供试品溶液，另取水100ml 作为空白溶液，将供试品溶液与空白溶液置于30℃±1 ℃的水浴中保温1 小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3 次后，测定空白溶液的电导率，其电导率值应不得过5.0μS/cm。
取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3 次后，测定供试品溶液的电导率，应不得过0.5mS/cm。
亚硫酸盐（以SO2计）取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使溶胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红－亚甲蓝混合指示液显中性）20ml 中，至馏出液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红－亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.64mg 的亚硫酸盐（以SO2计），消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）不得过1.6ml（0.005%）。
辅料检验规程
GMP资料之辅料检验操作规程（SOP）华西制药厂一九九九年七月二十八日1.目的：明确淀粉的检验标准操作规程。
2.范围：淀粉。
3.依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）。
4.责任：质量管理科科长、检验员。
5.内容：5.1 取样：接到仓库管理员请验单后，取样员前往取样间，按辅料取样标准操作规程取样并记录。
5.2 检验项目5.2.1 性状5.2.1.1仪器：白搪瓷盘、烧杯、玻棒。
5.2.1.2 操作方法：取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。
然后取少量于烧杯中，加入冷水或乙醇观察其溶解性能。
5.2.2 鉴别（1）5.2.1.1 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。
5.2.2.2 操作方法：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
5.2.3 鉴别(2)5.2.3.1 试液碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与50ml水溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.3.2 仪器：百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。
5.2.3.3 操作方法：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
5.2.4 鉴别（3）5.2.4.1 试液甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.4.2 仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.4.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。
5.2.5 鉴别（4）5.2.5.1 试液 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
5.2.5.2 仪器：偏光显微镜、载玻片、盖玻片。
5.2.5.3 操作方法：取本品，按照《中国药典》（2000年版一部）附录ⅡC 项下粉末制片法制片，用甘油醋酸试液处理后，置偏光显微镜下观察。
《中国药典》2020版—卡波姆共聚物国家药用辅料标准
附件：卡波姆共聚物Kabomu GongjuwuCarbomer Copolymer本品系以非苯溶液为聚合溶剂的丙烯酸键合多元醇烷基醚的长链烷基甲基丙烯酸酯高分子共聚物。
按干燥品计，含羧酸（-COOH）应为52. 0%~62. 0%。
【性状】本品为白色疏松粉末；有特征性微臭，有引湿性。
乙酸乙酯与环己烷（生产工艺中使用时测定）置顶空瓶中，精密加人二甲基亚砜5ml，密封，作为供试品溶液；分别取乙酸乙酯和环己烷适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每lml 中含乙酸乙酯0.2mg 和环己烷0.12mg 的混合溶液，精密量取5ml ，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（通则0861 第二法）测定，用100%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，保持3 分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持20 分钟，再以每分钟20 ℃的速率升温至220℃，维持3 分钟，再以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持8 分钟；进样口温度260℃，测器温度260℃；顶空瓶平衡温度为85°C ，平衡时间为90 分钟。
取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。
按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过0.5% ，环己烷不得过0.3%。
苯取苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml 中含苯1.0mg 的溶液。
精密量取该溶液适量，加水定量稀释制成每1ml 中含苯0.5μg 的溶液，作为苯储备液。
取本品约250mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入氯化钠水溶液（20mg/ml）10.0 ml，机械混合均匀（约30 分钟），密封，作为供试品溶液，此溶液应在配制后3 小时内进样；取本品约250mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入氯化钠水溶液（20mg/ml）9.0ml，机械混合均匀（约30 分钟），精密加入苯储备液1ml，机械混合均匀（约1 分钟），密封，作为对照品溶液。
《中国药典》2020版—乙醇—羟丙甲纤维素国家药用辅料标准
乙 醇YichunEthanolH 3CC 2H 6O 46.07【性状】本品为无色澄清液体；微有特臭；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加本品作为供试品溶液（a）刻度，摇匀，精密量取 50µl ，置 25ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d ）。
照气相色谱法测定（通则 0521），以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为 40℃，维持 12 分钟，以每分钟 10℃的速率升温至 240℃，维持 10 分钟；进样口温度为 200℃，检测器温度为 280℃；载气为氦气或氮气。
取对照溶液（b ）1μl 注入气相色谱仪，记录色谱图，乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
精密量取对照溶液（a ）、（b ）、（c ）、（d ）和供试品溶液（a ）、（b ）各 1µl ，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液（a ）色谱图中如有杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a ）中甲醇峰面积的 0.5 倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%。
供试品溶液（b）色谱图中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03％，以4-甲基-2-戊醇计）。
乙醛和乙缩醛的总含量%= (0.001%×A E)/(A T–A E) + (0.003%×C E)/(C T–C E)×(M r1/M r2) (1)式中A E为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积；A T为对照溶液（b）中乙醛的峰面积；C E为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积；C T为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积；。
十二烷基硫酸钠的检测(方法)
文献内容（中国药典2020版第582页）：辅料：十二烷基硫酸钠检测项目：脂肪醇仪器设备：东西分析GC-4000/东西分析GC-4100色谱柱：以5%二苯基－95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱一、样品制备：脂肪醇组成1、取本品1. 0g, 置250ml圆底烧瓶中，加水30ml 溶解。
2、加盐酸10ml, 缓缓加热回流90分钟，放冷。
（用冷凝管）3、用少量乙醚润洗冷凝管，溶液用乙醚提取2次，每次25ml, 合并乙醚层至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（用分液漏斗提取，上层是样品，）4、精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用无水乙醇秘释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
气相色谱法：起始温度为80℃, 维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃, 维持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至280℃, 维持5分钟，进样口温度为270℃, 检测器温度为300℃.二、单个标液制备 20ug/ml（用于图谱定位）取20mg（0.02g）十二醇（或十四醇），加入无水乙醇定容至50ml，混匀。
再取1ml 溶液，加入无水乙醇定容至20ml。
癸醇标液经查询知道，癸醇密度为0.829g/ml20ug➗0.829g/ml 约24.125ul用移液器移取48ul癸醇，至2ml容量瓶中，用无水乙醇润洗吸头，合并到容量瓶。
总无水乙醇精确定容至2ml，得到20ug/ml的标准液（实验室只有2ml容量瓶，所以取48ul）三、混标制备精确称量0.02g 十二醇、十四醇到50ml容量瓶，再加入24ul癸醇，用无水乙醇定容，混匀。
取1ml混合液到20ml容量瓶，精准定容至20ml。
混匀取1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的理论板数均不低于20000, 分离度均应符合要求。
取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。
按峰面积归一化法计算，含十二醇不得少于70%, 十二醇与十四醇的总量不得少于95%.【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。
黏度测定方法的介绍及药典中3个药用辅料黏度测定方法的讨论
黏度测定方法的介绍及药典中3个药用辅料黏度测定方法的讨论1. 黏度测定方法简介。
黏度测定是一种测量物质的粘度的方法，它可以用来衡量物质的粘度，以及它们之间的相互作用。
它可以用来测量液体、粉末和固体的粘度，以及液体和固体之间的相互作用。
黏度测定的原理是，当一个物体经过另一个物体时，它会产生一定的阻力，这种阻力可以用来测量物体之间的粘度。
黏度测定可以用来测量不同类型的物质的粘度，以及它们之间的相互作用。
它也可以用来测量液体和固体之间的相互作用，以及液体和粉末之间的相互作用。
在药典中，黏度测定方法可以用来测量药用辅料的粘度，以及它们之间的相互作用。
2. 药典中药用辅料黏度测定方法。
药典中药用辅料黏度测定方法一般包括滴定法、拉伸法和振动法。
滴定法是将被测物料放入容器中，用一定的压力滴入液体，记录滴入的液体体积，从而计算出黏度值。
拉伸法是将被测物料放入容器中，用拉伸器拉伸物料，记录拉伸的距离，从而计算出黏度值。
振动法是将被测物料放入容器中，用振动器振动物料，记录振动的时间，从而计算出黏度值。
3. 药用辅料黏度测定方法的优缺点药用辅料黏度测定方法是一种用于测定药物黏度的常见方法，它可以帮助药物开发者更好地确定药物的性能。
在药典中，有三种药用辅料黏度测定方法，分别是粘度计法、滴定法和滴定法。
3. 药用辅料黏度测定方法的优缺点粘度计法是一种常用的药用辅料黏度测定方法，它具有准确性高、测量速度快、操作简单等优点。
然而，它也有一些缺点，比如，它只能测量低粘度液体，而不能测量高粘度液体，因此，它不能用于测量高粘度液体的黏度。
滴定法是一种常用的药用辅料黏度测定方法，它具有准确性高、操作简便等优点。
然而，它也有一些缺点，比如，它只能用于测量低粘度液体，而不能用于测量高粘度液体，因此，它不能用于测量高粘度液体的黏度。
滴定法是一种常用的药用辅料黏度测定方法，它具有准确性高、测量速度快、操作简单等优点。
然而，它也有一些缺点，比如，它只能测量低粘度液体，而不能测量高粘度液体，因此，它不能用于测量高粘度液体的黏度。
2020版中国药典—无水乙醇国家药用辅料标准
无水乙醇WushuiyichunAnhydrous EthanolH3C【性状】本品为无色澄清的液体；微有特臭；加热至约78ºC 即沸腾。
相对密度本品的相对密度（通则0601）为0.790～0.793，相当于含C2H6O 不少于99.5% （ml/ml）。
【鉴别】（1）取本品1ml，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1290 图）一致，1650nm 波长处的吸收峰可忽略（通则0402）。
【检查】酸碱度取本品20ml，加入新沸放冷的水20ml，摇匀，加酚酞指示液0.1ml，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，溶液应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色（通则0901 与通则0902）。
取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10ºC 放置30 分钟，溶液仍应澄清。
吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定吸光度，在240nm 处的吸光度不得过0.08，250~260nm 的吸光度不得过0.06，270~340nm 的吸光度不得过0.02。
挥发性杂质取本品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150µl，置20ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）；另精密量取无水甲醇100µl ，置50ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇1ml 与乙醛1ml，置100ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置100ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150µl，置50ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取100µl，置10ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯50µl ，置50ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取50µl ，置25ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；精密量取环己烷500μl，置50ml 量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（e）。
乙基纤维素中国药典检验方法2020版
乙基纤维素中国药典检验方法2020版乙基纤维素（EC），是纤维素的乙基醚，乙氧基置换羟基的纤维素衍生物，具有不同的分子量和黏度，性状为白色或类白色的颗粒或粉末，在二氯甲烷中溶解，在乙酸乙酯中略溶，在水、丙三醇或丙二醇中不溶。
是一种惰性疏水聚合物，具有无毒、储存稳定性良好、可压缩性好以及具有疏水性和溶胀能力等，因为其特性所以适用于缓释制剂，另外还可应用包衣材料、微囊囊材、药物载体、粘合剂、背衬材料等，是一种前景广阔的药用辅料。
药典2020版本中收载了乙基纤维素的检测方法如下：取本品照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。
如采用第一法（气相色谱法），取本品约40mg，精密称定，在140℃±2℃加热30分钟后，剧烈振摇5分钟，继续在140℃±2℃加热30分钟，其余同法操作。
如采用第二法（容量法），取本品适量（相当于乙氧基10mg），精密称定，按甲氧基测定法，将油液温度控制在150～160℃，加热时间延长至1～2小时，其余同法操作。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.7510mg的乙氧基。
生产研发的过程中需要保证产品质量水平并维持产品质量稳定性，实验室查阅文献资料分享一种利用顶空气相色谱检测乙基纤维素中残留溶剂的方法。
色谱条件Agilent色谱柱；载气选择氮气；流速：1.0mL/min；进样口温度：140℃；分流比：10：1；检测器：FID；检测器温度：250℃。
调试升温程序；顶空条件恒定操作模式，平衡温度90℃平衡时间30min；顶空压力：103kPa。
精密称取供试品（乙基纤维素）分别制成供试品溶液、对照品储备溶液及空白溶液。
采用外标法以峰面积计算供试品中各残留溶媒的含量，取对照品溶液，连续6次进样测定，记录各残留溶媒峰峰面积并计算相对标准偏差。
制备线性溶液，进样并记录色谱图。
分别以各残留溶媒的响应值与其浓度进行回归处理。
逐步稀释线性溶液，测定各残留溶媒的峰高，计算信噪比并计算各残留溶剂的检测限和定量限度。
《中国药典》2020版—盐酸国家药用辅料标准
附件：
盐酸
Yansuan
Hydrochloric Acid
本品含HCl应为36.0%~38.0%（g/g）。
【性状】本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。
【鉴别】（1）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。
（2）用玻璃棒沾湿氨试液接触到本品表面，产生明显的白烟。
（3）取盐酸溶液（1→100），可使蓝色石蕊试纸变红。
亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、0.005mol/L碘溶液0.15ml及淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。
炽灼残渣取本品50ml，加硫酸2滴，蒸干后，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.2mg（0.002%）。
HCl36.46
【检查】 游离氯或溴取本品5ml，加水稀释至20ml，放冷，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。
溴化物或碘化物取本品3ml，加水稀释至10ml，放冷，加三氯甲烷1ml和0.002mol/L
高锰酸钾溶液1滴，振摇，三氯甲烷层应无色。
硫酸盐取本品25ml，加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。
铁盐取本品25ml，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001%）。
重金属取本品8.5ml，置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成
25ml，依法检Biblioteka （通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。
药典无菌检测法
无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。
若供试品符合无菌检查法的规定，仅表明了供试品在该检验条件下未发现微生物污染。
无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行，其全过程中必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。
单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
隔离系统按相关的要求进行验证，其内部环境的洁净度须符合无菌检查的要求。
培养基培养基的制备培养基可按以下处方制备，也可使用按该处方生产的符合规定的脱水培养基。
配制后应采用验证合格的灭菌程序灭菌。
制备好的培养基应保存在2～25℃、避光的环境。
培养基若保存于非密闭容器中，一般在三周内使用；若保存于密闭容器中，一般可在一年内使用。
∙1、硫乙醇酸盐流体培养基（用于培养好氧菌、厌气菌）酪胨（胰酶水解）15g；氯化钠 2.5g；葡萄糖5g；新配制的0.1%刃天青溶液 1.0ml；L -胱氨酸0.5g（或新配制的0.2%亚甲蓝溶液0.5ml）；硫乙醇酸钠0.5g；琼脂0.75g（或硫乙醇酸0.3ml）；水1000ml；酵母浸出粉5g除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解后，调节pH为弱碱性，煮沸，滤清，加入葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH值使灭菌后为7.1±0.2，分装至适宜的容器中，其装量与容器高度的比例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红色）不超过培养基深度的1/2。
灭菌。
在供试品接种前，培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经100℃水浴加热至粉红色消失（不超过20分钟）迅速冷却，只限加热一次，并应防止被污染。
硫乙醇酸盐流体培养基置30～35℃培养。
∙2、改良马丁培养基（用于培养真菌）胨5g；磷酸氢二钾1g；酵母浸出粉2g；硫酸镁0.5g；葡萄糖20g；水1000ml除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH值约为 6.8，煮沸，加入葡萄糖溶解后，摇匀，滤清，调节pH值使灭菌后为 6.4±0.2，分装，灭菌。
药用辅料苯甲醇新版药典微生物限度检查适用性实验
药用辅料苯 甲醇新版药典微生物 限度检查 适用性实验木
易巧① 刘绪平① 张银 花①
【 摘要 】 目的：建立苯甲醇微生物限度检查法并进行方法适用性实验。方法：按 《 中国药典》２ ０ １ ５ 年
ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｍａ ｋ ｅ ａ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｔ ｅ ｓ ｔ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ： Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕ ｔ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｗ
ｍａ ｔ ｅ ｄ ｌ ａ ｎｄ ａ ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｃ ｉ ｐ ｉ ｅ ｎ ｔ ’ Ｓ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ １ Ｖ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｈ ｅ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ
药典 》２ ０ １ ５年版规 定 ，控制 菌检查方 法可行。结论 ：该 方法适用于苯 甲醇辅料的微 生物限度 检查 。
【 关键词 】 苯甲醇辅料 ； 微生物限度 ； 薄膜过滤法； 方法学验证
Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｔｅ ｓ ｔ ｏ ｆ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｂ ｉ ａ ｌ Ｌｉ ｍｉ ｔ Ｔｅ ｓ ｔ ｆ ｏ ｒ Ｐｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅｘ ｃ ｉ ｐ ｉ ｅ ｎ ｔ Ｂｅ ｎ ｚ ｙ ｌ Ａｌ ｃ ｏ ｈｏ ｌ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ
《中国药典》2020版—羧甲纤维素钠国家药用辅料标准
附件：羧甲纤维素钠Suojia XianweisunaCarboxymethylcellulose Sodium本品为纤维素在碱性条件下与一氯醋酸钠生成的羧甲纤维素钠盐。
按干燥品计算，含钠（Na）应为6.5%～9.5%。
【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末；无臭；极具引湿性。
本品在水中溶胀成胶状溶液，在乙醇、乙醚或三氯甲烷中不溶。
【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使扩散均匀，制成胶状溶液，放冷，备用。
（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。
（2）取上述溶液5ml，加等体积氯化钡试液，即生成白色沉淀。
（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301）。
【检查】黏度取本品适量，按照标示项下方法配置溶液，采用规定的测定条件，依法测定（通则0633 第三法），应为标示黏度的75%～140%。
酸碱度取本品0.5g，加温水50ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依法测定（通则0631），pH 值应为6.5～8.0。
取代度取本品2.5g，置于坩埚中，用预先加热至50～70℃的90%乙醇溶液洗涤多次，直至加1 滴铬酸钾试液和1 滴硝酸银试液的滤液呈砖红色为止，再用无水乙醇洗涤一次，将洗涤后的样品移入称量瓶中，于120℃干燥2h（1h 左右时，将称量瓶内样品轻轻敲松）。
移入干燥器内，冷却至室温，称取 1.0g 上述样品，精密称定，置于坩埚中，以小火烧灼使炭化，放入300℃马弗炉，升温至700℃，保温15min，放冷，移入250ml 锥形瓶中，加水100ml和0.05mol/L 硫酸滴定液50ml，微沸10 分钟，加3 滴甲基红指示液，用0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至红色刚褪。
照下式计算羧甲基毫摩尔数C B：C B =2V 1 ⨯C1 -V 2 ⨯C2m式中C B 为样品中羧甲基毫摩尔数；V1 为硫酸标准滴定液的体积；C1 为硫酸标准滴定液的浓度；V2 为氢氧化钠标准滴定液的体积；C2 为氢氧化钠标准滴定液的浓度；m为取样量。
中国药典凡例、附录中通用检测方法及指导原则和药用辅料主要增修订内容介绍-邓晓文
未修订内容：标准品、对照品
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准 物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国 务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计 算后使用 对照品与标准品的建立或变更批号，应与国际对照品、 国际标准品或原批号对照品、标准品进行对比，并经过协作 标定和一定的工作程序进行技术审定。标准品、对照品均应 附有使用说明书、标明批号、用途、使用方法、贮存条件和 装量等。 明确了其定义、用途及标定和供应。删除了“使用期限”
2010年版中国药典附录通用检测方法和 指导原则增修订内容
中国药典附录《药用辅料》的解析
3
凡
增加内容：总则
例
一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华 人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》 一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时 停止使用。《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组 成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外， 《中国药典》均指现行版《中国药典》。本部为《中国药典》 一部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本 部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具 同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本 原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共 性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存 在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作4 规定，并按此规定执行。
《中国药典》2010年版附录
通用检测方法和指导原则 主要增修订内容
19
一、主要报告内容
1、附录增修订原则 2、拟增修订项目 3、主要增订项目内容 4、主要修订项目内容 5、评价与展望
2024版药典《药用辅料包装用袋检验操作规程》
2024版药典《药用辅料包装用袋检验操作规程》药用辅料包装用袋检验操作规程是根据药典规定以及药用辅料包装用袋质量的要求制定的一种操作规程，旨在保证药用辅料包装用袋的质量符合相关标准，确保药品的质量和安全性。
以下是对2024版药典《药用辅料包装用袋检验操作规程》的详细解析，内容包括流程、要求、设备以及注意事项等。
一、流程1.准备工作：清洁操作台、器皿和试剂等。
按照药典规定准备标准品、样品和对照品。
2.样品检验：分别取一定数量的样品和对照品，按照要求进行外观检查、尺寸测量、抗拉强度测试、破裂伸长率测试、可耐受急停冲击测试和抗水蒸气透过率测试等。
3.数据统计与分析：将检测结果进行记录，并进行数据统计和分析。
4.判定结果：根据检验结果和标准进行判定，分为合格和不合格。
5.结论与报告：根据判定结果，填写检验报告，记录检验结论和意见。
二、要求1.检验员应具备必要的药学知识和实际操作经验，能正确操作检验设备和使用试剂。
2.操作过程应符合规定，严格按照标准要求进行检验。
3.检验设备应保持良好的状态，每次检验前应进行检查和校准。
4.样品的选择应具有代表性，能够真实反映辅料包装用袋的质量。
5.检测结果应准确、可靠，数据应进行统计和分析，确保结果的科学性和可信度。
6.检验报告应清晰、准确地记录检验结果，并给出相应的意见。
三、设备1.外观检查仪：用来检查辅料包装用袋的外观是否符合标准。
2.尺寸测量仪：用来测量辅料包装用袋的长度、宽度和厚度。
3.抗拉强度测试机：用来测试辅料包装用袋的抗拉强度。
4.破裂伸长率测试机：用来测试辅料包装用袋的破裂伸长率。
5.可耐受急停冲击测试机：用来测试辅料包装用袋的可耐受急停冲击能力。
6.抗水蒸气透过率测试仪：用来测试辅料包装用袋的抗水蒸气透过能力。
四、注意事项1.检验操作过程中应注意操作规范，严禁随意调整仪器和试剂。
2.严格按照有关标准和药典规定进行操作，确保检验结果的准确性和可靠性。
3.检验员应严格遵守操作规程，不得有疏忽大意或私自操作等行为。
药典辅料方法确认方案
药典辅料方法确认方案药典辅料方法确认方案一、引言药典辅料方法确认是药品生产中的重要环节，用于验证所使用的辅料是否符合规定的质量标准和纯度要求。
本方案旨在提供一个全面详细的药典辅料方法确认方案，以确保药品生产过程中的质量控制和合规性。
二、目的确认所使用的辅料符合相关药典标准，并能够满足药品生产过程中对纯度、稳定性和可靠性的要求。
三、适用范围本方案适用于所有需要进行药典辅料方法确认的药品生产企业。
四、方案内容4.1 辅料清单列出需要进行方法确认的辅料清单，包括但不限于溶剂、助溶剂、稳定剂等。
4.2 方法选择根据所需确认的辅料类型和特性，选择适当的分析方法。
常见的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）等。
4.3 样品准备按照相关标准操作程序，准备样品。
样品准备过程应严格控制，以确保样品的代表性和准确性。
4.4 方法验证对选择的方法进行验证，包括准确性、精密度、线性范围、检测限和定量限等指标。
验证过程应按照相关药典要求进行，并记录验证结果。
4.5 样品分析使用已验证的方法对辅料样品进行分析。
分析过程中应注意仪器仪表的校准和质量控制，以保证分析结果的准确性和可靠性。
4.6 结果解释根据分析结果，判断辅料是否符合药典标准要求。
如果辅料不合格，应及时采取措施调整或更换辅料，并重新进行方法确认。
4.7 结果记录所有方法确认的过程和结果都应详细记录，包括样品信息、仪器参数、分析条件、结果计算等。
记录应保存一定时间以备查阅。
五、质量控制措施5.1 标准品管理对于需要使用标准品的方法，应建立标准品管理制度，并定期核查标准品的有效期和纯度。
5.2 仪器设备校验定期对使用的仪器设备进行校验，确保其工作状态良好并符合要求。
校验记录应保存并及时处理异常情况。
5.3 质量控制样品定期使用质量控制样品进行分析，以验证方法的准确性和稳定性。
质量控制样品应具有合适的浓度和纯度，并按照相关标准操作程序进行分析。
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蔗糖ZhetangSucrose[57-30-1]本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度为+ 66. 3°至+ 67. 0°。
【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后，用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致(通则0402) 。
【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。
还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml(0. 10% )。
炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0 .1% 。
钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。
每lm l相当于O.lOmg的Ca)5. Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% )。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。
【类别】药用辅料，矫味剂和黏合剂等。
(1.【贮藏】密封，在干燥处保存。
(2.氢氧化钠(3. Qingyanghuana(4.Sodium Hydroxide(5. NaOH 40.00(6. [1310-73-2](7. 本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，应为97.0%〜(8. 100.5%；总碱量中碳酸钠(Na2C03)不得过2.0%。
(9. 【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；(10. 质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧(11. 化碳。
(12. 本品在水或乙醇中易溶。
(13. 【鉴别】本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（通则0301) 。
(14. 【检查】碱度取本品，加水溶解制成每lm l中含0. lmg(15. 的溶液，依法测定(通则0631)，p H值不得小于11_0。
(16. 溶液的澄清度与颜色取本品l.O g，加水20ml溶解，(17. 依法检査（通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色。
(18. 氮化物取本品0.50g，依法检查（通则0801)与标准氯(19. 化钠溶液2 .5m l制成的对照液比较，不得更浓(0.005% )。
硫酸盐取本品l.O g，依法检查（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液1 .5m l制成的对照液比较. 不得更浓(0.015% )。
钾盐取本品0 .2 5 g ,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得产生浑浊。
铝盐与铁盐取本品5. O g ,加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水500ml洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。
铁盐取本品l.O g，加水10ml与盐酸2 .5m l溶解后，加水溶解使成2 5 m l,依法检査（通则0807)与标准铁溶液l.O tn l制成的对照液比较，不得更浓(0.001% )。
貢金厲取本品l.O g，加水5m l与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH 3 .5 )2m l与水适量使成25ml，依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3 滴，用硫酸滴定液（0 .5m o l/L )滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液的体积，再加甲基橙指示液2 滴，继续滴加硫酸滴定液至显持续的橙红色。
根据消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中Na2C03的含量。
每lm l硫酸滴定液（0. 5mol/L)相当于40. 00mg 的NaOH 或106. Omg的Na2C03。
【类别】药用辅料，p H 值调节剂。
【贮藏】密封保存。
聚山梨酯20Jushanlizhi 20Polysorbate 20[9 0 0 5 - 6 4 - 5 ]本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦^【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。
本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。
相对密度本品的相对密度（通则0601)为1. 09〜1. 12。
黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25X：时(毛细管内径为2* 0m m或适合的毛细管内径）为250〜4 0 0 m m 2/ s 。
聚山梨酯20酸值取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解\加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0. lm o l/L )滴定，酸值(通则0713)不得过2 .0。
皂化值本品的皂化值（通则0713)为40〜50。
羟值本品的羟值(通则0713)为96〜1 0 ^过氣化值本品的过氧化值(通则0713)不得过10。
【鉴别】（1 ) 取本品的水溶液（1 —20)5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
( 2 )取本品的水溶液（1 —2 0 )2 m l,滴加溴试液0.5ml，溴试液不褪色。
( 3 )取本品的水溶液（1 —20)10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17. 4 g与硝酸钴1、8 g ,加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氣甲烷层显蓝色。
【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0 6 3 1 )，p H 值应为4.0〜7. 5。
颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8. 0m l与比色用氣化钴液0.8ml，加水至10ml)比较，不得更深。
乙二醇和二甘醉取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加人内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每lm l中约含4mg的溶液）lm l，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10m l置另一100ml量瓶中，精密加人内标溶液lm l ,加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521)试验。
以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0；xm) ，起始温度为40eC ，以每分钟1 0 t的速率升温至60X：，维持5分钟后，以每分钟10ffC 的速率升温至170C，再以每分钟15*€的速率升温至28CTC，维持6 0分钟（可根据具体情况调整）。
进样口温度为270°C，检测器温度290°C。
取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2 .0，各峰的拖尾因子均应符合规定。
量取供试品溶液与对照品溶液各M1，分别进样，记录色谱图。
按内标法以峰面积计算，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。
环氧乙烷和二氧六环取本品约lg ，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量，置量瓶中，加经处理的聚乙二醇400(在60°C，1. 5〜2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分)溶解并稀释制成每lm l中约含lp g 的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环适量，精密称定，用水制成每lm l中约含10姊的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约lg ，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0. 5ml, 密封，摇勻。
作为对照品溶液。
量取环氧乙烷对照品溶液0. 5m l置顶空瓶中，加新配制的0. 001%乙醛溶液0. lm l及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇勻。
作为系统适用性试验溶液。
照气相色谱法(通则0521)试验。
以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35°C，维持5 分钟，以每分钟5*C的速率升温至1 8 0 C ,再以每分钟30°C的速率升温至230°C，维持5分钟(可根据具体情况调整）。
进样口温度为150C, 检测器温度为250°C。
顶空平衡温度为7 0 t：，平衡时间4 5分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，流速为每分钟2. 5ml，分流比1 :2 0。
调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2 .0，二氧六环峰髙至少应为基线噪音的5倍以上。
分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3 次。
环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。
按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0_ 0001%，含二氧六环不得过0.001%。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过3 .0% 。
炽灼残渣取本品l.O g，依法检查（通则0841) ，遗留残渣不得过0.25%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品l.O g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过12(TC(必要时可添加硫酸，总量不超过10ml)，小心逐滴加人浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5m l与水适量，依法检査（通则0822第一法），应符合规定(不得过0. 0002% )。